CN102477539A - Al基合金溅射靶 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种Al基合金溅射靶，其可以提高作为电阻率低、耐热性优良的布线材料被广泛使用的Al-Nd/La合金的耐碱腐蚀性。本发明的溅射靶由含有0.1～3原子％的Nd和/或La的Al基合金构成，Al基合金中所含的Fe量被控制在Nd和/或La的合计量的1/76以下。

Description

Al基合金溅射靶
技术领域
本发明涉及在液晶面板、触摸面板的布线形成中可以优选使用的Al基合金溅射靶。
背景技术
随着显示设备的结构和制造工艺的多样化，对于显示设备中使用的布线材料除了要求布线电阻低的性质，还要求具有对碱溶液或水分等的优异耐腐蚀性。例如专利文献1中，作为在耐腐蚀性优良的显示设备用布线材料的形成中使用的溅射靶，公开了以Mo为主体，还含有Ti等的元素的Mo合金溅射靶，但是通过上述溅射靶得到的Mo合金膜的电阻率会高达10μΩcm以上。为了降低布线材料的电阻率，非专利文献1中公开了一种在布线电阻低的纯Al的上下层叠了上述Mo合金膜的布线结构，但是由于纯Al的耐热性差，存在产生小丘(hillock)的问题。因此，优选代替纯Al而使用含有Nd、La的Al-Nd/La合金。由于Al-Nd/La合金的耐热性优异，因此除了液晶显示器等的晶体管用布线材料(含有电极材料)之外，还在触摸面板用布线材料、反射电极用材料等用途中广泛使用。
近年来，耐腐蚀性的要求日益增大，特别是要求暴露于在显示设备的制造工序中使用的氢氧化钾、氢氧化钠、TMAH(四甲基氢氧化铵)等碱性药品也不被腐蚀的优异耐碱腐蚀性(耐碱性)。例如为上述Al材料和Mo合金膜的布线结构(Mo-Al-Mo的层叠结构)的情况下，由于图案加工，层叠断面会露出，通常Al材料的耐碱性比Mo差，会产生蚀刻速度的差，因此在后工序中暴露于TMAH等碱性药品时，如图1所示，布线端部的Al会变得被过度蚀刻。Al在布线端部被过度蚀刻时，由于会在碱性药液侵入Al的空洞部分的状态下暴露于后工序(热处理)，因此会导致碱腐蚀的扩大。进而，根据情况，会产生从下层的Mo直至上层的Mo的连续的布线缺陷，形成后工序中的药液侵入经路，而且还会造成外气的侵入经路，因此腐蚀会越来越深刻化。
【以往技术文献】
【专利文献】
【专利文献1】日本特开2005-290409号公报
【非专利文献】
【非专利文献1】Thin Solid Films 340卷(1999)，第306～316页
发明内容
【发明要解决的课题】
本发明是鉴于上述情况而研发的，其目的在于，提供一种Al基合金溅射靶，其能够提高作为电阻率低且耐热性优良的布线材料被广泛使用的Al-Nd/La合金的耐碱腐蚀性。
【解决课题的方法】
可解决上述课题的本发明的溅射靶具有以下特征，由含有0.1～3原子％Nd和/或La的Al基合金构成，且Al基合金中所含的Fe量为Nd和/或La的合计量的1/76以下。
另外，在优选实施方式中，上述溅射靶利用二次离子质谱法分析时的56Fe+离子相对于143Nd+离子的离子强度比为0.021以下。
在本发明的优选实施方式中，上述Al基合金溅射靶用于液晶面板或触摸面板的布线形成。
【发明的效果】
若使用本发明的溅射靶，可以提供耐碱腐蚀性优异且适用于作为液晶面板、触摸面板等的布线材料的Al-Nd/La合金膜。
附图说明
图1是表示在Al材料和Mo膜的层叠结构(Mo-Al-Mo的三层结构)中，由于碱腐蚀而端部的Al被过度蚀刻的状态的照片。
具体实施方式
本发明人等，为了在不使作为高耐热性且低电阻的布线材料而广泛使用的Al-Nd/La合金的优良的特性(高耐热性和低电阻)受损失的前提下提高碱性药液耐性，进行了深入研究。结果发现，在用于形成Al-Nd/La合金膜的溅射靶的制造过程中，不可避免地混入的杂质铁(Fe)会对耐碱性的下降造成显著影响。根据该认知，对耐碱性与Al合金膜中的Fe量和Nd/La的量之间的关系继续进行深入研究，结果发现，若将Al-Nd/La合金溅射靶中的Fe量控制在Nd和/或La的合计量(单独含这些元素时的单独的含量)的1/76以下时，如后记的实施例所示，可以实现远远高于使用了表1的No.1的高纯度Al溅射靶时的耐碱性，从而完成了本发明。
