CN112178091A - 一种碳/碳纤维摩擦材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于摩擦材料技术领域，具体涉及一种碳/碳纤维摩擦材料及其制备方法和应用。本发明提供的碳/碳纤维摩擦材料，包括以下质量份数的制备原料：40～45份碳纤维复合材料再生颗粒，5～15份酚醛树脂碳粉，5～10份硅灰石纤维，10～15份硅粉，25～30份粘结树脂和60～80份稀释剂。本发明提供的碳/碳纤维摩擦材料，利用碳纤维复合材料再生颗粒为原料，降低了生产成本；以酚醛树脂碳粉和硅粉为填料，碳纤维和硅灰石纤维呈絮状缠绕在填料周围，在碳纤维和硅灰石纤维的共同作用下提高了碳/碳纤维摩擦材料的强度和模量，以保证碳/碳纤维摩擦材料具有良好的摩擦性能。
Description
技术领域
本发明属于摩擦材料技术领域，具体涉及一种碳/碳纤维摩擦材料及其制备方法和应用。
背景技术
碳纤维增强摩擦材料是国内外新型材料研究的热点，具有耐热性好、重量轻、膨胀系数小、耐磨损以及良好的抗热衰减性等优点。碳纤维增强摩擦材料主要分为碳纤维增强碳/碳化硅基复合材料和碳纤维增强树脂基复合材料两个类别。研究表明碳基体摩擦材料各项性能优异，表面温度2000℃也不发生熔融粘结和变形，吸热功能、耐磨性和抗衰退性能良好且磨损率低。然而，现有的碳基体摩擦材料生产工艺复杂、生产周期长，其成本高居不下，应用范围也仅限于航空航天和高档跑车赛程等少数领域。
为了使碳基体摩擦材料得到广泛民用化推广出现了很多科学研究。例如专利CN104405804A和CN105156526A利用较为简单的方法制备得到了不同形式的碳纤维增强摩擦材料，降低了碳基体摩擦材料的成本。专利CN104405804A和CN105156526A中公开的碳基体摩擦材料中引入的碳纤维改善了摩擦材料的摩擦磨损性能，但摩擦材料中包含了大量金属材料，这些金属材料会使碳基体摩擦材料作为刹车片使用时产生噪音，难以满足现代汽车制造工业的新要求。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种碳/碳纤维摩擦材料，本发明提供的碳/碳纤维摩擦材料采用碳纤维复合材料再生颗粒为原料，在提高环保性的同时降低了碳/碳纤维摩擦材料的生产成本；本发明提供的碳/碳纤维摩擦材料不额外添加金属材料作为刹车片使用时不会产生噪音，且具有较低的摩擦系数和磨损率。
本发明提供了一种碳/碳纤维摩擦材料，包括以下质量份数的制备原料：
优选的，所述碳纤维复合材料再生颗粒包括第一碳纤维复合材料再生颗粒和第二碳纤维复合材料再生颗粒；
所述第一碳纤维复合材料再生颗粒的粒径为1～2mm，所述第二碳纤维复合材料再生颗粒的粒径为3～4mm。
优选的，所述第一碳纤维复合材料再生颗粒和第二碳纤维复合材料再生颗粒的质量比为(20～25):(20～25)。
优选的，所述酚醛树脂碳粉的粒径为1500～2000目。
优选的，所述粘结树脂包括碳用酚醛树脂或硼改性酚醛树脂。
优选的，所述硅灰石纤维的平均长度为180～210μm。
本发明还提供了上述技术方案所述的碳/碳纤维摩擦材料的制备方法，包括如下步骤：
将部分质量的碳纤维复合材料再生颗粒在硅烷偶联剂水溶液中浸泡，得到硅烷预处理碳纤维复合材料再生颗粒；
将剩余质量的碳纤维复合材料再生颗粒依次进行第一碳化和化学气相沉积处理，得到碳化-化学气相沉积预处理碳纤维复合材料再生颗粒；
将所述硅烷预处理碳纤维复合材料再生颗粒、碳化-化学气相沉积预处理碳纤维复合材料再生颗粒、酚醛树脂碳粉、硅粉、粘结树脂、稀释剂和硅石灰纤维混合，得到预制料；
将所述预制料进行模压成型，得到初级碳/碳纤维摩擦材料；
将所述初级碳/碳纤维摩擦材料进行第二碳化处理，得到所述碳/碳纤维摩擦材料。
优选的，所述模压成型包括依次进行的第一模压、第二模压和第三模压；
