TWI460296B - Al-based alloy sputtering target - Google Patents

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Description

Al基合金濺鍍靶
本發明係關於適合使用於形成液晶面板或觸控式面板之配線之Al基合金濺鍍靶者。
隨著顯示構件之結構及製造步驟的多樣化，顯示構件所使用之配線材料，除了配線電阻低以外，並要求對鹼溶液或水分等之耐蝕性佳。例如專利文獻1中揭示，作為形成耐蝕性佳之顯示構件用配線材料所使用之濺鍍靶係以Mo為主體，更含有Ti等元素之Mo基合金濺鍍靶，但藉由前述濺鍍靶所得之Mo合金膜之電阻率高達10 μ Ω cm以上。為減低配線材料的電阻率，非專利文獻1中揭示配線電阻低之純Al之上下層合前述Mo合金膜之配線結構，但有純Al耐熱性差，發生突起(hillock)之問題。因此，取代純Al，適合使用含有Nd或La之Al-Nd/La合金。因為Al-Nd/La合金之耐熱性佳，所以除了液晶顯示等之電晶體用配線材料(含電極材料)之外，泛用於觸控式面板用配線材料、反射電極用材料等之用途。
近年來，耐蝕性的要求逐漸增大，尤其要求即使暴露於顯示構件之製造步驟所使用之氫氧化鉀、氫氧化鈉、TMAH(氫氧化四甲銨)等之鹼性藥品仍不腐蝕之耐鹼腐蝕性(耐鹼性)佳。例如前述Al材料與Mo合金膜之配線結構(Mo-Al-Mo之層合結構)時，藉由濺鍍加工露出 層合斷面，但因為一般Al材料之耐鹼性比Mo差而發生蝕刻速度的差異，若暴露於後續步驟之TMAH等之鹼性藥品時，將如圖1所示，配線端部之Al將被過度蝕刻。配線端部之Al若被過度蝕刻時，因為以鹼性藥液滲入Al空洞部份的狀態，暴露於後續步驟(熱處理)，導致鹼腐蝕擴大。進而依情況，因為自下層Mo至上層Mo之連接配線發生缺陷，成為後續步驟之藥液滲入途徑之外，亦成為外氣侵入途徑，腐蝕將逐漸嚴重化。
[先前技術文獻] 專利文獻
專利文獻1：日本國特開2005-290409號公報
非專利文獻
非專利文獻1：Thin Solid Films 340卷(1999)，第306~316頁
本發明係有鑑於前述狀況所實施者，其目的係提供可使泛用為電阻率低且耐熱性佳之配線材料的Al-Nd/La合金之耐鹼腐蝕性提高之Al基合金濺鍍靶。
本發明係提供後述之濺鍍靶。
(1)一種Al基合金濺鍍靶，其特徵係由使Nd及La中至少1種含有0.1~3原子%而成之Al基合金所構成，且Al基合金中所含Fe量係Nd及La中至少1種之合計量的1/76以下。
(2)如(1)記載之Al基合金濺鍍靶，其中前述Al基合金濺鍍靶以二次離子質量分析法進行分析時的56 Fe離子對143 Nd+ 離子之離子強度比為0.021以下。
(3)如(1)記載之Al基合金濺鍍靶，其係用於液晶面板或觸控式面板之配線的形成。
(4)如(2)記載之Al基合金濺鍍靶，其係用於液晶面板或觸控式面板之配線的形成。
若使用本發明之濺鍍靶，耐鹼腐蝕性佳，可提供適合使用於作為形成液晶面板或觸控式面板等之配線材料之Al-Nd/La合金膜。
用以實施發明之最佳型態
本發明者等對於泛用為高耐熱性且低電阻之配線材料的Al-Nd/La合金，為不損及優異特性(高耐熱性及低電阻)下提高鹼性藥液耐性，努力進行檢討。該結果係發現於形成Al-Nd/La合金膜用之濺鍍靶之製造過程，不可避免地所混入之不純物鐵(Fe)造成對耐鹼性降低之明顯影響。基於此發現，對耐鹼性、及Al合金膜中之Fe量與 Nd/La量之關係進一步反覆檢討的結果，若控制Al-Nd/La合金濺鍍靶中之Fe量係Nd及/或La之合計量(單獨含有此等元素時係單獨的含量)的1/76以下，如後述實施例所示，發現比使用表1之No.1之高純度Al濺鍍靶時，可實現非常高的耐鹼性而完成本發明。
