WO2012073831A1 - Ａｌ基合金スパッタリングターゲット - Google Patents

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alloy
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大元　誠一郎
▲高▼木　敏晃
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株式会社コベルコ科研
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
    • G—PHYSICS
    • G06—COMPUTING; CALCULATING OR COUNTING
    • G06F—ELECTRIC DIGITAL DATA PROCESSING
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    • G06F3/03—Arrangements for converting the position or the displacement of a member into a coded form
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    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02F—OPTICAL DEVICES OR ARRANGEMENTS FOR THE CONTROL OF LIGHT BY MODIFICATION OF THE OPTICAL PROPERTIES OF THE MEDIA OF THE ELEMENTS INVOLVED THEREIN; NON-LINEAR OPTICS; FREQUENCY-CHANGING OF LIGHT; OPTICAL LOGIC ELEMENTS; OPTICAL ANALOGUE/DIGITAL CONVERTERS
    • G02F1/00—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics
    • G02F1/01—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour 
    • G02F1/13—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour  based on liquid crystals, e.g. single liquid crystal display cells
    • G02F1/133—Constructional arrangements; Operation of liquid crystal cells; Circuit arrangements
    • G02F1/1333—Constructional arrangements; Manufacturing methods
    • G02F1/1343—Electrodes
    • G02F1/13439—Electrodes characterised by their electrical, optical, physical properties; materials therefor; method of making

Definitions

  • the present invention relates to an Al-based alloy sputtering target that is preferably used for wiring formation of liquid crystal panels and touch panels.
  • Patent Document 1 discloses a Mo alloy sputtering target mainly composed of Mo and further containing an element such as Ti as a sputtering target used for forming a wiring material for display devices having excellent corrosion resistance.
  • the electrical resistivity of the Mo alloy film obtained by the target is as high as 10 ⁇ cm or more.
  • Non-Patent Document 1 discloses a wiring structure in which the Mo alloy film is laminated on top and bottom of pure Al having low wiring resistance. However, pure Al is inferior in heat resistance. There is a hillock problem.
  • Al—Nd / La alloy containing Nd or La is preferably used instead of pure Al.
  • Al-Nd / La alloys have excellent heat resistance, so they are widely used for transistor wiring materials (including electrode materials) such as liquid crystal displays, touch panel wiring materials, and reflective electrode materials. .
  • alkali corrosion resistance alkali resistance
  • the laminated cross section is exposed by patterning, but the alkali resistance of the Al material is generally inferior to that of Mo and the etching rate is low. Therefore, when exposed to an alkaline chemical such as TMAH in the subsequent process, as shown in FIG.
  • Al at the end of the wiring is excessively etched. If Al is etched excessively at the end of the wiring, it is exposed to a subsequent process (heat treatment) in a state in which an alkaline chemical solution has penetrated into the cavity of Al, leading to expansion of alkali corrosion. Further, in some cases, a continuous wiring defect occurs from the lower Mo to the upper Mo, which becomes a chemical solution intrusion route in a later process and an outside air intrusion route, so that corrosion becomes more serious. .
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and its object is to improve the alkali corrosion resistance of Al—Nd / La alloys that are widely used as wiring materials having low electrical resistivity and excellent heat resistance.
  • An object of the present invention is to provide an Al-based alloy sputtering target.
  • the present invention provides the following sputtering target.
  • An Al-based alloy containing 0.1 to 3 atomic% of at least one of Nd and La An Al-based alloy sputtering target, wherein the amount of Fe contained in the Al-based alloy is 1/76 or less of the total amount of at least one of Nd and La.
  • an Al—Nd / La alloy film that is excellent in alkali corrosion resistance and can be suitably used as a wiring material for liquid crystal panels and touch panels can be provided.
  • FIG. 1 is a photograph showing a state in which Al at an end portion is excessively etched by alkali corrosion in a laminated structure of an Al material and a Mo film (Mo—Al—Mo three-layer structure).
  • the present inventors have improved the resistance to alkaline chemicals without impairing the excellent characteristics (high heat resistance and low electric resistance) of Al—Nd / La alloys that are widely used as wiring materials having high heat resistance and low electric resistance.
  • I have been studying earnestly.
  • the inevitable impurity iron (Fe) has a significant influence on the reduction of alkali resistance. .
  • the amount of Fe in the Al alloy film and the amount of Nd / La was determined as Nd and / or Or if it controls to 1/76 or less of the total amount of La (it is a single content when these elements are included independently), as shown in the Example mentioned later, No. 1 of Table 1.
  • the present inventors have found that a much higher alkali resistance can be realized than when a high-purity Al sputtering target 1 is used.
  • the alkali resistance evaluation method water Based on the evaluation of the etching rate based on the film disappearance time after immersion in potassium oxide, the influence of the amount of Fe and the amount of Nd / La in the sputtering target on the etching rate was investigated. The higher the etching rate, the stronger the alkali corrosion action, and the lower the etching rate, the better the alkali resistance.
  • the etching rate of the alloy film after immersion in the alkaline chemical solution is expressed by a linear relational expression between the amount of Fe and the amount of Nd / La, and Fe has an action of increasing the etching rate ( On the contrary, Nd / La has an effect of decreasing the etching rate (the coefficient is negative).
