KR20180027402A - 알루미늄 스퍼터링 타겟 - Google Patents
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Abstract
종래의 알루미늄 스퍼터링 타겟과 동일한 정도의 도전성을 갖고, 또한 흠집의 발생을 저감할 수 있는 스퍼터링 타겟을 제공한다.
0.005원자%∼0.04원자%의 Ni와 0.005원자%∼0.06원자%의 La를 포함하고, 잔부가 Al 및 불가피 불순물인 알루미늄 스퍼터링 타겟이다.
0.005원자%∼0.04원자%의 Ni와 0.005원자%∼0.06원자%의 La를 포함하고, 잔부가 Al 및 불가피 불순물인 알루미늄 스퍼터링 타겟이다.
Description
본 발명은 액정 디스플레이 및 MEMS 디스플레이 등의 표시 디바이스용 박막 트랜지스터의 전극 등을 형성하기 위해서 사용하는 알루미늄 스퍼터링 타겟에 관한 것이다.
알루미늄 박막은 전기 저항이 낮고, 에칭에 의한 가공이 용이하기 때문에, 액정 디스플레이 등의 표시 디바이스의 주사(走査) 전극 및 신호 전극으로서 사용되고 있다. 알루미늄 박막의 형성은 일반적으로 스퍼터링 타겟을 이용한 스퍼터링법으로 행해진다.
스퍼터링법 이외의 금속 박막의 주된 성막 수법으로서 진공 증착법이 알려져 있다. 진공 증착법 등의 방법과 비교해서, 스퍼터링법은 스퍼터링 타겟과 동일 조성의 박막을 형성할 수 있다는 점이 장점이다. 또한 공업적으로는, 대면적에 안정 성막할 수 있다는 점에서도 우위인 성막 수법이다.
스퍼터링법에 이용하는 알루미늄 스퍼터링 타겟으로서, 예를 들면 특허문헌 1 및 2에 기재된 것이 알려져 있다. 특허문헌 1은, 액정 디스플레이의 전극으로서 이용되는 Al계 타겟재 및 그의 제조 방법을 개시하고 있다. 특허문헌 1에 따른 타겟재는 그의 경도가 비커스 경도(Hv)로 25 이하이고, 이에 의해 스플래시로 불리는, 타겟재의 일부가 결함에 기인하는 냉각 부족 때문에 과열되어서 액상이 되어 기판에 부착되는 현상을 저감할 수 있다는 것을 개시하고 있다.
특허문헌 2에서는, Al계 스퍼터링 타겟재에 있어서, 스퍼터면측의 경도를 Hv 20 이상으로 조정한 후, 스퍼터면측에 마무리 기계 가공을 실시함으로써, 스퍼터 개시 직후에 이상 방전이 다발하여 타겟재 표면에 노듈로 불리는 돌기물이 생성되어, 이상 방전의 기점이 되는 것을 저감할 수 있다는 것을 개시하고 있다.
액정 디스플레이에 이용하는 기판의 대형화 등에 대응하여, 알루미늄 스퍼터링 타겟의 대형화가 진행되고 있고, 큰 것으로는 폭 및 길이가 2.5m 이상인 것이 사용되고 있다. 특허문헌 1 및 2에 기재된 것도 포함하여 종래의 알루미늄 스퍼터링 타겟은, Al 이외의 원소를 거의 함유하고 있지 않는 것, 및 결정 구조가 면심 입방 구조인 것 등 때문에 재료의 강도가 낮아, 표면이 흠집나기 쉽다는 문제가 있었다.
예를 들면, 가공 중의 반송 시의 접촉에 의해, 표면에 흠집이 생기는 경우가 있다. 그리고, 이와 같은 흠집의 발생은 알루미늄 스퍼터링 타겟이 대형이 될수록 증가하는 경향이 있다.
