CN117658688A - 一种石墨构件的玻璃碳涂层的加工工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及玻璃碳涂层加工技术领域，具体涉及一种石墨构件的玻璃碳涂层的加工工艺，包括以下步骤：S1：选用具有特定孔隙率的石墨材料作为基材；S2：对石墨基材进行表面清洁和预热处理；S3：按特定比例配制酚醛树脂溶液，控制溶液的粘度和浓度；S4：将石墨基材浸入酚醛树脂溶液中，进行浸渍处理；S5：将浸渍后的石墨材料进行低温固化；S6：将低温固化后的石墨材料在真空环境下升温至1000℃，进行碳化处理；S7：碳化处理后的材料，进行高温石墨化处理，形成致密的玻璃碳涂层。本发明，通过使用酚醛树脂在石墨材料中形成玻璃碳涂层，显著提升了材料的耐腐蚀性和稳定性，同时降低了生产成本和环境影响，提高了操作性和适用性。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃碳涂层加工技术领域，尤其涉及一种石墨构件的玻璃碳涂层的加工工艺。
背景技术
石墨材料因其独特的物理和化学特性，在众多工业领域中被广泛应用，尤其是在高温或腐蚀性环境下的应用，如SiC晶体生长，然而，石墨的多孔性质(孔隙率通常在10％至15％之间)使其易于被腐蚀性气体侵蚀，导致材料结构快速损耗，这一挑战要求通过技术创新以提高石墨材料在极端条件下的耐腐蚀性和稳定性。
传统上，石墨材料的保护方法包括热解碳涂层和SiC涂层，热解碳涂层虽然能均匀覆盖石墨材料表面，但由于其与石墨基材结合力不足，使用过程中易发生剥落，导致保护失效，另一方面，SiC涂层能够提供更好的保护效果，但其生产成本高昂，且在生产过程中容易产生HCl等腐蚀性气体，对设备及环境保护要求高。
发明内容
基于上述目的，本发明提供了一种石墨构件的玻璃碳涂层的加工工艺。
一种石墨构件的玻璃碳涂层的加工工艺，包括以下步骤：
S1：选用具有特定孔隙率的石墨材料作为基材；
S2：对石墨基材进行表面清洁和预热处理，以去除表面杂质；
S3：按特定比例配制酚醛树脂溶液，控制溶液的粘度和浓度，以适应浸渍过程；
S4：将石墨基材浸入酚醛树脂溶液中，进行浸渍处理；
S5：将浸渍后的石墨材料进行低温固化，使酚醛树脂在孔隙中固化成形；
S6：将低温固化后的石墨材料在真空环境下升温至1000℃，进行碳化处理，将酚醛树脂转化为玻璃碳结构；
S7：在艾奇逊石墨化炉中将碳化处理后的材料，进行高温石墨化处理，形成致密的玻璃碳涂层。
进一步的，所述特定孔隙率为10％-15％。
进一步的，所述S2中对石墨基材进行表面清洁和预热处理具体包括：
S21：使用机械刷的清洁设备，以去除石墨材料表面的大颗粒杂质，该机械刷的转速控制为1000-2000转/分钟；
S22：将石墨材料浸泡在去离子水中，浸泡30至60分钟，以去除油脂和细小颗粒；
S23：使用去离子水对石墨材料进行冲洗，去除化学清洁过程中残留的化学物质，随后在环境温度下自然干燥；
S24：将干燥后的石墨材料置于预热炉中，先升温至150-200℃，预热时间控制为1-2小时。
进一步的，所述S3具体包括：
S31：选用含酚量在40％-50％、含醛量在10％-20％的酚醛树脂；
S32：使用乙醇或丙酮作为溶剂，按酚醛树脂与溶剂的重量比1:3至1:5进行混合；
S33：在搅拌器中混合酚醛树脂和溶剂，持续搅拌30-60分钟，搅拌速度为200至500转/分钟；
S34：检测溶液的粘度，控制其粘度为500-1000mPa·s。
进一步的，所述S4中进行浸渍处理具体步骤为：