  • Fe When comparing the coefficient of Fe (plus) and the coefficient of Nd / La (minus), Fe The coefficient is overwhelmingly large, and it is necessary to significantly reduce the amount of Fe in order to improve alkali resistance.
  • the sputtering target of the present invention is made of an Al-based alloy containing 0.1 to 3 atomic% of Nd and / or La (hereinafter sometimes referred to as an Al—Nd / La alloy), and is Al-based. It is characterized in that the amount of Fe contained in the alloy is 1/76 or less of the total amount of Nd and / or La.
  • the Al-based alloy sputtering target of the present invention contains Nd and / or La in an amount of 0.1 to 3 atomic%.
  • Nd and La are elements useful for preventing the generation of hillocks and improving heat resistance, and these may be added alone or in combination.
  • the content of Nd and / or La is set to 0.1 atomic% or more.
  • the electrical resistivity of the wiring material increases, so the upper limit of the Nd and / or La content is 3 atomic%.
  • the feature of the present invention is that the Fe amount of impurities in the Al—Nd / La alloy sputtering target is suppressed to 1/76 or less ( ⁇ 0.013 or less) of the total amount of Nd and / or La. That is, it is characterized in that the ratio of Fe / (Nd + La) satisfies 1/76 or less.
  • the Al-based alloy film obtained by using the Al-based alloy sputtering target in which the Fe content is remarkably reduced due to the relationship between the Nd content and the La content is extremely excellent in alkali resistance.
  • the amount of Fe is defined in relation to the contents of Nd and La.
  • rare earth materials such as Nd and La contain Fe as impurities, and the amount of Fe increases when the content of Nd and La increases. This is because there is a tendency.
  • the Fe amount of impurities for example, a technique for reducing the Fe amount in a sputtering target from the viewpoint of providing a pure Al material with few material defects has been disclosed, but Nd and / or as in the present invention has been disclosed.
  • the knowledge that reduction of the amount of Fe as an impurity is effective in improving the alkali resistance of an Al—Nd / La alloy containing La is not disclosed. Therefore, conventionally, as in the present invention, Fe / (Nd + La) is not disclosed. ) Is not actually controlled.
  • the smaller the ratio of Fe / (Nd + La) is, for example, preferably 0.010 or less.
  • the present invention in order to produce a sputtering target in which the ratio of Fe / (Nd + La) is suppressed to 1/76 or less, (i) a high-purity Nd and / or La material with a small amount of Fe ( (In general, the Fe content is about 0.05 to 0.5 atomic%) and a high-purity Al material with a low Fe content (generally, the Fe content is about 0.0001 to 0.001 atomic%) and (ii )
  • the melting furnace is sufficiently cleaned in advance (for example, once or plural times using a material having the same purity as the raw material) It is recommended that the product be manufactured under conditions where the Fe content is not mixed as much as possible.
  • the sputtering target preferably has an ionic strength ratio of 56 Fe + ions to 143 Nd + ions of 0.021 or less, more preferably 0 when analyzed by secondary ion mass spectrometry (SIMS). 0.013 or less is preferable from the viewpoint of securing excellent alkali resistance.
  • SIMS is measured under the condition that O 2 + is used as the primary ion species, the primary ion energy (acceleration voltage) is 8 keV, the primary ion current is 200 nA, and 56 Fe + ions are used as secondary ions in the analysis region ⁇ 150 ⁇ m. And 143 Nd + ions are detected.
  • the depth for calculating the secondary ion intensity ratio of 56 Fe + ions / 143 Nd + ions is not particularly limited, and if a depth region where the secondary ion intensity is stable is appropriately determined according to the thickness of the sputtering target. Good.
  • the manufacturing method of the sputtering target according to the present invention is not particularly limited, and can be manufactured under general-purpose manufacturing conditions. Therefore, it is only necessary to control the conditions so that the amount of Fe is not mixed as much as possible according to the manufacturing conditions.
  • a method for producing a sputtering target an alloy ingot having a predetermined composition is obtained by a spray forming method, a powder metallurgy method, or the like, and then hot isostatic pressing (HIP: Hot) is performed as necessary.
  • HIP hot isostatic pressing
  • There is a method of performing densification means such as Isostatic (Pressing) and then performing forging, hot rolling, and annealing. Many spray forming methods have been disclosed.
  • Japanese Laid-Open Patent Publication No. 9-248665 Japanese Laid-Open Patent Publication No. 11-315373
  • Japanese Laid-Open Patent Publication No. 2005-82855 Japanese Laid-Open Patent Publication No. 2007-247006.
  • the sputtering target of the present invention can be produced by performing forging, hot rolling, annealing, and cold working as necessary. it can.
  • the Al alloy film obtained by using the sputtering target of the present invention has high heat resistance, low electrical resistivity, and excellent alkali resistance, so that it is preferably used for, for example, liquid crystal panel or touch panel wiring formation. .
  • Example 1 In this example, various Al-based alloy sputtering targets (Nos. 6 to 15 in Table 1) having different contents of Fe and Nd (or La) and various pure Al sputtering targets having different Fe contents for comparison ( No. 1 to 5) in Table 1 was used to examine the alkali resistance against an alkaline chemical solution (here, 1% potassium hydroxide) for an Al thin film of about 300 nm obtained by sputtering.
