CN105694778A - 一种用于碳材料粘结的高温粘结剂 - Google Patents

一种用于碳材料粘结的高温粘结剂 Download PDF

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Abstract

一种用于碳材料粘结的高温粘结剂，高温粘结剂组分由酚醛树脂或呋喃树脂与表面生长碳纳米管的碳化硼颗粒组成。本发明不仅有效的克服了碳纳米管在粘结剂中分散不均匀和易团聚等缺点，而且很好的改善了碳纳米管、碳化硼与树脂的界面结合。在微米尺度和纳米尺度上同时增强了树脂粘合剂，有效降低了高温下树脂的体积收缩和裂纹的产生，从而大大提高了碳材料间的粘结强度。

Description

一种用于碳材料粘结的高温粘结剂
技术领域：
本发明属于粘结剂领域，具体说是涉及碳材料之间粘结的一种高温粘结剂。
背景技术：
近年来，随着我国航空航天工业的不断发展壮大以及装备制造业与核工业的日益成熟，使得我国对碳材料的需求不断地增加。这主要是由于碳材料具有耐高温、耐腐蚀、比强度高、比模量高、导电、导热等优良的物理化学性能和在高温高寒等恶劣环境下依然能保持稳定的性能决定的。但是碳材料本身也存在着一定使用局限，如其脆性大和容易应力集中，造成加工难度大，复杂形状难以一次成型或生产制造难度大。未解决上述问题，人们常采用机械连接(螺栓、销连接、铆接等)、焊接和粘结剂连接等方法来组装制造大型化、复杂化构件。其中机械连接不可避免的造成碳材料连接局部产生微裂纹，造成局部性能的下降，同时也不能很好的解决应力集中的问题。又由于碳材料的化学惰性使得焊接技术的连接强度和性能也不能令人满意。而使用粘结剂连接不仅可以使得生产碳材料构件更简单方便，还可以有效提高连接件之间的力学性能。
目前，碳材料所用粘接剂主要有三种：一种是有机材料粘接剂，一种是无机材料粘接剂，另外一种是有机与无机材料复合粘结剂。众所周知，有机材料粘接剂在室温情况下具有较好的粘结性能，但是在温度高于300℃时，粘结强度急剧下降，抗热震性能也不理想。无机材料粘接剂虽然在耐高温方面相比有机粘结剂有所提高，但是由于其热膨胀系数远大于碳材料，而使其容易高温环境中容易产生大量裂纹，大大降低了其粘结性能。综合有机粘结剂和无机粘结剂的优缺点，人们提出了有机与无机材料复合粘结剂的概念，它是以有机树脂作为粘结剂的基体物质，以无机陶瓷粉末、碳纤维和碳纳米材料等为改性填料。因为碳、硼、硅等元素在性质上的诸多相似性，故在碳材料的开发与研制中它们及其化合物被广泛用作改性填料。如王继刚、郭全贵等人在“Thepreparationandperformanceofhigh-temperatureadhesivesforgraphitebonding”(《InternationalJournalofAdhesion&Adhesives》2005(25)495-501)中选用B4C和SiO2作为改性填料，虽然在性能方面相比纯有机树脂有了很大的提升，但是仍然可以发现明显的体积收缩及大量的裂纹。而JiangsongZhan、RuiyingLuo等在“Amulti-wallcarbonnanotube-reinforcedhigh-temperatureresistantadhesiveforbondingcarbon/carboncomposites”(《Carbon》2012(50)4922-4925)中将修饰改性的碳纳米管与B4C加入有机树脂中。碳纳米管的加入有效增强粘结剂的粘结效果，但是由于碳纳米管极高的表面能和大的长径比，将其与碳化硼加入到树脂中极容易产生分散不均匀、团聚和与碳化硼相互间界面分离的现象，降低碳纳米管的使用效果。本发明是综合了上述填料增强和碳纳米管的优点，采用化学气相沉积法将碳纳米管生长于B4C上，然后将生长了碳纳米管的碳化硼加入到树脂中。这样碳纳米管的分散主要依赖于较大粒度的B4C，不仅有效的克服了碳纳米管在粘结剂中分散不均匀和易团聚等缺点，而且很好的改善了碳纳米管、碳化硼与有机树脂的界面结合。在微米尺度和纳米尺度上同时增强了树脂，有效降低了高温下有机树脂的体积收缩和裂纹的产生，从而大大提高了碳材料间的粘结强度。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种用于碳材料粘结的高温粘结剂，以此来提高高温下碳材料之间的粘结强度。
本发明用于碳材料粘结的的高温粘结剂的制备方法如下：
首先经过催化剂负载、碳纳米管生长，在碳化硼颗粒表面生长碳纳米管(如图所示)，然后将生长碳纳米管的碳化硼与酚醛树脂或呋喃树脂按照质量比0.5∶1-1.5∶1混合均匀，即可得到此高温粘结剂。
所述的碳材料指碳、石墨或碳碳复合材料等。
所述的碳化硼，其平均粒径在2.5-5μm之间。所述碳纳米管通过化学气相沉积法生长于碳化硼颗粒表面上，其质量是碳化硼的1-5wt％。
所述催化剂负载方法如下：将所述的碳化硼加入到Ni(NO3)2催化剂水溶液中，搅拌浸渍1小时，然后过滤、干燥。
所述碳纳米管生长方法如下：将所述浸渍好催化剂的碳化硼放入Ar或N2气氛沉积炉中，在700℃-1000℃恒温下通入甲烷、乙烷或乙炔等有机气体中的一种，同时通入还原性气体H2，进行化学气相沉积。
本发明的高温粘结剂使用步骤如下：
1)将碳材料粘结面用砂纸打磨光滑平整，洗涤干净，再将其干燥备用。
2)将配制好的高温粘结剂均匀涂于洁净干燥的碳材料粘结表面上，然后将它们粘结在一起。
3)将粘结好的碳材料加压将粘结部压紧，再从100℃升温至200℃，固化6小时，然后将其放入碳化炉中以8℃/min的速度升温至600-1500℃，恒温碳化2小时。