詳細而言，對於使用Fe量及Nd/La量相異之許多Al-Nd/La合金濺鍍靶所得之Al-Nd/La合金膜，基於後述實施例記載之耐鹼性評估法(依據浸漬於氫氧化鉀後之膜消失時間，算出蝕刻速度而評估)，調查濺鍍靶中Fe量及Nd/La量對蝕刻速度造成的影響。意味著蝕刻速度愈大，鹼腐蝕性強，蝕刻速度愈小，耐鹼性佳。該結果發現(I)鹼性藥液浸漬後之前述合金膜之腐蝕速度係以Fe量及Nd/La量之一次關係式表示，Fe具有增加蝕刻速度之作用(係數為正)，相反地Nd/La具有減低蝕刻速度之作用(係數為負)，(Ⅱ)比較Fe的係數(正)及Nd/La的係數(負)時，Fe的係數壓倒性地大，對提高耐鹼性，必須明顯地減低Fe量，(Ⅲ)但是，若考慮Al-Nd/La合金膜所要求之其他特性(高耐熱性及低電阻率)之平衡時，以與Nd/La量的關係，必須控制Fe量。依據前述基礎實驗，重覆更多實驗的結果，發現(IV)若使用控制Al-Nd/La合金濺鍍靶中Fe量為Nd及/或La之合計量的1/76以下之濺鍍靶，可得到原本具備的高耐熱性及低電阻率，並且耐鹼性極佳之材料，(V)滿足如此關係之濺鍍鈀係除了基礎實驗用的氫氧化鉀之外，即使使用其 他鹼性藥液時亦具有良好的耐鹼性，完成本發明。
如前述之本發明之濺鍍靶係由使Nd及/或La含有0.1~3原子%之Al基合金(後述亦稱為Al-Nd/La合金)而成，且Al基合金中所含Fe量係Nd及/或La之合計量的1/76以下為特徵。
如此地本發明之Al基合金濺鍍靶係含有0.1~3原子%之Nd及/或La。Nd及La係防止突起產生，適用於提高耐熱性之元素，此等係可單獨添加，亦可併用兩者。為使有效地發揮耐熱性提高作用，Nd及/或La的含量為0.1原子%以上。但是，過度添加時，因為配線材料之電阻率升高，所以Nd及/或La之含量上限為3原子%。
接著，本發明之特徵部份係對於前述Al-Nd/La合金濺鍍靶，抑制不純物之Fe量為Nd及/或La之合計量的1/76以下(≒0.013以下)，亦即Fe/(Nd+La)比滿足1/76以下為特徵。使用如此地因與Nd量及La量之關係而明顯減低Fe量之Al基合金濺鍍靶所得之Al基合金膜係耐鹼性極佳者。
在此，因與Nd及La含量之關係而規定Fe量係因為一般Nd或La等之稀土類材料含有不純物Fe，若增加Nd或La含量時，Fe量亦有增加之趨勢。對於不純物Fe量，至今雖揭示例如就提供材料缺陷少之純Al材料之觀點，減低濺鍍靶中Fe量之技術，但未揭示如本發明發現減低不純物Fe量，有效地提高含有Nd及/或La之Al-Nd/La合金之耐鹼性，因此，傳統上未進行如本發明之控 制Fe/(Nd+La)比為實情。
就確保優異的耐鹼性之觀點，Fe/(Nd+La)比愈小愈好，例如以0.010以下為宜。
本發明中，為製作Fe/(Nd+La)比抑制為1/76以下之濺鍍靶，推薦(i)作為原材料，使用Fe量少之高純度Nd及/或La之材料(大致上Fe量為0.05~0.5原子%程度)、及Fe量少之高純度Al之材料(大致上Fe量為0.0001~0.001原子%程度)，並且(ii)因應濺鍍靶之製造條件，例如為盡力抑制混入來自熔解爐的Fe，所以事先充份地洗淨熔解爐(例如使用與原材料相同純度之材料，洗淨1次或多次等)等，於儘可能不混入Fe量之條件下製造。
另外，前述濺鍍靶以二次離子質譜分析法(Secondary Ion Mass Spectrometry：SIMS)分析時的56 Fe+ 離子對143 Nd+ 離子之離子強度比係以0.021以下為宜，以0.013以下尤佳，就確保優異的耐鹼性之觀點係適宜的。
本發明中，SIMS之測定條件係使用O2 + 為一次離子種，一次離子能量(加速電壓)為8keV，一次離子電流為200nA，於分析區域150μm，檢測作為二次離子之56 Fe+ 離子及143 Nd+ 離子者。算出56 Fe+ 離子/143 Nd+ 離子之二次離子強度比之深度，並無特別限定，因應濺鍍靶厚度，適當決定二次離子強度安定的深度區域即可。
關於本發明之濺鍍靶之製造方法並無特別限定，因為可依泛用的製造條件製造，所以因應製造條件，控制儘力 不混入Fe量之條件即可。可舉例如作為濺鍍靶之製造方法一例，依據噴覆成型法或粉末冶金法等得到規定組成之合金鑄塊後，因應需要，進行以等熱加壓之等熱靜水壓加工(HOP：Hot Isostatic Pressing)等之緻密化手段，接著，進行鍛造、等熱壓延、燒鈍之方法。許多揭示噴覆成型法，可參考例如日本特開平9-248665號公報、日本特開平11-315373號公報、日本特開2005-82855號公報、日本特開2007-247006號公報等記載之方法。
