CN110396000A - 一种碳陶飞机刹车盘的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳陶飞机刹车盘的制备方法，包括如下步骤：以密度为1.0‑1.5g/cm3的C/C复合材料为坯体依次经过PIP处理、高温处理、RMI处理获得密度为2.0‑2.2g/cm3的碳陶复合材料；将碳陶复合材料于真空下多次浸泡于硅溶胶中、烘干直至碳陶复合材料的增重率为1％‑4％，然后热处理即获得碳陶刹车盘；所述RMI处理的过程为，将经高温处理的坯体置于铺设有硅粉和无定型碳化硅粉的石墨模具中，在真空条件下，渗硅反应，所述无定型碳化硅粉由碳化硅陶瓷先驱体于800‑1000℃烧结获得，所得刹车盘的摩擦性能中，摩擦性能稳定，摩擦系数可调，磨损量小，刹车过程中无明显振动，刹车曲线呈矩形、平稳、无尾翘，适用于飞机、直升机等高、低动量运载系统制动所需的飞机刹车盘。
Description
技术领域
本发明属于制动材料开发领域，具体涉及一种碳陶飞机刹车盘的制备方法。
背景技术
碳陶复合材料作为公认的高性能制动材料，具有干湿态摩擦系数高且稳定，磨合性和导热性优良，使用负荷高，环境适应性强等优点。
目前，碳陶摩擦材料制备方法主要有先驱体浸渍裂解(PIP)和反应渗硅工艺(RMI)。这两种制备方法的基础是碳碳复合材料，而碳碳复合材料在制备过程中其热解碳基体的分布均匀性很难控制，且密度越高，不均匀性梯度越大。PIP工艺可以很好的消除碳碳材料在制备过程中引起的不均匀性，先驱体裂解生成的碳化硅与碳碳坯体或自身的结合能力较反应渗硅弱，不会对材料强度造成损伤，且刹车性能稳定，无振动，但先驱体浸渍裂解工艺制备的碳化硅为纳米级，且最终材料做不到表面致密，其摩擦系数偏低，湿态衰减较大，不适合应用于高能载刹车。
而目前用作飞机刹车的主要是采用反应渗硅工艺，然而反应渗硅工艺中，由于需消耗部分碳，要求碳碳坯体密度较高，且坯体中的大孔中填充的大量液态硅与碳又不能完全反应，导致硅的残余量高，制备的碳陶摩擦材料内部与表面微观结构和组分有较大差异，在刹车过程中易抱死，震动大，摩擦后期，刹车性能不稳定，湿态衰减过大。且在融渗过程中，液态硅与热解碳或部分碳纤维生成过强界面，造成材料强度损伤。总之，将反应渗硅的刹车盘用于制动领域中的使用还存在缺陷，如摩擦系数偏高，易抱死，震动大，对刹车系统其他零部件损伤大，且价格较高，目前，只是在部分军机上使用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种碳陶飞机刹车盘的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
本发明一种碳陶飞机刹车盘的制备方法，包括如下步骤：以密度为1.0-1.5g/cm3的C/C复合材料为坯体依次经过PIP处理、高温处理、RMI处理获得密度为2.0-2.2g/cm3的碳陶复合材料；将碳陶复合材料于真空下多次浸泡于硅溶胶中、烘干直至碳陶复合材料的增重率为1％-4％，然后热处理即获得碳陶刹车盘；所述RMI处理的过程为，将经高温处理的坯体置于铺设有硅粉和无定型碳化硅粉的石墨模具中，在真空条件下，渗硅反应，所述无定型碳化硅粉由碳化硅陶瓷先驱体于800-1000℃烧结获得。