所述第一模压的温度为80～90℃，压力为10～12MPa，时间为30～45min；所述第二模压的温度为100～120℃，压力为14～16MPa，时间为60～80min；所述第三模压的温度为160～180℃，压力为20～30MPa，时间为180～240min。
优选的，所述第二碳化处理的温度为1000～1200℃，时间为1～2h。
本发明还提供了上述技术方案所述的碳/碳纤维摩擦材料或上述技术方案所述的制备方法制备得到的碳/碳纤维摩擦材料在刹车片中的应用。
本发明提供了一种碳/碳纤维摩擦材料，包括以下质量份数的制备原料：40～45份碳纤维复合材料再生颗粒，5～15份酚醛树脂碳粉，5～10份硅灰石纤维，10～15份硅粉，25～30份粘结树脂和60～80份稀释剂。本发明提供的碳/碳纤维摩擦材料，利用碳纤维复合材料再生颗粒为原料，解决了碳纤维复合材料废品处理问题，提高了环保性，同时降低了碳/碳纤维摩擦材料的生产成本；本发明提供的碳/碳纤维摩擦材料以酚醛树脂碳粉和硅粉为填料，所述碳纤维复合材料再生颗粒中的碳纤维和硅灰石纤维呈絮状缠绕在填料周围。在本发明中，所述碳纤维具有较高的强度，硅灰石纤维具有较好的模量，本发明在所述碳纤维和硅灰石纤维的共同作用下提高了碳/碳纤维摩擦材料的强度和模量，以保证碳/碳纤维摩擦材料具有良好的耐磨性能。
本发明还提供了上述技术方案所述的碳/碳纤维摩擦材料的制备方法，包括如下步骤：将部分质量的碳纤维复合材料再生颗粒在硅烷偶联剂水溶液中浸泡，得到硅烷预处理碳纤维复合材料再生颗粒；将剩余质量的碳纤维复合材料再生颗粒依次进行第一碳化和化学气相沉积处理，得到碳化-化学气相沉积预处理碳纤维复合材料再生颗粒；将所述硅烷预处理碳纤维复合材料再生颗粒、碳化-化学气相沉积预处理碳纤维复合材料再生颗粒、酚醛树脂碳粉、硅粉、粘结树脂、稀释剂和硅石灰纤维混合，得到预制料；将所述预制料进行模压成型，得到初级碳/碳纤维摩擦材料；将所述初级碳/碳纤维摩擦材料进行第二碳化处理，得到所述碳/碳纤维摩擦材料。本发明将部分质量的碳纤维复合材料再生颗粒进行表面化学嫁接活性官能团，将剩余质量的碳纤维复合材料再生颗粒进行第一碳化-化学气相沉积处理，在碳纤维复合材料再生颗粒中的碳纤维表面刻蚀凹槽和沉积生长碳结构，粗化碳纤维表面结构，强化了碳纤维二次利用时的界面结合性能。本发明中酚醛树脂碳粉和硅粉作为亲碳填料与硅灰石纤维产生混杂效应，其中酚醛树脂碳粉具有玻璃碳结构与粘结树脂经第二碳化处理获得的粘结树脂碳粉结构同源，热膨胀系数等化学物理性能相近，结合性好；在第二碳化处理过程中硅粉可以与材料中的碳反应生成碳化硅，强化了碳/碳纤维摩擦材料的粘接性能和耐摩擦抗磨损性能；硅灰石纤维以纤维结构存在于碳/碳纤维摩擦材料中提高了碳/碳纤维摩擦材料的结构强度与刚度。本发明提供的制备方法工艺简单，生产周期短降低了碳/碳纤维摩擦材料的生产成本。
具体实施方式
本发明提供了一种碳/碳纤维摩擦材料，包括以下质量份数的制备原料：
在本发明中，如无特殊说明，各原料均采用常规市售产品。
以质量份数计，本发明提供的碳/碳纤维摩擦材料的制备原料包括40～45份碳纤维复合材料再生颗粒，优选为42～43份。在本发明中，所述碳纤维复合材料再生颗粒优选包括第一碳纤维复合材料再生颗粒和第二碳纤维复合材料再生颗粒。在本发明中，所述第一碳纤维复合材料再生颗粒的粒径优选为1～2mm；所述第一碳纤维复合材料再生颗粒中碳纤维含量优选为60～75％，更优选为65～70％。在本发明中，所述第二碳纤维复合材料再生颗粒的粒径优选为3～4mm；所述第二碳纤维复合材料再生颗粒中碳纤维含量优选为60～75％，更优选为65～70％。在本发明中，所述第一碳纤维复合材料再生颗粒和第二碳纤维复合材料再生颗粒的质量比优选为(20～25):(20～25)，更优选为1:1。在本发明中，所述第二碳纤维复合材料再生颗粒具有较大的粒径，即第二碳纤维复合材料颗粒中的碳纤维的长度较第一碳纤维复合材料再生颗粒中的碳纤维的长度长，利于提高碳/碳纤维摩擦材料的强度；但是粒径较大的第二碳纤维复合材料再生颗粒流动性差，在模压成型时容易形成大量空隙，所述第一碳纤维复合材料再生颗粒具有较小的粒径利于混合均匀，提高材料整体致密性，能够弥补模压成型形成空隙的缺陷。在本发明中，所述碳纤维复合材料再生颗粒优选由碳纤维复合材料废品再生加工制备得到，所述碳纤维复合材料废品优选包括酚醛树脂基碳纤维复合材料和/或环氧树脂基碳纤维复合材料。本发明对再生加工的工艺无特殊要求，采用常规的制备方法即可。
