CN1850903A - 一种提高碳纤维/环氧树脂复合材料界面性能的方法 - Google Patents
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Abstract
一种提高碳纤维/环氧树脂复合材料界面性能的方法，它涉及一种提高复合材料界面性能的方法。针对现有提高碳纤维复合材料界面性能方法，存在界面改性效果差，对纤维增强体损伤较大问题。本发明将碳纤维放入密闭容器中抽真空至压力低于0.2个标准大气压，再冲入惰性气体达1个标准大气压，再抽出惰性气体，将密闭容器经高能射线辐照，辐照剂量率为0.6～6KGy/h，辐照剂量为60～800KGy，之后，抽去密闭容器内的惰性气体，在负压下将5～100wt％丙烯酸溶液吸入密闭容器中浸没碳纤维反应后，取出碳纤维用去离子水冲洗、煮沸、烘干后与环氧树脂热压复合成型。经本发明制备的碳纤维/环氧树脂复合材料的层间剪切强度提高了5～19％、弯曲强度提高了3～16％。
Description
技术领域
本发明涉及一种提高复合材料界面性能的方法。
背景技术
目前，比强度和比模量高的先进树脂基复合材料在高科技领域和国防建设中已占有越来越重要的位置，这种复合材料由增强纤维和树脂基体组成。碳纤维是最常用的也是最重要的增强体，由于碳纤维表面平滑并呈现化学惰性，导致碳纤维与树脂基体浸润性差，严重地影响了复合材料整体优异性能的发挥。因此，提高碳纤维与树脂基体之间的界面结合性能已成为碳纤维复合材料优先发展的方向之一。
目前，国内外研究提高碳纤维复合材料界面性能的方法有很多，可归纳为氧化法和非氧化法两大类。氧化法是指使用氧化剂通过氧化作用提高碳纤维表面活性官能团的方法，如在氧气、臭氧、硝酸、高锰酸钾或过氧化氢等环境下进行氧化；非氧化法是指以涂层、接枝、刻蚀等作用来改善纤维表面的方法，如等离子体法、化学接枝法、偶联剂法等。但这些改性方法有的改性效果不理想，有的难以实现工业化生产，有的则对纤维增强体损伤较大。
发明内容
本发明的目的是提供一种提高碳纤维/环氧树脂复合材料界面性能的方法，该方法可弥补现有方法存在的界面改性效果差，难以实现工业化生产，对纤维增强体损伤较大等缺陷。
本发明包括以下步骤：a、高能射线辐照：将去掉杂质的碳纤维放入密闭容器中，抽真空至密闭容器内的压力低于0.2个标准大气压，向密闭容器内冲入惰性气体达1个标准大气压，再将密闭容器内的惰性气体抽出，反复2～5次，然后将充满惰性气体的密闭容器经高能射线辐照，辐照剂量率为0.6～6KGy/h，辐照剂量为60～800KGy；b、接枝反应：抽去经高能射线辐照后的密闭容器内的惰性气体，在负压条件下将5～100wt％丙烯酸溶液吸入密闭容器中浸没碳纤维，在10～90℃的温度条件下反应3～10h后，取出碳纤维并用去离子水反复冲洗3～6次，然后再将冲洗后的碳纤维放入去离子水中煮沸5～15min后烘干，最后将烘干后的碳纤维与环氧树脂热压复合成型。
本发明具有以下有益效果：一、本发明在惰性气体保护下，利用高能射线辐照碳纤维，由于高能射线是利用电离辐射诱发物理、化学变化的，它不会使处理过的材料带有放射性，且辐射处理可以在室温、无催化剂的情况下引发化学反应，无需考虑待处理材料所处的物理状态。二、由于丙烯酸具有不饱和的双键，并且化学活性较强，碳纤维在惰性气体保护下，利用高能射线辐照产生碳自由基，当辐照后的碳纤维与丙烯酸溶液接触后，丙烯酸在碳自由基的诱导下产生了新的自由基，并与碳自由基发生反应，从而使丙烯酸在碳纤维表面发生接枝反应，增加了碳纤维表面的含氧官能团，提高了碳纤维对树脂基体的浸润性，从而使碳纤维与树脂基体之间界面结合性能大幅度提高，并且在高能射线辐照下，碳纤维的强度非但没有下降反而有一定程度的提高。三、经本发明的方法制备的碳纤维/环氧树脂复合材料与未处理的碳纤维/环氧树脂复合材料相比较，层间剪切强度提高了5～19％，碳纤维/环氧树脂复合材料的弯曲强度提高了3～16％。四、经本方法制备成的碳纤维/环氧树脂复合材料在保持碳纤维高力学性能的前提下，还提高了碳纤维的表面活性，该方法操作简单，便于工业化生产。