CN106977126B - 一种具有与水泥基材料高界面粘结强度的改性纤维的制备方法 - Google Patents

一种具有与水泥基材料高界面粘结强度的改性纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有与水泥基材料高界面粘结强度的改性纤维的制备方法，所述方法步骤如下：一、纤维改性：对纤维依次进行去除表面涂层、硝酸氧化和KH550溶液改性处理；二、纳米SiO2改性溶液改性纤维：将改性纤维浸渍于纳米SiO2改性溶液中，在60~100℃的温度下超声反应1~3h，然后乙醇洗涤，制得纳米SiO2接枝或生长的纤维试样。本发明对纤维表面进行氧化并利用纳米SiO2改性溶液表面接枝或生长改性处理来控制其表面形貌，可以增强纤维表面的粗糙度和比表面积，使纤维表面具有水化反应活性，从而提高纤维与水泥基体的界面结合性能。

Description

一种具有与水泥基材料高界面粘结强度的改性纤维的制备 方法
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，涉及一种用于提高水泥基材料强度、变形和抗裂能力的具有与水泥基材料高界面粘结强度的改性纤维的制备方法。
背景技术
水泥基材料是目前世界范围内用量最大和最广的土木工程材料。水泥基材料具有抗压强度高但抗拉强度较差的性能特点。为了提高水泥基材料的抗拉强度和抗裂性、抗冲击性能，人们常采用的一种方法是掺加纤维。通过利用纤维的高抗拉强度和变形能力，分担水泥基材料的应力，可以控制水泥基材料裂纹的产生和进一步发展，从而提高抗裂性和抗拉强度等。碳纤维、玄武岩纤维、聚乙烯醇纤维等具有强度高、弹性模量高等优势，可用于水泥基材料改性。但是未经过改性处理的纤维表面平整光滑，惰性大，化学活性低，与水泥基材料基体间粘结强度较低，纤维易从基体拔出，从而影响了纤维对水泥基材料力学性能的改性效果，束缚了纤维优良性能的充分发挥，降低了材料的利用率。发展适合于水泥基材料特点的纤维改性方法，制备具有与水泥基材料基体高界面粘结强度的改性纤维，将有效提高纤维对水泥基材料的增强增韧效果，制备出更高性能的纤维增强水泥基材料，提高相应土木工程结构的服役安全性。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有与水泥基材料高界面粘结强度的改性纤维的制备方法，该方法利用纳米SiO2改性溶液对纤维表面改性以提高其与水泥基材料界面粘结强度，从而提高水泥基材料的强度、变形和抗裂能力等综合性能。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种具有与水泥基材料高界面粘结强度的改性纤维的制备方法，包括如下步骤：
一、纤维改性
对纤维依次进行去除表面涂层、硝酸氧化和KH550溶液改性处理；
二、纳米SiO2改性溶液改性纤维
将改性纤维浸渍于纳米SiO2改性溶液中，在60~100℃的温度下超声反应1~3h，然后乙醇洗涤，制得纳米SiO2接枝或生长的纤维试样。
本发明的有益效果是：
1、本发明在制备纳米SiO2改性溶液过程中，选取具有较低表面张力的硅酸乙酯作为前驱体溶液，制备过程中持续搅拌反应溶液以对沉淀物的形成进行良好控制；此外，对于刚生成的纳米SiO2颗粒，利用KH560进行表面改性以获得较高比表面积的SiO2颗粒。
2、本发明对纤维表面进行氧化并利用纳米SiO2改性溶液表面接枝或生长改性处理来控制其表面形貌，可以增强纤维表面的粗糙度和比表面积，使纤维表面具有水化反应活性，从而提高纤维与水泥基体的界面结合性能。
3、纳米SiO2具有高火山灰活性，将其掺入水泥基材料中，可以与水泥水化产物Ca(OH)2发生二次反应生成水化硅酸钙凝胶C-S-H，降低Ca(OH)2在界面处的富集和定向排列，增加C-S-H在界面处的含量，同时诱导C-S-H朝针柱状的方向生长，从而提高纤维与水泥基体的界面结合性能和界面粘结强度，使得纤维增强水泥基材料抗拉强度和抗裂性得到提高，对于水泥基材的变形能力有明显改善，使碳纤维对水泥基材料的增强改性作用充分发挥，对纤维复合混凝土各组分性能的发挥有重要作用，提高了材料的利用率。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