本发明的制备方法，采用PIP和RMI工艺的结合，在RMI过程中同时以硅粉及无定型碳化硅粉作为渗硅原料，无定型碳化硅是由陶瓷先驱体于低温裂解所得的，发明人通过测试发现，当同时采用硅粉及无定型碳化硅粉作为渗硅原料，所得刹车材料的结合性能更佳，摩擦曲线更加平稳，磨损率降低，且具有湿态摩擦系数无衰减的特点，发明人推断，这是由于无定型碳化硅在较低温度开始即有很大的蒸发量可以促进产品中PIP制备的碳化硅晶粒长大，同时，发现其在1300℃以上，在真空条件下，会被蒸发进入工件内，并作为一种粘结剂，可以促进两种碳化硅的烧结为一体，主要是利用重结晶碳化硅烧结的蒸发凝聚机理，无定型碳化硅粉蒸发后，在真空条件下，会进入工件中，在两种工艺生成的碳化硅颗粒间凝聚，形成烧结颈，促进两种碳化硅间的结合。
另外本发明中针对飞机刹车盘刹车的特性，还进行了涂层处理，不管是PIP还是RMI制备的碳陶摩擦材料，在用于飞机刹车的过程中，在所需求的摩擦系数的情况下，都存在尾翘偏高的情况，即使两者结合制备的摩擦材料尾翘有改善，但不能完全解决这一问题。而本发明在研发过程中发现微量的二氧化硅等物质的引入，基本可以解决碳陶摩擦材料尾翘高的问题。同时，二氧化硅等物质作为减摩材料，对磨损量的降低也有很大的改善。本专利中，工件经过PIP和RMI处理后，已经致密化，二氧化硅等物质只有通过液体或气体才能均匀被带入，而二氧化硅的软化点要到1650℃，而再次高温处理对碳化硅晶粒度及工件致密性有影响，会引起摩擦性能的改变，因此，这也限制了二氧化硅等物质引入的温度要远低于RMI的处理温度，因此，浸泡硅溶胶是最好的选择，且可以在低温或常温阶段很好的控制引入的量，避免引入的二氧化硅量过多，引起摩擦性能发生不可逆的改变。发明人在研究中发现，引入的二氧化硅等物质含量过少，其尾翘的改善基本没有变化；二氧化硅也是一种减摩材料，如果引入的量过多，尾翘降下去的同时，其摩擦系数也会有较大的降低。
优选的方案，所述渗硅反应程序为：先以3-5℃/min的速率升温至1200℃，再以2-3℃/min的速率升温至1650-1750℃，保温3-5h，自然降温。
优选的方案，所述渗硅反应时，真空度控制为100-500Pa。
优选的方案，所述硅粉与无定型碳化硅粉的质量比为10:1-3。
优选的方案，硅粉的粒径为2-5mm。
发明人发现，硅粉的粒径对反应渗硅影响较大，粒径越小，表面积越大，硅的蒸发量越多，增密至相同的密度，所需硅量也越多，同时硅表面有一层二氧化硅膜，粒径越小，二氧化硅含量越多，不利于硅的渗入；粒径太大，在反应渗硅过程中，硅不能完全消耗完，没消耗完的硅会残留在工装内或工件上，堵塞工件表面或者影响工件外观。
在本发明中所用硅粉为工业级。
优选的方案，所述无定型碳化硅粉的制备方法如下：将碳化硅陶瓷先驱体与交联剂A按质量比100:10-20混合获得浆液，将浆液于800-1000℃烧结、研磨、过80目筛，取筛下物即得。
进一步的优选，所述烧结程序为：先以5-10℃/min的速率升温至90-150℃，保温30-120min，再以5-10℃/min的速率升温至280-350℃，保温60-180min；再以3-5℃/min的速率升温至800-1000℃，保温60-150min。
对于无定型碳化硅，其烧结程序对其性能具有较大的影响，本发明中烧结程序可使陶瓷先驱体和交联剂最大程度的交联和反应，使最终烧结出来的无定型碳化硅粉中只有碳化硅相，不含硅或碳等相，
