CN110017342B - 一种利用表面改性玄武岩微纤维制备汽车刹车片方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用表面改性玄武岩微纤维制备汽车刹车片方法，包括以下步骤：1)对玄武岩微纤维进行表面改性得表面改性玄武岩微纤维；2)按比例将酚醛树脂、表面改性玄武岩微纤维、钢纤维、碳纤维和高苯乙烯混合搅拌均匀得混合料Ⅰ；3)按比例将鳞片石墨、铬铁矿粉、三氧化钼、白云石粉、荧石粉、丁晴橡胶、硅灰棉依次加入混合料Ⅰ中，搅拌均匀得混合料Ⅱ；4)将混合料Ⅱ置于刹车片模具中，在温度165～175℃、压力15～25MPa条件下热压2～5min后出模，热处理得到汽车刹车片。该方法通过表面改性克服了玄武岩微纤维与酚醛树脂的界面结合差的问题，使得制备的刹车片摩擦性能优异，成本降低，更绿色环保。

Description

一种利用表面改性玄武岩微纤维制备汽车刹车片方法
技术领域
本发明涉及一种利用表面改性玄武岩微纤维制备汽车刹车片方法，属于汽车零部件制造领域。
背景技术
汽车摩擦材料作为汽车制动系统中的核心安全部件，对汽车的安全性能起着决定性作用。摩擦材料由粘结剂、增强纤维以及摩擦性能调节剂等填料组成，制动时摩擦材料与刹车盘或刹车鼓上产生摩擦，达到车辆减速刹车的目的。由于摩擦作用，摩擦块会逐渐被磨损，一般来讲成本越低的刹车片磨损得越快。摩擦材料使用一段时间要及时更换刹车片，否则会影响制动性能，甚至造成钢板与刹车盘直接接触，造成制动抱死，极大地影响安全驾驶性能。
现有的摩擦材料市场中，刹车片分为石棉刹车片和半金属基刹车片。石棉刹车片中因为石棉被国际公认为致癌物，这种刹车片正在被市场淘汰以及禁止使用；半金属基刹车片在制动时很容易对摩擦对偶件造成损伤，影响制动性能及使用寿命。
玄武岩纤维(Basalt Fiber)是由SiO2、Al2O3、MgO、Fe2O3、FeO、CaO、TiO2、 Na2O、K2O等成分组成的玄武岩石料(一种古代火山岩)，在1450～1500℃的熔炉中经高温熔融后经铂铑合金漏板高速拉制而成的一种无机纤维。玄武岩纤维是继碳纤维、芳纶纤维、超高分子量聚乙烯后的第四大高技术纤维，是我国重点发展的四大纤维之一。在玄武岩纤维元素组成中，SiO2的含量约为45％～55％，SiO2是玄武岩纤维的最主要成分，[SiO4]四面体形成了玄武岩纤维的基本网状骨架结构，四面体的顶点处因为氧原子的存在，使得四面体之间构成了链状结构，Al 原子可以取代硅氧四面体中的Si，也可以存在于硅氧四面体的间隙中，Al2O3构成了玄武岩纤维的次骨架结构，Fe、Mg、Ca、Ti、Na、K等金属阳离子处于硅氧四面体形成链的侧面。
上世纪中期，玄武岩纤维由前苏联于上世纪50年代到90年代开发研制，主要运用于军事领域，随后美国、日本、德国等发达国家都开始实现其工业化，运用的领域也更加多元化。玄武岩纤维具有优异的力学性能和耐高温性能，耐化学腐蚀性能良好、耐磨减噪吸音性能优异以及具有生物降解性、绿色无毒，因此将其运用于摩擦材料领域，作为摩擦材料中的主要填料，可以制备出性能优异的汽车刹车片，降低成本，同时有利于生态环境的改善。玄武岩微纤维是尺寸为微米级的玄武岩纤维，具有与玄武岩纤维耐磨减噪吸音、绿色无毒、生物降解性等性能，同时具有良好的分散性能。
发明内容
技术问题：本发明的目的是提供一种利用表面改性玄武岩微纤维制备汽车刹车片方法，该方法中采用的表面改性玄武岩微纤维在摩擦材料中分散性好，同时通过表面改性克服了玄武岩微纤维与酚醛树脂的界面结合差的问题，使得制备的刹车片摩擦性能优异，成本降低，更绿色环保。