  • an alkaline chemical solution here, 1% potassium hydroxide
  • Al and Nd or La are prepared as raw materials.
  • Al material Al with a purity of 99.999 atomic%, Fe amount is 0.0005 atomic%, Nd and La are below detection limit (less than 0.0001 atomic%)
  • Nd material Nd with a purity of 99.5 atomic%, Fe amount is 0.26 atomic%
  • La material Like Nd, high purity La with a purity of 99.8 atomic% and Fe content of 0.08 atomic%
  • the melting furnace was washed twice using an Al raw material having the same purity as the raw material. Thereafter, using the above materials, an ingot having a thickness of 100 mm was formed by DC casting, and then hot rolled and annealed. Specifically, hot rolling was performed under the conditions of a heating temperature of 400 ° C. and a reduction rate of 85%, and the annealing was performed under the conditions of a heating temperature of 300 ° C. and a heating time of 2 hours.
  • No. 1 in Table 1 was used in the same manner as above except that various Al materials containing no Nd and La (below the detection limit) and having different amounts of Fe were used. 1 to 5 pure Al sputtering targets were produced.
  • the composition of the Al material used for the production of each sputtering target is as follows. The amounts of Fe and Nd in the sputtering target thus obtained were calculated in the same manner as described above. These results are shown in Table 1. It is described in 1-5. (No. 1) Purity 99.999 atomic% Al, Fe amount is 0.00012 atomic% (No. 2) Purity 99.999 atomic% Al, Fe amount is 0.021 atomic% (No.
  • sputtering is performed on a glass substrate (size: diameter 100.0 mm ⁇ thickness 0.50 mm) using a sputtering apparatus of “Sputtering System HSR-542S” manufactured by Shimadzu Corporation, and the film thickness is reduced. An about 300 nm Al alloy film or pure Al film (hereinafter sometimes collectively referred to as an Al-based film) was obtained.
  • the sputtering conditions are as follows. Back pressure: 3.0 ⁇ 10 ⁇ 6 Torr or less Ar gas pressure: 2.25 ⁇ 10 ⁇ 3 Torr Ar gas flow rate: 30 sccm, sputtering power: 811 W Distance between electrodes: 51.6mm Substrate temperature: room temperature Sputtering time: 81 seconds
  • alkali resistance was evaluated based on the etching rate of the Al-based film.
  • the alkaline chemical solution for etching (potassium hydroxide solution) used in this example was prepared by adding 5.0 g of KOH granules to 500 g of pure water and stirring to adjust the pH to 13.08.
  • a part of the Al-based film is masked and protected with Kapton tape (Sumitomo 3M 5412) and then immersed in a 1% aqueous potassium hydroxide solution having a liquid temperature of 22.0 ° C. Left to stand. After the start of immersion, when all of the Al-based film other than the masking portion disappeared, it was taken out from the potassium hydroxide aqueous solution and washed with pure water. The immersion time (film disappearance time) until all the Al-based film disappears is also shown in Table 1.
  • the tape used for masking is peeled off, and the step between the unetched Al-based film (remainder) and the portion where the glass surface of the substrate is exposed by etching is measured with a surface shape measuring device made by KLA TENCOR. This was measured and used as the Al-based film thickness before etching. Table 1 shows the film thickness.
  • the etching rate (nm / min) was calculated based on the Al-based film thickness (nm) thus obtained and the film disappearance time (seconds). These results are listed in Table 1. It means that it is excellent in alkali tolerance, so that an etching rate is small. Table 1 also shows the ratio (Fe / Nd ratio or Fe / La ratio) of the Fe amount and the Nd amount (or La amount) in the Al-based sputtering target.
  • Table 1 shows that the ratio of Fe / Nd (or Fe / La) satisfies the requirements of the present invention (1/76 or less ⁇ 0.013 or less). Nos. 7 to 11 and 13 to 15 have very low etching rates regardless of the Nd amount (or La amount). It was found that it was smaller than the etching rate in 1 high-purity Al and extremely excellent in alkali resistance. In addition, since these contain Nd amount or La amount prescribed
  • the ratio of Fe / Nd exceeds the requirements of the present invention. Nos. 6 and 12 have high etching rates regardless of the amount of Nd, and No. of high purity Al. It was almost the same as 1.
  • Table 1 shows the results when using an Al alloy sputtering target containing Nd or La, but it was confirmed by experiments that the same results as above were obtained when Nd and La were used. ing.
  • Example 2 In this example, the relationship between the ionic strength ratio of 56 Fe + ions to 143 Nd + ions and the alkali resistance when the sputtering target of Example 1 was analyzed with a secondary ion mass spectrometer was examined.
  • Example 2 After cutting out small pieces of test pieces (5 mm ⁇ 5 mm ⁇ 5 mm) from some of the sputtering targets (Nos. 1, 5 to 7, 10 to 13 shown in Table 1) used in Example 1, the surface was obtained by wet polishing. 1 mm was removed, and the polished surface was analyzed by a SIMS analysis method using a secondary ion mass spectrometer (CAMECA ims5f).