如果不按本发明的程序走将有无定型碳与硅杂质存在，而杂质的存在会提高无定型碳化硅蒸发温度，影响渗硅效果和最终产品性能；此外此烧结程序烧结出来的无定型碳化硅是粉状，无需球磨，只需简单研磨，即能达到所需粒径的无定型碳化硅粉，而在本发明的粒径下可以保证碳化硅粉顺利蒸发至坯体中。
进一步的优选，所述碳化硅陶瓷先驱体选自聚碳硅烷、聚甲基硅烷中的至少一种。
作为更进一步的优选，所述碳化硅陶瓷先驱体选自聚甲基硅烷。
进一步的优选，所述交联剂A选自苯乙烯、二乙烯基苯中的至少一种。
优选的方案，将碳陶复合材料于真空下多次浸泡于硅溶胶中，真空度控制在≤10Pa，浸泡时间为3-5h。
优选的方案，所述硅溶胶为中性硅溶胶，所述硅溶胶中，二氧化硅的质量分数为10％-40％。
优选的方案，所述烘干的温度为150-200℃，烘干的时间为3-5h。
在工业化应用中，烘干后对碳陶复合材料计量，当质量增重率小于碳陶复合材料总质量的1％，重复浸泡-烘干操作，直到质量增重为大于碳陶复合材料总质量的1％，小于碳陶复合材料总质量的4％，再进行热处理。
优选的方案，所述热处理在保护气氛下进行，所述热处理的程序为：先以3-5℃/min的速率升温至1200℃后，再以2-3℃/min速率升温至1400-1450℃后，保温3-4h，自然降温。
作为进一步的优选，所述保护气氛为氮气气氛或氩气气氛。
优选的方案，密度为1.0-1.5g/cm3的C/C复合材料选用纤维体积分数为0.5-0.55，编织方式为2.5D针刺，网胎和碳布层铺，以丙烯和(或)天然气为碳源沉积制备。
优选的方案，所述PIP处理的过程为，将密度为1.0-1.5g/cm3的C/C复合材料置于含碳化硅陶瓷先驱体的浸渍剂中，先进行真空浸渍，然后进行加压浸渍，加压浸渍后，在保护气氛下于800-1000℃进行裂解1-2h，然后重复循环真空浸渍-加压浸渍-裂解的操作直至得到密度为1.5-1.9g/cm3碳陶复合材料。
作为进一步的优选，所述含陶瓷先驱体的浸渍剂中，陶瓷先驱体选自聚碳硅烷、聚甲基硅烷中的至少一种。
作为更进一步的优选，所述含陶瓷先驱体的浸渍剂中，陶瓷先驱体为聚甲基硅烷。
作为进一步的优选，含陶瓷先驱体的浸渍剂由陶瓷先驱体与交联剂B组成，所述交联剂B选自苯乙烯、二乙烯基苯中的一种。
作为更进一步的优选，所述浸渍剂中，按质量比计，交联剂B：陶瓷先驱体＝20-30：100。
在工业化应用时，裂解后，随炉冷却至室温，后取出样品，对样品表面进行打磨后，重复循环真空浸渍-加压浸渍-裂解的操作直至得到密度为1.5-1.9g/cm3碳陶复合材料；
作为进一步的优选，所述真空浸渍时，控制单次真空浸渍的时间为2-3h，控制真空度≤10Pa；
作为进一步的优选，所述加压浸渍时，控制单次加压浸渍的时间为6-8h，控制压力为4-6MPa。
作为进一步的优选，所述保护气氛选自氮气气氛、氩气气氛中的至少一种。
优选的方案，将PIP处理所得坯体于真空环境下进行高温处理，所述高温处理温度为1600-1700℃。
作为进一步的优选，所述高温处理温度为1650-1700℃。
作为进一步的优选，所述高温处理的程序为：先以5-10℃/min的速率升温至1300℃，保温3-5h，再以2-5℃/min的速率升温至1600-1700℃，保温3-5h，自然降温。
