CN101423745A - 一种摩擦制动材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种摩擦制动材料含有树脂炭、石墨炭、硅、碳化硅和短炭纤维。本发明还提供了该摩擦制动材料的制备方法，其中，该方法包括将短炭纤维、粘结剂、硅粉和石墨粉混合，得到混合物；将该混合物成型，得到成型坯；在惰性气氛中，将该成型坯烧结。本发明提供的摩擦制动材料只需将短炭纤维、粘结剂、硅粉和碳粉混合并成型为成型坯，然后在惰性气氛中将该成型坯烧结即可得到，与现有的需要高温炭化处理、等温CVD致密工艺和高温反应渗硅处理的方法相比，极大地缩短了制备时间并且简化了工艺。并且该材料含有均匀分散的短炭纤维，与现有的采用整体毡或编织体的摩擦制动材料相比，大大降低了成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种摩擦制动材料及其制备方法。
背景技术
随着汽车、火车、飞机等运输工具向大功率、高速、重载方向发展，对其舒适度和安全性能要求不断提高，相应对摩擦制动材料的性能也提出了更加苛刻的要求。
传统的摩擦制动材料以半金属摩擦材料、粉末冶金摩擦材料及少量石棉摩擦材料为主，但均存在不同程度的不足，如半金属、粉末冶金摩擦材料密度大(>3.0g/cm3)，易锈蚀，制动时噪声大；石棉属于致癌物质，禁止使用。这些已经不能满足工业发展的需求，必须寻找新型制动材料以取代传统的摩擦材料。
C/C-SiC陶瓷基摩擦材料具有低密度(2.0-2.2g/cm3)、低磨损(v<0.35)、高摩擦系数(μ>0.5)、抗衰退、制动平稳、抗腐蚀、环境适应性强等优点，是一种新型高端摩擦制动材料。
目前C/C-SiC陶瓷基摩擦材料的制备方法主要集中在采用长纤维(整体毡、编织纤维)通过化学气相沉积或熔融渗硅或液态聚合物的浸渍等方法来进行。例如，CN1687291A公开了一种高性能炭/炭摩阻材料的制造方法，其特征在于：(1)采用耐高温酚醛树脂浸渍的预浸炭布进行迭层铺放后，形成炭布迭层增强体；(2)将炭布迭层增强体在150-300℃进行热压固化，固化压力2-8MPa，固化时间1-6小时，形成树脂基炭布增强体，再经机加后形成净尺寸毛坯件；(3)将树脂基炭布增强体置于高温处理炉中进行N2保护下的高温炭化处理，将树脂炭转化为耐高温的裂解炭，使树脂基增强体转变成炭/炭骨架；(4)将低密度炭/炭骨架置于限域均热沉炭炉中，采用等温CVD致密工艺，工艺温度为700-1300℃，以丙烯气体做沉积致密前驱体，经300-600小时，形成热解炭基体，同时以氢气做填充载气，填充致密炭/炭骨架，提高其密度；(5)将填充致密后的炭/炭制品置于石墨化炉中，采用高温反应渗硅法，将占整个材料重量的5-20％的硅基体引入炭/炭制品，高温下反应形成碳化硅，工艺温度为1300-2000℃，形成树脂裂解炭、CVD热解炭、碳化硅多元基体结构的炭/炭复合材料；(6)炭布迭层增强多元基体炭/炭复合炭/炭材料经铣削、磨削、抛光、精密机加等工序，制成符合使用要求的炭/炭材料刹车制动部件。
上述现有C/C-SiC陶瓷基摩擦材料的制备方法需要高温炭化处理、等温CVD致密工艺和高温反应渗硅处理等一些处理，仅等温CVD致密工艺就需要300-600小时，因此整个方法所需要的制备时间长，而且高温炭化处理、等温CVD致密工艺和高温反应渗硅处理都属于比较复杂的工艺并且需要相应的设备，因此工艺复杂。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有的摩擦制动材料的制备方法的制备时间长和工艺复杂的缺点，提供一种制备时间短、工艺简单的摩擦制动材料及其制备方法。