详细而言，对于使用了Fe量和Nd/La的量不同的多个Al-Nd/La合金溅射靶而得的Al-Nd/La合金膜，基于下述实施例记载的耐碱性评价法(根据浸渍于氢氧化钾后的膜消失时间，算出蚀刻速度，进行评价)，研究溅射靶中的Fe量和Nd/La的量对于蚀刻速度的影响。蚀刻速度越大，碱腐蚀作用越强，蚀刻速度越小，意味着耐碱性越优异。结果发现：(1)碱性药液浸渍后的上述合金膜的蚀刻速度与Fe量以及与Nd/La的量的关系可以用一次函数关系式表示，Fe具有增大蚀刻速度的作用(系数为正)，相反地，Nd/La具有减少蚀刻速度的作用(系数为负)，(2)Fe的系数(正)与Nd/La的系数(负)相比，Fe的系数为压倒性地大，为了提高耐碱性，必须显著降低Fe的量，(3)但是，若考虑Al-Nd/La合金膜所要求的其他的特性(高耐热性和低电阻率)的平衡，则必须通过与Nd/La的量的关系控制Fe量。基于上述的基础实验，继续不断进行更多的实验，结果发现(4)如果使用Al-Nd/La合金溅射靶中的Fe量被控制在Nd和/或La的合计量的1/76以下的溅射靶，可以得到具备高耐热性和低电阻率、而且耐碱性极优良的材料，(5)满足上述关系的溅射靶，除了对基础实验所用的氢氧化钾具有良好的耐碱性之外，在使用了其他的碱性药液时，也具有良好的耐碱性，从而完成了本发明。
如上所述，本发明的溅射靶的特征在于，由含有0.1～3原子％Nd和/或La的Al基合金(以下，有时称为Al-Nd/La合金)构成，且Al基合金中所含的Fe量为Nd和/或La的合计量的1/76以下。
这样，本发明的Al基合金溅射靶含有0.1～3原子％的Nd和/或La。Nd和La是防止产生小丘，对提高耐热性有用的元素，他们可以单独添加，也可以并用两者。为了有效地发挥耐热性提高作用，将Nd和/或La的含量设为0.1原子％以上。然而，过度添加时，布线材料的电阻率会上升，因此Nd和/或La的含量的上限设为3原子％。
本发明的特征部分在于，对于上述Al-Nd/La合金溅射靶，将杂质的Fe量抑制在Nd和/或La的合计量的1/76以下(≈0.013以下)，即，使Fe/(Nd+La)的比满足1/76以下。这样，使用与Nd量和La量的关系计Fe量显著降低的Al基合金溅射靶而得的Al基合金膜，是耐碱性非常优异的膜。
这里的将Fe量与Nd和La的含量相关地进行规定是因为，通常Nd、La等稀土类材料含有Fe作为杂质，增加Nd、La的含量时，Fe量也有增加的趋势。对于杂质的Fe量，至今为止，例如从提供材料缺陷少的纯Al材料的观点出发，公开了降低溅射靶中的Fe量的技术，但是并没有如本发明那样公开为了提高含有Nd和/或La的Al-Nd/La合金的耐碱性，降低杂质的Fe量是有效的内容，因此，以往的实际情况是，并没有如本发明那样对Fe/(Nd+La)的比进行控制。
从确保优良的耐碱性的观点出发，Fe/(Nd+La)的比越小越好，例如优选为0.010以下。
本发明中，为了制作Fe/(Nd+La)的比被抑制在1/76以下的溅射靶，推荐以下的方式：(1)作为原材料，一同使用Fe量的少的高纯度的Nd和/或La的材料(大致Fe量为0.05～0.5原子％左右)和Fe量少的高纯度的Al材料(大致Fe量为0.0001～0.001原子％左右)，(2)根据溅射靶的制造条件，例如为了尽量抑制从熔解炉混入Fe，预先将熔解炉充分地清洗等，在尽量不会混入Fe量的条件下进行制造。
另外，从确保优良的耐碱性的观点出发，上述溅射靶利用二次离子质谱法(SecondaryIon Mass Spectrometry：SIMS)进行分析时的56Fe+离子相对于143Nd+离子的离子强度比优选为0.021以下，更优选为0.013以下。
本发明中，SIMS的测定条件如下：作为一次离子种使用O2 +，将一次离子能量(加速电压)设为8keV，一次离子电流设为200nA，在分析区域