  • the SIMS analysis conditions are as follows. Primary ion: O 2 + Acceleration voltage: 8 keV Ion current: 200 nA Analysis area: ⁇ 150 ⁇ m Analysis target ions: 56 Fe + ions, 143 Nd + ions
  • No. 56 Fe + ion / 143 Nd + ion intensity ratio is 0.021 or less.
  • Nos. 7, 10, 11, and 13 have very low etching rates, and the degree is No. 1 with the highest purity. It was found that the etching rate was smaller than the etching rate of 1 high-purity Al and extremely excellent in alkali resistance.
  • No. 56 Fe + ion / 143 Nd + ion intensity ratio exceeds 0.021.
  • the etching rate increases. It was as high as 1 or much higher than that, and sufficient alkali resistance was not obtained.
  • an Al—Nd / La alloy film that is excellent in alkali corrosion resistance and can be suitably used as a wiring material for liquid crystal panels and touch panels can be provided.

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Abstract

　本発明は、電気抵抗率が低く耐熱性に優れた配線材料として汎用されているＡｌ－Ｎｄ／Ｌａ合金の耐アルカリ腐食性を向上させることが可能なＡｌ基合金スパッタリングターゲットを提供する。本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットは、ＮｄおよびＬａのうち少なくとも１つを０．１～３原子％含有するＡｌ基合金からなり、Ａｌ基合金中に含まれるＦｅ量が、ＮｄおよびＬａのうち少なくとも一つの合計量の１／７６以下に制御されている。

Description

Ａｌ基合金スパッタリングターゲット
　本発明は、液晶パネルやタッチパネルの配線形成に好ましく用いられるＡｌ基合金スパッタリングターゲットに関するものである。
　表示デバイスの構造および製造プロセスの多様化に伴い、表示デバイスに用いられる配線材料には、配線抵抗が低いことに加えて、アルカリ溶液や水分などに対する耐食性に優れていることが求められている。例えば特許文献１には、耐食性に優れた表示デバイス用配線材料の形成に用いられるスパッタリングターゲットとして、Ｍｏを主体とし、Ｔｉなどの元素を更に含むＭｏ合金スパッタリングターゲットが開示されているが、上記スパッタリングターゲットによって得られるＭｏ合金膜の電気抵抗率は１０μΩｃｍ以上と高い。配線材料の電気抵抗率を低減するため、非特許文献１には、配線抵抗が低い純Ａｌの上下に上記Ｍｏ合金膜を積層した配線構造が開示されているが、純Ａｌは耐熱性に劣りヒロック発生の問題がある。そこで純Ａｌの代わりに、ＮｄやＬａを含有するＡｌ－Ｎｄ／Ｌａ合金が好ましく用いられている。Ａｌ－Ｎｄ／Ｌａ合金は耐熱性に優れているため、液晶ディスプレイなどのトランジスタ用配線材料（電極材料を含む）のほか、タッチパネル用配線材料、反射電極用材料などの用途に広く使われている。
　近年、耐食性の要求は益々増大しており、特に、表示デバイスの製造工程に用いられる、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、ＴＭＡＨ（テトラメチルアンモニウムヒドロキシド）などのアルカリ性薬品に暴露されても腐食しない、耐アルカリ腐食性（アルカリ耐性）に優れていることが要求されている。例えば上述したＡｌ材料とＭｏ合金膜との配線構造（Ｍｏ－Ａｌ－Ｍｏの積層構造）の場合、パターニング加工によって積層断面が露出するが、一般にＡｌ材料のアルカリ耐性はＭｏに比べて劣りエッチング速度の差が生じるため、後工程でＴＭＡＨなどのアルカリ性薬品に暴露されると、図１に示すように、配線端部のＡｌが過剰にエッチングされるようになる。Ａｌが配線端部で過剰にエッチングされると、Ａｌの空洞部分にアルカリ性薬液が侵入した状態で後工程（熱処理）に曝されるため、アルカリ腐食の拡大を招く。更に場合によっては、下層のＭｏから上層のＭｏに至るまで連続した配線欠陥が生じ、後工程での薬液侵入経路となるほか外気の侵入経路となるために、腐食が益々深刻化するようになる。