本发明提供了一种摩擦制动材料，其中，该材料含有树脂炭、石墨炭、硅、碳化硅和短炭纤维。
本发明还提供了该摩擦制动材料的制备方法，其中，该方法包括将短炭纤维、粘结剂、硅粉和石墨粉混合，得到混合物；将该混合物成型，得到成型坯；在惰性气氛中，将该成型坯烧结。
本发明提供的摩擦制动材料只需将短炭纤维、粘结剂、硅粉和碳粉混合并成型为成型坯，然后在惰性气氛中将该成型坯烧结即可得到，与现有的需要高温炭化处理、等温CVD致密工艺和高温反应渗硅处理的方法相比，极大地缩短了制备时间并且简化了工艺。并且该材料含有均匀分散的短炭纤维，与现有的采用整体毡或编织体的摩擦制动材料相比，大大降低了成本。
具体实施方式
本发明提供的摩擦制动材料含有树脂炭、石墨炭、硅、碳化硅和短炭纤维。
以100重量份的短炭纤维为基准，树脂炭的含量可以为15-290重量份，优选为35-240重量份；硅的含量可以2-25重量份，优选为3-18重量份；石墨炭的含量可以为15-200重量份，优选为30-130重量份；碳化硅的含量可以为60-800重量份，优选为100-620重量份。
所述短炭纤维的平均直径可以为2-15微米，优选为5-10微米；平均长度可以为2-20厘米，优选为5-15厘米。所述短炭纤维优选为聚丙烯腈(PAN)基炭纤维、沥青基炭纤维和粘胶基炭纤维中的一种或几种。短炭纤维均匀地分散在所述材料中。
该材料还可以含有摩擦性能调节剂，以100重量份的短炭纤维为基准，摩擦性能调节剂的含量可以为0-200重量份，优选为50-150重量份。摩擦性能调节剂可以为二氧化硅、氮化硅、重晶石、铬铁矿、磁铁矿、硫铁矿和锆石中的一种或几种。摩擦性能调节剂的粒度可以为50-300目，优选为100-200目。
本发明提供的摩擦制动材料的制备方法包括将短炭纤维、粘结剂、硅粉和石墨粉混合，得到混合物；将该混合物成型，得到成型坯；在惰性气氛中，将该成型坯烧结。
可以采用常规的混合方法将短炭纤维、粘结剂、硅粉和石墨粉混合。为了使各种成分混合地更加均匀，优选情况下，将纤维、粘结剂、硅粉和碳粉在混料机中混合。混合的温度可以为10-40℃，优选为20-30℃；混合的时间可以为1-40分钟，优选为3-25分钟。在混合过程中，各种原料混合均匀，因此最终制得的材料中，短炭纤维均匀地分散在其中。
在混合时，以100重量份的纤维为基准，粘结剂的用量可以为20-300重量份，优选为50-250重量份；硅粉的用量可以为50-500重量份，优选为75-350重量份；碳粉的用量可以为50-450重量份，优选为75-300重量份。
所述短炭纤维的平均直径可以为2-15微米，优选为5-10微米；平均长度可以为2-20厘米，优选为5-15厘米。所述短炭纤维优选为聚丙烯腈(PAN)基炭纤维、沥青基炭纤维和粘胶基炭纤维中的一种或几种。
所述粘合剂可以为现有的各种用于制备摩擦制动材料的常规的粘合剂，例如酚醛树脂、腰果壳油改性酚醛树脂、硼改性酚醛树脂、PFS-1双改性酚醛树脂、环氧树脂和聚脂胺树脂。粘合剂的数均分子量可以为1000-10000，优选为3000-5000。粘合剂的粒度可以为50-300目，优选为100-200目。
所述硅粉优选为纯度大于等于95重量％的硅粉。硅粉的粒度可以为50-300目，优选为100-200目。
所述石墨粉可以为天然石墨粉和/或人造石墨粉。石墨粉的粒度可以为50-300目，优选为100-200目。