在本发明中，PIP工艺中仅进行了裂解未进行碳化硅的结晶高温烧结即降温，后续通过增加高温处理程序再进行碳化硅的结晶烧结，这是因为发明人发现，PIP处理过程中，裂解后炉内有残留固体粉末存在，主要是无定型碳、硅以及碳化硅，如果不降温直升，在炉内残留的固体粉末会影响后期工件内碳化硅的结晶和高温开孔，从而增加反应渗硅的难度；其次，真空烧结比惰性气氛烧结更能保持材料的强度，如果直升，后期真空烧结，对设备损伤极大，如果气氛烧结，材料强度降低更大。
作为进一步的优选，所述真空环境下，真空度控制在500-1000Pa。
原理与优势
本发明采用先驱体转化(PIP)和反应渗硅(RMI)相结合的工艺，同时引入了二氧化硅等减摩材料，对碳陶飞机刹车盘摩擦性能有很大的提升。
目前，碳陶飞机刹车盘主要是采用先驱体转化(PIP)或反应渗硅(RMI)工艺制备，但都存在一些工艺本身所带来的缺陷。PIP工艺自身决定了裂解制备的碳化硅晶粒只能达到100纳米级左右，RMI工艺自身决定了其制备的碳化硅晶粒至少是亚微米级，而刹车盘摩擦系数的大小主要由碳化硅晶粒度及其含量决定，因此，这两种工艺制备的碳陶飞机刹车盘，其摩擦系数在一个偏低和偏高的范围内，不能对摩擦系数进行合理的调整。本发明采用采用PIP+RMI的工艺，可根据不同机型刹车盘对摩擦系数的要求，对刹车盘中不同碳化硅的含量做调整，使最终的摩擦系数有一个很宽的调整范围。
本发明采用PIP+RMI工艺制备碳陶飞机刹车盘，其优势还在于：PIP可以很好的的调节碳/碳坯体自身孔隙分布不均匀的问题，解决反应渗硅因分布不均导致残硅，从而引起摩擦后期湿态衰减的问题。且PIP工艺中采用的浸渍液为碳化硅先驱体和苯乙烯的混合液，其裂解产物富碳，为后续反应渗硅提供了碳源，裂解产物中的碳为树脂碳，极易与液硅反应，大大降低了残留硅的存在，基本消除硅在整个摩擦性能中的影响。
目前，飞机刹车盘在使用过程中，还存在尾翘过高，引起震动大，对刹车系统的其他零部件损伤大，摩擦系数偏大，低速时极易刹死，可能造成抱死现象。在本发明中，通过引入一定量的减摩材料，可以有效的缓解并解决这一难题，降低尾翘，减小震动和摩擦系数。
总之本发明方法制备的碳陶飞机刹车盘通过对产品中微观组分及含量进行调整，使刹车盘的摩擦性能中，摩擦性能稳定，摩擦系数可调，磨损量小，刹车过程中无明显振动，刹车曲线呈矩形、平稳、无尾翘，制备方法简单可控，适合产业化生产，适用于飞机、直升机等高、低动量运载系统制动所需的飞机刹车盘。
附图说明
图1为实施例1制备的某机型的一组碳陶刹车盘图。
图2为实施例1中所制备的碳陶飞机刹车盘的摩擦曲线图。
具体实施方式
实施例1
本发明实施例1中将制备的碳陶飞机刹车盘，其所用坯体是密度为1.32-1.44g/cm3的C/C复合材料一套9片。
步骤一：
按质量比聚甲基硅烷：苯乙烯＝100:25配置浸渍液Ⅰ，将C/C坯体放入金属浸渍罐中，采用真空浸渍2h，加压浸渍8h。浸渍完成后放出浸渍液Ⅰ，将浸渍好的坯体放入石墨工装中并装入裂解炉中900℃裂解。全程采用惰性气氛保护，重复上述浸渍-裂解工艺3次。
真空浸渍时，控制真空度≤10Pa，加压浸渍压力为5.5MPa。
步骤二：
将步骤一制备的预成品在真空度为600Pa的真空环境下于1700℃进行高温处理，其升温程序为：以5℃/min升温速率至1300℃，保温3h，再以3℃/min升温速率至1700℃，保温4h，得到密度为1.75-1.82g/cm3的刹车盘预成品.