本发明优点：
1)生产此高温粘结剂的原料酚醛树脂、呋喃树脂和碳化硼应用比较广泛且成本低廉，粘结剂制备工艺简单易操作。
2)该高温粘结剂的热膨胀系数小，耐高温性能突出。
3)在碳化硼颗粒上生长碳纳米管，不仅可以有效的克服碳纳米管分散不均匀、易团聚的缺点，而且可以提高碳化硼与酚醛树脂或呋喃树脂的界面结合，从而增加了碳材料之间的粘结强度。
附图说明：
附图所示为碳纳米管生长于碳化硼表面及所制备高温粘结剂的应用结构示意图，图中标号如下：
1-碳化硼2-碳纳米管3-粘结剂
4-碳材料
具体实施方式：
实施例1
实例1为对照实例。首先，称取14.55克碳化硼(平均粒径3.5μm)和0.45克的碳纳米管将其缓慢加入到15克的酚醛树脂中，搅拌均匀，制得所需高温粘结剂。然后，将上述高温粘结剂均匀涂于经过砂纸打磨光滑平整、洗涤干净并干燥的石墨块粘结表面上，将它们粘结在一起。最后，将粘结好的石墨块从100℃升温至200℃，加压将粘结部压紧固化6小时，然后将其放入碳化炉中以8℃/min的速度分别升温至600/800/1000/1200/1500℃，恒温碳化2小时。取出室温下测其剪切强度(测试方法参照GBT17517-1998)，结果见表1。
实施例2
首先，称取15克生长碳纳米管的碳化硼(平均粒径3.5μm，碳纳米管含量1wt％)将其缓慢加入到10克的酚醛树脂中，搅拌均匀，制得所需高温粘结剂。然后，将上述高温粘结剂均匀涂于经过砂纸打磨光滑平整、洗涤干净并干燥的石墨块粘结表面上，将它们粘结在一起。最后，将粘结好的石墨块从100℃升温至200℃，加压将粘结部压紧固化6小时，然后将其放入碳化炉中以8℃/min的速度分别升温至600/800/1000/1200/1500℃，恒温碳化2小时。取出室温下测其剪切强度(测试方法参照GBT17517-1998)，结果见表1。
实施例3
首先，称取10克生长碳纳米管的碳化硼(平均粒径2.5μm，碳纳米管含量3wt％)将其缓慢加入到10克的酚醛树脂中，搅拌均匀，制得所需高温粘结剂。然后，将上述高温粘结剂均匀涂于经过砂纸打磨光滑平整、洗涤干净并干燥的碳块粘结表面上，将它们粘结在一起。最后，将粘结好的碳块从100℃升温至200℃，加压将粘结部压紧固化6小时，然后将其放入碳化炉中以8℃/min的速度分别升温至600/800/1000/1200/1500℃，恒温碳化2小时。取出室温下测其剪切强度(测试方法参照GBT17517-1998)，结果见表1。
实施例4
首先，称取5克生长碳纳米管的碳化硼(平均粒径5μm，碳纳米管含量5wt％)将其缓慢加入到10克的酚醛树脂中，搅拌均匀，制得所需高温粘结剂。然后，将上述高温粘结剂均匀涂于经过砂纸打磨光滑平整、洗涤干净并干燥的碳碳复合材料块粘结表面上，将它们粘结在一起。最后，将粘结好的碳碳复合材料块从100℃升温至200℃，加压将粘结部压紧固化6小时，然后将其放入碳化炉中以8℃/min的速度分别升温至600/800/1000/1200/1500℃，恒温碳化2小时。取出室温下测其剪切强度(测试方法参照GBT17517-1998)，结果见表1。
实施例5
首先，称取6克生长碳纳米管的碳化硼(平均粒径2.5μm，碳纳米管含量2wt％)将其缓慢加入到10克的呋喃树脂中，搅拌均匀，制得所需高温粘结剂。然后，将上述高温粘结剂均匀涂于经过砂纸打磨光滑平整、洗涤干净并干燥的石墨块粘结表面上，将它们粘结在一起。最后，将粘结好的石墨从100℃升温至200℃，加压将粘结部压紧固化6小时，然后将其放入碳化炉中以8℃/min的速度分别升温至600/800/1000/1200/1500℃，恒温碳化2小时。取出室温下测其剪切强度(测试方法参照GBT17517-1998)，结果见表1。
实施例6
首先，称取9克生长碳纳米管的碳化硼(平均粒径3.5μm，碳纳米管含量4wt％)将其缓慢加入到10克的呋喃树脂中，搅拌均匀，制得所需高温粘结剂。然后，将上述高温粘结剂均匀涂于经过砂纸打磨光滑平整、洗涤干净并干燥的碳碳复合材料块粘结表面上，将它们粘结在一起。最后，将粘结好的碳碳复合材料块从100℃升温至200℃，加压将粘结部压紧固化6小时，然后将其放入碳化炉中以8℃/min的速度分别升温至600/800/1000/1200/1500℃，恒温碳化2小时。取出室温下测其剪切强度(测试方法参照GBT17517-1998)，结果见表1。
实施例7
首先，称取12克生长碳纳米管的碳化硼(平均粒径5μm，碳纳米管含量5wt％)将其缓慢加入到10克的呋喃树脂中，搅拌均匀，制得所需高温粘结剂。然后，将上述高温粘结剂均匀涂于经过砂纸打磨光滑平整、洗涤干净并干燥的碳块粘结表面上，将它们粘结在一起。最后，将粘结好的碳块从100℃升温至200℃，加压将粘结部压紧固化6小时，然后将其放入碳化炉中以8℃/min的速度分别升温至600/800/1000/1200/1500℃，恒温碳化2小时。取出室温下测其剪切强度(测试方法参照GBT17517-1998)，结果见表1。
表1.样品经不同温度处理后在室温下的剪切强度(MPa)
实施例 600℃ 800℃ 1000℃ 1200℃ 1500℃
1 7.7 9.6 12.4 12.7 6.9
2 8.1 9.3 13.5 13.9 7.4
3 11.3 15.2 17.8 19.5 12.7
4 8.5 10.2 13.6 14.1 8.9
5 9.6 13.1 18.3 20.2 11.4
6 12.8 14.5 18.7 18.3 12.8
7 11.4 15.6 19.1 21.5 13.4