S41：将酚醛树脂溶液预热至30-50℃；
S42：将预处理后的石墨基材缓慢置入浸渍槽中；
S43：控制浸渍时间为2-4小时，确保酚醛树脂充分渗透石墨材料的孔隙；
S44：在浸渍过程中施加的压力为5至10MPa；
S45：浸渍完成后，将石墨材料从溶液中取出，使用气流轻轻吹拂，去除表面多余的树脂。
进一步的，所述S5具体包括：
S51：使用专用的固化炉，先将固化炉预热至150-200℃；
S52：将浸渍后的石墨材料平均分布在固化炉内，避免重叠或堆积；
S53：将石墨材料在固化炉中保持2-4小时，确保酚醛树脂完全固化；
S54：固化完成后，缓慢降温至室温，避免石墨材料因快速冷却而产生裂纹。
进一步的，所述S6中进行碳化处理具体包括：
S61：在碳化处理前，先将真空炉内的压力调节至0.01MPa；
S62：将石墨材料在真空炉中逐渐加热，升温速率应控制在5-10℃/分钟；
S63：将温度逐步升高至1000℃，并在此温度下保持1-2小时，以完成碳化处理。
进一步的，所述S7具体包括：
S71：将石墨材料在石墨化炉中缓慢加热，升温速率控制为10℃/分钟，将石墨材料加热至2500℃以上，确保在高温下进行充分的石墨化处理；
S72：在目标温度下保持材料1-3小时，以完成石墨化转换；
S75：完成石墨化处理后，允许石墨材料在炉内自然冷却至室温，以形成致密的玻璃碳涂层。
本发明的有益效果：
本发明，通过采用酚醛树脂在石墨材料孔隙中形成的玻璃碳涂层，显著提升了石墨材料的耐腐蚀性，该涂层能有效阻止腐蚀性气体的侵入，从而大大提高了材料在高温和腐蚀性环境下的稳定性和使用寿命，与传统的热解碳涂层相比，玻璃碳涂层提供了更优越的保护效果，与SiC涂层相比，玻璃碳涂层能够在低成本下实现良好的保护效果，因此玻璃碳涂层能够以低成本实现对石墨材料保护。
本发明，通过采用酚醛树脂作为碳源，不仅降低了原材料成本，而且由于使用的是低温固化和碳化过程，相比高温CVD工艺，能耗更低，此外，该方法在生产过程中减少了有害气体的排放，如HCl等，对环境造成的影响较小，符合当前的环保要求。
本发明，简化了石墨材料保护涂层的制备过程，通过控制酚醛树脂溶液的配比、浸渍、低温固化及高温碳化过程，不仅确保了涂层的均匀性和致密性，还提高了工艺的重复性和可控性，这使得本发明不仅适用于大规模生产，也有利于保持产品的一致性和可靠性，满足不同应用领域对石墨材料性能的严格要求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本发明实施例的玻璃碳涂层的加工工艺流程示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。
需要说明的是，除非另外定义，本发明使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本发明中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接，而是可以包括电性的连接，不管是直接的还是间接的。“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变。
实施例1
如图1所示，一种石墨构件的玻璃碳涂层的加工工艺，包括以下步骤：
S1：选用具有特定孔隙率的石墨材料作为基材；
S2：对石墨基材进行表面清洁和预热处理，以去除表面杂质；
S3：按特定比例配制酚醛树脂溶液，控制溶液的粘度和浓度，以适应浸渍过程；
S4：将石墨基材浸入酚醛树脂溶液中，进行浸渍处理；
S5：将浸渍后的石墨材料进行低温固化，使酚醛树脂在孔隙中固化成形；