步骤三：
无定型碳化硅粉的制备:按质量比，聚甲基硅烷：苯乙烯＝100：10配置成混合液，置于氧化铝坩埚内，在裂解炉内按曲线烧结：以10℃/min升温至120℃，保温60min；再以10℃/min升温至300℃保温120min，再以5℃/min升温至900℃，保温120min。烧结完成，将烧结所得粉体、球磨，过80目筛，取筛下物即得无定型碳化硅粉。
将粒径为3mm的硅颗粒和碳化硅粉按质量比10:2混合，平铺在石墨工装底部，将步骤二得到的刹车盘半成品置于混合固体上，盖上盖子，先以3℃/min升温速率至1200℃，再以2℃/min升温速率至1700℃，保温3h，自然降温，全程抽真空，真空度控制在200Pa左右，得到密度为2.07-2.14g/cm3刹车盘半成品。
步骤四：
按步骤三得到的刹车盘半成品放入金属浸渍罐中，用20％的中性硅溶胶浸渍，真空浸泡4小时，浸泡完后，在烘箱中150℃烘4小时。重复浸泡烘干至增重率为1.54-1.96％；将烘干的刹车盘置于高温炉中，在惰性气氛下，1400℃高温处理，保温4小时。
真空浸渍时，控制真空度≤10Pa。
实施例1制备的碳陶飞机刹车盘试样组分分析：
刹车盘终密度：2.09-2.15g/cm3
浸渍裂解引入的碳化硅含量：17.67-20.57％
反应渗硅制备碳化硅含量：：14.88-15.31％
减摩材料含量：0.76-0.92％
制备的碳陶飞机刹车盘刹车性能如下：
平均力矩：15.27KNm磨损量：0.00004mm/面·次
实施例2
本发明实施例1中将制备的碳陶飞机刹车盘，其所用坯体是密度为1.05-1.28g/cm3的C/C复合材料一套9片。
步骤一：
按质量比聚甲基硅烷：苯乙烯＝100:30配置浸渍液，将C/C坯体放入金属浸渍罐中，采用真空浸渍3h，加压浸渍7.5h。浸渍完成后放出浸渍液，将浸渍好的坯体放入石墨工装中并装入裂解炉中1000℃裂解。全程采用惰性气氛保护，重复上述浸渍-裂解工艺3次。
真空浸渍时，控制真空度≤10Pa，加压浸渍压力为6MPa。
步骤二：
将步骤一制备的预成品在真空度为1000Pa的真空环境下于1650℃进行高温处理，其升温程序为：以10℃/min升温速率至1300℃，保温3h，再以5℃/min升温速率至1650℃，保温3h，得到密度为1.54-1.73g/cm3的刹车盘预成品.
