CN111690160A - 一种高性能复合材料预浸复合新工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高性能复合材料预浸复合新工艺，包括以下步骤：将碳纤维布氧化，使碳纤维布表面形成羧基官能团；然后，将氧化碳纤维布浸入的聚乙烯醇溶液中超声，使碳纤维布蓬松化；接着，将软化碳纤维布浸入石墨烯复合材料溶液中，使碳纤维布的表面吸附石墨烯复合材料，在碳纤维布的表面形成具有催化能力的功能层，然后取出、干燥，得到石墨化碳纤维布；最后，将石墨化碳纤维布浸入预浸料中，对碳纤维布的结构进行强化，然后取出，固化、干燥，得到复合材料，本发明克服了现有技术的不足，本发明制备的复合材料具有结构柔软、抗冲击、结构强度高的优点。

Description

一种高性能复合材料预浸复合新工艺
技术领域
本发明涉及预浸复合技术领域，具体属于一种高性能复合材料预浸复合新工艺。
背景技术
在复合材料大家族中，纤维增强材料一直是人们关注的焦点。自玻璃纤维与有机树脂复合的玻璃钢问世以来，碳纤维、陶瓷纤维以及硼纤维增强的复合材料相继研制成功，性能不断得到改进，使其复合材料领域呈现独特的性能。碳纤维材料主要是由碳元素组成的一种特种纤维，其含碳量一般在90％以上，它是一种力学性能优异的新材料。碳纤维材料的比重不到钢的1/4，且碳纤维树脂复合材料抗拉强度一般都在3500Mpa以上，是钢的7～9倍，抗拉弹性模量为23000～43000Mpa亦高于钢。因此，碳纤维材料具有广阔的应用前景和市场。
为了提高碳纤维材料的力学性能，需要将其他增强材料与碳纤维材料进行复合，但是碳纤维材料的表面比较光滑，官能团数量少，很难与其他材料之间形成有效的复合，使复合材料的性能提高有限。
发明内容
本发明的目的是提供一种高性能复合材料预浸复合新工艺，克服了现有技术的不足，解决了碳纤维材料复合困难的问题，使碳纤维复合材料的力学性能得到了显著提升。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：
一种高性能复合材料预浸复合新工艺，包括以下步骤：
S1，将碳纤维布浸入DMF中，超声3小时，取出，烘干，然后浸入80℃中的浓硝酸中氧化6小时，使碳纤维布的表面形成羧基官能团，用去离子水洗涤至中性，得到氧化碳纤维布；
S2，将氧化碳纤维布浸入90℃的聚乙烯醇溶液中，在1KW的超声功率下，超声3小时，使碳纤维布中的纤维蓬松化，同时增强碳纤维布对聚乙烯醇的吸附能力，然后取出干燥，得到软化碳纤维布；
S3，将软化碳纤维布浸入60℃的石墨烯复合材料溶液中，使碳纤维布的表面吸附石墨烯复合材料，在碳纤维布的表面形成具有催化能力的功能层，然后取出、干燥，得到石墨化碳纤维布；
S4，将石墨化碳纤维布浸入预浸料中，对碳纤维布的结构进行强化，然后取出，在80℃下固化、干燥8小时，得到复合材料。
其中，所述的据聚乙烯醇溶液的浓度为18wt％，所述的聚乙烯醇溶液由聚乙烯醇1788配制而成，聚乙烯醇含有大量的醇羟基，在石墨烯复合材料中的硼酸锌和氧化锌的催化作用下，可使聚乙烯醇与碳纤维布上的羧基发生酯化反应。
其中，所述的石墨烯复合材料溶液的制备方法为：将1g氧化石墨烯溶解于1kg的水中，然后加入0.05g硼酸、3g醋酸锌和0.2g的氢氧化钠，加热至80℃反应6小时，得到石墨烯复合材料溶液，氧化石墨烯作为基体材料，硼酸和氢氧化钠与醋酸锌反应后，在氧化石墨烯表面生成硼酸锌和氧化锌。
其中，所述的预浸料的制备方法为：将1kg的改性防爆纤维浸入3kg的乙醇溶液中，然后加入40kg有机硅树脂乙醇溶液，得到预浸料，而改性防爆纤维具有增强有机硅树脂结构强度的作用。
其中，所述的改性防爆纤维方法为：将2kg聚丙烯腈纤维，加入50L 1mol/L的NaOH水溶液中，50℃加热1min，使聚丙烯腈纤维表面皂化，形成羟基，然后过滤水洗至中性，干燥，然后将干燥后的聚丙烯腈纤维与10L的环氧丙酸混合，加热至60℃，在此过程中，环氧官能团断裂吸水，而环氧丙酸的羧基与聚丙烯腈纤维的羟基缩合脱水，使聚丙烯腈纤维的表面接枝，然后过滤出聚丙烯腈纤维，用乙醇洗涤3次，得到改性防爆纤维。
本发明与现有技术相比较，本发明的实施效果如下：
1、本发明通过对碳纤维布进行氧化，使碳纤维布表面官能团化，形成羧基，然后在聚乙烯醇溶液中的超声作用下使碳纤维布中的纤维浸润更加彻底，同时超声产生的振动作用，使碳纤维布中的纤维结构蓬松化，使纤维中吸附更多的聚乙烯醇。
2、石墨烯复合材料溶液在制备过程中，形成氧化锌、硼酸锌和石墨烯的复合材料，其中由于碳纤维布中含有聚乙烯醇，使锌能与聚乙烯醇的羟基产生强配合作用，使石墨烯复合材料能有效的吸附到碳纤维布上，同时硼酸锌和氧化锌作为阻燃剂，使该复合材料具有阻燃能力，另外在硼酸锌和氧化锌的相互辅助作用下，使聚乙烯醇和石墨烯上的羟基与碳纤维布上的羧基发生了缩合反应，同时催化了有机硅树脂的固化。
