CN113044378A - 熔盐储存容器的制备方法及熔盐储存容器 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种熔盐储存容器的制备方法，包括以下步骤：步骤1、用碳材料增强酚醛树脂基粘结剂将多块碳材料部件粘结拼接成容器雏形；步骤2、在容器雏形的外表面包覆碳纤维增强酚醛树脂复合材料；步骤3、对容器雏形先进行酚醛树脂的固化处理，然后将酚醛树脂碳化为玻璃碳；步骤4、在步骤3所得到的容器雏形的内表面涂覆聚酰亚胺溶液，然后先令聚酰亚胺溶液固化，接着将其碳化为玻璃碳，得到最终的熔盐储存容器。本发明还公开了一种熔盐储存容器。相比现有技术，本发明具有成本低、使用寿命长、高温性能稳定的显著优点，使用温度可高达800℃以上，可广泛应用于各类应用场合下的熔盐存储。

Description

熔盐储存容器的制备方法及熔盐储存容器
技术领域
本发明涉及一种熔盐储存容器的制备方法。
背景技术
熔盐是一种良好的能量传递和存储材料，在电力储能独立熔盐蓄热电站、热电厂蓄热调峰、太阳能集中储热、低谷电加热熔盐蓄热供暖等领域具有很好的应用前景，是一种非常有前景的高温传热蓄热工质。目前熔盐储罐多为金属材料，但金属材料存在耐腐蚀性、耐久性差，成本高等问题，制约了熔盐在储能领域的大规模应用。
碳材料是一种良好的耐高温材料，而且耐熔盐腐蚀性好、成本低，但碳材料所固有的可加工性差的问题导致大型构件一体式成型难度大、对设备要求高。拼接工艺具有尺寸调整灵活、工艺简单等优点，对于大型及异形构件的制造具有独特的优势，但是碳材料同样具有可连接性差的问题，在熔盐环境下使用，其连接部位容易成为熔盐侵入和腐蚀的优先部位，想要使拼接式碳材料储罐在高温熔盐存储中应用，还需解决碳材料连接以及熔盐浸渗的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术不足，提供一种熔盐储存容器的制备方法，可制备出成本低、使用寿命长、高温性能稳定的熔盐储存容器。
本发明具体采用以下技术方案解决上述技术问题：
一种熔盐储存容器的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、用碳材料增强酚醛树脂基粘结剂将多块碳材料部件粘结拼接成容器雏形；
步骤2、在容器雏形的外表面包覆碳纤维增强酚醛树脂复合材料；
步骤3、对容器雏形先进行酚醛树脂的固化处理，然后将酚醛树脂碳化为玻璃碳；
步骤4、在步骤3所得到的容器雏形的内表面涂覆聚酰亚胺溶液，然后先令聚酰亚胺溶液固化，接着将其碳化为玻璃碳，得到最终的熔盐储存容器。
优选地，所述碳材料增强酚醛树脂基粘结剂为碳粉、石墨粉、碳化硼粉中的至少一种与酚醛树脂混合而成。
进一步优选地，所述碳材料增强酚醛树脂基粘结剂为酚醛树脂与碳粉或石墨粉以8：3的比例混合而成；或者，所述碳材料增强酚醛树脂基粘结剂为酚醛树脂与碳粉或石墨粉及碳化硼粉以8：3：0.15的比例混合而成。
优选地，所述在容器雏形的外表面包覆碳纤维增强酚醛树脂复合材料具体为：使用经酚醛树脂充分浸润的碳纤维布在容器雏形外围缠绕多层，并施加预紧力。
进一步优选地，所述酚醛树脂的固化处理，具体采用以下工艺：在室温、80℃、150℃、300℃下分别固化48h、48h、24h、24h。
