CN104844243A - FeSi2改性C/SiC刹车材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种FeSi2改性C/SiC刹车材料的制备方法，采用CVI结合RMI法，制备FeSi2改性的三维针刺C/SiC刹车材料。以FeSi75合金粉作为RMI浸渗原料，经过反应熔体浸渗(RMI)工艺，制成FeSi2改性C/SiC刹车材料。首先显著降低了原料成本，其次降低了RMI工艺温度，最后，由于向C/SiC复合材料中引入了FeSi2相，提高了材料的强度和导热性能，改善了摩擦稳定性，降低了磨损率。
Description
技术领域
本发明属于C/SiC刹车材料的制备方法，尤其涉及一种FeSi2改性C/SiC刹车材料的制备方法，是一种采用FeSi75合金通过反应熔体浸渗(RMI)法制备C/SiC-FeSi2刹车材料的方法。
背景技术
C/SiC刹车材料，通常又称为碳陶刹车材料，具有轻质、高强、耐高温、刹车性能优异且对环境不敏感的特点，是继粉末冶金刹车材料，C/C刹车材料之后的最新一代刹车材料。
文献“Heidenreich B,Renz R,Krenkel W.Short fibre reinforced CMC materials for high performance brakes.4th International Conference on High Temperature Ceramic Matrix Composites(HT-CMC4)Proceedings.Germany:Wiley-VCH,2001.809–815.”公开了一种制备短切碳纤维C/SiC刹车材料的方法，这种通过短切碳纤维、树脂模压成型，经裂解，液硅浸渗(LSI)工艺获得的C/SiC刹车材料已经成功用于保时捷(Porsche 911Turbo)、宾利、布加迪、兰博基尼跑车和奥迪等高档轿车上。
文献“Fan S,Zhang L,Xu Y,et al.Microstructure and properties of 3D needle-punched carbon/silicon carbide brake materials[J].Composites Science and Technology,2007,67(11):2390-2398.”公开了一种制备三维针刺C/SiC刹车材料的方法，这种采用化学气相渗透(CVI)结合LSI工艺制备的刹车材料，目前已在国内部分飞机刹车装置中实现应用。
目前，C/SiC刹车材料的应用还难以推广，一方面是由于它生产成本高昂，另一方面是由于采用LSI工艺制备的C/SiC刹车材料，其基体由C、Si和SiC脆性相组成，韧性低。在刹车过程中，摩擦界面在应力作用下易产生裂纹并扩展，造成脆性破坏和剥落。这种刹车材料适用于飞机刹车，是因为飞机刹车采用盘-盘刹车结构，在刹车过 程中，因脆性破坏和剥落产生的磨屑会残留于盘/盘摩擦界面之间，在刹车压力作用下形成稳定的摩擦膜(新的摩擦界面)，从而阻止摩擦界面进一步破坏，这时摩擦性能稳定而且磨损率较小；而高速列车和汽车刹车副是盘/片钳式结构，当采用C/SiC刹车材料进行制动时，这种脆性破坏和剥落会引起摩擦界面不断被磨损，而且摩擦界面不稳定，导致磨损率大而且摩擦系数不稳定，离散性大。
中国专利(CN 102661342 A)“一种碳纤维增强陶瓷基汽车刹车片的制造方法”公开了一种采用Fe粉和Si粉的混合原料通过RMI法浸渗三维针刺C/C，制备C/C-SiC汽车刹车片的方法。由于单质Fe的熔点为1538℃，高于单质Si的熔点1420℃，因此该种方法要在比LSI工艺还要高的温度下进行浸渗，文中报导浸渗温度为1500～1900℃。高温浸渗往往加剧熔体与C/C的反应，影响到纤维的增强作用，此外，高温下冷却会在材料内留下较大的残余应力，加剧微裂纹的产生，影响到材料的力学性能。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种FeSi2改性C/SiC刹车材料的制备方法，采用FeSi75合金，通过RMI法浸渗C/C，制备C/SiC-FeSi2刹车材料的方法。