S6：将低温固化后的石墨材料在真空环境下升温至1000℃，进行碳化处理，将酚醛树脂转化为玻璃碳结构；
S7：在艾奇逊石墨化炉中将碳化处理后的材料，进行高温石墨化处理，形成致密的玻璃碳涂层。
特定孔隙率为12％。
S2中对石墨基材进行表面清洁和预热处理具体包括：
S21：使用机械刷的清洁设备，以去除石墨材料表面的大颗粒杂质，该机械刷的转速控制为1500转/分钟；
S22：将石墨材料浸泡在去离子水中，浸泡45分钟，以去除油脂和细小颗粒；
S23：使用去离子水对石墨材料进行冲洗，去除化学清洁过程中残留的化学物质，随后在环境温度下自然干燥；
S24：将干燥后的石墨材料置于预热炉中，先升温至175℃，预热时间控制为1.5小时，预热的目的是去除任何可能的水分残留，并进一步改善酚醛树脂的浸渍性能。
S3具体包括：
S31：选用含酚量在45％、含醛量在15％的酚醛树脂；
S32：使用乙醇作为溶剂，按酚醛树脂与溶剂的重量比1:4进行混合，以控制溶液的粘度和流动性；
S33：在搅拌器中混合酚醛树脂和溶剂，持续搅拌45分钟，确保树脂完全溶解，搅拌速度为350转/分钟；
S34：检测溶液的粘度，控制其粘度为750mPa·s，适合浸渍过程。
S4中进行浸渍处理具体步骤为：
S41：将酚醛树脂溶液预热至40℃，以改善其渗透性和流动性；
S42：将预处理后的石墨基材缓慢置入浸渍槽中，避免产生气泡或不均匀浸渍；
S43：控制浸渍时间为3小时，确保酚醛树脂充分渗透石墨材料的孔隙；
S44：在浸渍过程中施加的压力为7.5MPa，以促进溶液的深入渗透；
S45：浸渍完成后，将石墨材料从溶液中取出，使用气流轻轻吹拂，去除表面多余的树脂。
S5具体包括：
S51：使用专用的固化炉，先将固化炉预热至175℃，确保温度在整个固化过程中保持稳定；
S52：将浸渍后的石墨材料平均分布在固化炉内，避免重叠或堆积，以确保固化过程中热量的均匀分布；
S53：将石墨材料在固化炉中保持3小时，确保酚醛树脂完全固化；
S54：固化完成后，缓慢降温至室温，避免石墨材料因快速冷却而产生裂纹。
S6中进行碳化处理具体包括：
S61：在碳化处理前，先将真空炉内的压力调节至0.01MPa，以确保低氧环境；
S62：将石墨材料在真空炉中逐渐加热，升温速率应控制在7.5℃/分钟，以避免材料内部应力过大；
S63：将温度逐步升高至1000℃，并在此温度下保持1.5小时，以完成碳化处理。
S7具体包括：
S71：将石墨材料在石墨化炉中缓慢加热，升温速率控制为10℃/分钟，以避免材料内部应力过大，将石墨材料加热至2500℃以上，确保在高温下进行充分的石墨化处理；
S72：在目标温度下保持材料2小时，以完成石墨化转换；
S75：完成石墨化处理后，允许石墨材料在炉内自然冷却至室温，避免快速冷却造成的材料损伤，以形成致密的玻璃碳涂层。
实施例2
S1：选择孔隙率为10％的石墨材料；
S2：使用转速为1000转/分钟的机械刷清洁石墨表面，去除大颗粒杂质，接着将石墨浸泡在去离子水中30分钟，以除油脂和细小颗粒，随后用去离子水冲洗石墨，然后自然干燥，预热炉温度设置为150℃，预热时间1小时，去除任何的水分残留；
S3：选择含酚量40％、含醛量10％的酚醛树脂，以1:3的比例用丙酮作为溶剂与树脂混合，混合30分钟，搅拌速度设为200转/分钟，控制溶液粘度为500mPa·s；
S4：酚醛树脂溶液预热至30℃，将预处理的石墨基材缓慢放入浸渍槽中，控制浸渍时间为2小时，施加压力为5MPa，浸渍完成后，用气流吹拂去除表面多余树脂；