技术方案：本发明提供了一种利用表面改性玄武岩微纤维制备汽车刹车片方法，该方法包括以下步骤：
1)对玄武岩微纤维进行表面改性：采用KH550硅烷偶联剂和HP302苯氧基乳液对玄武岩微纤维进行改性，得到表面改性玄武岩微纤维；
2)按照重量份称取以下组分：
Figure BDA0002018605510000021
3)按比例将酚醛树脂、表面改性玄武岩微纤维、钢纤维、碳纤维和高苯乙烯混合，搅拌均匀得到混合料Ⅰ；
4)再按比例将鳞片石墨、铬铁矿粉、三氧化钼、白云石粉、荧石粉、丁晴橡胶、硅灰棉依次加入步骤3)得到的混合料中，搅拌均匀得到混合料Ⅱ；
5)将混合料Ⅱ置于刹车片模具中，在温度165～175℃、压力15～25MPa条件下热压2～5min后出模，之后进行热处理得到汽车刹车片，之后进行热处理得到汽车刹车片。
其中：
该制备方法还包括对得到的汽车刹车片进行加工包装等处理。
所述的玄武岩微纤维的长度为200～1000μm，直径为12.55～24μm。
步骤1)所述的KH550硅烷偶联剂的浓度为0.6wt％～1.6wt％；所述的HP302 乳液的的浓度为0.5wt％～4wt％。
步骤1)所述的采用KH550硅烷偶联剂和HP302苯氧基乳液对玄武岩微纤维进行改性的具体过称为：
①将HP302苯氧基乳液加入到水溶液中，超声分散8～12min得到超声分散后的HP302苯氧基乳液；
②将KH550硅烷偶联剂加入到水和乙醇混合溶液中水解3～5min，且水和乙醇混合溶液中水和乙醇的质量比为1/3～1/2，之后加入超声分散后的HP302苯氧基乳液，搅拌1～2min，混合均匀得到改性混合溶液；
③将玄武岩微纤维按质量比1/4～1/2加入到上述的改性混合溶液中，搅拌 25～35min、抽滤、常温放置24～30h，然后在115～125℃下干燥1～1.5h，得到表面改性玄武岩微纤维。
步骤3)所述的搅拌均匀得到混合料Ⅰ中，搅拌过程为：在搅拌频率为400～ 475r/min条件下搅拌2～3min，停3～5min，再次运行2～3min，停3～5min，得到混合料Ⅰ。
步骤4)所述的搅拌均匀得到混合料Ⅱ中，搅拌过程为在搅拌频率为400～ 475r/min条件下搅拌4～5min，停5～6min，再次搅拌3～4min，混合料Ⅱ。
步骤5)所述的之后进行热处理得到汽车刹车片中，热处理分为四个阶段：第一阶段从室温升温到95～105℃，升温时间为1～1.5h、保温1.5～2h；第二阶段从95～105℃升温到160～180℃，升温时间1～1.5h、保温1.5～2h；第三阶段从160～180℃升温到200～220℃，升温时间1～1.5h、保温0.5～1h；第四阶段：降温到25～55℃。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明采用的玄武岩微纤维尺寸较小，与汽车刹车片中使用的摩擦性能调节剂尺寸更接近，使其在制备过程中充分分散，缩短制备工艺时间的同时能够减少产品缺陷的产生，提高良品率；
2、本发明采用KH550硅烷偶联剂和HP302苯氧基乳液对玄武岩微纤维进行表面改性，硅烷偶联剂可以改善玄武岩微纤维与酚醛树脂之间应力传递，苯氧基乳液可以提高两者之间的界面结合；改性后的玄武岩微纤维/酚醛树脂复合材料的弯曲、拉伸、压缩以及热膨胀性能，与未处理的玄武岩微纤维/酚醛树脂复合材料相比，分别提高了43.1％、17.9％、38.4％和66.2％，说明改性后的玄武岩微纤维作为汽车刹车片的组分可以有效改善刹车片的机械性能和热稳定性能，延长刹车片的使用寿命；
3、本发明使用的高苯乙烯可以使组分材料胶黏更好，有利于酚醛树脂和丁晴橡胶的结合，同时也可以改善钢纤维对摩擦对偶损伤的性能，使刹车片制动性能更安全稳定；