技术方案
一种FeSi2改性C/SiC刹车材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将初始密度为1.2～1.7g/cm3的多孔C/C复合材料进行超声清洗；
步骤2：将支撑块均匀立于石墨坩埚底，然后向坩埚内均匀铺上FeSi75合金粉，随后将粉料压实，最后将C/C试样置于支撑块之上；所述支撑块的上檐高于压实后的合金粉上表面为3～7mm；所述合金粉的添加量为反应熔体浸渗RMI前后试样理论质量增加值的200％～400％；所述支撑块与多孔C/C复合材料相同的；
步骤3：将上述装好的石墨坩埚置于高温真空炉中，抽真空使炉内压力始终低于50Pa，随后以20～30℃/min的升温速率加热至1450～1600℃，保温0.5～2h，最后自然冷却至室温，降温速率为1～2℃/min；获得FeSi2改性的C/SiC刹车材料。
所述多孔C/C复合材料采用CVI化学气相渗透法制备三维针刺C/C复合材料。
所述多孔C/C复合材料采用采用PIP聚合物浸渍、裂解法制备短切C/C复合材料。
有益效果
本发明提出的一种FeSi2改性C/SiC刹车材料的制备方法，FeSi2作为合金相，其韧性比SiC和Si相的高，可起到基体增韧的效果；其硬度和模量比SiC和Si小，可起到增强体与基体之间的模量匹配效果，改善材料力学性能；其导热性能也优于SiC与Si，这将有利于刹车材料的散热；此外，FeSi2在摩擦过程中产生的自润滑作用，可有效地降低磨损率，且改善摩擦系数稳定性。FeSi75合金粉代替Si粉进行浸渗，又能大幅降低原材料成本(FeSi75的市场价格5000-6000元/吨，Si的市场价格15000-20000元/吨)，从而降低产品成本，推动碳陶刹车材料的应用推广。此外，FeSi75熔点约为1330℃，低于单质Si的熔点1420℃，因此可以在较低的温度下用RMI法制备材料(纯Si的浸渗温度为1600～1800℃，FeSi75的浸渗温度为1450～1600℃)，既可减少复合材料内部的残余热应力以及由于热应力产生的微裂纹，又能节约能源，降低生产成本。
本发明采用CVI结合RMI法，制备FeSi2改性的三维针刺C/SiC刹车材料。以FeSi75合金粉作为RMI浸渗原料，经过反应熔体浸渗(RMI)工艺，制成FeSi2改性C/SiC刹车材料。首先显著降低了原料成本，其次降低了RMI工艺温度，最后，由于向C/SiC复合材料中引入了FeSi2相，提高了材料的强度和导热性能，改善了摩擦稳定性，降低了磨损率。
附图说明
图1是FeSi2改性C/SiC刹车材料制备工艺流程图
图2是RMI装样示意图
图3是本发明实施例1中C/SiC-FeSi2刹车材料XRD图谱
图4是本发明实施例1中C/SiC-FeSi2刹车材料表面SEM照片
图5是本发明实施例2中刹车试环照片
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
本发明技术方案：
步骤1，C纤维预制体的制备：
首先将PAN基T-300(6-50K)碳纤维制成短纤维胎网和无纬布，然后将单层0°无纬布、胎网、90°无纬布、胎网依次循环叠加铺层，再利用针刺技术，使无纬布和胎网成为一体。根据需要的厚度，经过反复叠层、针刺、叠层、针刺……，得到三维针刺碳纤维预制体。预制体密度约为0.55g/cm3，胎网层密度约为0.2g/cm3，无纬布层密度约为0.6g/cm3，碳纤维的体积含量约为40％，层密度约为14层/10mm。
步骤2，C/C复合材料的制备：