Claims (9)

1.一种用于碳材料粘结的高温粘结剂，其特征在于高温粘结剂组分由表面生长碳纳米管的碳化硼与酚醛树脂或呋喃树脂组成，其质量比为生长碳纳米管的碳化硼∶酚醛树脂或呋喃树脂＝0.5∶1-1.5∶1。
2.权利要求1所述的碳材料指碳、石墨或碳碳复合材料等。
3.权利要求1所述的碳化硼，其平均粒径在2.5-5μm之间。所述碳纳米管通过化学气相沉积法生长于碳化硼颗粒表面上，其质量是碳化硼的1-5wt％。
4.权利要求3所述的化学气相沉积法，其基本过程如下：催化剂负载和碳纳米管生长。
5.权利要求4所述化学气相沉积法的基本过程中，所述催化剂负载方法如下：将权利要求3所述碳化硼加入到Ni(N03)2催化剂水溶液中，搅拌浸渍1小时，然后过滤、干燥。
6.权利要求4所述化学气相沉积法的基本过程中，所述碳纳米管生长方法如下：将权利要求5所述浸渍好催化剂的碳化硼放入Ar或N2气氛沉积炉中，在700℃-1000℃恒温下通入甲烷、乙烷或乙炔等有机气体中的一种，同时通入还原性气体H2，进行化学气相沉积。
7.权利要求1所述的一种于碳材料粘结的高温粘结剂，其使用方法是：碳材料表面清洁、碳材料的粘结和高温粘结剂固化及碳化。
8.权利要求7所述的用于碳材料粘结的高温粘结剂使用方法，所述碳材料的粘结和高温粘结剂固化及碳化方法如下：将配制的高温粘结剂均匀涂于清洁的碳材料粘结表面上，加压将粘结部压紧，将粘结好的碳材料从100℃升温到200℃，固化4-6小时，然后将其放入碳化炉中以5-8℃/min的速度升温至600-1500℃，恒温碳化2小时。
9.权利要求1所述的用于碳材料粘结的高温粘结剂，其特征在于经过600-1500℃高温碳化处理2小时后，碳材料间的室温剪切强度在7.4-21.5MPa之间。
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