日本国特開２００５－２９０４０９号公報
Ｔｈｉｎ Ｓｏｌｉｄ Ｆｉｌｍｓ ３４０巻（１９９９）、第３０６～３１６頁
　本発明は上記事情に鑑みてなされたものであって、その目的は、電気抵抗率が低く耐熱性に優れた配線材料として汎用されているＡｌ－Ｎｄ／Ｌａ合金の耐アルカリ腐食性を向上させることが可能なＡｌ基合金スパッタリングターゲットを提供することにある。
　本発明は、以下のスパッタリングターゲットを提供する。
　（１）ＮｄおよびＬａのうち少なくとも１つを０．１～３原子％含有するＡｌ基合金からなり、
　Ａｌ基合金中に含まれるＦｅ量が、ＮｄおよびＬａのうち少なくとも１つの合計量の１／７６以下であることを特徴とするＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
　（２）前記スパッタリングターゲットは、二次イオン質量分析法で分析したときの１４３Ｎｄ＋イオンに対する５６Ｆｅ＋イオンのイオン強度比が、０．０２１以下である（１）に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
　（３）液晶パネルまたはタッチパネルの配線形成に用いられる（１）に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
　（４）液晶パネルまたはタッチパネルの配線形成に用いられる（２）に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
　本発明のスパッタリングターゲットを用いれば、耐アルカリ腐食性に優れており、液晶パネルやタッチパネルなどの配線材料として好適に用いられるＡｌ－Ｎｄ／Ｌａ合金膜を提供することができる。
図１は、Ａｌ材料とＭｏ膜との積層構造（Ｍｏ－Ａｌ－Ｍｏの三層構造）において、アルカリ腐食により端部のＡｌが過剰にエッチングされる様子を示す写真である。
　本発明者らは、高耐熱性且つ低電気抵抗の配線材料として汎用されているＡｌ－Ｎｄ／Ｌａ合金について、優れた特性(高い耐熱性と低い電気抵抗)を損なわずにアルカリ性薬液耐性を向上させるため、鋭意検討してきた。その結果、Ａｌ－Ｎｄ／Ｌａ合金膜を形成するためのスパッタリングターゲットの製造過程において、不可避に混入される不純物の鉄（Ｆｅ）が、アルカリ耐性の低下に著しい影響を及ぼしていることを突き止めた。この知見に基づき、アルカリ耐性と、Ａｌ合金膜中のＦｅ量とＮｄ／Ｌａの量との関係について更に検討を重ねた結果、Ａｌ－Ｎｄ／Ｌａ合金スパッタリングターゲット中のＦｅ量を、Ｎｄおよび／またはＬａの合計量（これらの元素を単独で含むときは単独の含有量である）の１／７６以下に制御すれば、後記する実施例に示すように、表１のＮｏ．１の高純度Ａｌスパッタリングターゲットを用いたときよりも遥かに高いアルカリ耐性を実現できることを見出し、本発明を完成した。
　詳細には、Ｆｅ量およびＮｄ／Ｌａの量が異なる多数のＡｌ－Ｎｄ／Ｌａ合金スパッタリングターゲットを用いて得られるＡｌ－Ｎｄ／Ｌａ合金膜について、下記実施例に記載のアルカリ耐性評価法（水酸化カリウムに浸漬後の膜消失時間に基づき、エッチング速度を算出して評価）に基づき、スパッタリングターゲット中のＦｅ量およびＮｄ／Ｌａの量がエッチング速度に及ぼす影響を調べた。エッチング速度が大きい程、アルカリ腐食作用が強く、エッチング速度が小さい程、アルカリ耐性に優れることを意味している。その結果、（Ｉ）アルカリ性薬液浸漬後の上記合金膜のエッチング速度は、Ｆｅ量と、Ｎｄ／Ｌａの量との一次関係式で表わされ、Ｆｅはエッチング速度を増大する作用を有し（係数はプラス）、逆にＮｄ／Ｌａはエッチング速度を減少する作用を有する（係数はマイナス）こと、（ＩＩ）Ｆｅの係数（プラス）とＮｄ／Ｌａの係数（マイナス）を比較すると、Ｆｅの係数が圧倒的に大きく、アルカリ耐性の向上には、Ｆｅの量を著しく低減する必要があること、（ＩＩＩ）ただし、Ａｌ－Ｎｄ／Ｌａ合金膜に要求される他の特性（高い耐熱性と、低い電気抵抗率）のバランスを考慮すると、Ｎｄ／Ｌａの量との関係でＦｅ量を制御する必要があることを突き止めた。上記の基礎実験に基づき、更に多くの実験を重ねた結果、（ＩＶ）Ａｌ－Ｎｄ／Ｌａ合金スパッタリングターゲット中のＦｅ量が、Ｎｄおよび／またはＬａの合計量の１／７６以下に制御されたスパッタリングターゲットを用いれば、高い耐熱性と低い電気抵抗率を具備したまま、アルカリ耐性に極めて優れた材料が得られること、（Ｖ）このような関係を満足するスパッタリングターゲットは、基礎実験に用いた水酸化カリウムのほか、他のアルカリ性薬液を用いた場合にも良好なアルカリ耐性を有することを見出し、本発明を完成した。
　上述したように本発明のスパッタリングターゲットは、Ｎｄおよび／またはＬａを０．１～３原子％含有するＡｌ基合金（以下、Ａｌ－Ｎｄ／Ｌａ合金と呼ぶ場合がある。）からなり、Ａｌ基合金中に含まれるＦｅ量が、Ｎｄおよび／またはＬａの合計量の１／７６以下であるところに特徴がある。