이와 같은 흠집을 갖는 알루미늄 스퍼터링 타겟을 이용하여 기판에 성막을 행하면, 흠집 부분을 기점으로 하는 스플래시의 형성이라는 문제가 발생한다. 이 때문에, 스퍼터링 타겟을 스퍼터링 장치에 장착하여 성막을 행할 때에는, 통상 프리스퍼터링으로 불리는 더미 기판에의 성막을 행한 후, 목적으로 하는 기판에의 성막을 행한다. 프리스퍼터링은 스퍼터링 타겟 표면의 흠집을 감소시키고, 이에 의해 목적으로 하는 기판에의 스퍼터링 시에, 스플래시가 발생하는 것을 저감하는 방법이다.
전술과 같이 알루미늄 스퍼터링 타겟의 표면은 흠집이 생기기 쉽기 때문에, 프리스퍼터링을 생략할 수 없다는 과제가 있었다.
본 발명은 이와 같은 과제를 해결하는 것으로, 종래의 알루미늄 스퍼터링 타겟과 동일한 정도의 도전성을 갖고, 또한 흠집의 발생을 저감할 수 있는 스퍼터링 타겟을 제공하는 것을 목적으로 한다.
전술의 과제를 해결할 수 있는 본 발명의 알루미늄 스퍼터링 타겟은, 0.005원자%∼0.04원자%의 Ni와 0.005원자%∼0.06원자%의 La를 포함하고, 잔부가 Al 및 불가피 불순물이다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서, 비커스 경도가 25 이상이다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서, 0.01원자%∼0.03원자%의 Ni와 0.03원자%∼0.05원자%의 La를 포함한다.
본 발명에 의해, 종래의 알루미늄 스퍼터링 타겟과 동일한 정도의 도전성을 갖고, 또한 흠집의 발생을 저감한 알루미늄 스퍼터링 타겟을 제공할 수 있다.
이하에 나타내는 실시형태는 본 발명의 기술 사상을 구체화하기 위한 알루미늄 스퍼터링 타겟을 예시하는 것으로서, 본 발명을 이하로 한정하는 것은 아니다.
본 발명자들은, 예의 검토한 결과, 이하에 상세를 나타내는 바와 같이, 고용 또는 근소하게 Al-Ni계 금속간 화합물이 석출될 정도의 소량의 Ni와 고용 또는 근소하게 Al-La계 금속간 화합물이 석출될 정도의 소량 La, 보다 상세하게는 0.005원자%∼0.04원자%의 Ni와 0.005원자%∼0.06원자%의 La를 첨가하고, 잔부를 Al 및 불가피 불순물로 함으로써, 종래의 알루미늄 스퍼터링 타겟과 동일한 정도의 도전성을 갖고, 또한 표면에서의 흠집의 발생을 억제할 수 있다는 것을 발견하여 본 발명에 이른 것이다.
Al을 주성분으로 하고, Ni 및 La를 첨가한 스퍼터링 타겟으로서, 예를 들면 일본 특허공개 2008-127624호 공보에 나타나는 Al-Ni-La 합금 스퍼터링 타겟(알루미늄 합금 스퍼터링 타겟)이 알려져 있다. 일본 특허공개 2008-127624호 공보에 기재된 Al-Ni-La 합금 스퍼터링 타겟에서는, 기판 상에 마련한 스퍼터링층 위에 형성하는 Mo, Cr, Ti 또는 W 등과 같은 고융점 금속으로 이루어지는 바이메탈층을 생략하는 것을 목적으로 Al에 Ni 및 La를 첨가하고 있다. 그리고, 일본 특허공개 2008-127624호 공보에 기재된 Al-Ni-La 합금 스퍼터링 타겟에서는, 스플래시의 발생을 억제하기 위해서, Al-Ni계 금속간 화합물 및 Al-La계 금속간 화합물 각각에 대하여, 소정 범위 내의 입경을 갖는 것이 차지하는 면적률의 범위를 규정하고 있다. 그리고, 구체적으로 개시되어 있는 Ni의 함유량은 0.05원자%∼5원자%이고, La의 함유량은 0.10원자%∼1원자%이다.