或是，亦可藉由依據通常的熔解鑄造法得到規定組成之合金鑄塊後，因應需要，進行鍛造、熱間壓延、燒鈍、冷間壓延，製造本發明之濺鍍靶。
使用本發明之濺鍍靶所得之Al合金膜，因為耐熱性高，電阻率低，並且耐鹼性亦佳，所以適合使用於例如液晶面板或觸控式面板之配線的形成。
 實施例
以下係列舉實施例更具體地說明本發明，但本發明不局限於後述實施例，亦可於可適合前、後述意旨之範圍內改變而實施，此等中任一種皆包含於本發明之技術範圍。
實施例1
本實施例中，對於使用Fe及Nd(或La)含量不同之各種Al基合金濺鍍靶(表1之No.6~15)，以及比較 用之Fe量不同之各種純Al濺鍍靶(表1之No.1~5)，藉由濺鍍法所得之約300nm之Al薄膜，調查對鹼性藥液(在此為1%之氫氧化鉀)之耐鹼性。
首先，說明關於表1之No.6~15記載之Al基合金濺鍍靶之製造方法。
準備下述之Al及Nd或La之各材料作為原材料。
(1)Al材料：純度99.999原子%之Al，Fe量為0.0005原子%，Nd、La於檢測極限以下(未達0.0001原子%)
(2)Nd材料：純度99.5原子%之Nd，Fe量為0.26原子%
(3)La材料：與Nd相同，純度99.8原子%之高純度La，Fe量為0.08原子%
另外，為極力抑制來自熔解爐的Fe混入，使用與原材料相同純度之Al原料，洗淨熔解爐2次。之後，使用前述材料，依據DC鑄造法鑄造厚度為100mm的鑄塊後，進行熱間壓延、燒鈍。詳細而言，熱間壓延係以加熱溫度400℃，壓下率85%之條件進行，燒鈍係以加熱溫度300℃，加熱時間2小時之條件進行。
接著，進行機械加工(裁圓加工及轉盤加工)，製造Fe及Nd(或La)含量不同的圓板狀Al-Nd合金濺鍍靶(尺寸：直徑101.6mm×厚度5.0mm)。亦同樣地製造Al-La合金濺鍍靶。藉由輝光放電光譜儀(GD-MS)分析如此所得之濺鍍靶中之Fe量及Nd量(或La量)。記載此等結 果於表1之No.6~15。
為進行比較，除了使用不含有Nd、La(檢測極限以下)，Fe量不同之各種Al材料以外，與前述同樣地操作，製造表1之No.1~5之純Al濺鍍靶。製作各濺鍍靶所使用之Al材料之組成如後所述。與前述同樣地算出如此所得之濺鍍靶中之Fe量及Nd量。記載此等結果於No.1~5。
(關於No.1)純度99.999原子%之Al，Fe量為0.00012原子%
(關於No.2)純度99.999原子%之Al，Fe量為0.021原子%
(關於No.3)純度99.999原子%之Al，Fe量係0.029原子%
(關於No.4)純度99.999原子%之Al，Fe量係0.038原子%
(關於No.5)純度99.998原子%之Al，Fe量係0.150原子%
接著，使用前述各濺鍍靶，以後述條件進行濺鍍。
詳細而言，對玻璃基板(尺寸：直徑100.0mm×厚度0.50mm)，使用島津製作所股份有限公司製「濺鍍系統HSR-542S」之濺鍍裝置，進行直流磁控濺鍍，得到膜厚約300nm之Al合金膜或純Al膜(後述總稱此等為Al系膜。)。濺鍍條件係如下所述。
背壓：3.0×10-6 Torr以下
Ar氣壓：2.25×10-3 Torr
Ar氣流量：30sccm，濺鍍能量：811W
極間距離：51.6mm
基板溫度：室溫
濺鍍時間：81秒
對於如此所得之各Al系膜，進行如後述之濕式蝕刻，依據Al系膜之蝕刻速度，評估耐鹼性。本實施例所使用之蝕刻用鹼性藥液(氫氧化鉀溶液)係添加5.0g之KOH顆粒於500g之純水，攪拌調整成pH13.08者。
詳細而言，部份Al系膜以聚醯亞胺薄膜膠帶(KAPTON TAPE)遮蔽保護後，浸漬於液溫為22.0℃之1%氫氧化鉀水溶液，Al系膜面朝上靜置。開始浸漬後，除了遮蔽部份以外之Al系膜全部消失之時間點，自氫氧化鉀水溶液取出後，以純水洗淨。至Al系膜全部消失之浸漬時間(膜消失時間)合併記載於表1。