优选地，酚醛树脂的碳化与聚酰亚胺的碳化工艺均为：在1200℃惰性气体保护条件下进行2小时碳化处理。
优选地，使用以下方法令聚酰亚胺溶液固化：首先在80℃ 经历20 min 预热处理,然后分别在120 ℃、 150℃ 下热处理30 min，再在200℃ 、 220℃ 、 250 ℃ 下分别固化20 min，最后在280 ℃ 进行20 min固化。
优选地，所述碳材料部件为等静压石墨部件。
基于同一发明构思还可以得到以下技术方案：
一种熔盐储存容器，使用如上任一技术方案所述方法制备得到。
相比现有技术，本发明技术方案具有以下有益效果：
本发明采用多块碳材料部件拼接的方式制备熔盐储存容器，利用碳材料增强酚醛树脂基粘结剂粘接各碳材料部件，并在外围包覆碳纤维增强酚醛树脂复合材料，然后依次进行固化和碳化，使得碳材料部件粘接处形成玻璃碳连接部，最后在容器内壁再制备出一层均匀致密的玻璃碳涂层，有效解决了碳材料的连接性难题，制备得到的熔盐储存容器具有成本低、使用寿命长、高温性能稳定的显著优点，使用温度可高达800℃以上，可广泛应用于各类应用场合下的熔盐存储。
附图说明
图1～图3依次为熔盐储罐的剖面结构示意图、俯视图及立体图，其中的附图标记1、2、3分别表示顶部石墨部件、底部石墨部件、底部石墨部件；
图4为玻璃碳涂层与石墨的在扫描电镜下的微观结构比较。
具体实施方式
针对现有技术所存在的熔盐储存问题，本发明的解决思路是采用碳材料拼接的方式来制备熔盐储存容器，并通过独特的制备工艺在碳材料部件粘接处形成玻璃碳连接部，在容器外壁生成包含玻璃碳的碳纤维增强结构，在容器内壁制备出一层均匀致密的玻璃碳涂层，利用玻璃碳的高硬度、高致密性、耐腐蚀的特点，能阻止熔盐分子对石墨的侵入，进一步提高储罐的使用寿命；同时，由于玻璃碳是类石墨结构，涂层和基体之间粘合力较强，具有相似的热力学性质，不易产生涂层的脱落，从而有效解决碳材料的连接性难题。
具体而言，本发明所提出的熔盐储存容器的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、用碳材料增强酚醛树脂基粘结剂将多块碳材料部件粘结拼接成容器雏形；
步骤2、在容器雏形的外表面包覆碳纤维增强酚醛树脂复合材料；
步骤3、对容器雏形先进行酚醛树脂的固化处理，然后将酚醛树脂碳化为玻璃碳；
步骤4、在步骤3所得到的容器雏形的内表面涂覆聚酰亚胺（PAA）溶液，然后先令聚酰亚胺溶液固化，接着将其碳化为玻璃碳，得到最终的熔盐储存容器。
上述技术方案中，所述碳材料增强酚醛树脂基粘结剂可以使用碳粉、石墨粉、碳化硼粉中的至少一种与酚醛树脂混合而成；作为其中的优选方案，所述碳材料增强酚醛树脂基粘结剂为酚醛树脂与碳粉/石墨粉以8：3的比例混合而成；或者，所述碳材料增强酚醛树脂基粘结剂为酚醛树脂与碳粉/石墨粉及碳化硼粉以8：3：0.15的比例混合而成。
所述碳纤维增强酚醛树脂复合材料可以采用现有的各类碳纤维增强酚醛树脂复合材料，根据所选用复合材料的具体性状，在容器雏形外表面批覆一定厚度的碳纤维增强酚醛树脂复合材料；从工艺操作简便以及性能增强程度综合考虑，优选地，所述在容器雏形的外表面包覆碳纤维增强酚醛树脂复合材料具体为：使用经酚醛树脂充分浸润的碳纤维布在容器雏形外围缠绕多层，并施加预紧力。