在将短炭纤维、粘结剂、硅粉和石墨粉混合时，还可以加入碳化硅和/或摩擦性能调节剂，以100重量份的纤维为基准，碳化硅和摩擦性能调节剂的用量可以各自为0-200重量份，优选为50-150重量份；摩擦性能调节剂可以为碳化硅、二氧化硅和氮化硅中的一种或几种。摩擦性能调节剂可以为二氧化硅、氮化硅、重晶石、铬铁矿、磁铁矿、硫铁矿和锆石中的一种或几种。摩擦性能调节剂的粒度可以为50-300目，优选为100-200目。
可以采用常规的成型方法将该混合物成型，得到成型坯。优选情况下，先将混合物在模具中压制成粗坯，压制的条件包括压制温度可以为10-40℃、优选为20-30℃，压制压力可以为5-30兆帕、优选为10-25兆帕，压制速度可以为1-10毫米/分钟、优选为2-6毫米/分钟，压制时间可以为10秒-5分钟，优选为1-3分钟；然后将粗坯热压，热压的条件包括热压压力可以为5-30兆帕、优选为10-25兆帕，热压温度可以为120-240℃、优选为150-180℃，热压时间可以为2-25分钟，优选为5-15分钟。在进行压制时，可以使用常规的各种模具，优选为金属模具。在热压时，可以使用常规的热压机。
在惰性气氛中，将该成型坯烧结。烧结的条件只要使成型坯中的硅粉与石墨粉反应生成碳化硅即可，例如，烧结温度达到硅碳反应温度。优选情况下，烧结的条件包括烧结温度可以为1300-2000℃，优选为1400-1500℃；烧结时间可以为5-20小时，优选为8-12小时；烧结压力可以为0.09-0.25兆帕，优选为0.1-0.2兆帕。所述惰性气体是指不参与反应的任何气体，优选为零组元素气体，如氦气、氖气和氩气中的一种或几种。在烧结过程中，所述粘结剂分解(应是炭化生成)生成树脂炭，生成的树脂炭的量一般为所用的粘结剂的95重量％；大部分硅与石墨粉反应生成碳化硅，只剩余少量的未反应的硅粉(约为全部硅粉的5重量％)留在最终制得的材料中。
本发明的方法制得的摩擦制动材料可以经过后续的磨削、喷涂、印标、包装等处理，以达到成品要求。所述磨削、喷涂、印标和包装的方法已为本领域技术人员所公知。
下面通过实施例来更详细地描述本发明。
实施例1
该实施例用于说明本发明提供的摩擦制动材料及其制备方法。
将100重量份聚丙烯腈基短炭纤维(T700型，常州武进华东特种纤维厂，平均直径为6微米，平均长度为10厘米)、200重量份改性酚醛树脂(FB-2，西安太航阻火聚合物研究所，粒度为120目)、300重量份硅粉(粒度为120目)、250重量份石墨粉(青岛天盛石墨有限公司，粒度为120目)、50重量份碳化硅(粒度为160目)、50重量份二氧化硅(粒度为160目)和50重量份氮化硅(粒度为120目)在混料机(JF810SJ犁耙式混料机，吉林大学机电设备研究所)中22℃下混合10分钟，得到混合物。
将上述混合物在金属模具中压制成粗坯，压制条件包括：压制压力为12MPa，压制速度为3毫米/分钟，压制温度为22℃，压制时间为1分钟。
将上述粗坯在热压机(XL100型，祥龙摩擦材料设备模具有限公司)上进行热压，得到成型坯，热压条件包括：压力为15MPa，温度为160℃，时间为12分钟。
将上述成型坯放置于烧结炉中在氩气保护下进行烧结，制得摩擦制动材料A1，烧结条件包括：烧结温度为1400℃，烧结时间为8小时，烧结压力为0.1MPa。摩擦制动材料A1的成分为：100重量份聚丙烯腈基短炭纤维，约190重量份树脂炭，约15重量份硅，约128重量份石墨，约457重量份碳化硅，50重量份二氧化硅和50重量份氮化硅。