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种提高碳纤维/环氧树脂复合材料界面性能的方法由以下步骤完成：a、高能射线辐照：将去掉杂质的碳纤维放入密闭容器中，抽真空至密闭容器内的压力低于0.2个标准大气压，再向密闭容器内冲入惰性气体达1个标准大气压，再将密闭容器内的惰性气体抽出，反复2～5次，然后将充满惰性气体的密闭容器经高能射线辐照，辐照剂量率为0.6～6KGy/h，辐照剂量为60～800KGy；b、接枝反应：抽去经高能射线辐照后的密闭容器内的惰性气体，在负压(压力低于0.5个标准大气压)条件下将5～100wt％丙烯酸溶液吸入密闭容器中浸没碳纤维，在10～90℃的温度条件下反应3～10h后，取出碳纤维并用去离子水反复冲洗3～6次，然后再将冲洗后的碳纤维放入去离子水中煮沸5～15min后烘干，最后将烘干后的碳纤维与环氧树脂热压复合成型。
本实施方式中的高能射线为γ射线，惰性气体为N2。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：本实施方式在a步骤中，将去掉杂质的碳纤维放入密闭容器中，抽真空至密闭容器内的压力为0.15个标准大气压，向密闭容器内冲入惰性气体达1个标准大气压，再将密闭容器内的惰性气体抽出，反复2次，以排除吸附在碳纤维表面的氧气，然后将充满惰性气体的密闭容器经高能射线辐照，辐照剂量率为0.6KGy/h，辐照剂量为60KGy。采用上述技术参数，可使碳纤维在惰性气体保护下经高能射线辐照产生碳自由基浓度比未辐照时提高了约2倍。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：本实施方式在a步骤中，将去掉杂质的碳纤维放入密闭容器中，抽真空至密闭容器内的压力为0.05个标准大气压，再向密闭容器内冲入N2达1个标准大气压，再将密闭容器内的N2抽出，反复3次，以排除吸附在碳纤维表面的氧气，然后将充满N2的密闭容器经高能射线辐照，辐照剂量率为6KGy/h，辐照剂量为300KGy。采用上述技术参数，可使碳纤维在N2保护下经高能射线辐照产生碳自由基浓度比未辐照时提高了约3倍。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：本实施方式在a步骤中，将去掉杂质的碳纤维放入密闭容器中，抽真空至密闭容器内的压力为0.02个标准大气压，再向密闭容器内冲入惰性气体达1个标准大气压，再将密闭容器内的惰性气体抽出，反复5次，以排除吸附在碳纤维表面的氧气，然后将充满惰性气体的密闭容器经高能射线辐照，辐照剂量率为3KGy/h，辐照剂量为800KGy。采用上述技术参数，可使碳纤维在惰性气体保护下经高能射线辐照产生碳自由基浓度比未辐照时提高了约2.6倍。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：本实施方式在a步骤中，将去掉杂质的碳纤维放入密闭容器中，抽真空至密闭容器内的压力为0.01个标准大气压，再向密闭容器内冲入N2达1个标准大气压，再将密闭容器内的N2抽出，反复4次，以排除吸附在碳纤维表面的氧气，然后将充满N2的密闭容器经γ射线辐照，辐照剂量率为5KGy/h，辐照剂量为180KGy。采用上述技术参数，可使碳纤维在N2保护下经γ射线辐照产生碳自由基浓度比未辐照时提高了约2.4倍。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：本实施方式在b步骤中，抽去经高能射线辐照后的密闭容器内的惰性气体，在负压条件下将30wt％丙烯酸溶液吸入密闭容器中浸没碳纤维，在50℃的温度条件下反应3h后，取出碳纤维并用去离子水反复冲洗3次，然后再将冲洗后的碳纤维放入去离子水中煮沸5min，以去掉碳纤维表面残留的共聚物，最后放入烘干箱中烘干，并将烘干后的碳纤维与环氧树脂热压复合成型。采用上述技术参数，碳纤维环氧复合材料的层间剪切强度比未处理的碳纤维环氧复合材料的层间剪切强度提高了15％。