考虑到碳材料部件之间的碳材料增强酚醛树脂基粘结剂和外围的碳纤维增强酚醛树脂复合材料都有相当的厚度，为了使得其中的酚醛树脂实现充分完全的固化，本发明进一步对所述酚醛树脂的固化处理工艺进行了改进优化，具体为：在室温、80℃、150℃、300℃下分别固化48h、48h、24h、24h。
上述技术方案中，酚醛树脂的碳化与聚酰亚胺的碳化工艺决定了所生成玻璃碳的质量，为此，本发明所使用的碳化工艺为：在1200℃惰性气体保护条件下进行2小时碳化处理。采用这一工艺所生成的是一种完全由碳原子sp2杂化形成的非晶碳，具有高的热稳定性、极端化学惰性、表面高致密性，能很好的阻隔熔盐对连接处侵蚀，同时玻璃碳和碳材料具有相似的性质，不会产生因热膨胀系数不同而导致的连接处应力集中或缺陷的产生，进而提高连接处的耐熔盐腐蚀寿命；并且由于玻璃碳是类石墨结构，玻璃碳涂层和基体之间粘合力较强，具有相似的热力学性质，不易产生涂层的脱落。
为了使得容器内壁上最终生成的玻璃碳涂层更加均匀致密，优选地，使用以下方法令聚酰亚胺溶液固化：首先在80℃ 经历20 min 预热处理, 然后分别在120 ℃、 150℃下热处理30 min，再在200℃ 、 220℃ 、 250 ℃ 下分别固化20 min，最后在280 ℃ 进行20 min固化。
所述碳材料部件可以为石墨或碳部件，优选采用等静压石墨部件。
此外需要说明的是，虽然酚醛树脂的碳化与聚酰亚胺的碳化工艺条件相同，但容器内壁的玻璃碳涂层不能与材料增强酚醛树脂基粘结剂和碳纤维增强酚醛树脂复合材料一起通过一次固化—碳化过程完成，这是由于内壁涂层厚度较薄，径向对酚醛树脂固化、碳化过程收缩的吸收贡献十分有限，涂层平面经受的应力会导致微裂纹等缺陷的形成，从而降低涂层对熔盐的阻隔性。而聚酰亚胺溶液固化过程中仅经历分子链的亚胺化和挥发分去除，分子链无聚合过程，固化和碳化后收缩性极小，表面致密、无缺陷，因此在粘结剂树脂和内壁涂层树脂上选定不同类型的树脂，并采用分别的固化和碳化工艺。而对于粘接剂，由于碳粉等填料的加入，会显著降低粘接剂在固化和碳化过程中收缩而带来的连接处缺陷的产生。
为了便于公众充分了解本发明技术方案及其效果，下面通过几个具体实施例来对本发明的技术方案进行详细说明：
实施例1：
本实施例中将等静压石墨加工成6块顶部石墨部件1、18块底部石墨部件2和一块底部石墨部件3；将酚醛树脂和碳粉按8：3的比例配制粘结剂，将粘结剂均匀的涂抹在石墨部件连接处，将这些石墨部件粘结拼接为如图1～图3所示结构的石墨储罐；使用经酚醛树脂充分浸润的碳纤维布在石墨储罐外围缠绕10圈，并施加一定的预紧力；将拼接好的石墨储罐分别在室温、80℃、150℃、300℃下固化48h、48h、24h、24h，然后在1200℃氩气保护下碳化2h；在石墨储罐内表面涂敷聚酰亚胺溶液（PAA）后，首先在80℃ 经历20 min 预热处理,然后分别在120 ℃ 150℃ 下热处理30 min 用以脱去树脂中的溶剂，再在200℃ 、 220℃、 250 ℃ 下分别固化20 min 用于树脂的环化， 最后在280 ℃ 进行20 min固化，固化后在惰性气体保护下1200℃的温度下碳化2h，最终在储罐内部形成高致密且无缺陷的玻璃碳涂层。
如图4所示，所形成的玻璃碳涂层表面较为平整，无缺陷且高度致密。使用本实施例所制备的储罐在500℃氯盐环境下运行300h，又将温度升至800℃运行100h后，表面无明显变化，无脱落现象发生，以20℃/min的升温速率从室温升至500℃（重复3次），涂层无脱落。