3、石墨化的碳纤维布浸入预浸料后，在碳纤维布的表面形成一层有机硅树脂层，且有机硅树脂层内含有改性聚丙烯腈纤维，使石墨化的碳纤维布结构强度得到增强，而改性聚丙烯腈纤维经过环氧丙酸改性后，聚丙烯腈纤维表面接枝含有羟基的官能团，聚丙烯腈表面的分子链长度增加，使聚丙烯腈纤维在有机硅树脂内与有机硅树脂的分子链缠结，使二者的结合强度得到了提高。
4、本发明制备的复合材料具有结构柔软、抗冲击、结构强度高的优点。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的有机硅树脂乙醇溶液来源于湖北新四海化工股份有限公司。
实施例1
高性能复合材料预浸复合新工艺，包括以下步骤：
(1)将碳纤维布浸入二甲基甲酰胺(DMF)中，超声3小时，取出，烘干，然后浸入80℃中的浓硝酸中氧化6小时，用去离子水洗涤至中性，得到氧化碳纤维布。
(2)将氧化碳纤维布浸入90℃的聚乙烯醇溶液中，在1KW的超声功率下，超声3小时，聚乙烯醇溶液的浓度为18wt％，聚乙烯醇溶液由聚乙烯醇1788配制而成；然后，取出干燥，得到软化碳纤维布。
(3)制备石墨烯复合材料溶液，制备方法为：将1g氧化石墨烯溶解于1kg的水中，然后加入0.05g硼酸、3g醋酸锌和0.2g的氢氧化钠，加热至80℃反应6小时，得到石墨烯复合材料溶液。
(4)制备预浸料，其制备方法为：将1kg的改性防爆纤维浸入3kg的乙醇溶液中，然后加入40kg有机硅树脂乙醇溶液，得到预浸料。其中改性防爆纤维方法为：将2kg聚丙烯腈纤维，加入50L 1mol/L的NaOH水溶液中，50℃加热1min，然后过滤水洗至中性，干燥，然后将干燥后的聚丙烯腈纤维与10L的环氧丙酸混合，加热至60℃，然后过滤出聚丙烯腈纤维，用乙醇洗涤3次，得到改性防爆纤维。
(5)将软化碳纤维布浸入60℃的石墨烯复合材料溶液中，然后取出、干燥，得到石墨化碳纤维布。最后，将石墨化碳纤维布浸入预浸料中，然后取出，在80℃下固化、干燥8小时，得到复合材料。
实施例2
与实施例1的不同在于，步骤(4)中的改性防爆纤维替换为聚丙烯腈纤维。
对照例1
与实施例1的不同在于，步骤(2)中将氧化碳纤维布浸入90℃的水中，在1KW的超声功率下，超声3小时。
对照例2
与实施例1的不同在于，步骤(3)中硼酸的加入量为0。
对照例3
与实施例1的不同在于，步骤(4)中的聚丙烯腈纤维不使用环氧丙酸进行接枝。
将实施例1-2和对照例1-3中的复合材料按照GB/T 3354-1999中的方法测试测试0°的拉伸强度和拉伸模量，90°的拉伸强度和拉伸模量，结果如下表所示：
Figure BDA0002529211370000051
由上表可明显看出，本发明使用聚乙烯醇对氧化碳纤维布进行浸润，提高了氧化碳纤维布复合材料的力学性能，同时加入的硼酸与醋酸锌和氢氧化钠生成的硼酸锌对复合材料的拉伸模量和拉伸强度都具有较大的影响，且接枝后的聚丙烯腈纤维与有机硅树脂的结合强度的提高，使复合材料的力学性能也得到了提升。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种高性能复合材料预浸复合新工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将碳纤维布浸入DMF中，超声，取出，烘干，然后浸入浓硝酸中氧化，用去离子水洗涤至中性，得到氧化碳纤维布；
S2，将氧化碳纤维布浸入聚乙烯醇溶液中，超声，取出干燥，得到软化碳纤维布；
S3，将软化碳纤维布浸入石墨烯复合材料溶液中，然后取出、干燥，得到石墨化碳纤维布；
S4，将石墨化碳纤维布浸入预浸料中，然后取出，固化、干燥，得到复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种高性能复合材料预浸复合新工艺，其特征在于，所述的聚乙烯醇溶液的浓度为18wt％，所述的聚乙烯醇溶液由聚乙烯醇1788配制而成。
3.根据权利要求1所述的一种高性能复合材料预浸复合新工艺，其特征在于，所述的石墨烯复合材料溶液的制备方法为：将1g氧化石墨烯溶解于1kg的水中，然后加入0.05g硼酸、3g醋酸锌和0.2g的氢氧化钠，加热至80℃反应6小时，得到石墨烯复合材料溶液。
4.根据权利要求1所述的一种高性能复合材料预浸复合新工艺，其特征在于，所述的预浸料的制备方法为：将1kg的防爆纤维浸入3kg的乙醇溶液中，然后加入40kg有机硅树脂乙醇溶液，得到预浸料。
5.根据权利要求4所述的一种高性能复合材料预浸复合新工艺，其特征在于，所述的防爆纤维为聚丙烯腈纤维。
6.根据权利要求4所述的一种高性能复合材料预浸复合新工艺，其特征在于，所述的防爆纤维为改性聚丙烯腈纤维，加入50L 1mol/L的NaOH水溶液中，50℃加热1min，然后过滤水洗至中性，干燥，然后将干燥后的聚丙烯腈纤维与10L的环氧丙酸混合，加热至60℃，然后过滤出聚丙烯腈纤维，用乙醇洗涤3次，得到改性聚丙烯腈纤维。
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