以所述碳纤维复合材料再生颗粒的重量份数为基准，本发明提供的碳/碳纤维摩擦材料的制备原料包括5～15份酚醛树脂碳粉，优选为5～10份。在本发明中，所述酚醛树脂碳粉的粒径优选分布在1500～2000目，更优选为1800目。在本发明中，所述酚醛树脂碳粉优选按照包括如下步骤的方法制备得到：
将酚醛树脂依次进行第三碳化、研磨和过筛，得到所述酚醛树脂碳粉。
在本发明中，所述酚醛树脂优选包括2130酚醛树脂、碳用酚醛树脂或硼改性酚醛树脂，所述碳用酚醛树脂优选购自北京玻钢院复合材料有限公司，所述硼改性酚醛树脂优选购自蚌埠市天宇高温树脂材料有限公司。在本发明中，所述第三碳化的温度优选为900～1200℃，更优选为1000～1100℃；所述第三碳化的时间优选为1～2.5h，更优选为1.5～2h。本发明将酚醛树脂进行第三碳化之前还优选包括固化处理，所述固化处理优选包括第一固化处理和第二固化处理。在本发明中，所述第一固化处理的温度优选为90～110℃，更优选为100℃；时间优选为9～11h，更优选为9.5～10h；所述第二固化处理的温度优选为170～190℃，更优选为180℃；时间优选为11～13h，更优选为11.5～12h。本发明优选在第一固化处理温度的基础上进行升温至第二固化处理温度。本发明将酚醛树脂进行第三碳化后优选进行降温处理，本发明对所述降温的方式无特殊限定，只要能够使第三碳化后的酚醛树脂的温度降低至室温即可。本发明对所述研磨无特殊限定，采用常规的方式即可。在本发明中，所述过筛优选利用标准网筛进行筛选，所述筛选优选为利用1500～2000目的标准网筛筛选后取筛下物，更优选利用1800目的标准网筛筛选后取筛下物。
以所述碳纤维复合材料再生颗粒的重量份数为基准，本发明提供的碳/碳纤维摩擦材料的制备原料包括5～10份硅灰石纤维，优选为6～8份。在本发明中，所述硅灰石纤维的平均长度优选为180～210μm；所述硅灰石纤维的长径比优选为12～14:1，更优选为12.5～13:1。在本发明中，所述硅灰石纤维具有较高的模量，能够提高碳/碳纤维摩擦材料的整体强度、刚度和耐摩擦抗磨损性能。
以所述碳纤维复合材料再生颗粒的重量份数为基准，本发明提供的碳/碳纤维摩擦材料包括10～15份硅粉，优选为11～13份。在本发明中，所述硅粉的粒径优选为1000～2000目，更优选为1500～1800目。
以所述碳纤维复合材料再生颗粒的重量份数为基准，本发明提供的碳/碳纤维摩擦材料包括25～30份粘结树脂，优选为26～28份。在本发明中，所述粘结树脂优选包括碳用酚醛树脂或硼改性酚醛树脂。在本发明中，所述碳用酚醛树脂优选购自北京玻钢院复合材料有限公司，所述硼改性酚醛树脂优选购自蚌埠市天宇高温树脂材料有限公司。
以所述碳纤维复合材料再生颗粒的重量份数为基准，本发明提供的碳/碳纤维摩擦材料包括60～80份稀释剂优选为65～70份。在本发明中，所述稀释剂优选包括甲醇和/或乙醇，当所述稀释剂包括甲醇和乙醇时，本发明对所述甲醇和乙醇的配比无特殊限定，采用任意配比即可。
本发明以碳纤维复合材料再生颗粒为原料，解决了碳纤维复合材料废品处理问题，提高了环保性的同时还降低了碳/碳纤维摩擦材料的生产成本；本发明提供的碳/碳纤维摩擦材料以酚醛树脂碳粉和硅粉为填料，所述碳纤维复合材料再生颗粒中的碳纤维和硅灰石纤维呈絮状缠绕在填料周围，在所述碳纤维和硅灰石纤维的共同作用下提高了碳/碳纤维摩擦材料的强度和模量，以保证碳/碳纤维摩擦材料具有良好的耐磨性能。
本发明还提供了上述技术方案所述的碳/碳纤维摩擦材料的制备方法，包括如下步骤：
将部分质量的碳纤维复合材料再生颗粒在硅烷偶联剂水溶液中浸泡，得到硅烷预处理碳纤维复合材料再生颗粒；