　このように本発明のＡｌ基合金スパッタリングターゲットは、Ｎｄおよび／またはＬａを０．１～３原子％含有している。ＮｄおよびＬａは、ヒロックの生成を防止し、耐熱性向上に有用な元素であり、これらは単独で添加しても良いし、両方を併用しても良い。耐熱性向上作用を有効に発揮させるため、Ｎｄおよび／またはＬａの含有量は０．１原子％以上とする。ただし、過剰に添加すると、配線材料の電気抵抗率が上昇するため、Ｎｄおよび／またはＬａの含有量の上限を３原子％とする。
　そして本発明の特徴部分は、上記Ａｌ－Ｎｄ／Ｌａ合金スパッタリングターゲットについて、不純物のＦｅ量が、Ｎｄおよび／またはＬａの合計量の１／７６以下（≒０．０１３以下）に抑制されていること、すなわち、Ｆｅ／（Ｎｄ＋Ｌａ）の比が１／７６以下を満足するところに特徴がある。このようにＦｅ量が、Ｎｄ量とＬａ量との関係で著しく低減されたＡｌ基合金スパッタリングターゲットを用いて得られるＡｌ基合金膜は、アルカリ耐性に極めて優れたものである。
　ここでＦｅ量を、ＮｄおよびＬａの含有量との関係で規定したのは、一般にＮｄやＬａなどの希土類材料はＦｅを不純物として含み、ＮｄやＬａの含有量を増加するとＦｅ量も増加する傾向にあるからである。不純物のＦｅ量については、これまで、例えば材料欠陥の少ない純Ａｌ材料を提供するとの観点からスパッタリングターゲット中のＦｅ量を低減する技術は開示されているが、本発明のようにＮｄおよび／またはＬａを含有するＡｌ－Ｎｄ／Ｌａ合金のアルカリ耐性向上に不純物のＦｅ量の低減化が有効であるとの知見は開示されておらず、そのため、従来は、本発明のようにＦｅ／（Ｎｄ＋Ｌａ）の比を制御することは行われていなかったのが実情である。
　優れたアルカリ耐性を確保するとの観点からは、Ｆｅ／（Ｎｄ＋Ｌａ）の比は小さい程良く、例えば０．０１０以下であることが好ましい。
　本発明において、Ｆｅ／（Ｎｄ＋Ｌａ）の比が１／７６以下に抑制されたスパッタリングターゲットを作製するためには、（ｉ）原材料として、Ｆｅ量の少ない高純度のＮｄおよび／またはＬａの材料（おおむね、Ｆｅ量が０．０５～０．５原子％程度）と、Ｆｅ量の少ない高純度のＡｌ材料（おおむね、Ｆｅ量が０．０００１～０．００１原子％程度）を用いると共に、（ｉｉ）スパッタリングターゲットの製造条件に応じて、例えば溶解炉からのＦｅの混入を極力抑制するために、事前に溶解炉を十分に洗浄する（例えば、原材料と同純度の材料を用いて１回又は複数回洗浄する等）などして、出来るだけＦｅ量が混入しない条件下にて製造することが推奨される。
　また前記スパッタリングターゲットは、二次イオン質量分析法（ＳｅｃｏｎｄａｒｙＩｏｎ Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ：ＳＩＭＳ）で分析したときの１４３Ｎｄ＋イオンに対する５６Ｆｅ＋イオンのイオン強度比が、好ましくは０．０２１以下、より好ましくは０．０１３以下であることが優れたアルカリ耐性を確保する観点から好ましい。
　本発明において、ＳＩＭＳの測定条件は、一次イオン種としてＯ２ ＋を用い、一次イオンエネルギー（加速電圧）を８ｋｅＶ、一次イオン電流を２００ｎＡとし、分析領域φ１５０μｍにおいて、二次イオンとして５６Ｆｅ＋イオンおよび１４３Ｎｄ＋イオンを検出するものである。５６Ｆｅ＋イオン／１４３Ｎｄ＋イオンの二次イオン強度比を算出する深さには、特に限定はなく、スパッタリングターゲットの厚みに応じて二次イオン強度が安定する深さ領域を適宜決定すればよい。
　本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法は特に限定されず、汎用の製造条件によって製造することができるため、製造条件に応じて、Ｆｅ量が極力混入しない条件に制御すれば良い。例えば、スパッタリングターゲットの製造方法の一例として、スプレーフォーミング法や粉末冶金法などによって所定組成の合金鋳塊を得た後、必要に応じて、熱間で加圧する熱間静水圧加工（ＨＩＰ：Ｈｏｔ Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ Ｐｒｅｓｓｉｎｇ）などの緻密化手段を行ない、次いで、鍛造、熱間圧延、焼鈍を行なう方法が挙げられる。スプレーフォーミング法は多く開示されており、例えば、日本国特開平９－２４８６６５号公報、日本国特開平１１－３１５３７３号公報、日本国特開２００５－８２８５５号公報、日本国特開２００７－２４７００６号公報などに記載の方法を参照することができる。
　或いは、通常の溶解鋳造法によって所定組成の合金鋳塊を得た後、必要に応じて、鍛造、熱間圧延、焼鈍、冷間加工を行なうことによっても本発明のスパッタリングターゲットを製造することができる。
　本発明のスパッタリングターゲットを用いて得られるＡｌ合金膜は、耐熱性が高く、電気抵抗率が低いことに加えてアルカリ耐性にも優れているため、例えば液晶パネルまたはタッチパネルの配線形成に好ましく用いられる。