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：本实施方式在b步骤中，抽去经高能射线辐照后的密闭容器内的惰性气体，在负压条件下将5wt％丙烯酸溶液吸入密闭容器中浸没碳纤维，在20℃的温度条件下反应4h后，取出碳纤维并用去离子水反复冲洗4次，然后再将冲洗后的碳纤维放入去离子水中煮沸10min，以去掉碳纤维表面残留的共聚物，最后放入烘干箱中烘干，并将烘干后的碳纤维与环氧树脂热压复合成型。采用上述技术参数，可将经高能射线辐照后的碳纤维在不与空气接触的情况下与丙烯酸溶液发生接枝反应，碳纤维环氧复合材料的层间剪切强度比未处理的碳纤维环氧复合材料的层间剪切强度提高了14％。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：本实施方式在b步骤中，抽去经高能射线辐照后的密闭容器内的惰性气体，在负压条件下将100％丙烯酸溶液吸入密闭容器中浸没碳纤维，在90℃的温度条件下反应10h后，取出碳纤维并用去离子水反复冲洗6次，然后再将冲洗后的碳纤维放入去离子水中煮沸15min，以去掉碳纤维表面残留的共聚物，最后放入烘干箱中烘干，并将烘干后的碳纤维与环氧树脂热压复合成型。采用上述技术参数，可将经高能射线辐照后的碳纤维在不与空气接触的情况下与丙烯酸溶液发生接枝反应，碳纤维环氧复合材料的层间剪切强度比未处理的碳纤维环氧复合材料的层间剪切强度提高了16％。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：本实施方式在b步骤中，抽去经γ射线辐照后的密闭容器内的N2，在负压条件下将50wt％丙烯酸溶液吸入密闭容器中浸没碳纤维，在10℃的温度条件下反应6h后，取出碳纤维并用去离子水反复冲洗5次，然后再将冲洗后的碳纤维放入去离子水中煮沸10min后放入烘干箱中烘干，最后将烘干后的碳纤维与环氧树脂热压复合成型。采用上述技术参数，可将经γ射线辐照后的碳纤维在不与空气接触的情况下与丙烯酸溶液发生接枝反应，碳纤维环氧复合材料的层间剪切强度比未处理的碳纤维环氧复合材料的层间剪切强度提高了17％。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：本实施方式在a步骤之前还增加有a′步骤：将碳纤维放在丙酮中抽提24h，以去掉碳纤维表面的杂质。
具体实施方式十一：本实施方式的一种提高碳纤维/环氧树脂复合材料界面性能的方法由以下步骤完成：a、γ射线辐照：用约20cm的铁丝框缠绕线密度为0.0627g/m的碳纤维100圈，将碳纤维放入一个直径为6cm、长约30cm的带有玻璃塞的玻璃管中，在玻璃塞上涂抹少量的凡士林，以保证密封性，抽真空至玻璃管内的压力达到0.05个标准大气压，向玻璃管内冲入N2达1个标准大气压，再将玻璃管内N2抽出，反复3次，然后将充满N2的玻璃管放在纸箱中用γ射线辐照，辐照剂量率为6KGy/h，辐照剂量为300KGy；b、接枝反应：抽去经γ射线辐照后的玻璃管内的N2，在负压条件下将30wt％的丙烯酸溶液吸入玻璃管中浸没碳纤维，在20℃的温度条件下反应4h后，取出碳纤维并用去离子水反复冲洗4次，然后再将冲洗后的碳纤维放入装有去离子水的烧杯中煮沸10min后放入烘干箱中烘干，最后将烘干后的碳纤维取出凉干，并与质量比为环氧树脂∶四氢邻苯二甲酸酐∶苄基二甲胺＝100∶70∶1的胶液热压复合成型。所制备的碳纤维/环氧树脂复合材料的层间剪切强度高达90.6MPa，与未处理的碳纤维/环氧树脂复合材料的层间剪切强度(76.2MPa)相比提高了18.9％，弯曲强度提高了14％。改性处理后的碳纤维拉伸强度也提高了近10％。
Claims (10)
1、一种提高碳纤维/环氧树脂复合材料界面性能的方法，其特征在于它包括以下步骤：a、高能射线辐照：将去掉杂质的碳纤维放入密闭容器中，抽真空至密闭容器内的压力低于0.2个标准大气压，再向密闭容器内冲入惰性气体达1个标准大气压，再将密闭容器内的惰性气体抽出，反复2～5次，然后将充满惰性气体的密闭容器经高能射线辐照，辐照剂量率为0.6～6KGy/h，辐照剂量为60～800KGy；b、接枝反应：抽去经高能射线辐照后的密闭容器内的惰性气体，在负压条件下将5～100wt％丙烯酸溶液吸入密闭容器中浸没碳纤维，在10～90℃的温度条件下反应3～10h后，取出碳纤维并用去离子水反复冲洗3～6次，然后再将冲洗后的碳纤维放入去离子水中煮沸5～15min后烘干，最后将烘干后的碳纤维与环氧树脂热压复合成型。