将剩余质量的碳纤维复合材料再生颗粒依次进行第一碳化和化学气相沉积处理，得到碳化-化学气相沉积预处理碳纤维复合材料再生颗粒；
将所述硅烷预处理碳纤维复合材料再生颗粒、碳化-化学气相沉积预处理碳纤维复合材料再生颗粒、酚醛树脂碳粉、硅粉、粘结树脂、稀释剂和硅石灰纤维混合，得到预制料；
将所述预制料进行模压成型，得到初级碳/碳纤维摩擦材料；
将所述初级碳/碳纤维摩擦材料进行第二碳化处理，得到所述碳/碳纤维摩擦材料。
本发明将部分质量的碳纤维复合材料再生颗粒在硅烷偶联剂水溶液中浸泡，得到硅烷预处理碳纤维复合材料再生颗粒。在本发明中，所述部分质量的碳纤维复合材料再生颗粒优选为第一碳纤维复合材料和/或第二碳纤维复合材料。即所述部分质量的碳纤维复合材料再生颗粒的粒径优选为1～2mm和/或3～4mm。本发明将部分质量的碳纤维复合材料再生颗粒在硅烷偶联剂水溶液中浸泡之前优选对所述部分质量的碳纤维复合材料再生颗粒进行第一清洗。在本发明中，所述第一清洗用溶剂优选包括甲醇或乙醇，本发明对所述清洗用溶剂的用量无特殊限定，只要能够除去所述部分质量的碳纤维复合材料再生颗粒中的粉末浮尘即可。
在本发明中，所述硅烷偶联剂水溶液中的硅烷偶联剂优选包括KH560硅烷偶联剂或KH570硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂水溶液中硅烷偶联剂的浓度优选为2.5～4.5g/mL，更优选为4.0～4.2g/mL。在本发明中，所述部分质量的碳纤维复合材料再生颗粒的质量和硅烷偶联剂水溶液的体积比优选为2～5g:5～8mL，更优选为2.5～3.0g:6mL。在本发明中，所述浸泡的时间优选为10～20h，更优选为15～18h。
本发明将所述部分质量的碳纤维复合材料再生颗粒在硅烷偶联剂水溶液中浸泡之后优选对浸泡后的部分质量的碳纤维复合材料再生颗粒进行第一干燥，所述第一干燥的温度优选为65～75℃，更优选为70℃；时间优选为45～51h，更优选为48～50h。
本发明将所述部分质量的碳纤维复合材料再生颗粒在硅烷偶联剂水溶液中浸泡，对所述部分质量的碳纤维复合材料再生颗粒进行表面化学嫁接活性官能团，增加碳纤维与粘接树脂间的湿润性和化学键结合，能够强化碳纤维二次利用时的界面结合性能。
本发明将剩余质量的碳纤维复合材料再生颗粒依次进行第一碳化和化学气相沉积处理，得到碳化-化学气相沉积预处理碳纤维复合材料再生颗粒。在本发明中，所述剩余质量的碳纤维复合材料再生颗粒优选为第一碳纤维复合材料和/或第二碳纤维复合材料。即所述剩余质量的碳纤维复合材料再生颗粒的粒径优选为1～2mm和/或3～4mm。当所述剩余质量的碳纤维复合材料再生颗粒为第一碳纤维复合材料和第二碳纤维复合材料的混合物时，所述混合物的质量小于所述碳纤维复合材料再生颗粒的质量。本发明将所述剩余质量的碳纤维复合材料再生颗粒进行第一碳化之前优选对所述剩余质量的碳纤维复合材料再生颗粒依次进行第二清洗和第二干燥。在本发明中，所述第二清洗用溶剂优选包括甲醇或乙醇，本发明对所述第二清洗用溶剂的用量无特殊限定，只要能够除去所述剩余质量的碳纤维复合材料再生颗粒中的粉末浮尘即可。在本发明中，所述第二干燥的温度优选为60～100℃，更优选为80～90℃；时间优选为12～18h，更优选为14～16h。
在本发明中，所述第一碳化的温度优选为700～800℃，更优选为730～750℃；时间优选为2～3h。在本发明中，所述第一碳化能够将碳纤维复合材料再生颗粒中的环氧树脂或酚醛树脂除去，利于后续在碳纤维表面嫁接活性官能团。
在本发明中，所述化学气相沉积用碳源优选包括丙烷或天然气。在本发明中，所述化学气相沉积的温度优选为840～900℃，更优选为850～860℃；时间优选为2～4h，更优选为2.5～3h。
得到碳化-化学气相沉积产物后，本发明优选对所述碳化-化学气相沉积产物进行降温，本发明对所述降温的方式无特殊限定，只要能够使所述碳化-化学气相沉积产物降温至室温即可，本发明的实施例中具体采用随炉降温的方式。