즉, 일본 특허공개 2008-127624호 공보에 나타나는 것을 포함하는 종래의 Al-Ni-La 합금 스퍼터링 타겟은, 비교적 다량의 Ni와 La를 첨가하여, 적극적으로 Al-Ni계 금속간 화합물 및 Al-La계 금속간 화합물을 형성시키는 것이다. 그리고, 일본 특허공개 2008-127624호 공보에 기재된 Al-Ni-La 합금 스퍼터링 타겟에서는 전술과 같이 소정 범위의 입경을 갖는 금속간 화합물의 면적률을 규정함으로써, 작은 금속간 화합물의 탈락에 기인하는 스플래시 및 큰 입경의 금속간 화합물의 면적률이 높은 것에 기인하여 발생하는 스플래시를 억제하고 있다.
이와 같은 Al-Ni-La 합금 스퍼터링 타겟은 알루미늄 스퍼터링 타겟과 비교해서 전기 저항이 커서 용도가 한정된다. 또한, 비교적 다량의 Ni와 La를 함유하고 있기 때문에, 스퍼터링 타겟 전체의 조성을 균일하게 하기 위해서, 진공 용해 등의 간편한 방법을 이용하는 것이 곤란하여, 통상 스프레이 포밍 등의 특수한 방법을 이용할 필요가 있다. 이 때문에, 진공 용해로 제조 가능한 알루미늄 스퍼터링 타겟과 비교해서 생산성이 낮다.
이에 비해서, 본 발명의 알루미늄 스퍼터링 타겟은 0.005원자%∼0.04원자%의 Ni와 0.005원자%∼0.06원자%의 La를 포함하고 있다. 그리고, 잔부는 Al과 불가피 불순물로 이루어진다. 이 Ni와 La의 조성 범위는, 종래의 Al-Ni-La 합금 스퍼터링 타겟에서는, 충분한 양의 Al-Ni계 금속간 화합물 및 Al-La계 금속간 화합물이 얻어지지 않는다고 해서 고려되는 경우가 없었던 것이다.
한편, 본 명세서에 있어서 「알루미늄 스퍼터링 타겟」이란, 알루미늄과 불가피 불순물로 이루어지는 스퍼터링 타겟뿐만 아니라, 예를 들면, 합계로 0.1질량% 정도 이하와 같은 비교적 소량의 첨가 원소를 추가로 포함하는 스퍼터링 타겟을 포함하는 개념이다. 또한, 본 명세서에 있어서 「알루미늄 박막」이란, 알루미늄과 불가피 불순물로 이루어지는 박막뿐만 아니라, 예를 들면 합계로 0.1질량% 정도 이하와 같은 비교적 소량의 첨가 원소를 추가로 포함하는 스퍼터 박막을 포함하는 개념이다.
이하에 본 발명에 따른 알루미늄 스퍼터링 타겟의 상세를 설명한다.
본 발명에 따른 알루미늄 스퍼터링 타겟은 0.005원자%∼0.04원자%의 Ni와 0.005원자%∼0.06원자%의 La를 함유하고, 잔부가 Al 및 불가피 불순물이다. 우선 이 조성의 상세를 설명한다.
1. 조성
(1) Ni
Ni 함유량은 0.005원자%∼0.04원자%이다. Al에 대한 Ni의 고용한은 문헌에 따라 값이 상이하지만, 0.01원자%∼0.04원자% 정도이다. 즉, 함유하는 모든 Ni가 Al 중에 고용되거나, 또는 전체 Ni량 중 소량이 알루미늄 결정 조직의 입계에 Al-Ni계 금속간 화합물로서 편석되고, 나머지 Ni는 Al 중에 고용된다. 이에 의해 종래의 알루미늄 스퍼터링 타겟과 동일한 정도의 높은 도전성을 유지하고, 또한 재료 강도를 향상시킬 수 있다. Ni의 금속간 화합물이 석출되는 경우, 입계에 편석되는 것은 Ni의 원자 반경이 Al의 원자 반경보다 상당히 작은 것에 기인한다.