步骤三：
无定型碳化硅粉的制备:按质量比，聚甲基硅烷：苯乙烯＝100：20配置成混合液，置于氧化铝坩埚内，在裂解炉内按曲线烧结：以5℃/min升温至120℃，保温30min；再以5℃/min升温至350℃保温60min，再以5℃/min升温至1000℃，保温60min。烧结完成，将烧结所得粉体、球磨，过80目筛，取筛下物即得无定型碳化硅粉。
将粒径为3mm的硅颗粒和碳化硅粉按质量比10:1.5混合，平铺在石墨工装底部，将步骤二得到的刹车盘半成品置于混合固体上，盖上盖子，先以3℃/min升温速率至1200℃，再以3℃/min升温速率至1750℃，保温3h，自然降温，全程抽真空，真空度控制在500Pa左右，得到密度为2.10-2.17g/cm3刹车盘半成品。
步骤四：
按步骤三得到的刹车盘半成品放入金属浸渍罐中，用40％的中性硅溶胶浸渍，真空浸泡5小时，浸泡完后，在烘箱中150℃烘5小时。重复浸泡烘干至增重率为1.87-2.49％；将烘干的刹车盘置于高温炉中，在惰性气氛下，先以3℃/min的速率升温至1200℃后，再以3℃/min速率升温至1450℃后，保温3h，自然降温。
真空浸泡时，控制真空度≤10Pa。
实施例2制备的碳陶飞机刹车盘试样组分分析：
刹车盘终密度：2.12-2.20g/cm3
浸渍裂解引入的碳化硅含量：20.45-22.17％
反应渗硅制备碳化硅含量：20-27.35％
减摩材料含量：1.16-1.55％
制备的碳陶飞机刹车盘刹车性能如下：
平均力矩：16.06KNm
磨损量：0.00015mm/面·次
实施例3
本发明实施例3中将制备的碳陶飞机刹车盘，其所用坯体是密度为1.35-1.49g/cm3的C/C复合材料一套9片。
步骤一：
按质量比聚甲基硅烷：苯乙烯＝100:20配置浸渍液，将C/C坯体放入金属浸渍罐中，采用真空浸渍3h，加压浸渍6h。浸渍完成后放出浸渍液，将浸渍好的坯体放入石墨工装中并装入裂解炉中900℃裂解。全程采用惰性气氛保护，重复上述浸渍-裂解工艺3次。
真空浸渍时，控制真空度≤10Pa，加压浸渍压力为4MPa。
步骤二：
将步骤一制备的预成品在真空度为500Pa的真空环境下于1650℃进行高温处理，其升温程序为：以5℃/min升温速率至1300℃，保温3h，再以5℃/min升温速率至1650℃，保温5h，得到密度为1.77-1.87g/cm3的刹车盘预成品.
步骤三：
无定型碳化硅粉的制备:按质量比，聚甲基硅烷：苯乙烯＝100：15配置成混合液，置于氧化铝坩埚内，在裂解炉内按曲线烧结：以5℃/min升温至90℃，保温120min；再以5℃/min升温至350℃保温60min，再以3℃/min升温至1000℃，保温60min。烧结完成，将烧结所得粉体、球磨，过80目筛，取筛下物即得无定型碳化硅粉。
将粒径为3mm的硅颗粒和碳化硅粉按质量比10:1混合，平铺在石墨工装底部，将步骤二得到的刹车盘半成品置于混合固体上，盖上盖子，先以5℃/min升温速率至1200℃，再以3℃/min升温速率至1650℃，保温5h，自然降温，全程抽真空，真空度控制在200Pa左右，得到密度为2.01-2.05g/cm3刹车盘半成品。
步骤四：