2、根据权利要求1所述的一种提高碳纤维/环氧树脂复合材料界面性能的方法，其特征在于a步骤中，将去掉杂质的碳纤维放入密闭容器中，抽真空至密闭容器内的压力为0.15个标准大气压，再向密闭容器内冲入惰性气体达1个标准大气压，再将密闭容器内的惰性气体抽出，反复2次，然后将充满惰性气体的密闭容器经高能射线辐照，辐照剂量率为0.6KGy/h，辐照剂量为60KGy。
3、根据权利要求1所述的一种提高碳纤维/环氧树脂复合材料界面性能的方法，其特征在于a步骤中，将去掉杂质的碳纤维放入密闭容器中，抽真空至密闭容器内的压力为0.05个标准大气压，再向密闭容器内冲入惰性气体达1个标准大气压，再将密闭容器内的惰性气体抽出，反复3次，然后将充满惰性气体的密闭容器经高能射线辐照，辐照剂量率为6KGy/h，辐照剂量为300KGy。
4、根据权利要求1所述的一种提高碳纤维/环氧树脂复合材料界面性能的方法，其特征在于a步骤中，将去掉杂质的碳纤维放入密闭容器中，抽真空至密闭容器内的压力为0.02个标准大气压，再向密闭容器内冲入惰性气体达1个标准大气压，再将密闭容器内的惰性气体抽出，反复5次，然后将充满惰性气体的密闭容器经高能射线辐照，辐照剂量率为3KGy/h，辐照剂量为800KGy。
5、根据权利要求1所述的一种提高碳纤维/环氧树脂复合材料界面性能的方法，其特征在于a步骤中，将去掉杂质的碳纤维放入密闭容器中，抽真空至密闭容器内的压力为0.01个标准大气压，再向密闭容器内冲入N2达1个标准大气压，再将密闭容器内的N2抽出，反复4次，以排除吸附在碳纤维表面的氧气，然后将充满N2的密闭容器经γ射线辐照，辐照剂量率为5KGy/h，辐照剂量为180KGy。
6、根据权利要求1所述的一种提高碳纤维/环氧树脂复合材料界面性能的方法，其特征在于b步骤中，抽去经高能射线辐照后的密闭容器内的惰性气体，在负压条件下将30wt％丙烯酸溶液吸入密闭容器中浸没碳纤维，在50℃的温度条件下反应3h后，取出碳纤维并用去离子水反复冲洗3次，然后再将冲洗后的碳纤维放入去离子水中煮沸5min后放入烘干箱中烘干，最后将烘干后的碳纤维与环氧树脂热压复合成型。
7、根据权利要求1所述的一种提高碳纤维/环氧树脂复合材料界面性能的方法，其特征在于b步骤中，抽去经高能射线辐照后的密闭容器内的惰性气体，在负压条件下将5wt％丙烯酸溶液吸入密闭容器中浸没碳纤维，在20℃的温度条件下反应4h后，取出碳纤维并用去离子水反复冲洗4次，然后再将冲洗后的碳纤维放入去离子水中煮沸10min，以去掉碳纤维表面残留的共聚物，最后放入烘干箱中烘干，并将烘干后的碳纤维与环氧树脂热压复合成型。
8、根据权利要求1所述的一种提高碳纤维/环氧树脂复合材料界面性能的方法，其特征在于b步骤中，抽去经高能射线辐照后的密闭容器内的惰性气体，在负压条件下将100wt％丙烯酸溶液吸入密闭容器中浸没碳纤维，在90℃的温度条件下反应10h后，取出碳纤维并用去离子水反复冲洗6次，然后再将冲洗后的碳纤维放入去离子水中煮沸15min后放入烘干箱中烘干，最后将烘干后的碳纤维与环氧树脂热压复合成型。
9、根据权利要求1所述的一种提高碳纤维/环氧树脂复合材料界面性能的方法，其特征在于b步骤中，抽去经γ射线辐照后的密闭容器内的N2，在负压条件下将50wt％丙烯酸溶液吸入密闭容器中浸没碳纤维，在10℃的温度条件下反应6h后，取出碳纤维并用去离子水反复冲洗5次，然后再将冲洗后的碳纤维放入去离子水中煮沸10min后放入烘干箱中烘干，最后将烘干后的碳纤维与环氧树脂热压复合成型。
10、根据权利要求1所述的一种提高碳纤维/环氧树脂复合材料界面性能的方法，其特征在于在a步骤之前还包括a′步骤：将碳纤维放在丙酮中抽提24h。
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