以丙烯或天然气作为先驱体，在三维针刺C纤维预制体内沉积PyC(热解碳)，沉积温度为800～1000℃，沉积时间为300～700h，制备出密度为1.2～1.7g/cm3的C/C复合材料。将沉积得到的C/C复合材料进行真空高温热处理，处理温度为1800～2600℃，时间为1～2h。对制得的C/C复合材料进行机加工，制成所需成品的形状、尺寸。
步骤3，C/C复合材料清洗：
将按步骤1，步骤2制备的C/C复合材料置于超声清洗仪中加水超声清洗30min，然后置于120～150℃烘箱中烘干。
步骤4，反应熔体浸渗：
取按步骤1，2，3制备的初始密度为1.2～1.7g/cm3的C/C试样，和若干个具有相 同初始密度的C/C支撑块，以及一定量的FeSi75合金粉。将支撑块均匀立于石墨坩埚底，然后向坩埚内均匀铺上FeSi75合金粉，合金粉的添加量为RMI前后试样理论质量增加值的200％～400％(RMI后试样的理论密度按2.4g/cm3计算)，随后将粉料压实。支撑块为立方体，长×宽＝10×10(mm)，高度以使支撑块上檐高于压实后的合金粉上表面约3～7mm为准，最后将C/C试样置于支撑块之上。这样可以使C/C试样与粉料不直接接触，粉料融化之后经支撑块浸渗进入C/C试样，制备出的材料可以避免与残余料粘接，省去了后处理工艺。RMI装样示意图如图2所示。
将上述装好的石墨坩埚置于高温真空炉中，抽真空使炉内压力始终低于50Pa，随后以20～30℃/min的升温速率加热至1450～1600℃，保温0.5～2h，最后自然冷却至室温，降温速率为1～2℃/min。获得FeSi2改性的C/SiC刹车材料。
具体实施例：
实施例1：
本实施例是一种制备FeSi2改性C/SiC刹车材料试块的方法，具体过程是：
步骤1，C纤维预制体的制备：
首先将PAN基T-300(12K)碳纤维制成短纤维胎网和无纬布，然后将单层0°无纬布、胎网、90°无纬布、胎网依次循环叠加铺层，再利用针刺技术，使无纬布和胎网成为一体。根据需要的厚度，经过反复叠层、针刺、叠层、针刺……，得到三维针刺碳纤维预制体，预制体密度约为0.55g/cm3。
步骤2，C/C复合材料的制备：
以丙烯作为先驱体，在三维针刺C纤维预制体内沉积PyC，沉积温度为900℃，沉积时间为500h，制备出密度为1.5g/cm3的C/C复合材料。将沉积得到的C/C复合材料进行真空高温热处理，处理温度为2500℃，时间为1h。对制得的C/C复合材料进行机加工，制成试块。
步骤3，C/C复合材料清洗：
取按步骤1，步骤2制备的整体质量为140g的C/C多孔预制体试块，其初始密度为1.50g/cm3、开气孔率为23％，以及3个具有相同初始密度、气孔率，尺寸为10×10×15(mm)的长方体C/C支撑块，将它们在水中超声清洗30min，然后在150℃烘箱中烘干。
步骤4，反应熔体浸渗：
将上述3个支撑块均匀立于石墨坩埚底，称取300g FeSi75合金粉，将合金粉均匀铺于坩埚内并压实，此时支撑块上檐高于合金粉上表面约5mm，最后将C/C试块置于支撑块之上。
将上述装好的石墨坩埚放入高温真空炉中，抽真空使炉内压力始终低于50Pa，随后以～30℃/min的升温速率加热至1500℃，保温2h，最后自然冷却至室温，降温速率为～2℃/min。
FeSi75浸渗C/C制备的FeSi2改性C/SiC刹车材料的XRD结果如图2所示，表明材料由C、SiC、FeSi2和Si四种物相组成。材料表面SEM照片如图3所示，表明合金相主要填充于胎网层和无纬布层纤维束间的大气孔内。改性后材料与未改性C/SiC复合材料部分物理性能参数对比如表1所示：
表1
由表可知，采用FeSi75作为RMI原料，制备的改性碳陶刹车材料致密性良好，改性后材料的抗弯强度较改性前有显著提高。
实施例2：
本实施例是制备FeSi2改性C/SiC刹车试环的方法，具体过程是：
步骤1，C纤维预制体的制备：
首先将PAN基T-300(12K)碳纤维制成短纤维胎网和无纬布，然后将单层0°无纬布、胎网、90°无纬布、胎网依次循环叠加铺层，再利用针刺技术，使无纬布和胎网成为一体。根据需要的厚度，经过反复叠层、针刺、叠层、针刺……，得到三维针刺碳纤维预制体，预制体密度约为0.55g/cm3。