　以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明は下記実施例によって制限されず、前・後記の趣旨に適合し得る範囲で変更を加えて実施することも可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に包含される。
　実施例１
　本実施例では、ＦｅおよびＮｄ（又はＬａ）の含有量が異なる種々のＡｌ基合金スパッタリングターゲット（表１のＮｏ．６～１５）と、比較のためＦｅ量が異なる種々の純Ａｌスパッタリングターゲット（表１のＮｏ．１～５）を用い、スパッタリング法によって得られた約３００ｎｍのＡｌ薄膜について、アルカリ性薬液（ここでは１％の水酸化カリウム）に対するアルカリ耐性を調べた。
　はじめに、表１のＮｏ．６～１５に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲットの製造方法について説明する。
　原材料として以下のＡｌとＮｄ又はＬａの各材料を用意する。
　（１）Ａｌ材料：純度９９．９９９原子％のＡｌ、Ｆｅ量は０．０００５原子％、Ｎｄ、Ｌａは検出限界以下（０．０００１原子％未満）
　（２）Ｎｄ材料：純度９９．５原子％のＮｄ、Ｆｅ量は０．２６原子％
　（３）Ｌａ材料：Ｎｄ同様、純度９９．８原子％の高純度ＬａでＦｅ量は０．０８原子％
　また溶解炉からのＦｅの混入を極力抑制するため、原材料と同純度のＡｌ原料を用いて、溶解炉を２回洗浄した。その後、上記材料を用い、ＤＣ鋳造法によって厚み１００ｍｍの鋳塊を造塊した後、熱間圧延を行ない、焼鈍した。詳細には、熱間圧延は、加熱温度４００℃、圧下率８５％の条件で行い、焼鈍は、加熱温度３００℃、加熱時間２時間の条件で行った。
　次いで、機械加工（丸抜き加工および旋盤加工）を行って、ＦｅおよびＮｄ（又はＬａ）の含有量が異なる円板状のＡｌ－Ｎｄ合金スパッタリングターゲット（サイズ：直径１０１．６ｍｍ×厚さ５．０ｍｍ）を製造した。Ａｌ－Ｌａ合金スパッタリングターゲットも同様に製造した。このようにして得られたスパッタリングターゲット中のＦｅ量およびＮｄ量（又はＬａ量）を、グロー放電質量分析（ＧＤ－ＭＳ）によって分析した。これらの結果を表１のＮｏ．６～１５に記載する。
　比較のため、Ｎｄ、Ｌａを含有せず（検出限界以下）、Ｆｅ量が異なる種々のＡｌ材料を用いたこと以外は上記と同様にして、表１のＮｏ．１～５の純Ａｌスパッタリングターゲットを製造した。各スパッタリングターゲットの作製に用いたＡｌ材料の組成は以下のとおりである。このようにして得られたスパッタリングターゲット中のＦｅ量およびＮｄ量を、上記と同様にして算出した。これらの結果を表１のＮｏ．１～５に記載する。
　（Ｎｏ．１について）純度９９．９９９原子％のＡｌ、Ｆｅ量は０．０００１２原子％
　（Ｎｏ．２について）純度９９．９９９原子％のＡｌ、Ｆｅ量は０．０２１原子％
　（Ｎｏ．３について）純度９９．９９９原子％のＡｌ、Ｆｅ量は０．０２９原子％
　（Ｎｏ．４について）純度９９．９９９原子％のＡｌ、Ｆｅ量は０．０３８原子％
　（Ｎｏ．５について）純度９９．９９８原子％のＡｌ、Ｆｅ量は０．１５０原子％
　次に、上記の各スパッタリングターゲットを用い、以下の条件でスパッタリングを行なった。
　詳細には、ガラス基板（サイズ：直径１００．０ｍｍ×厚さ０．５０ｍｍ）に対し、株式会社島津製作所製「スパッタリングシステムＨＳＲ－５４２Ｓ」のスパッタリング装置を用いてＤＣマグネトロンスパッタリングを行い、膜厚が約３００ｎｍのＡｌ合金膜または純Ａｌ膜（以下、これらをまとめてＡｌ系膜と呼ぶ場合がある。）を得た。スパッタリング条件は、以下の通りである。
　背圧：３．０×１０－６Ｔｏｒｒ以下
　Ａｒガス圧：２．２５×１０－３Ｔｏｒｒ
　Ａｒガス流量：３０ｓｃｃｍ、スパッタリングパワー：８１１Ｗ
　極間距離：５１．６ｍｍ
　基板温度：室温
　スパッタリング時間：８１秒間
　このようにして得られた各Ａｌ系膜について、以下のようにしてウェットエッチングを行い、Ａｌ系膜のエッチング速度に基づき、アルカリ耐性を評価した。本実施例に用いたエッチング用アルカリ性薬液（水酸化カリウム溶液）は、５００ｇの純水に５．０ｇのＫＯＨ顆粒を添加し、攪拌してｐＨ１３．０８に調整したものである。
　詳細には、Ａｌ系膜の一部をカプトンテープ（住友３Ｍ製５４１２で）でマスキングして保護した後、液温が２２．０℃の１％水酸化カリウム水溶液に浸漬し、Ａｌ系膜面を上にして静置した。浸漬開始後、マスキング部以外のＡｌ系膜がすべて消失した時点で、水酸化カリウム水溶液から取り出し後、純水で洗浄した。Ａｌ系膜がすべて消失するまでの浸漬時間（膜消失時間）を表１に併記する。
　エッチング後、マスキングに用いたテープを剥がし、エッチングされなかったＡｌ系膜（残部）と、エッチングにより基板のガラス面がむき出しとなった部分との段差を、ＫＬＡ ＴＥＮＣＯＲ製の表面形状測定装置にて測定し、これをエッチング前のＡｌ系膜厚とした。表１に上記の膜厚を記載する。