Figure BDA0000072177230000041
作为二次离子检测出56Fe+离子和143Nd+离子。用于算出56Fe+离子/143Nd+离子的二次离子强度比的深度没有特别限定，可以根据溅射靶的厚度，适当决定二次离子强度稳定的深度区域。
本发明的溅射靶的制造方法无特别限定，可以通过常用的制造条件制造，因此，只要根据制造条件，控制为尽量不混入Fe量的条件即可。例如，作为溅射靶的制造方法的一例，通过喷覆成形(spray forming)法、粉末冶金法等得到规定组成的合金铸块后，根据需要，进行热加压的热等静压加工(HIP：Hot Isostatic Pressing)等致密化方法，接着，可举出进行锻造、热压延、退火的方法。喷覆成形法被本申请的申请人多次公开，例如，可以参照日本特开平9-248665号公报、日本特开平11-315373号公报、日本特开2005-82855号公报、日本特开2007-247006号公报等所述的方法。
或者，通过通常的熔解铸造法得到规定组成的合金铸块后，根据需要，通过进行锻造、热压延、退火、冷加工，也可以制造本发明的溅射靶。
使用本发明的溅射靶得到的Al合金膜，由于耐热性高、电阻率低，而且耐碱性也优异，可以适宜地用于例如液晶面板或触摸面板的布线形成。
【实施例】
以下，举出实施例更具体地说明本发明，但是本发明不受下述实施例限制，也可以在能够适合上下文的主旨的范围内，加以变更地实施，这些都包括在本发明的技术的范围之内。
实施例1
本实施例中，使用Fe和Nd(或La)的含量不同的各种的Al基合金溅射靶(表1的No.6～15)以及用于比较的Fe量不同的各种的纯Al溅射靶(表1的No.1～5)，对于通过溅射法得到的约300nm的Al薄膜，研究其对碱性药液(这里为1％的氢氧化钾)的耐碱性。
首先，说明表1的No.6～15所述的Al基合金溅射靶的制造方法。
作为原材料准备以下的Al和Nd或La的各材料。
(1)Al材料：纯度99.999原子％的Al，Fe量为0.0005原子％，Nd、La处于检测限以下(小于0.0001原子％)
(2)Nd材料：纯度99.5原子％的Nd，Fe量为0.26原子％
(3)La材料：与Nd相同，高纯度的La
另外，为了尽量抑制从熔解炉混入Fe，使用与原材料同纯度的Al原料，对熔解炉进行2次清洗。然后，使用上述材料，通过DC铸造法，制造厚度100mm的铸块之后，进行热压延，进行退火。详细地说，热压延在加热温度400℃、压下率85％的条件下进行，退火在加热温度300℃、加热时间2小时的条件下进行。
接下来，进行机械加工(挖圆加工和车床加工)，制造Fe和Nd(或La)的含量不同的圆板状的Al-Nd合金溅射靶(尺寸：直径101.6mm×厚度5.0mm)。Al-La合金溅射靶也可以同样地制造。通过辉光放电质量分析(GD-MS)分析由此得到的溅射靶中的Fe量和Nd量(或La量)。这些结果在表1的No.6～15中记载。
为了比较，使用了不含Nd、La的(检测限以下)且Fe量不同的各种Al材料，除此以外与上述同样地制造表1的No.1～5的纯Al溅射靶。各溅射靶的制作中使用的Al材料的组成如以下所述。与上述同样地算出由此得到的溅射靶中的Fe量和Nd量。这些结果基于表1的No.1～5。
(对于No.1)纯度99.999原子％的Al，Fe量为0.00012原子％
(对于No.2)纯度99.999原子％的Al，Fe量为0.021原子％
(对于No.3)纯度99.999原子％的Al，Fe量为0.029原子％
(对于No.4)纯度99.999原子％的Al，Fe量为0.038原子％
(对于No.5)纯度99.998原子％的Al，Fe量为0.150原子％
接着，使用上述的各溅射靶，在以下的条件下进行溅射。
详细地说，使用岛津制作所制“使用溅射系统HSR-542S”的溅射装置，对于玻璃基板(尺寸：直径100.0mm×厚度0.50mm)，进行DC磁控管溅射，得到膜厚为约300nm的Al合金膜或纯Al膜(以下，有时这些统称为Al系膜)。溅射条件如下。
背压：3.0×10-6Torr以下