S5：固化炉先预热至150℃，接着将浸渍后的石墨材料平铺在固化炉内，固化时间设为2小时，完成后缓慢降温至室温；
S6：真空炉内压力调至0.01MPa，石墨材料在真空炉中以5℃/分钟速率加热，温度逐步升高至1000℃，保持1小时；
S7：石墨材料在石墨化炉中以10℃/分钟的速率加热至2500℃，在目标温度下保持1小时，完成后自然冷却至室温，形成最终的玻璃碳涂层。
实施例2
S1：选择孔隙率为15％的石墨材料；
S2：使用转速为2000转/分钟的机械刷清洁石墨表面，去除大颗粒杂质，接着将石墨浸泡在去离子水中60分钟，以除油脂和细小颗粒，随后用去离子水冲洗石墨，然后自然干燥，预热炉温度设置为200℃，预热时间2小时，去除任何的水分残留；
S3：选择含酚量50％、含醛量20％的酚醛树脂，以1:5的比例用乙醇作为溶剂与树脂混合，混合60分钟，搅拌速度设为500转/分钟，控制溶液粘度为1000mPa·s；
S4：酚醛树脂溶液预热至50℃，将预处理的石墨基材缓慢放入浸渍槽中，控制浸渍时间为4小时，施加压力为10MPa，浸渍完成后，用气流吹拂去除表面多余树脂；
S5：固化炉先预热至200℃，接着将浸渍后的石墨材料平铺在固化炉内，固化时间设为4小时，完成后缓慢降温至室温；
S6：真空炉内压力调至0.01MPa，石墨材料在真空炉中以10℃/分钟速率加热，温度逐步升高至1000℃，保持2小时；
S7：石墨材料在石墨化炉中以10℃/分钟的速率加热至2500℃，在目标温度下保持3小时，完成后自然冷却至室温，形成最终的玻璃碳涂层。
表1成品基础物理性能对比
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 抗压强度(MPa) | 230 | 180 | 210 |
| 耐温性(℃) | 2600 | 2400 | 2500 |
| 导电性(S/m) | 10000 | 8500 | 9500 |
| 耐腐蚀性 | 优 | 良 | 良好 |
从上述表1可以看出，实施例1的抗压强度最高，表明其结构最为稳固，实施例1的耐温性能最好，能够承受最高温度，说明其在极端环境下的稳定性更优，实施例1同样在导电性上表现最佳，说明其内部结构更为均匀和完整，实施例1展现出最优的耐腐蚀性，适合在恶劣的化学环境中使用。
表2其他方面性能对比
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 密度(g/cm3) | 1.75 | 1.7 | 1.72 |
| 热导率(W/mK) | 140 | 120 | 130 |
| 弯曲强度(MPa) | 120 | 100 | 110 |
| 表面光滑度 | 非常光滑 | 光滑 | 较光滑 |
从上述表2可以看出，实施例1具有最高的密度，这意味着更好的结构完整性和强度，实施例1的热导率最高，表明其更适合在需要快速热传递的应用中使用，实施例1在弯曲强度测试中也表现最佳，说明其更能抵抗外力导致的变形，实施例1的表面最为光滑，这对于某些需要高精度和光滑表面的应用来说非常关键。
综合考虑上述因素，实施例1不仅在基本的物理性能上表现出色，而且在一些细节方面也展现了优越性，再次证明了它是这三个实施例中最佳的工艺方案。
本发明旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种石墨构件的玻璃碳涂层的加工工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：选用具有特定孔隙率的石墨材料作为基材；