实施例2：
本实施例与实施例1 的过程基本相同，唯一不同之处在于用于拼接的石墨部件变为碳部件。经过粘接测试，碳部件之间的平均粘接强度为5Mpa, 满足储罐对强度的要求。由于碳部件的孔隙度以及孔隙的尺寸均比石墨部件大，所制备的储罐在500℃氯盐环境下运行300h后，熔盐对罐体的侵蚀深度较无涂层的石墨储罐深，但是由于碳材料的价格低廉，可以用于对使用寿命要求不高的熔盐储存领域。
实施例3：
本实施例与实施例1 的过程基本相同，唯一不同之处在于粘结剂的配制比例为酚醛树脂：碳粉：碳化硼=8：3：0.15，碳化硼硬度较高，通过颗粒弥散增强的方式对粘结剂进行增强，能提高粘结剂固化后的硬度和抗收缩性，实验证明碳化硼加入后石墨块之间粘结性能进一步提高，平均粘接强度为9 Mpa，而抗熔盐侵蚀的能力和使用寿命与实施例1相当。

Claims (10)

1.一种熔盐储存容器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、用碳材料增强酚醛树脂基粘结剂将多块碳材料部件粘结拼接成容器雏形；
步骤2、在容器雏形的外表面包覆碳纤维增强酚醛树脂复合材料；
步骤3、对容器雏形先进行酚醛树脂的固化处理，然后将酚醛树脂碳化为玻璃碳；
步骤4、在步骤3所得到的容器雏形的内表面涂覆聚酰亚胺溶液，然后先令聚酰亚胺溶液固化，接着将其碳化为玻璃碳，得到最终的熔盐储存容器。
2.如权利要求1所述熔盐储存容器的制备方法，其特征在于，所述碳材料增强酚醛树脂基粘结剂为碳粉、石墨粉、碳化硼粉中的至少一种与酚醛树脂混合而成。
3.如权利要求2所述熔盐储存容器的制备方法，其特征在于，所述碳材料增强酚醛树脂基粘结剂为酚醛树脂与碳粉或石墨粉以8：3的比例混合而成。
4.如权利要求2所述熔盐储存容器的制备方法，其特征在于，所述碳材料增强酚醛树脂基粘结剂为酚醛树脂与碳粉或石墨粉及碳化硼粉以8：3：0.15的比例混合而成。
5.如权利要求1所述熔盐储存容器的制备方法，其特征在于，所述在容器雏形的外表面包覆碳纤维增强酚醛树脂复合材料具体为：使用经酚醛树脂充分浸润的碳纤维布在容器雏形外围缠绕多层，并施加预紧力。
6.如权利要求5所述熔盐储存容器的制备方法，其特征在于，所述酚醛树脂的固化处理，具体采用以下工艺：在室温、80℃、150℃、300℃下分别固化48h、48h、24h、24h。
7.如权利要求1所述熔盐储存容器的制备方法，其特征在于，酚醛树脂的碳化与聚酰亚胺的碳化工艺均为：在1200℃惰性气体保护条件下进行2小时碳化处理。
8.如权利要求1所述熔盐储存容器的制备方法，其特征在于，使用以下方法令聚酰亚胺溶液固化：首先在80℃ 经历20 min 预热处理, 然后分别在120 ℃、 150℃ 下热处理30min，再在200℃ 、 220℃ 、 250 ℃ 下分别固化20 min，最后在280 ℃ 进行20 min固化。
9.如权利要求1所述熔盐储存容器的制备方法，其特征在于，所述碳材料部件为等静压石墨部件。
10.一种熔盐储存容器，其特征在于，使用如权利要求1～9任一项所述方法制备得到。
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