步骤2，C/C复合材料的制备：
以丙烯作为先驱体，在三维针刺C纤维预制体内沉积PyC，沉积温度为900℃，沉积时间为400h，制备出密度为1.46g/cm3的C/C复合材料。将沉积得到的C/C复合材料进行真空高温热处理，处理温度为2500℃，时间为1h。对制得的C/C复合材料进行机加工，制成符合MM-1000摩擦磨损试验机性能测试的动环与静环。
步骤3，C/C复合材料清洗：
以静环为例，取按步骤1、步骤2制备的C/C静环，其初始密度为1.46g/cm3，质量为51.50g，再取3个具有相同初始密度、气孔率的长方体C/C支撑块，尺寸为10×10×15(mm)，将它们在水中超声清洗30min，然后在150℃烘箱中烘干。
步骤4，反应熔体浸渗：
将3个支撑块均匀立于石墨坩埚底，称取100gFeSi75合金粉，将合金粉均匀铺于坩埚内并压实，此时支撑块上檐高度高于合金粉上表面约5mm，最后将C/C试环置于支撑块之上。
将上述装好的坩埚放入高温真空炉中，抽真空使炉内压力始终低于50Pa，然后以～30℃/min的升温速率加热至1450℃，保温1h，最后自然冷却至室温，降温速率为～2℃min。
经检验，制备的复合材料的密度为2.4g/cm3。取相同工艺制备的密度为2.4g/cm3 的动环，组成对偶，刹车对偶照片如图5所示，在MM-1000摩擦磨损试验机上进行摩擦磨损性能考核，试验参数如表2所示：
表2
实验结果与相同测试条件下未改性C/SiC刹车试环对比，结果如表3所示：
表3
结果可知，改性之后，材料的摩擦系数稳定性有一定改善，线磨损率显著降低。
Claims (3)
1.一种FeSi2改性C/SiC刹车材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将初始密度为1.2～1.7g/cm3的多孔C/C复合材料进行超声清洗；
步骤2：将支撑块均匀立于石墨坩埚底，然后向坩埚内均匀铺上FeSi75合金粉，随后将粉料压实，最后将C/C试样置于支撑块之上；所述支撑块的上檐高于压实后的合金粉上表面为3～7mm；所述合金粉的添加量为反应熔体浸渗RMI前后试样理论质量增加值的200％～400％；所述支撑块与多孔C/C复合材料相同的；
步骤3：将上述装好的石墨坩埚置于高温真空炉中，抽真空使炉内压力始终低于50Pa，随后以20～30℃/min的升温速率加热至1450～1600℃，保温0.5～2h，最后自然冷却至室温，降温速率为1～2℃/min；获得FeSi2改性的C/SiC刹车材料。
2.根据权利要求1所述FeSi2改性C/SiC刹车材料的制备方法，其特征在于：所述多孔C/C复合材料采用CVI化学气相渗透法制备三维针刺C/C复合材料。
3.根据权利要求1所述FeSi2改性C/SiC刹车材料的制备方法，其特征在于：所述多孔C/C复合材料采用采用PIP聚合物浸渍、裂解法制备短切C/C复合材料。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN108277444A (zh) * | 2018-03-29 | 2018-07-13 | 中南大学 | 一种C/C-ZrC-SiC表层铁基合金改性复合材料及制备方法 |
| CN109704798A (zh) * | 2019-01-09 | 2019-05-03 | 西北工业大学 | 真空浸渍结合反应熔体浸渗RMI制备C/SiC-Diamond复合材料的方法 |
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- 2015-04-28 CN CN201510208268.9A patent/CN104844243A/zh active Pending
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