本发明将所述剩余质量的碳纤维复合材料再生颗粒进行第一碳化和化学气相沉积，在碳纤维复合材料再生颗粒表面刻蚀凹槽和沉积生长碳结构，粗化碳纤维复合材料再生颗粒表面结构，强化了碳纤维二次利用时的界面结合性能。
得到所述硅烷预处理碳纤维复合材料再生颗粒和碳化-化学气相沉积预处理碳纤维复合材料再生颗粒后，本发明将所述硅烷预处理碳纤维复合材料再生颗粒、碳化-化学气相沉积预处理碳纤维复合材料再生颗粒、酚醛树脂碳粉、硅粉、粘结树脂、稀释剂和硅石灰纤维混合，得到预制料。在本发明中，所述混合优选包括如下步骤：
将所述硅烷预处理碳纤维复合材料再生颗粒、碳化-化学气相沉积预处理碳纤维复合材料再生颗粒、酚醛树脂碳粉和硅粉进行第一混合，得到第一混合物；
将粘结树脂和稀释剂进行第二混合，得到胶液；
将所述硅石灰纤维和胶液进行第三混合，得到第二混合物；
将所述第一混合物和第二混合物进行第四混合，得到预制料。
本发明将所述硅烷预处理碳纤维复合材料再生颗粒、碳化-化学气相沉积预处理碳纤维复合材料再生颗粒、酚醛树脂碳粉和硅粉进行第一混合，得到第一混合物。本发明对第一混合无特殊要求，只要能够混合均匀即可。
本发明将粘结树脂和稀释剂进行第二混合，得到胶液。在本发明中，所述第二混合优选在第一搅拌的条件下进行，所述第一搅拌的转速优选为35～45r/min，更优选为40～43r/min；时间优选为20～30min，更优选为23～25min。
得到胶液后，本发明将所述硅石灰纤维和胶液进行第三混合，得到第二混合物。在本发明中，所述第三混合优选为将硅石灰纤维分步添加至胶液中，所述分步优选按照0.2～0.6g/s速率进行添加，更优选为0.3～0.4g/s。本发明对分步添加的步数无特殊限定，只要能够将硅石灰纤维完全添加即可。在本发明中，所述第三混合优选在第二搅拌的条件下进行，所述第二搅拌的转速优选为35～45r/min，更优选为36～40r/min，本发明对所述第三混合的时间无特殊限定，只要能够将硅灰石纤维完全添加至胶液中即可。
得到第二混合物后，本发明将所述第一混合物和第二混合物进行第四混合，得到预制料。在本发明中，所述第四混合优选为将所述第一混合物分步添加至第二混合物中，所述分步优选按照5～10g/s速率进行添加，更优选为6～8g/s。在本发明中，所述第四混合优选在第三搅拌的条件下进行，所述第三搅拌的转速优选与第二搅拌的转速一致。本发明对所述第四混合的时间无特殊限定，只要能够将所述第一混合物完全添加至第二混合物中即可。
混合完成后，本发明优选将所述混合物料进行干燥，得到预制料。在本发明中，所述干燥的温度优选为80～100℃，更优选为85～90℃；时间优选为2～4h，更优选为3h。
得到预制料后，本发明将所述预制料进行模压成型，得到初级碳/碳纤维摩擦材料。在本发明中，所述模压成型优选包括依次进行的第一模压、第二模压和第三模压；所述第一模压的温度优选为80～90℃，更优选为80～85℃，压力优选为10～12MPa，更优选为10～11MPa，时间优选为30～45min，更优选为35～40min；所述第二模压的温度优选为100～120℃，更优选为110～120℃，压力优选为14～16MPa，更优选为14～15MPa，时间优选为60～80min，更优选为70～80min；所述第三模压的温度优选为160～180℃，更优选为170～180℃，压力优选为20～30MPa，更优选为22～25MPa，时间优选为180～240min，更优选为230～240min。
第一模压结束后，本发明优选在第一模压温度的条件下进行第一减压，所述第一减压优选减压至常压。减压至常压后优选停留1～2min再升温至第二模压的温度进行第二模压。第二模压结束后，本发明优选在第二模压温度的条件下进行第二减压，所述第二减压优选减压至常压。减压至常压后优选停留1～2min再升温至第三模压的温度进行第三模压。第三模压结束后，本发明优选进行脱模，所述脱模前优选将第三模压的产物在第三模压的压力条件下进行降温，待降温至室温后降压至常压。