4、摩擦材料必须要求有好的抗热衰退性，同时不易开裂，本发明通过使用三氧化钼可以防止热衰退和开裂，从而使刹车片具有更好的使用寿命；
5、本发明制备的汽车刹车片按GB5763-2008试验后升温摩擦系数稳定在 0.44(±0.02)，恢复摩擦系数稳定在0.45(±0.015)。
附图说明
图1为改性前后玄武岩微纤维/酚醛树脂复合材料的弯曲、拉伸及压缩性能对比示意图；
图2为改性前后玄武岩微纤维/酚醛树脂复合材料的热膨胀性能对比示意图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行具体描述，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种利用表面改性玄武岩微纤维制备汽车刹车片方法，包括以下步骤：
1、对玄武岩微纤维进行表面改性：
①将浓度为1wt％的HP302苯氧基乳液加入到水溶液中，超声分散10min得到超声分散后的HP302苯氧基乳液；
②将浓度为0.8wt％的KH550硅烷偶联剂加入到水和乙醇混合溶液中水解 4min，且水和乙醇混合溶液中水和乙醇的质量比为3:7，之后加入超声分散后的 HP302苯氧基乳液，搅拌1min混合均匀得到改性混合溶液；
③将玄武岩微纤维按质量比1:3加入到上述的改性混合溶液中，搅拌35min、抽滤、常温放置24h，然后在120℃下干燥1h，得到表面改性玄武岩微纤维；
之后制备玄武岩微纤维/酚醛树脂复合材料并按GB/T 9341-2008、GB/T 1040-2006、GB/T 1041-2008、GB/T2572-2008分别进行弯曲、拉伸、压缩等力学性能测试和热膨胀性能测试；
2、称取酚醛树脂10重量份、表面改性玄武岩微纤维15重量份、钢纤维3 重量份、碳纤维2重量份和高苯乙烯6重量份，加入混料机中混料，在400r/min 条件下运行2min，停5min，再次运行2min，停5min，搅拌均匀得到混合料Ⅰ；
3、再将鳞片石墨6重量份、铬铁矿粉4重量份、三氧化钼12重量份、白云石粉5重量份、荧石粉4重量份、丁晴橡胶3重量份、硅灰棉5重量份依次加入混料机中与混合料Ⅰ混料，在400r/min条件下运行5min，停5min，再次运行 3min，搅拌均匀得到混合料Ⅱ；
4、将混合料Ⅱ置于刹车片模具中，在温度170℃、压力为15MPa条件下热压 5min后出模；然后进行热处理：第一阶段从室温升温到100℃，升温时间为1h、保温2h；第二阶段从100℃升温到170℃，升温时间1h、保温2h；第三阶段从 170℃升温到220℃，升温时间1h、保温1h；第四阶段：降温到40℃，得到汽车刹车片；
5、对出炉后的刹车片进行加工包装等处理。
实施例2
一种利用表面改性玄武岩微纤维制备汽车刹车片方法，包括以下步骤：
1、对玄武岩微纤维进行表面改性：
①将浓度为1wt％的HP302苯氧基乳液加入到水溶液中，超声分散10min得到超声分散后的HP302苯氧基乳液；
②将浓度为0.8wt％的KH550硅烷偶联剂加入到水和乙醇混合溶液中水解 4min，且水和乙醇混合溶液中水和乙醇的质量比为3:7，之后加入超声分散后的HP302苯氧基乳液，搅拌1min混合均匀得到改性混合溶液；
③将玄武岩微纤维按质量比1:3加入到上述的改性混合溶液中，搅拌30min、抽滤、常温放置28h，然后在123℃下干燥1h，得到表面改性玄武岩微纤维；
之后制备玄武岩微纤维/酚醛树脂复合材料并按GB/T 9341-2008、GB/T 1040-2006、GB/T 1041-2008、GB/T2572-2008分别进行弯曲、拉伸、压缩等力学性能测试和热膨胀性能测试；