实施例2
该实施例用于说明本发明提供的摩擦制动材料及其制备方法。
将100重量份沥青基炭纤维(T300，兰州金炭炭纤维研究所，平均直径为8微米，平均长度为7厘米)、60重量份酚醛树脂(PF-6818，营口圣泉海沃斯化工有限公司，粒度为160目)、80重量份硅粉(粒度为160目)和100重量份石墨粉(青岛天盛石墨有限公司，粒度为160目)在混料机(JF810SJ犁耙式混料机，吉林大学机电设备研究所)中30℃下混合20分钟，得到混合物。
将上述混合物在金属模具中压制成粗坯，压制条件包括：压制压力为20MPa，压制速度为5毫米/分钟，压制温度为30℃，压制时间为2分钟。
将上述粗坯在热压机上进行热压，得到成型坯，热压条件包括：压力为22MPa，温度为180℃，时间为6分钟。
将上述成型坯放置于烧结炉中在氩气保护下进行烧结，制得摩擦制动材料A2，烧结条件包括：烧结温度为1450℃，烧结时间为10小时，烧结压力为0.15MPa。摩擦制动材料A2的成分为：100重量份沥青基炭纤维，约57重量份树脂炭，约4重量份硅，约68重量份石墨，约108重量份碳化硅。
实施例3
该实施例用于说明本发明提供的摩擦制动材料及其制备方法。
将100重量份聚丙烯腈基短炭纤维(T700型，常州武进华东特种纤维厂，平均直径为6微米，平均长度为10厘米)、150重量份改性酚醛树脂(FB-2，西安太航阻火聚合物研究所，粒度为120目)、220重量份硅粉(粒度为120目)、180重量份石墨粉(青岛天盛石墨有限公司，粒度为120目)、40重量份碳化硅(粒度为120目)和40重量份二氧化硅(粒度为120目)在混料机(JF810SJ犁耙式混料机，吉林大学机电设备研究所)中23℃下混合10分钟，得到混合物。
将上述混合物在金属模具中压制成粗坯，压制条件包括：压制压力为18MPa，压制速度为6毫米/分钟，压制温度为23℃，压制时间为1分钟。
将上述粗坯在热压机(XL100型，祥龙摩擦材料设备模具有限公司)上进行热压，得到成型坯，热压条件包括：压力为12MPa，温度为150℃，时间为15分钟。
将上述成型坯放置于烧结炉中在氩气保护下进行烧结，制得摩擦制动材料A3，烧结条件包括：烧结温度为1500℃，烧结时间为9小时，烧结压力为0.2MPa。摩擦制动材料A3的成分为：100重量份聚丙烯腈基短炭纤维，约142.5重量份树脂炭，约11重量份硅，约90重量份石墨，约338重量份碳化硅，40重量份二氧化硅。
实施例4
该实施例用于说明本发明提供的摩擦制动材料及其制备方法。
将100重量份聚丙烯腈基短炭纤维(T700型，常州武进华东特种纤维厂，平均直径为6微米，平均长度为10厘米)、100重量份改性酚醛树脂(FB-2，西安太航阻火聚合物研究所，粒度为120目)、150重量份硅粉(粒度为120目)、80重量份石墨粉(青岛天盛石墨有限公司，粒度为120目)和90重量份碳化硅(粒度为120目)在混料机(JF810SJ犁耙式混料机，吉林大学机电设备研究所)中25℃下混合10分钟，得到混合物。
将上述混合物在金属模具中压制成粗坯，压制条件包括：压制压力为12MPa，压制速度为3毫米/分钟，压制温度为25℃，压制时间为2分钟。
将上述粗坯在热压机(XL100型，祥龙摩擦材料设备模具有限公司)上进行热压，得到成型坯，热压条件包括：压力为15MPa，温度为160℃，时间为12分钟。