　このようにして得られたＡｌ系膜厚（ｎｍ）と膜消失時間（秒）に基づき、エッチング速度（ｎｍ／分）を算出した。これらの結果を表１に記載する。エッチング速度が小さい程、アルカリ耐性に優れていることを意味する。表１には、Ａｌ系スパッタリングターゲット中のＦｅ量とＮｄ量（又はＬａ量）の比（Ｆｅ／Ｎｄの比、又はＦｅ／Ｌａの比）も併記した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
  
　表１より、Ｆｅ／Ｎｄ（又はＦｅ／Ｌａ）の比が本発明の要件（１／７６以下≒０．０１３以下）を満足するＮｏ．７～１１、１３～１５は、Ｎｄ量（又はＬａ量）にかかわらずエッチング速度が非常に小さく、その程度は、純度の最も高いＮｏ．１の高純度Ａｌにおけるエッチング速度よりも小さく、アルカリ耐性に極めて優れていることが分かった。なお、これらは、本発明で規定するＮｄ量、またはＬａ量を含有するため、耐熱性に優れ、電気抵抗も低いことを確認している（表には示さず）。
　これに対し、Ｆｅ／Ｎｄの比が本発明の要件を超えるＮｏ．６、１２は、Ｎｄ量にかかわらず、エッチング速度が大きくなり、高純度ＡｌのＮｏ．１とほぼ同程度であった。
　また、Ｎｄを含まない純Ａｌの例（Ｎｏ．１～５）について検討すると、純Ａｌ中のＦｅ量が多くなる程、エッチング速度が増加し、アルカリ耐性が低下する傾向が見られた。
　表１には、Ｎｄ、またはＬａを含むＡｌ合金スパッタリングターゲットを用いたときの結果を示しているが、ＮｄおよびＬａを用いたときも、上記と同様の結果が得られることを実験により確認している。
　実施例２
　本実施例では、上記実施例１のスパッタリングターゲットを二次イオン質量分析装置で分析したときの１４３Ｎｄ＋イオンに対する５６Ｆｅ＋イオンのイオン強度比と耐アルカリ性の関係について調べた。
　上記実施例１で用いた一部のスパッタリングターゲット（表１記載のＮｏ．１、５～７、１０～１３）から試験片（５ｍｍ×５ｍｍ×５ｍｍ）の小片を切り出した後、湿式研磨によって表面を１ｍｍ除去し、該研磨面を二次イオン質量分析装置（ＣＡＭＥＣＡ ｉｍｓ５ｆ）にてＳＩＭＳ分析法で分析した。ＳＩＭＳ分析条件は以下の通りである。
　１次イオン：Ｏ２ ＋
　加速電圧：８ｋｅＶ
　イオン電流：２００ｎＡ
　分析エリア：φ１５０μｍ
　分析対象イオン：５６Ｆｅ＋イオン、１４３Ｎｄ＋イオン
　ＳＩＭＳ分析によって得られた５６Ｆｅ＋イオン強度と１４３Ｎｄ＋イオン強度を表１に記載すると共に、１４３Ｎｄ＋イオンに対する５６Ｆｅ＋イオンのイオン強度比（５６Ｆｅ＋イオン／１４３Ｎｄ＋イオン）を表１に示す。
　上記表１より、５６Ｆｅ＋イオン／１４３Ｎｄ＋イオン強度比が０．０２１以下であるＮｏ．７、１０、１１、１３は、エッチング速度が非常に小さく、その程度は純度の最も高いＮｏ．１の高純度Ａｌにおけるエッチング速度よりも小さく、アルカリ耐性に極めて優れていることがわかった。
　これに対し、５６Ｆｅ＋イオン／１４３Ｎｄ＋イオン強度比が０．０２１を超えているＮｏ．５、６、１２は、エッチング速度が大きくなり、Ｎｏ．１と同程か、それよりもはるかに高いものであり、十分なアルカリ耐性が得られなかった。
　本出願を詳細にまた特定の実施態様を参照して説明したが、本発明の精神と範囲を逸脱することなく様々な変更や修正を加えることができることは当業者にとって明らかである。
　本出願は、2010年11月29日出願の日本特許出願（特願2010－265623）、2011年5月12日出願の日本特許出願（特願2011－107386）に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。
　本発明のスパッタリングターゲットを用いれば、耐アルカリ腐食性に優れており、液晶パネルやタッチパネルなどの配線材料として好適に用いられるＡｌ－Ｎｄ／Ｌａ合金膜を提供することができる。

Claims (4)

  1. 　ＮｄおよびＬａのうち少なくとも１つを０．１～３原子％含有するＡｌ基合金からなり、
    　Ａｌ基合金中に含まれるＦｅ量が、ＮｄおよびＬａのうち少なくとも１つの合計量の１／７６以下であることを特徴とするＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
  2. 　前記スパッタリングターゲットは、二次イオン質量分析法で分析したときの１４３Ｎｄ＋イオンに対する５６Ｆｅ＋イオンのイオン強度比が、０．０２１以下である請求項１に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
  3. 　液晶パネルまたはタッチパネルの配線形成に用いられる請求項１に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
  4. 　液晶パネルまたはタッチパネルの配線形成に用いられる請求項２に記載のＡｌ基合金スパッタリングターゲット。
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