按步骤三得到的刹车盘半成品放入金属浸渍罐中，用10％的中性硅溶胶浸渍，真空浸泡5小时，浸泡完后，在烘箱中150℃烘3小时。重复浸泡烘干至增重率为1.00-1.23％；将烘干的刹车盘置于高温炉中，在惰性气氛下，先以3℃/min的速率升温至1200℃后，再以2℃/min速率升温至1450℃后，保温3h，自然降温
真空浸渍时，控制真空度≤10Pa。
实施例3制备的碳陶飞机刹车盘试样组分分析：
刹车盘终密度：2.02-2.06g/cm3
浸渍裂解引入的碳化硅含量：18.53-20.79％
反应渗硅制备碳化硅含量：8.74-11.94％
减摩材料含量：0.62-0.77％
制备的碳陶飞机刹车盘刹车性能如下：
平均力矩：11.36KNm
磨损量：0.00007mm/面·次
对比例1
其他条件与实施例1相同，仅是渗硅反应时，渗硅源料只用硅粉，即不加入无定型碳化硅粉。最终获得密度为2.06-2.17g/cm3碳陶刹车盘，经检测制备的碳陶飞机刹车盘刹车性能如下：
平均力矩：15.09KNm
磨损量：0.0009mm/面·次
在反应渗硅过程中，不加入无定型碳化硅粉，引入的两种碳化硅无法结合，因两种碳化硅的强度和粒径有较大差异，在刹车过程中，PIP工艺引入的碳化硅易被RMI工艺引入的碳化硅磨削，导致最终摩擦磨损偏大。
对比例2
其他条件与实施例1相同，无定型碳化硅粉的质量比为10:5，最终获得密度为1.99-2.05g/cm3碳陶飞机刹车盘。
经检测制备的碳陶飞机刹车盘刹车性能如下：
平均力矩：12.23KNm
磨损量：0.00005mm/面·次
无定型碳化硅粉含量太高，导致产品最终密度增不上去，同时小晶粒碳化硅含量增多，而大晶粒碳化硅含量大量减少，引起摩擦系数的降低。
对比例3
其他条件与实施例1相同，仅PIP处理与高温处理同时进行，即将浸渍好的坯体放入石墨工装中并装入裂解炉中900℃裂解，然后继续以5℃/min升温速率至1300℃，保温3h，再以2℃/min升温速率至1700℃，保温3h，全程在氮气气氛保护。最终获得密度为1.97-2.02g/cm3碳陶飞机刹车盘。
经检测制备的碳陶飞机刹车盘刹车性能如下：
平均力矩：11.89KNm
磨损量：0.0010mm/面·次
PIP与高温处理同时进行，PIP裂解的固体粉尘对高温处理的开孔有很大的影响，导致反应渗硅过程中，液硅进不去，且后期硅溶胶浸泡液较困难，对工件的终密度和摩擦性能有较大影响。
对比例4
其他条件与实施例1相同，仅无定型碳化硅烧结时，升温程序为以10℃/min升温至300℃保温120min，再以5℃/min升温至900℃，保温120min。最终获得密度为2.08-2.15g/cm3碳陶飞机刹车盘。
经检测制备的碳陶飞机刹车盘刹车性能如下：
平均力矩：15.88KNm
磨损量：0.00018mm/面·次
无定型碳化硅粉烧结时，在120℃未进行保温处理，烧结出来的无定型碳化硅为粉末状，但XRD检测其含硅，在反应渗硅过程中，无定型碳化硅中的硅粉会抑制碳化硅的蒸发，影响小晶粒的长大和与大晶粒碳化硅的结合，对磨损量有一定的影响。
对比例5
其他条件与实施例1相同，碳陶复合材料于真空下多次浸泡于硅溶胶中、烘干直至碳陶复合材料的增重率为5％，然后热处理即获得碳陶刹车盘.