S2：对石墨基材进行表面清洁和预热处理，以去除表面杂质；
S3：按特定比例配制酚醛树脂溶液，控制溶液的粘度和浓度，以适应浸渍过程；
S4：将石墨基材浸入酚醛树脂溶液中，进行浸渍处理；
S5：将浸渍后的石墨材料进行低温固化，使酚醛树脂在孔隙中固化成形；
S6：将低温固化后的石墨材料在真空环境下升温至1000℃，进行碳化处理，将酚醛树脂转化为玻璃碳结构；
S7：在艾奇逊石墨化炉中将碳化处理后的材料，进行高温石墨化处理，形成致密的玻璃碳涂层。
2.根据权利要求1所述的一种石墨构件的玻璃碳涂层的加工工艺，其特征在于，所述特定孔隙率为10％-15％。
3.根据权利要求2所述的一种石墨构件的玻璃碳涂层的加工工艺，其特征在于，所述S2中对石墨基材进行表面清洁和预热处理具体包括：
S21：使用机械刷的清洁设备，以去除石墨材料表面的大颗粒杂质，该机械刷的转速控制为1000-2000转/分钟；
S22：将石墨材料浸泡在去离子水中，浸泡30至60分钟，以去除油脂和细小颗粒；
S23：使用去离子水对石墨材料进行冲洗，去除化学清洁过程中残留的化学物质，随后在环境温度下自然干燥；
S24：将干燥后的石墨材料置于预热炉中，先升温至150-200℃，预热时间控制为1-2小时，去除所有的水分残留。
4.根据权利要求3所述的一种石墨构件的玻璃碳涂层的加工工艺，其特征在于，所述S3具体包括：
S31：选用含酚量在40％-50％、含醛量在10％-20％的酚醛树脂；
S32：使用乙醇或丙酮作为溶剂，按酚醛树脂与溶剂的重量比1:3至1:5进行混合；
S33：在搅拌器中混合酚醛树脂和溶剂，持续搅拌30-60分钟，搅拌速度为200至500转/分钟；
S34：检测溶液的粘度，控制其粘度为500-1000mPa·s。
5.根据权利要求4所述的一种石墨构件的玻璃碳涂层的加工工艺，其特征在于，所述S4中进行浸渍处理具体步骤为：
S41：将酚醛树脂溶液预热至30-50℃；
S42：将预处理后的石墨基材缓慢置入浸渍槽中；
S43：控制浸渍时间为2-4小时，确保酚醛树脂充分渗透石墨材料的孔隙；
S44：在浸渍过程中施加的压力为5至10MPa；
S45：浸渍完成后，将石墨材料从溶液中取出，使用气流轻轻吹拂，去除表面多余的树脂。
6.根据权利要求5所述的一种石墨构件的玻璃碳涂层的加工工艺，其特征在于，所述S5具体包括：
S51：使用专用的固化炉，先将固化炉预热至150-200℃；
S52：将浸渍后的石墨材料平均分布在固化炉内，避免重叠或堆积；
S53：将石墨材料在固化炉中保持2-4小时，确保酚醛树脂完全固化；
S54：固化完成后，缓慢降温至室温，避免石墨材料因快速冷却而产生裂纹。
7.根据权利要求6所述的一种石墨构件的玻璃碳涂层的加工工艺，其特征在于，所述S6中进行碳化处理具体包括：
S61：在碳化处理前，先将真空炉内的压力调节至0.01MPa；
S62：将石墨材料在真空炉中逐渐加热，升温速率应控制在5-10℃/分钟；
S63：将温度逐步升高至1000℃，并在此温度下保持1-2小时，以完成碳化处理。
8.根据权利要求7所述的一种石墨构件的玻璃碳涂层的加工工艺，其特征在于，所述S7具体包括：
S71：将石墨材料在石墨化炉中缓慢加热，升温速率控制为10℃/分钟，将石墨材料加热至2500℃以上，确保在高温下进行充分的石墨化处理；
S72：在目标温度下保持材料1-3小时，以完成石墨化转换；
S75：完成石墨化处理后，允许石墨材料在炉内自然冷却至室温，以形成致密的玻璃碳涂层。
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