Ar气压：2.25×10-3Torr
Ar气流量：30sccm，溅射功率：811W
极间距离：51.6mm
基板温度：室温
溅射时间：81秒间
对由此得到的各Al系膜，进行以下的湿法蚀刻，根据Al系膜的蚀刻速度，评价耐碱性。本实施例中使用的蚀刻用碱性药液(氢氧化钾溶液)，是在500g的纯水中添加5.0g的KOH颗粒，搅拌调制到pH13.08的溶液。
详细地说，用Kapton带(住友3M制5412)遮盖Al系膜的一部分进行保护后，浸渍于液温为22.0℃的1％氢氧化钾水溶液中，将Al系膜面朝上静置。浸渍开始后，遮盖部以外的Al系膜都消失的时刻，从氢氧化钾水溶液中取出后，用纯水进行清洗。将直到Al系膜全部消失的浸渍时间(膜消失时间)一并示于表1中。
蚀刻后，剥去用于遮盖的带，利用KLA TENCOR制的表面形状测定装置测定未被蚀刻的Al系膜(残部)与通过蚀刻漏出了基板的玻璃面的部分之间的高低差，将其作为蚀刻前的Al系膜厚。表1中记载上述的膜厚。
基于由此得到的Al系膜厚(nm)和膜消失时间(秒)，算出蚀刻速度(nm/分)。将其结果示于表1中。蚀刻速度越少，意味着耐碱性越好。表1中，一并记录了Al系溅射靶中的Fe量与Nd量(或La量)之比(Fe/Nd的比，或Fe/La的比)。
由表1可知，Fe/Nd(或Fe/La)的比满足本发明的要件(1/76以下≈0.013以下)的No.7～11、13～15z中，不论其Nd量(或La量)是多少，蚀刻速度都非常小，其程度比纯度的最高的No.1的高纯度Al的蚀刻速度小，耐碱性非常优秀。此外，这些试样由于含有本发明中规定的Nd量、或La量，因此耐热性优异，确认电阻也低(表中未示出)。
与此相对，Fe/Nd的比超过本发明的要件的No.6、12中，不论Nd量是多少，蚀刻速度都大，达到与高纯度Al的No.1大致相同程度。
另外，可以发现，对于不含Nd的纯Al的示例(No.1～5)进行研究时，纯Al中的Fe量越多，蚀刻速度越增加，耐碱性有下降的趋势。
表1中，示出了使用含Nd或La的Al合金溅射靶时的结果，但是在使用Nd和La时，通过实验也可以确认得到与上述同样的结果。
实施例2
本实施例中，对利用二次离子质量分析装置分析上述实施例1的溅射靶时的56Fe+离子相对于143Nd+离子的离子强度比与耐碱性的关系进行了研究。
从上述实施例1中使用的一部分的溅射靶(表1记载的No.1、5～7、10～13)切出试验片(5mm×5mm×5mm)的小片之后，通过湿式研磨除去1mm的表面，利用二次离子质量分析装置(CAMECA ims5f)通过SIMS分析法分析该研磨面。SIMS分析条件如下。
1次离子：O2 +
加速电压：8keV
离子电流：200nA
分析区域：
Figure BDA0000072177230000091
分析对象离子：56Fe+离子，143Nd+离子
通过SIMS分析得到的56Fe+离子强度和143Nd+离子强度一同记载在表1中，56Fe+离子相对于143Nd+离子的离子强度比(56Fe+离子/143Nd+离子)如表1所示。
由上述表1可知，56Fe+离子/143Nd+离子强度比为0.021以下的No.7、10、11、13的蚀刻速度非常小，其程度比纯度的最高的No.1的高纯度Al的蚀刻速度小，耐碱性非常优秀。
与此相对，56Fe+离子/143Nd+离子强度比超过0.021的No.5、6、12，蚀刻速度变大，达到与No.1同程度甚至比其更高，不能得到充分的耐碱性。

Claims (3)

1.一种溅射靶，其特征在于，由含有0.1～3原子％的Nd和/或La的Al基合金构成，
Al基合金中所含的Fe量为Nd和/或La的合计量的1/76以下。
2.根据权利要求1所述的溅射靶，用二次离子质谱法分析所述溅射靶时的56Fe+离子相对于143Nd+离子的离子强度比为0.021以下。
3.根据权利要求1或2所述的溅射靶，其用于液晶面板或触摸面板的布线形成。
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