得到初级碳/碳纤维摩擦材料后，本发明将所述初级碳/碳纤维摩擦材料进行第二碳化处理，得到碳/碳纤维摩擦材料。在本发明中，所述第二碳化处理的温度优选为1000～1200℃，更优选为1050～1100℃；时间优选为1～2.5h，更优选为1.5～2h。在本发明中，所述第二碳化处理使粘结树脂碳化并在碳化后的粘接树脂、硅粉以及碳纤维复合材料再生颗粒中的碳纤维三者的界面之间形成C-C或C-Si化学键，提高材料高温抗蠕变性能。
本发明提供的制备方法工艺简单，生产周期短大大降低了碳/碳纤维摩擦材料的生产成本。
本发明还提供了上述技术方案所述的碳/碳纤维摩擦材料或上述技术方案所述的制备方法制备得到的碳/碳纤维摩擦材料在刹车片中的应用。采用本发明提供的碳/碳纤维摩擦材料作为刹车片不会产生噪音，提高了刹车片的使用效果。进一步的，本发明提供的碳/碳纤维摩擦材料不含有金属材料，因此采用本发明提供的碳/碳纤维摩擦材料作为刹车片在摩擦过程中不会出现硬点现象，也就不会出现刺耳噪音。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将2130酚醛树脂在100℃下固化处理10h，后升温至180℃固化处理12h；然后将固化处理后的树脂在1000℃下碳化1h后降温至室温，将降温至室温的产物研磨后利用1800目的网筛进行筛选取筛下物，得到酚醛树脂碳粉；
利用乙醇将200g第一碳纤维复合材料再生颗粒(碳纤维含量为60％，粒径1～2mm)进行清洗，除去粉末浮尘后，将清洗后的第一碳纤维复合材料再生颗粒在500mL浓度为2.5g/mL的KH560硅烷偶联剂水溶液中浸泡10h；将浸泡后的第一碳纤维复合材料再生颗粒在70℃下干燥48h，得到预处理的第一碳纤维复合材料再生颗粒；
利用乙醇将250g第二碳纤维复合材料再生颗粒(碳纤维含量为60％，粒径3～4mm)进行清洗，除去粉末浮尘后，将清洗后的第二碳纤维复合材料再生颗粒在60℃下干燥12h后进行碳化(700℃，2h)；将碳化后产物进行化学气相沉积(碳源为丙烷，850℃，2h)；将化学气相沉积后产物随炉降温至室温，得到预处理的第二碳纤维复合材料再生颗粒；
将预处理的第一碳纤维复合材料再生颗粒、预处理的第二碳纤维复合材料再生颗粒、150g酚醛树脂碳粉(粒径为1800目)和150g硅粉(粒径为2000目)进行第一混合，得到第一混合物；
将300g硼改性酚醛树脂(购自蚌埠市天宇高温树脂材料有限公司)和600g乙醇在40r/min的转速下搅拌20min，得到胶液；
将100g硅灰石纤维(平均长度为180～210μm，长径比为13:1)按照0.2g/s的添加速率添加至处于40r/min的搅拌状态下的胶液中，得到第二混合物；
将所述第一混合物按照8g/s的添加速率添加至处于40r/min的搅拌状态下的第二混合物中，得到混合物料，将所述混合物料在100℃下干燥2h，得到预制料；
将所述预制料在90℃、10MPa条件下保温保压30min后进行减压，减压至常压后停留1min，升温至120℃、升压至14MPa保温保压60min后进行减压，减压至常压后停留1min，升温至180℃、升压至20MPa保温保压180min后进行降温，降温至室温后，去除压力后脱模；得到初级碳/碳纤维摩擦材料；
将所述初级碳/碳纤维摩擦材料在1050℃下碳化处理1.5h，得到碳/碳纤维摩擦材料。
实施例2
将2130酚醛树脂在90℃下固化处理9.5h，后升温至190℃固化处理11h；然后将固化处理后的树脂在900℃下碳化1.5h后降温至室温，将降温至室温的产物研磨后利用1500目的网筛进行筛选取筛下物，得到酚醛树脂碳粉；
利用乙醇将250g第一碳纤维复合材料再生颗粒(碳纤维含量为70％，粒径1～2mm)进行清洗，除去粉末浮尘后，将清洗后的第一碳纤维复合材料再生颗粒在600mL浓度为4.0g/mL的KH570硅烷偶联剂水溶液中浸泡15h；将浸泡后的第一碳纤维复合材料再生颗粒在70℃下干燥48h，得到预处理的第一碳纤维复合材料再生颗粒；