将上述成型坯放置于烧结炉中在氩气保护下进行烧结，制得摩擦制动材料A4，烧结条件包括：烧结温度为1400℃，烧结时间为8小时，烧结压力为0.1MPa。摩擦制动材料A4的成分为：100重量份聚丙烯腈基短炭纤维，约95重量份树脂炭，约7.5重量份硅，约19重量份石墨，约294重量份碳化硅。
实施例5
该实施例用于测定实施例1制得的摩擦制动材料A1的性能。
按照以下方法测定实施例1制得的摩擦制动材料A1的性能，测定结果分别如表1和表2所示。
摩擦系数：GB 5763-1998
磨损率：GB 5763-1998
密度和开孔率：
1)试验前刷去试样表面的灰尘和细碎颗粒，置于电热干燥箱中于100℃下烘干至恒重，然后取出置于干燥器中。
2)将干燥试样在天平上准确称重，精确至0.01克。得到M1。
3)用抽真空法使试样孔隙完全被水饱和：
将试样放入烧杯并置于真空干燥器中，抽真空至剩余压力小于10毫米汞柱，保持30分钟，然后通过真空干燥器上口所装的移液漏斗放入蒸馏水，直到试样完全淹没，再抽气至试样上无气泡出现时即可停止。
4)将上述饱和试样放入铜丝网篮，悬挂在带溢流管的注满蒸馏水的容器中，称量饱和试样在水中的重量，精确至0.01克。得到M2。
从水中取出饱和试样，用饱含水的多层纱布，将试样表面过剩水分轻轻擦掉(不应吸出试样孔隙中的水)，迅速称量饱和试样在空气中的重量，精确至0.01克。得到M3。
并按照下述公式计算开孔率和密度：
式中：ε为试样的开孔率；ρ为试样的密度，单位为g·cm-3；ρ0为常温下水的密度，单位为g·cm-3；M1为干燥试样的质量，单位为g；M2为试样在水中的质量，单位为g；M3为试样含水的质量，单位为g。
硬度：GB 5766-1996
剪切强度：JC/T472-92
导热系数：GB 11108-1989
热扩散系数：GB 11108-1989
表1
表2
| 项目 | 平均 |
| 密度/g·cm3 | 2.12 |
| 开孔率/％ | 1.51 |
| 硬度/HR | 55 |
| 剪切强度/MPa | 39 |
| 导热系数/W·m-1·k-1 | 40.5 |
| 热扩散率/cm2·s-1 | 0.34 |
实施例6
该实施例用于测定实施例2制得的摩擦制动材料A2的性能。
按照与实施例5相同的方法测定实施例2制得的摩擦制动材料A2的性能，测定结果分别如表3和表4所示。
表3
表4
| 项目 | 平均 |
| 密度/g·cm3 | 2.11 |
| 开孔率/％ | 1.50 |
| 硬度/HR | 54 |
| 剪切强度/MPa | 40 |
| 导热系数/W·m-1·k-1 | 40 |
| 热扩散率/cm2·s-1 | 0.34 |
实施例7
该实施例用于测定实施例3制得的摩擦制动材料A3的性能。
按照与实施例5相同的方法测定实施例3制得的摩擦制动材料A3的性能，测定结果分别如表5和表6所示。
表5
表6
| 项目 | 平均 |
| 密度/g·cm3 | 2.08 |
| 开孔率/％ | 1.5 |
| 硬度/HR | 54 |
| 剪切强度/MPa | 39 |
| 导热系数/W·m-1·k-1 | 41 |
| 热扩散率/cm2·s-1 | 0.34 |
实施例8
该实施例用于测定实施例4制得的摩擦制动材料A4的性能。
按照与实施例5相同的方法测定实施例4制得的摩擦制动材料A4的性能，测定结果分别如表7和表8所示。
表7
表8
| 项目 | 平均 |
| 密度/g·cm3 | 2.06 |
| 开孔率/％ | 1.5 |
| 硬度/HR | 54 |
| 剪切强度/MPa | 41 |