2、称取酚醛树脂14重量份、表面改性玄武岩微纤维30重量份、钢纤维9 重量份、碳纤维3.5重量份和高苯乙烯9重量份，加入混料机中混料，在400r/min 条件下运行2min，停5min，再次运行2min，停5min，搅拌均匀得到混合料Ⅰ；
3、再将鳞片石墨12重量份、铬铁矿粉7重量份、三氧化钼14重量份、白云石粉6.5重量份、荧石粉6重量份、丁晴橡胶4.5重量份、硅灰棉7.5重量份依次加入混料机中与混合料Ⅰ混料，在400r/min条件下运行5min，停5min，再次运行3min，停止得到混合料Ⅱ；
4、将混合料Ⅱ置于刹车片模具中，在温度170℃、压力为15MPa条件下热压 5min后出模；然后进行热处理：第一阶段从室温升温到100℃，升温时间为1h、保温2h；第二阶段从100℃升温到170℃，升温时间1h、保温2h；第三阶段从 170℃升温到220℃，升温时间1h、保温1h；第四阶段：降温到40℃，得到汽车刹车片；
5、对出炉后的刹车片进行加工包装等处理。
实施例3
一种利用表面改性玄武岩微纤维制备汽车刹车片方法，包括以下步骤：
1、对玄武岩微纤维进行表面改性：
①将浓度为1wt％的HP302苯氧基乳液加入到水溶液中，超声分散10min得到超声分散后的HP302苯氧基乳液；
②将浓度为0.8wt％的KH550硅烷偶联剂加入到水和乙醇混合溶液中水解 4min，且水和乙醇混合溶液中水和乙醇的质量比为3:7，之后加入超声分散后的 HP302苯氧基乳液，搅拌1min混合均匀得到改性混合溶液；
③将玄武岩微纤维按质量比1:3加入到上述的改性混合溶液中，搅拌30min、抽滤、常温放置26h，然后在115℃下干燥1h，得到表面改性玄武岩微纤维；
之后制备玄武岩微纤维/酚醛树脂复合材料并按GB/T 9341-2008、GB/T 1040-2006、GB/T 1041-2008、GB/T2572-2008分别进行弯曲、拉伸、压缩等力学性能测试和热膨胀性能测试；
2、称取酚醛树脂18重量份、表面改性的玄武岩微纤维45重量份、钢纤维 15重量份、碳纤维5重量份和高苯乙烯12重量份，加入混料机中混料，在 400r/min条件下运行2min，停5min，再次运行2min，停5min，搅拌均匀得到混合料Ⅰ；
3、再将鳞片石墨18重量份、铬铁矿粉10重量份、三氧化钼16重量份、白云石粉8重量份、荧石粉8重量份、丁晴橡胶6重量份、硅灰棉10重量份依次加入混料机中与混合料Ⅰ混料，在400r/min条件下运行5min，停5min，再次运行3min，停止得到混合料Ⅱ；
4、将混合料Ⅱ置于刹车片模具中，在温度170℃、压力为15MPa条件下热压5min后出模；然后进行热处理：第一阶段从室温升温到100℃，升温时间为 1h、保温2h；第二阶段从100℃升温到170℃，升温时间1h、保温2h；第三阶段从170℃升温到220℃，升温时间1h、保温1h；第四阶段：降温到40℃，得到汽车刹车片；
5、对出炉后的刹车片进行加工包装等处理。
实施例1～3中，采用浓度0.8wt％的KH550硅烷偶联剂和1wt％的HP302乳液对玄武岩微纤维进行表面改性，改性后的玄武岩微纤维/酚醛树脂复合材料，与未改性的玄武岩微纤维/酚醛树脂复合材料相比，弯曲、拉伸、压缩分别提高了 43.1％、17.9％、38.4％，热膨胀系数α从47.79×10-6降低到16.14×10-6，热性能改善了66.2％(如图1、图2所示)，说明改性后的玄武岩微纤维作为汽车刹车片的组分可以有效改善刹车片的机械性能和热稳定性能。
实施例4