이와 같은 재료 강도의 향상은 경도의 향상을 수반한다. 이에 의해 절삭 등의 기계 가공을 행한 상태의 알루미늄 스퍼터링 타겟의 표면은 흠집이 나기 어려워진다. 이 결과, 스퍼터링의 초기에 발생하는 스플래시의 저감이 가능해진다.
Ni 함유량은, 바람직하게는 0.01원자%∼0.03원자%이다. 전술의 효과를 보다 확실히 얻을 수 있기 때문이다. Ni 함유량이 0.005원자%보다 적으면 재료 강도의 증가가 충분하지 않다. 한편, Ni 함유량이 0.04원자%를 초과하면 도전성이 저하된다.
한편, 「종래의 알루미늄 스퍼터링 타겟과 동일한 정도의 도전성」이란, 예를 들면, 대상이 되는 알루미늄 스퍼터링 타겟을 이용하여 스퍼터링법에 의해 기판 상에 형성한 알루미늄 박막의 박막 저항률이, 순 알루미늄 스퍼터링 타겟을 이용하여 마찬가지의 스퍼터링법에 의해 기판 상에 형성한 알루미늄 박막의 박막 저항률의 1.05배 이하인 경우를 말한다.
후술하는 실시예에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 알루미늄 스퍼터링 타겟을 이용하여 제작한 알루미늄 박막의 박막 저항률이, 순 알루미늄 스퍼터링 타겟을 이용하여 마찬가지의 스퍼터링법에 의해 기판 상에 형성한 알루미늄 박막의 박막 저항률의 1배 미만이 되는 경우도 있다. 즉, 본 발명의 알루미늄 스퍼터링 타겟을 이용하여 제작한 알루미늄 박막의 도전성쪽이, 순 알루미늄 타겟을 이용하여 형성한 알루미늄 박막의 도전성보다 우수한 경우가 있다. 이 이유에 대하여, 이하와 같이 추정하고 있지만, 이는 본 발명의 기술적 범위를 한정하는 것은 아니다. 후술의 실시예에 나타내는 바와 같이, 박막 저항률의 측정 시에는, 알루미늄 박막에 상하층으로서 Mo 박막을 적층하고, 예를 들면 450℃에서 가열을 행한 후에 저항률의 측정을 행한다. 본 발명의 알루미늄 스퍼터링 타겟을 이용하여 제작한 알루미늄 박막은 Ni가 첨가되어 있기 때문에, 순 알루미늄 박막과 비교해서 결정 입경이 커진다. 결정 입경이 작고, 따라서 결정립계가 많은 순 알루미늄 박막쪽이 전기 저항이 높아지는 경우가 있다.
(2) La
La 함유량은 0.005원자%∼0.06원자%이다. Al에 대한 La의 고용한은 문헌에 따라 값이 상이하지만, 0.01원자% 정도이다. 즉, 함유하는 모든 La가 Al 중에 고용되거나, 또는 전체 La량 중 일부가 알루미늄 결정 조직의 입내에 Al-La계 금속간 화합물로서 석출되고, 나머지 La의 대부분은 Al 중에 치환 원자로서 고용된다. La가 치환 원자로 존재하는 것에 의해, 후술하는 압연 시에 전위가 퇴적되어, 재료 강도가 증가한다. 더욱이, La의 일부는 표면의 Al의 자연 산화막 중의 입계에 편석되어, 산화막 강도의 향상에 기여한다.
이에 의해 종래의 알루미늄 스퍼터링 타겟과 동일한 정도의 높은 도전성을 확보하고, 또한 재료 강도를 향상시킬 수 있다. La가 금속간 화합물로서 석출되는 경우, 입내에 석출되는 것은 La의 원자 반경이 Al의 원자 반경보다 상당히 큰 것에 기인한다.