蝕刻後，剝除遮蔽用膠帶，以KLA TENCOR製之表面形狀測定裝置測定未蝕刻之Al系膜(剩餘部份)與藉由蝕刻而露出基板玻璃面部份的階差，以此作為蝕刻前之Al系膜厚。記載前述的膜厚度於表1。
基於如此所得之Al系膜厚度(nm)與膜消失時間(秒)，算出蝕刻速度(nm/分)。記載此等結果於表1。蝕刻速度愈小，意味著耐鹼性佳。表1亦合併記載Al系濺鍍靶中之Fe量及Nd量(或La量)比(Fe/Nd比或Fe/La比)。
由表1可知Fe/Nd比(或Fe/La比)滿足本發明要素(1/76≒0.013以下)之No.7~11、No.13~15係不論Nd量(或La量)，蝕刻速度非常慢，該程度亦比純度最高之No.1之高純度Al之蝕刻速度小，具有極佳之耐鹼性。另外，確認此等係因為含有本發明規定之Nd量、或La量，所以耐熱性佳、電阻亦低(表中未表示)。
相對於此，Fe/Nd比超過本發明要素之No.6、12係不論Nd量，蝕刻速度變大，與高純度Al之No.1約相同程度。
另外，對於不含Nd之純Al例(No.1~5)進行檢討時，發現純Al中之Fe量愈多時，蝕刻速度增加，有耐鹼性降低之趨勢。
表1係表示使用含Nd、或La之Al合金濺鍍靶時之結果，但使用Nd及La時，亦藉由實驗確認可得到與前述相同的結果。
實驗例2
本實施例係對於以二次離子質譜分析法分析前述實施例1之濺鍍靶時的56 Fe+ 離子對143 Nd+ 離子之離子強度比與耐鹼性之關係，進行調查。
自前述實施例1使用之部份濺鍍靶(表1記載之No.1、5~7、10~13)切出試驗片(5mm×5mm×5mm)小片後，藉由濕式研磨去除表面1mm，將該研磨面以二次離子質量分析裝置(CAMECA ims5f)，以SIMS分析法 分析。SIMS分析條件係如後所述。
1次離子：O2 +
加速電壓：8keV
離子電流：200nA
分析區域：150μm
分析對象離子：56 Fe+ 離子、143 Nd+ 離子
記載藉由SIMS分析所得之56 Fe+ 離子強度及143 Nd+ 離子強度於表1，並且56 Fe+ 離子對143 Nd+ 離子之離子(56 Fe+ 離子/143 Nd+ 離子)強度比如表1所示。
由前述表1可知56 Fe+ 離子/143 Nd+ 離子強度比為0.021以下之No.7、10、11、13係蝕刻速度非常小，該程度亦比純度最高之No.1之高純度Al之蝕刻速度小，耐鹼性極佳。
相對於此，56 Fe+ 離子/143 Nd+ 離子強度比超過0.021之No.5、6、12係蝕刻速度變大，與No.1相同程度，或明顯比其還高者，不能得到充份的耐鹼性。
詳細地再參考特定的實施型態說明本申請書，但顯示對於相關業者，於不超出本發明之精神範圍，可加入各種改變或修正。
本申請書係基於2010年11月29日申請之日本專利申請(特願2010-265623)、2011年5月12日申請之日本專利申請(特願2010-207386)者，在此引用該內容作為參考。
產業上利用性
若使用本發明之濺鍍靶，耐鹼腐蝕性佳，可提供適合作為液晶面板或觸控式面板之配線材料之Al-Nd/La合金膜。
[圖1]圖1係表示Al材料及Mo膜之層合結構(Mo-Al-Mo之三層結構)中，因鹼腐蝕端部的Al被過度蝕刻的情形之照片。

Claims (4)

  1. 一種Al基合金濺鍍靶，其特徵係由使Nd及La中至少1種含有0.1~3原子%而成之Al基合金所構成，且Al基合金中所含Fe量係Nd及La中至少1種之合計量的1/76以下。
  2. 如申請專利範圍第1項之Al基合金濺鍍靶，其中前述Al基合金濺鍍靶以二次離子質量分析法進行分析時的56 Fe+ 離子對143 Nd+ 離子之離子強度比為0.021以下。
  3. 如申請專利範圍第1項之Al基合金濺鍍靶，其係用於液晶面板或觸控式面板之配線的形成。
  4. 如申請專利範圍第2項之Al基合金濺鍍靶，其係用於液晶面板或觸控式面板之配線的形成。
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