一种利用表面改性玄武岩微纤维制备汽车刹车片方法，包括以下步骤：
1、对玄武岩微纤维进行表面改性：
①将浓度为0.5wt％的HP302苯氧基乳液加入到水溶液中，超声分散10min 得到超声分散后的HP302苯氧基乳液；
②将浓度为0.6wt％的KH550硅烷偶联剂加入到水和乙醇混合溶液中水解 3min，且水和乙醇混合溶液中水和乙醇的质量比为1:3，之后加入超声分散后的 HP302苯氧基乳液，搅拌2min混合均匀得到改性混合溶液；
③将玄武岩微纤维按质量比1:4加入到上述的改性混合溶液中，搅拌25min、抽滤、常温放置30h，然后在125℃下干燥1.5h，得到表面改性玄武岩微纤维；
之后制备玄武岩微纤维/酚醛树脂复合材料并按GB/T 9341-2008、GB/T 1040-2006、GB/T 1041-2008、GB/T2572-2008分别进行弯曲、拉伸、压缩等力学性能测试和热膨胀性能测试；
2、称取酚醛树脂14重量份、表面改性的玄武岩微纤维35重量份、钢纤维 10重量份、碳纤维3重量份和高苯乙烯8重量份，加入混料机中混料，在400r/min 条件下搅拌3min、停6min、再次运行3min、停6min搅拌均匀得到混合料Ⅰ；
3、再将鳞片石墨15重量份、铬铁矿粉8重量份、三氧化钼14重量份、白云石粉6重量份、荧石粉7重量份、丁晴橡胶4重量份、硅灰棉7重量份依次加入混料机中与混合料Ⅰ混料，在475r/min搅拌4min，停6min，再次搅拌4min，停止得到混合料Ⅱ；
4、将混合料Ⅱ置于刹车片模具中，在温度175℃、压力为25MPa条件下热压2min后出模，然后进行热处理：第一阶段从室温升温到105℃，升温时间为 1.5h、保温1.5h；第二阶段从105℃升温到180℃，升温时间1.5h、保温1.5h；第三阶段从180℃升温到200℃，升温时间1.5h、保温0.5h；第四阶段：降温到 25℃，得到汽车刹车片；
5、对出炉后的刹车片进行加工包装等处理。
实施例5
一种利用表面改性玄武岩微纤维制备汽车刹车片方法，包括以下步骤：
1、对玄武岩微纤维进行表面改性：
①将浓度为4wt％的HP302苯氧基乳液加入到水溶液中，超声分散8min得到超声分散后的HP302苯氧基乳液；
②将浓度为1.6wt％的KH550硅烷偶联剂加入到水和乙醇混合溶液中水解 5min，且水和乙醇混合溶液中水和乙醇的质量比为1:2，之后加入超声分散后的HP302苯氧基乳液，搅拌2min混合均匀得到改性混合溶液；
③将玄武岩微纤维按质量比1:2加入到上述的改性混合溶液中，搅拌25min、抽滤、常温放置30h，然后在125℃下干燥1.2h，得到表面改性玄武岩微纤维；
之后制备玄武岩微纤维/酚醛树脂复合材料并按GB/T 9341-2008、GB/T 1040-2006、GB/T 1041-2008、GB/T2572-2008分别进行弯曲、拉伸、压缩等力学性能测试和热膨胀性能测试；
2、称取酚醛树脂16重量份、表面改性的玄武岩微纤维20重量份、钢纤维 7重量份、碳纤维4重量份和高苯乙烯10重量份，加入混料机中混料，在475r/min 条件下搅拌2.5min、停5.5min、再次运行2.5min、停5min搅拌均匀得到混合料Ⅰ；
3、再将鳞片石墨10重量份、铬铁矿粉6重量份、三氧化钼14重量份、白云石粉7重量份、荧石粉5重量份、丁晴橡胶5重量份、硅灰棉9重量份依次加入混料机中与混合料Ⅰ混料，在400r/min搅拌4.5min，停5.5min，再次搅拌 3.5min，停止得到混合料Ⅱ；