经检测制备的碳陶飞机刹车盘刹车性能如下：
平均力矩：12.46KNm
磨损量：0.00001mm/面·次
二氧化硅等物质作为减摩材料，含量过多，对摩擦性能会有很大的改变，而碳陶刹车盘，只需对其摩擦性能进行微调。通过检测，5％的引入量明显已经对摩擦性能中平均力矩有一个较大的降低。
Claims (10)
1.一种碳陶飞机刹车盘的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：以密度为1.0-1.5g/cm3的C/C复合材料为坯体依次经过PIP处理、高温处理、RMI处理获得密度为2.0-2.2g/cm3的碳陶复合材料；将碳陶复合材料于真空下多次浸泡于硅溶胶中、烘干直至碳陶复合材料的增重率为1％-4％，然后热处理即获得碳陶刹车盘；所述RMI处理的过程为，将经高温处理的坯体置于铺设有硅粉和无定型碳化硅粉的石墨模具中，在真空条件下，渗硅反应，所述无定型碳化硅粉由碳化硅陶瓷先驱体于800-1000℃烧结获得。
2.根据权利要求1所述的一种碳陶飞机刹车盘的制备方法，其特征在于：所述渗硅反应程序为先以3-5℃/min的速率升温至1200℃，再以2-3℃/min的速率升温至1650-1750℃，保温3-5h，自然降温；所述渗硅反应时，真空度控制为100-500Pa 。
3.根据权利要求1所述的一种碳陶飞机刹车盘的制备方法，其特征在于：所述硅粉与无定型碳化硅粉的质量比为10:1-3；硅粉的粒径为2-5mm。
4.根据权利要求1所述的一种碳陶飞机刹车盘的制备方法，其特征在于：所述无定型碳化硅粉的制备方法如下：将碳化硅陶瓷先驱体与交联剂A按质量比100:10-20混合获得浆液，将浆液于800-1000℃烧结、研磨、过80目筛，取筛下物即得；
所述烧结程序为：先以5-10℃/min的速率升温至90-150℃，保温30-120min，再以5-10℃/min的速率升温至280-350℃，保温60-180min；再以3-5℃/min的速率升温至800-1000℃，保温60-150min。
5.根据权利要求4所述的一种碳陶飞机刹车盘的制备方法，其特征在于：所述碳化硅陶瓷先驱体选自聚碳硅烷、聚甲基硅烷中的至少一种；所述交联剂A选自苯乙烯、二乙烯基苯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种碳陶飞机刹车盘的制备方法，其特征在于：将碳陶复合材料于真空下多次浸泡于硅溶胶中，真空度控制在≤10Pa，浸泡时间为3-5h；所述硅溶胶为中性硅溶胶，所述硅溶胶中，二氧化硅的质量分数为10％-40％。
7.根据权利要求1所述的一种碳陶飞机刹车盘的制备方法，其特征在于：所述烘干的温度为150-200℃，烘干的时间为3-5h；所述热处理在保护气氛下进行，所述热处理的程序为：先以3-5℃/min的速率升温至1200℃后，再以2-3℃/min速率升温至1400-1450℃，保温3-4h，自然降温。
8.根据权利要求1所述的一种碳陶飞机刹车盘的制备方法，其特征在于：所述PIP处理的过程为，将密度为1.0-1.5g/cm3的C/C复合材料置于含碳化硅陶瓷先驱体的浸渍剂中，先进行真空浸渍，然后进行加压浸渍，加压浸渍后，在保护气氛下于800-1000℃进行裂解1-2小时，然后重复循环真空浸渍-加压浸渍-裂解的操作直至得到密度为1.5-1.9g/cm3碳陶复合材料。
9.根据权利要求1所述的一种碳陶飞机刹车盘的制备方法，其特征在于：所述含陶瓷先驱体的浸渍剂中，陶瓷先驱体选自聚碳硅烷、聚甲基硅烷中的至少一种；所述含陶瓷先驱体的浸渍剂由陶瓷先驱体与交联剂B组成，所述交联剂B选自苯乙烯、二乙烯基苯中的一种；
所述浸渍剂中，按质量比计，交联剂B：陶瓷先驱体＝20-30：100；
所述真空浸渍时，控制单次真空浸渍的时间为2-3h，控制真空度≤10Pa；所述加压浸渍时，控制单次加压浸渍的时间为6-8h，控制压力为4-6MPa。
10.根据权利要求1所述的一种碳陶飞机刹车盘的制备方法，其特征在于：将PIP处理所得坯体于真空环境下进行高温处理，所述高温处理温度为1600-1700℃；所述高温处理的程序为：先以5-10℃/min的速率升温至1300℃，保温3-5h，再以2-5℃/min的速率升温至1600-1700℃，保温3-5h，自然降温；所述真空环境下，真空度控制在500-1000Pa。
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