이와 같은 재료 강도의 향상은 경도의 향상을 수반한다. 이에 의해 절삭 등의 기계 가공을 행한 상태의 알루미늄 스퍼터링 타겟의 표면은 흠집이 나기 어려워진다. 이 결과, 스퍼터링의 초기에 발생하는 스플래시의 저감이 가능해진다.
La 함유량은, 바람직하게는 0.03원자%∼0.05원자%이다. La 함유량을 0.03원자% 이상으로 함으로써, 보다 확실히 충분한 재료 강도를 얻을 수 있다. 한편, La 함유량이 0.05원자%를 초과하면, 단단한 Al-La계 금속간 화합물의 석출량이 증가하고, 절삭 시에 이 금속간 화합물을 기점으로 한 미소한 스크래치의 발생 빈도가 증가하는 경향이 있다. 또한, La 함유량이 0.005원자%보다 적으면 재료 강도의 증가가 충분하지 않다. 한편, La 함유량이 0.06원자%를 초과하면 도전성이 저하된다.
전술과 같이, Ni는 입계에 석출되어 강도 증가에 기여한다. 한편, La는 입내에 있어서 치환형 고용체를 형성하여 강도 증가에 기여함과 더불어, 표면의 Al의 산화막 중에 있어서 입계에 편석되어 강도 향상에 기여한다. 이와 같이, Ni와 La는 상이한 메커니즘으로 강도의 향상에 기여하기 때문에, 각각의 효과의 적산에 의한 재료 강도 향상 효과를 얻을 수 있는 최적의 조합임을 발견한 것이다.
즉, 전술의 조성 범위 내에서 Ni와 La 양방을 포함하는 것에 의해, 종래의 알루미늄 스퍼터링 타겟과 동일한 정도의 높은 도전성을 확보한 뒤에, 높은 재료 강도를 확실히 얻을 수 있어, 높은 경도도 얻을 수 있다. 이에 의해 기계 가공을 행한 상태의 알루미늄 스퍼터링 타겟의 표면에 발생하는 흠집을 충분히 저감할 수 있다. 이 때문에, 스퍼터링의 초기에 발생하는 스플래시의 저감이 가능해진다. 이 결과, 프리스퍼터링에 사용하는 더미 기판의 매수를 확실히 감소시킬 수 있다.
(3) 잔부
잔부는 Al과 불가피 불순물이다. 바람직한 형태에서는 불가피 불순물량은 합계로 0.01질량% 이하이다. 한편, 불가피 불순물량은 통상 질량비로 관리되는 경우가 많기 때문에 질량%로 나타냈다. 불가피 불순물로서, Fe, Si 및 Cu를 예시할 수 있다.
2. 경도
알루미늄 스퍼터링 타겟은, 바람직하게는 표면부의 경도가 비커스 경도로 25 이상이다. 높은 경도값을 갖는 것에 의해 흠집의 발생을 보다 확실히 저감할 수 있기 때문이다. 한편, 비커스 경도로 25 이상의 경도는, 예를 들면, 압연 후의 열처리 온도를 300℃ 이하로 하거나, 또는 압연을 냉간 압연으로 하고, 압하율을 80% 이상으로 하는 것에 의해 실현할 수 있다.
3. 알루미늄 스퍼터링 타겟의 형태
본 발명에 따른 알루미늄 스퍼터링 타겟은 기지의 알루미늄 스퍼터링 타겟이 갖는 임의의 형상을 가져도 된다. 이와 같은 형상으로서, 상면에서 본 형상이 정방형, 장방형, 원 및 타원, 및 이들 형상의 일부를 하고 있는 형상을 들 수 있다. 이와 같은 형상을 갖는 알루미늄 스퍼터링 타겟은 임의의 크기를 가져도 된다. 본 발명의 알루미늄 스퍼터링 타겟의 크기로서, 길이 100mm∼4000mm, 폭 100mm∼3000mm, 판 두께 5mm∼35mm를 예시할 수 있다.