利用乙醇将200g第二碳纤维复合材料再生颗粒(碳纤维含量为70％，粒径3～4mm)进行清洗，除去粉末浮尘后，将清洗后的第二碳纤维复合材料再生颗粒在80℃下干燥16h后进行碳化(750℃，3h)；将碳化后产物进行化学气相沉积(碳源为丙烷，850℃，4h)；将化学气相沉积后产物随炉降温至室温，得到预处理的第二碳纤维复合材料再生颗粒；
将预处理第一碳纤维复合材料再生颗粒、预处理的第二碳纤维复合材料再生颗粒、50g酚醛树脂碳粉(粒径为1800目)和150g硅粉(粒径为2000目)进行第一混合，得到第一混合物；
将250g硼改性酚醛树脂(购自蚌埠市天宇高温树脂材料有限公司的)和800g乙醇在35r/min的转速下搅拌20min，得到胶液；
将100g硅灰石纤维(平均长度为180～210μm，长径比为13:1)按照0.4g/s的添加速率添加至处于35r/min的搅拌状态下的胶液中，得到第二混合物；
将所述第一混合物按照8g/s的添加速率添加至处于35r/min的搅拌状态下的第二混合物中，得到混合物料，将所述混合物料在100℃下干燥2h，得到预制料；
将所述预制料在80℃、10MPa条件下保温保压40min后进行减压，减压至常压后停留1min，升温至120℃、升压至14MPa条件下保温保压80min后进行减压，减压至常压后停留2min，升温至180℃、升压至30MPa条件下保温保压240min后进行降温，降温至室温，去除压力后脱模；得到初级碳/碳纤维摩擦材料；
将所述初级碳/碳纤维摩擦材料在1200℃下碳化处理1h，得到碳/碳纤维摩擦材料。
实施例3
将碳用酚醛树脂在110℃下固化处理11h，后升温至175℃固化处理11.5h；然后将固化处理后的树脂在1200℃下碳化1.5h后降温至室温，将降温至室温的产物研磨后利用2000目的网筛进行筛选取筛下物，得到酚醛树脂碳粉；
利用甲醇将250g第一碳纤维复合材料再生颗粒(碳纤维含量为60％，粒径1～2mm)进行清洗，除去粉末浮尘后，将清洗后的第一碳纤维复合材料再生颗粒在600mL浓度为4.0g/mL的KH570硅烷偶联剂水溶液中浸泡20h；将浸泡后的第一碳纤维复合材料再生颗粒在65℃下干燥48h，得到预处理的第一碳纤维复合材料再生颗粒；
利用甲醇将250g第二碳纤维复合材料再生颗粒(碳纤维含量为70％，粒径3～4mm)进行清洗，除去粉末浮尘后，将清洗后的第二碳纤维复合材料再生颗粒在90℃下干燥14h后进行碳化(750℃，3h)；将碳化后产物进行化学气相沉积(碳源为天然气，900℃，2h)；将化学气相沉积后产物随炉降温至室温，得到预处理的第二碳纤维复合材料再生颗粒；
将预处理第一碳纤维复合材料再生颗粒、预处理的第二碳纤维复合材料再生颗粒、50g酚醛树脂碳粉(粒径为1800目)和150g硅粉(粒径为2000目)进行第一混合，得到第一混合物；
将300g碳用酚醛树脂(购自北京玻钢院复合材料有限公司)和800g乙醇在40r/min的转速下搅拌25min，得到胶液；
将60g硅灰石纤维(平均长度为180～210μm，长径比为13:1)按照0.2g/s的添加速率添加至处于40r/min的搅拌状态下的胶液中，得到第二混合物；
将所述第一混合物按照8g/s的添加速率添加至处于40r/min的搅拌状态下的第二混合物中，得到混合物料，将所述混合物料在90℃下干燥2h，得到预制料；
将所述预制料在90℃、12MPa条件下保温保压30min后进行减压，减压至常压后停留2min，升温至120℃、升压至16MPa条件下保温保压80min后进行减压，减压至常压后停留2min，升温至180℃、升压至22MPa条件下保温保压240min后进行降温，降温至室温，去除压力后脱模；得到初级碳/碳纤维摩擦材料；
将所述初级碳/碳纤维摩擦材料在1200℃下碳化处理2h，得到碳/碳纤维摩擦材料。