| 导热系数/W·m-1·k-1 | 40.5 |
| 热扩散率/cm2·s-1 | 0.34 |
从实施例1-4的制备过程可以看出，本发明的摩擦制动材料的制备过程所用的时间不超过12个小时，与现有的方法仅等温CVD致密工艺步骤就需要300-600个小时相比，大大地缩短了制备时间，而且本发明的摩擦制动材料的制备方法工艺简单。
此外，由表1-8所示的测试结果可以看出，本发明提供的摩擦制动材料的密度在2.0-2.2g/cm3之间、摩擦系数大于0.54、磨损率小于0.35×10-7cm3/N·m，完全符合对C/C-SiC陶瓷基摩擦材料的要求。
Claims (12)
1、一种摩擦制动材料，其特征在于，该材料含有树脂炭、石墨炭、硅、碳化硅和短炭纤维。
2、根据权利要求1所述的材料，其中，以100重量份的短炭纤维为基准，树脂炭的含量为15-290重量份，硅的含量为2-25重量份，石墨炭的含量为15-200重量份，碳化硅的含量为60-800重量份。
3、根据权利要求1或2所述的材料，其中，所述短炭纤维的平均直径为2-15微米，平均长度为2-20厘米；所述短炭纤维为聚丙烯腈基炭纤维、沥青基炭纤维和粘胶基炭纤维中的一种或几种。
4、根据权利要求1或2所述的材料，其中，该材料还含有摩擦性能调节剂，以100重量份的短炭纤维为基准，摩擦性能调节剂的含量为50-150重量份；摩擦性能调节剂为二氧化硅、氮化硅、重晶石、铬铁矿、磁铁矿、硫铁矿和锆石中的一种或几种。
5、权利要求1所述材料的制备方法，该方法包括将短炭纤维、粘结剂、硅粉和石墨粉混合，得到混合物；将该混合物成型，得到成型坯；在惰性气氛中，将该成型坯烧结。
6、根据权利要求5所述的方法，其中，所述混合的条件包括混合的温度为10-40℃，混合的时间为1-40分钟。
7、根据权利要求5所述的方法，其中，在混合时，以100重量份的短炭纤维为基准，粘结剂的用量为20-300重量份，硅粉的用量为50-500重量份，石墨粉的用量为50-450重量份。
8、根据权利要求5或7所述的方法，其中，所述短炭纤维的平均直径为2-15微米，平均长度为2-20厘米；所述短炭纤维为聚丙烯腈基炭纤维、沥青基炭纤维和粘胶基炭纤维中的一种或几种。
9、根据权利要求5或7所述的方法，其中，所述粘合剂为酚醛树脂、腰果壳油改性酚醛树脂、硼改性酚醛树脂、PFS-1双改性酚醛树脂、环氧树脂和聚脂胺树脂中的一种或几种。
10、根据权利要求5所述的方法，其中，在将短炭纤维、粘结剂、硅粉和石墨粉混合时，还加入碳化硅和/或摩擦性能调节剂，以100重量份的纤维为基准，碳化硅或摩擦性能调节剂的用量各自为50-150重量份；摩擦性能调节剂为二氧化硅、氮化硅、重晶石、铬铁矿、磁铁矿、硫铁矿和锆石中的一种或几种。
11、根据权利要求5所述的方法，其中，将所述混合物成型的方法包括先将混合物在模具中压制成粗坯，压制的条件包括压制温度为10-40℃，压制压力为5-30兆帕，压制速度为1-10毫米/分钟，压制时间为10秒-5分钟；然后将该粗坯热压，热压的条件包括热压压力为5-30兆帕，热压温度为120-240℃，热压时间为2-25分钟。
12、根据权利要求5所述的方法，其中，将所述成型坯烧结的条件包括烧结温度为1300-2000℃，烧结时间为5-20小时，烧结压力为0.09-0.25兆帕；所述惰性气体为氦气、氖气和氩气中的一种或几种。
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