본 발명의 알루미늄 스퍼터링 타겟은 기지의 알루미늄 스퍼터링 타겟이 갖는 임의의 표면 성상을 가져도 된다. 예를 들면, 이온이 충돌하는 면은 절삭 등의 기계 가공 마무리면이어도 된다. 바람직하게는, 이온이 충돌하는 면은 연마면이다. 연마면은 보다 확실히 스플래시의 발생을 저감할 수 있다.
본 발명의 알루미늄 스퍼터링 타겟을, 예를 들면 다음과 같이 이용하여, 스퍼터링에 의해 기판 상에 알루미늄 박막을 형성해도 된다. 본 발명의 알루미늄 스퍼터링 타겟을, 예를 들면 구리 또는 구리 합금의 배킹 플레이트에 납재를 이용하여 접합한다. 이와 같이, 배킹 플레이트에 접합한 상태로, 진공 장치인 스퍼터링 장치에 설치한다.
4. 제조 방법
본 발명의 알루미늄 스퍼터링 타겟은 임의의 기지의 알루미늄 스퍼터링 타겟의 제조 방법을 이용하여 제조해도 된다. 이하에 본 발명의 알루미늄 스퍼터링 타겟의 제조 방법을 예시한다.
(1) 용해 주조
우선, 용해하기 위해서 소정의 조성을 갖는 배합 원료를 준비한다. 배합 원료를 구성하는 원료로서, Al, Ni 및 La 각각의 금속 단체를 이용해도 되고, 또한 Ni 및 La 중 적어도 한쪽을 포함하는 알루미늄 합금을 원료로서 이용해도 된다. 금속 단체의 원료를 이용하는 경우, Al 원료 및 Ni 원료는 순도가 99.9질량% 이상인 것이 바람직하고, 99.95질량% 이상인 것이 보다 바람직하다. La 원료는 순도가 99질량% 이상인 것이 바람직하고, 99.5질량% 이상인 것이 보다 바람직하다. 진공 용해에 의해 배합 원료를 용해한 후, 주조하여 소정의 조성을 갖는 잉곳을 얻는다.
본 발명의 알루미늄 스퍼터링 타겟은, 종래의 Al-Ni-La 스퍼터링 타겟과 비교해서, Ni 함유량 및 La 함유량이 적기 때문에, 스프레이 포밍을 이용하지 않더라도, 즉 진공 용해를 행하더라도 조성을 균일하게 할 수 있다는 이점을 갖는다. 그러나, 이것은 스프레이 포밍에 의한 용해 주조를 배제하는 것은 아니고, 스프레이 포밍을 행하여 잉곳을 얻어도 된다.
또, 진공 용해 대신에, 아르곤 분위기 등의 불활성 분위기 중에서 용해를 행해도 된다.
한편, Ni 및 La는 증기압이 높아, 용해 중의 증발이 한정적이기 때문에, 배합 원료 조성과 용해 주조에 의해 얻어진 잉곳의 조성 및 최종적으로 얻어진 알루미늄 스퍼터링 타겟의 조성은 실질적으로 동일하다는 것을 본 발명자들은 확인했다. 이 때문에, 용해 시의 배합 조성을, 얻어진 알루미늄 스퍼터링 타겟의 조성으로서 이용해도 된다. 단, 실제로 얻어진 알루미늄 스퍼터링 타겟의 조성을 확인하는 것이 바람직하다.
(2) 압연, 열처리, 기계 가공
얻어진 잉곳을, 얻고자 하는 알루미늄 스퍼터링 타겟과 동일한 정도의 두께가 되도록 압연을 행하여, 압연재(판재)를 얻는다. 압연은 예를 들면 냉간 압연이면 된다. 얻어진 압연재에 열처리(소둔)를 행한다. 열처리 온도는, 예를 들면 240℃∼260℃이고, 유지 시간은 2시간∼3시간이며, 분위기는 대기 중이면 된다.
열처리 후의 압연재에 기계 가공을 실시하여 알루미늄 스퍼터링 타겟을 얻는다. 기계 가공으로서, 선반 등의 절삭 가공 및 원형 펀칭 가공을 예시할 수 있다. 또한, 기계 가공 후에 추가로 연마를 행하여 표면, 특히 이온이 충돌하는 면을 평활하게 해도 된다.