按照GB/T1449-2005标准将实施例1～3制备得到碳/碳纤维摩擦材料加工成长条试样。测量得到的各长条试样的长、宽、高，取平均值。采用日本岛津的MTS-810万能材料实验机，通过三点弯曲测量实施例1～3制备得到碳/碳纤维摩擦材料的弯曲强度，加载速度为10mm/min。其结果列于表1中。
弯曲强度按照式1所示公式进行计算：
式中：τ—弯曲强度，单位为(MPa)；
p—施加在样品上的载荷，单位为(N)；
l—跨度，单位为(mm)；
b—试样宽度，单位为(mm)；
h—试样高度，单位为(mm)。
采用中科院兰州化学物理研究所凯华公司生产的SFT-2M销盘式摩擦磨损试验机测试实施例1～3制备得到碳/碳纤维摩擦材料在干摩擦和水润滑条件下的摩擦磨损性能。试样为20mm×20mm×7mm的方块，检测前先将试样表面用细砂纸打磨，丙酮清洗干净；对磨偶件是直径为12mm的铜环，对磨表面粗糙度为Ra＝0.2μm。摩擦系数为同一配方试样做5次取平均值，其结果列于表1中。
表1实施例1～3制备得到碳/碳纤维摩擦材料的弯曲强度和摩擦性能
由表1中的数据可知，本发明实施例1～3提供的碳/碳纤维摩擦材料具有较高的弯曲强度和较低的干摩擦系数、水润滑摩擦系数以及较低的干摩擦平均磨损率和水润滑平均磨损率。利用本发明提供的碳/碳纤维摩擦材料制备刹车片具有较好的摩擦性能。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (10)
1.一种碳/碳纤维摩擦材料，包括以下质量份数的制备原料：
2.根据权利要求1所述的碳/碳纤维摩擦材料，其特征在于，所述碳纤维复合材料再生颗粒包括第一碳纤维复合材料再生颗粒和第二碳纤维复合材料再生颗粒；
所述第一碳纤维复合材料再生颗粒的粒径为1～2mm，所述第二碳纤维复合材料再生颗粒的粒径为3～4mm。
3.根据权利要求2所述的碳/碳纤维摩擦材料，其特征在于，所述第一碳纤维复合材料再生颗粒和第二碳纤维复合材料再生颗粒的质量比为(20～25):(20～25)。
4.根据权利要求1所述的碳/碳纤维摩擦材料，其特征在于，所述酚醛树脂碳粉的粒径为1500～2000目。
5.根据权利要求1所述的碳/碳纤维摩擦材料，其特征在于，所述粘结树脂包括碳用酚醛树脂或硼改性酚醛树脂。
6.根据权利要求1所述的碳/碳纤维摩擦材料，其特征在于，所述硅灰石纤维的平均长度为180～210μm。
7.权利要求1～6任一项所述的碳/碳纤维摩擦材料的制备方法，包括如下步骤：
将部分质量的碳纤维复合材料再生颗粒在硅烷偶联剂水溶液中浸泡，得到硅烷预处理碳纤维复合材料再生颗粒；
将剩余质量的碳纤维复合材料再生颗粒依次进行第一碳化和化学气相沉积处理，得到碳化-化学气相沉积预处理碳纤维复合材料再生颗粒；
将所述硅烷预处理碳纤维复合材料再生颗粒、碳化-化学气相沉积预处理碳纤维复合材料再生颗粒、酚醛树脂碳粉、硅粉、粘结树脂、稀释剂和硅石灰纤维混合，得到预制料；
将所述预制料进行模压成型，得到初级碳/碳纤维摩擦材料；
将所述初级碳/碳纤维摩擦材料进行第二碳化处理，得到所述碳/碳纤维摩擦材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述模压成型包括依次进行的第一模压、第二模压和第三模压；
所述第一模压的温度为80～90℃，压力为10～12MPa，时间为30～45min；所述第二模压的温度为100～120℃，压力为14～16MPa，时间为60～80min；所述第三模压的温度为160～180℃，压力为20～30MPa，时间为180～240min。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述第二碳化处理的温度为1000～1200℃，时间为1～2h。
10.权利要求1～6任一项所述的碳/碳纤维摩擦材料或权利要求7～9任一项所述的制备方法制备得到的碳/碳纤维摩擦材料在刹车片中的应用。
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