具体实施方式一：本实施方式提供了一种具有与水泥基材料高界面粘结强度的改性纤维的制备方法，具体实施步骤如下：
一、制备纳米SiO2改性溶液：
以硅酸乙酯作为前驱体溶液，通过溶胶凝胶法制备纳米SiO2改性溶液，具体方法如下：
将乙醇溶液与去离子水置于烧杯中并充分混合搅拌，将正硅酸乙酯置入混合液中密封静置反应1~3h，然后恒温搅拌8~12h，得透明SiO2溶胶，向透明SiO2溶胶中滴加KH560继续反应10~15h，制得纳米SiO2改性溶液。所述的正硅酸乙酯的质量少于溶液总质量的50%，KH560的加入量不超过溶液总质量的1%。
二、纤维改性
对纤维进行去除表面涂层、硝酸氧化和KH550溶液改性处理，具体方法如下：
（1）去除表面涂层
将纤维置于丙酮溶液中，在70℃的条件下恒温回流洗涤10~15h，而后滤去丙酮溶液依次用乙醇与去离子水反复洗涤，再置于真空干燥箱中烘干，去掉纤维表面保护涂层。
（2）硝酸氧化
将去掉表面保护涂层的纤维浸渍于浓硝酸中，在50~70℃水浴中氧化1~3h，然后依次用蒸馏水与乙醇反复洗涤纤维，直至清除其表面残留的浓硝酸清洗至中性，最后真空干燥。
（3）KH550溶液改性
将经过浓硝酸处理的纤维浸入KH550乙醇溶液中，于70~80℃加热环境中回流反应2~4h，然后经乙醇洗涤、乙醇抽提、真空干燥，制得改性纤维。
三、纳米SiO2改性溶液改性纤维
将改性纤维浸渍于纳米SiO2改性溶液中，在60~100℃的温度下超声反应1~3h，然后乙醇洗涤，制得纳米SiO2接枝或生长的纤维。
本实施方式中，所述纤维主要包括碳纤维、玄武岩纤维、聚乙烯醇纤维等柔性纤维。纤维可以是短纤维改性，也可以是长纤维改性后再短切。
本实施方式中，纤维表面纤维表面接枝的SiO2颗粒或生长的SiO2薄层与纤维具有较强的范德华和氢键结合力，在与水泥基材料搅拌过程中不易脱落。SiO2具有高火山灰活性，能与硅酸盐水泥水化产物中的Ca(OH)2发生二次反应生成水化硅酸钙凝胶（C-S-H），能增加C-S-H在纤维界面处的含量，改善纤维与水泥基体间界面的密实度和结构。与未改性纤维相比，提高粘结性能和界面强度1倍以上，提高了纤维增强水泥基材料的强度和韧性。
具体实施方式二：本实施方式提供了一种具有与水泥基材料高界面粘结强度的改性碳纤维的制备方法，具体实施步骤如下：
（1）制备纳米SiO2改性溶液
选取500ml烧瓶作为反应容器，称量460g乙醇溶液与27g去离子水置于烧杯中并充分混合搅拌，随后将208g的正硅酸乙酯置入混合液中。将所配备的溶液密封静置反应2h，然后室温下缓慢搅拌10h，得透明SiO2溶胶，随后向溶液中缓慢滴加0.2ml KH560改性所制备的透明SiO2溶胶，并继续反应12h，制得纳米SiO2改性溶液，备用。
（2）去除碳纤维表面涂层
截取10g碳纤维置于索氏提取瓶中，加入适量体积的丙酮溶液在70℃的条件下恒温回流洗涤12h，而后滤去丙酮溶液依次用乙醇与去离子水反复洗涤，再将样品置于100℃真空干燥箱中烘干，去掉纤维表面保护胶料层，并记为E-CF。
（3）硝酸氧化处理碳纤维
在60℃恒温水浴锅中将上述经过去表面涂层的纤维E-CF浸渍于浓硝酸中氧化，氧化时间为2h，以增强其表面活性。氧化完后依次用蒸馏水与乙醇反复洗涤纤维，直至清除其表面残留的浓硝酸清洗至中性，然后在100℃真空干燥，将制得的纤维记为N-CF。
（4）KH550溶液改性碳纤维
将经过浓硝酸处理的纤维即N-CF浸入质量分数为3% KH550乙醇溶液中，于70~80℃加热环境中回流反应3h。经乙醇洗涤，在索氏抽提器中乙醇抽提24h，然后在100℃真空干燥，将制得的改性纤维记为KH-CF。
（5）纳米SiO2改性溶液改性碳纤维
将改性的纤维KH-CF浸渍于纳米SiO2改性溶液中用烧杯盛放，随后将烧杯置于存有80℃纯水的超声清洗器中，超声反应2h，然后将超声后的碳纤维样品置于乙醇中震荡洗涤6次，制得纳米SiO2接枝或生长的纤维试样，记为Si-CF。
本实施方式中，通过采用合理的试件成型工艺成功制备了碳纤维单丝拔出试样的试件并进行单丝拔出试验。通过拔出试验测得碳纤维的位移-荷载曲线，进而测定了改性前后的界面粘结强度，表明平均界面强度从未改性前的1MPa增加到3MPa左右，界面增强效果达到200%。