실시예
실시예 1:
Al 원료, Ni 원료 및 La 원료를 이용해서, Ni 첨가량이 0.02원자%, La 첨가량이 0.02원자%, 잔부가 Al(불가피 불순물을 포함함)이 되도록 원료를 배합하여, 배합 원료(용해 원료)를 얻었다. Al 원료와 Ni 원료는 모두 순도가 99.98질량%인 것을 이용하고, La 원료는 순도가 99.5질량%인 것을 이용했다. 이 배합 원료를 진공 용해 및 주조하여, 배합 원료와 동일한 조성을 갖는 알루미늄 합금 잉곳을 제작했다.
얻어진 잉곳을 냉간 압연하여 압연재를 얻었다. 냉간 압연은 압연 전의 두께 100mm, 압연 후의 두께 8mm, 즉 압하율 92%로 행했다. 그리고 압연재를 250℃에서 2시간, 대기 중에서 열처리했다. 그리고, 절단 후, 기계 가공으로 해서 절삭을 실시하고, φ304.8mm×5mmt의 형상으로 가공하여, 알루미늄 스퍼터링 타겟을 얻었다. 얻어진 알루미늄 스퍼터링 타겟의 조성이 배합 원료의 조성과 동일한 것을 확인했다. 전술의 납재를 이용하여, 얻어진 알루미늄 스퍼터링 타겟을 순 Cu제의 배킹 플레이트에 접합했다.
실시예 2:
배합 원료의 조성을 Ni가 0.02원자%, La가 0.04원자%, 잔부를 Al(불가피 불순물을 포함함)로 한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 알루미늄 스퍼터링 타겟을 제작했다. 얻어진 알루미늄 스퍼터링 타겟의 조성이 배합 원료의 조성과 동일한 것을 확인했다.
실시예 3:
배합 원료의 조성을 Ni가 0.02원자%, La가 0.06원자%, 잔부를 Al(불가피 불순물을 포함함)로 한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 알루미늄 스퍼터링 타겟을 제작했다. 얻어진 알루미늄 스퍼터링 타겟의 조성이 배합 원료의 조성과 동일한 것을 확인했다.
비교예 1:
배합 원료를 Al 원료만으로 한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 알루미늄 스퍼터링 타겟을 제작했다.
실시예 4:
실시예 1의 알루미늄 스퍼터링 타겟을 추가로 ＃600 샌드 페이퍼로 연마하여, 실시예 4의 알루미늄 스퍼터링 타겟으로 했다. 납재를 이용하여, 얻어진 알루미늄 스퍼터링 타겟을 순 Cu제의 배킹 플레이트에 접합했다.
실시예 5:
실시예 2의 알루미늄 스퍼터링 타겟을 추가로 ＃600 샌드 페이퍼로 연마하여, 실시예 5의 알루미늄 스퍼터링 타겟으로 했다. 납재를 이용하여, 얻어진 알루미늄 스퍼터링 타겟을 순 Cu제의 배킹 플레이트에 접합했다.
실시예 6:
실시예 3의 알루미늄 스퍼터링 타겟을 추가로 ＃600 샌드 페이퍼로 연마하여, 실시예 6의 알루미늄 스퍼터링 타겟으로 했다. 납재를 이용하여, 얻어진 알루미늄 스퍼터링 타겟을 순 Cu제의 배킹 플레이트에 접합했다
비교예 2:
비교예 1의 알루미늄 스퍼터링 타겟을 추가로 ＃600 샌드 페이퍼로 연마하여, 비교예 2의 알루미늄 스퍼터링 타겟으로 했다. 납재를 이용하여, 얻어진 알루미늄 스퍼터링 타겟을 순 Cu제의 배킹 플레이트에 접합했다.