4、将混合料Ⅱ置于刹车片模具中，在温度165℃、压力为20MPa条件下热压4min后出模，然后进行热处理：第一阶段从室温升温到95℃，升温时间为1.2h、保温1.7h；第二阶段从95℃升温到160℃，升温时间1.3h、保温1.7h；第三阶段从160℃升温到220℃，升温时间1.3h、保温0.7h；第四阶段：降温到55℃，得到汽车刹车片；
5、对出炉后的刹车片进行加工包装等处理。

Claims (6)

1.一种利用表面改性玄武岩微纤维制备汽车刹车片方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
1)对玄武岩微纤维进行表面改性：采用KH550硅烷偶联剂和HP302苯氧基乳液对玄武岩微纤维进行改性，得到表面改性玄武岩微纤维；
2)按照重量份称取以下组分：
Figure FDA0002582726640000011
3)按比例将酚醛树脂、表面改性玄武岩微纤维、钢纤维、碳纤维和高苯乙烯混合，搅拌均匀得到混合料Ⅰ；
4)再按比例将鳞片石墨、铬铁矿粉、三氧化钼、白云石粉、荧石粉、丁晴橡胶、硅灰棉依次加入步骤3)得到的混合料中，搅拌均匀得到混合料Ⅱ；
5)将混合料Ⅱ置于刹车片模具中，在温度165～175℃、压力15～25MPa条件下热压2～5min后出模，之后进行热处理得到汽车刹车片；
其中：
步骤1)所述的采用KH550硅烷偶联剂和HP302苯氧基乳液对玄武岩微纤维进行改性的具体过称为：
①将HP302苯氧基乳液加入到水溶液中，超声分散8～12min得到超声分散后的HP302苯氧基乳液；
②将KH550硅烷偶联剂加入到水和乙醇混合溶液中水解3～5min，且水和乙醇混合溶液中水和乙醇的质量比为1/3～1/2，之后加入超声分散后的HP302苯氧基乳液，搅拌1～2min，混合均匀得到改性混合溶液；
③将玄武岩微纤维按质量比1/4～1/2加入到上述的改性混合溶液中，搅拌25～35min、抽滤、常温放置24～30h，然后在115～125℃下干燥1～1.5h，得到表面改性玄武岩微纤维。
2.如权利要求1所述的一种利用表面改性玄武岩微纤维制备汽车刹车片方法，其特征在于：所述的玄武岩微纤维的长度为200～1000μm，直径为12.55～24μm。
3.如权利要求1所述的一种利用表面改性玄武岩微纤维制备汽车刹车片方法，其特征在于：步骤1)所述的KH550硅烷偶联剂的浓度为0.6wt％～1.6wt％；所述的HP302乳液的的浓度为0.5wt％～4wt％。
4.如权利要求1所述的一种利用表面改性玄武岩微纤维制备汽车刹车片方法，其特征在于：步骤3)所述的搅拌均匀得到混合料Ⅰ中，搅拌过程为：在搅拌频率为400～475r/min条件下搅拌2～3min，停3～5min，再次运行2～3min，停3～5min，得到混合料Ⅰ。
5.如权利要求1所述的一种利用表面改性玄武岩微纤维制备汽车刹车片方法，其特征在于：步骤4)所述的搅拌均匀得到混合料Ⅱ中，搅拌过程为在搅拌频率为400～475r/min条件下搅拌4～5min，停5～6min，再次搅拌3～4min，得到混合料Ⅱ。
6.如权利要求1所述的一种利用表面改性玄武岩微纤维制备汽车刹车片方法，其特征在于：步骤5)所述的之后进行热处理得到汽车刹车片中，热处理分为四个阶段：第一阶段从室温升温到95～105℃，升温时间为1～1.5h、保温1.5～2h；第二阶段从95～105℃升温到160～180℃，升温时间1～1.5h、保温1.5～2h；第三阶段从160～180℃升温到200～220℃，升温时间1～1.5h、保温0.5～1h；第四阶段：降温到25～55℃。
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