실시예 1∼6 및 비교예 1∼2 각각에 대하여, 알루미늄 스퍼터링 타겟이 접합된 배킹 플레이트를 마그네트론 DC 스퍼터링 장치에 장착하여, DC 4.5kW, 압력 0.3Pa의 조건에서 스퍼터링을 행했다. 스퍼터링은 4인치 사이즈의 실리콘 기판에 1회당 50초간의 성막을 행하여, 두께 200nm의 알루미늄 박막을 형성했다. 1회의 성막마다 실리콘 기판을 교환하고, 연속해서 행했다.
성막한 실리콘 기판을 광학식 파티클 카운터에 의해 검사하여, 파티클 발생 개소를 현미경에 의해 관찰했다. 파티클을 관찰하여, 형상으로부터 스플래시의 발생수를 조사했다. 표 1에는, 각각의 타겟의 스플래시 발생이 기판당 1개 이하가 될 때까지 성막한 기판의 매수를 나타냈다. 이는, 프리스퍼터링 시에 필요한 더미 기판의 매수에 상당한다. 표 1로부터 알 수 있는 바와 같이, 각 샘플에 대하여 4회 평가를 행했다.
또한, 실시예 1∼6 및 비교예 1∼2 각각의 알루미늄 스퍼터링 타겟의 표면에 대하여, 비커스 경도 시험을 행하여, 비커스 경도를 측정했다. 비커스 경도 시험은, 아카시제작소제의 시험기(AVK형/H-90OS23)에 의해, 사각추형의 다이아몬드 압자를 1kgf의 하중으로 압입하고, 시료 표면에 생긴 사각형의 압흔의 대각선 길이로부터 경도를 산출하는 방법을 이용했다. 각 타겟 표면에서 n=3의 데이터를 채취하여, 평균값을 구했다. 얻어진 비커스 경도를 표 1에 나타낸다.
또한, 실시예 1∼6 및 비교예 1∼2 각각의 알루미늄 스퍼터링 타겟을 이용하여 두께 900nm의 알루미늄 박막을 형성하고, 그의 상하층으로서 Mo 박막을 각각 70nm 적층하여, 450℃에서 1시간의 가열을 행한 후의 알루미늄 박막의 저항률을 측정했다. 측정 결과를 표 1에 나타낸다.
스플래시가 1개 이하가 될 때까지의 성막 매수에 대하여, 표면 마무리가 절삭인 실시예 1∼3과 비교예 1을 비교하면, 실시예 1∼3은 평균값이 11.0∼15.8로 비교예 1의 평균값 22.8과 비교해서, 분명하게 매수가 적어져 있다. 마찬가지로, 스플래시가 1개 이하가 될 때까지의 성막 매수에 대하여, 표면 마무리가 연마인 실시예 4∼6과 비교예 2를 비교하면, 실시예 4∼6은 평균값이 7.3∼10.0으로 비교예 2의 평균값 14.0과 비교해서, 분명하게 매수가 적어져 있다. 이들 결과로부터, 표면 마무리가 절삭인 경우 및 연마인 경우 모두 실시예 샘플에서의 표면 흠집의 발생은 비교예 샘플과 비교해서 저감되어 있다는 것을 알 수 있다.
또한, 비커스 경도에 대해서는, 실시예 샘플은 모두 비커스 경도가 25 이상인 데 비하여, 비교예 샘플은 25 미만이었다. 박막 저항률은, 모든 샘플이 3.00∼3.12μΩcm로 좁은 범위 내에 들어가 있어, 동등한 값이 되어 있다는 것을 알 수 있다.
Claims (2)
- 0.01원자%∼0.04원자%의 Ni와 0.03원자%∼0.06원자%의 La를 포함하고, 잔부가 Al 및 불가피 불순물이고, 비커스 경도가 25 이상인 것을 특징으로 하는 알루미늄 스퍼터링 타겟.
- 제 1 항에 있어서,
0.01원자%∼0.03원자%의 Ni와 0.03원자%∼0.05원자%의 La를 포함하는 것을 특징으로 하는 알루미늄 스퍼터링 타겟.
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