具体实施方式三：本实施方式提供了一种具有与水泥基材料高界面粘结强度的改性玄武岩纤维的制备方法，具体实施步骤如下：
（1）制备纳米SiO2改性溶液
选取500ml烧瓶作为反应容器，称量460g乙醇溶液与27g去离子水置于烧杯中并充分混合搅拌，随后将208g的正硅酸乙酯置入混合液中。将所配备的溶液密封静置反应2h，然后室温下缓慢搅拌10h，得透明SiO2溶胶，随后向溶液中缓慢滴加0.2ml KH560改性所制备的透明SiO2溶胶，并继续反应12h，制得纳米SiO2改性溶液，备用。
（2）去除玄武岩纤维表面涂层
截取10g玄武岩纤维置于索氏提取瓶中，加入适量体积的丙酮溶液在70℃的条件下恒温回流洗涤10h，而后滤去丙酮溶液依次用乙醇与去离子水反复洗涤，再将样品置于100℃真空干燥箱中烘干，去掉纤维表面保护胶料层，并记为E-BF。
（3）硝酸氧化处理玄武岩纤维
在50℃恒温水浴锅中将上述经过去表面涂层的纤维E-BF浸渍于浓硝酸中氧化，氧化时间为2.5h，以增强其表面活性。氧化完后依次用蒸馏水与乙醇反复洗涤纤维，直至清除其表面残留的浓硝酸清洗至中性，然后在100℃真空干燥，将制得的纤维记为N-BF。
（4）KH550溶液改性玄武岩纤维
将经过浓硝酸处理的纤维即N-BF浸入质量分数为3% KH550乙醇溶液中，于75℃加热环境中回流反应4h。经乙醇洗涤，在索氏抽提器中乙醇抽提24h，然后在100℃真空干燥，将制得的改性纤维记为KH-BF。
（5）纳米SiO2改性溶液改性玄武岩纤维
将改性的纤维KH-BF浸渍于纳米SiO2改性溶液中用烧杯盛放，随后将烧杯置于存有100℃纯水的超声清洗器中，超声反应1.5h，然后将超声后的碳纤维样品置于乙醇中震荡洗涤6次，制得纳米SiO2接枝或生长的纤维试样，记为Si-CF。
本实施方式中，通过采用合理的试件成型工艺成功制备了玄武岩纤维单丝拔出试样的试件并进行单丝拔出试验。通过拔出试验测得玄武岩纤维的位移-荷载曲线，进而测定了改性前后的界面粘结强度，表明与未改性玄武岩纤维相比，提高粘结性能和界面强度1倍以上，提高了玄武岩纤维增强水泥基材料的强度和韧性。
具体实施方式四：本实施方式提供了一种具有与水泥基材料高界面粘结强度的改性聚乙烯醇纤维的制备方法，具体实施步骤如下：
（1）制备纳米SiO2改性溶液
选取500ml烧瓶作为反应容器，称量460g乙醇溶液与27g去离子水置于烧杯中并充分混合搅拌，随后将208g的正硅酸乙酯置入混合液中。将所配备的溶液密封静置反应2h，然后室温下缓慢搅拌10h，得透明SiO2溶胶，随后向溶液中缓慢滴加0.2ml KH560改性所制备的透明SiO2溶胶，并继续反应12h，制得纳米SiO2改性溶液，备用。
（2）去除聚乙烯醇纤维表面涂层
截取10g聚乙烯醇纤维置于索氏提取瓶中，加入适量体积的丙酮溶液在70℃的条件下恒温回流洗涤10h，而后滤去丙酮溶液依次用乙醇与去离子水反复洗涤，再将样品置于100℃真空干燥箱中烘干，去掉聚乙烯醇纤维表面保护胶料层，制得去表面涂层的聚乙烯醇纤维。
（3）硝酸氧化处理聚乙烯醇纤维
在60℃恒温水浴锅中将上述经过去表面涂层的聚乙烯醇纤维浸渍于浓硝酸中氧化，氧化时间为3h，以增强其表面活性。氧化完后依次用蒸馏水与乙醇反复洗涤纤维，直至清除其表面残留的浓硝酸清洗至中性，然后在100℃真空干燥，制得硝酸氧化处理的聚乙烯醇纤维。
（4）KH550溶液改性聚乙烯醇纤维
将经过浓硝酸处理的聚乙烯醇纤维浸入质量分数为3% KH550乙醇溶液中，于80℃加热环境中回流反应3h。经乙醇洗涤，在索氏抽提器中乙醇抽提24h，然后在100℃真空干燥，制得KH550溶液改性的聚乙烯醇纤维。
（5）纳米SiO2改性溶液改性聚乙烯醇纤维
将KH550溶液改性的聚乙烯醇纤维浸渍于纳米SiO2改性溶液中用烧杯盛放，随后将烧杯置于存有80℃纯水的超声清洗器中，超声反应3h，然后将超声后的碳纤维样品置于乙醇中震荡洗涤6次，制得纳米SiO2接枝或生长的纤维试样。
本实施方式中，通过采用合理的试件成型工艺成功制备了聚乙烯醇纤维单丝拔出试样的试件并进行单丝拔出试验。通过拔出试验测得聚乙烯醇纤维的位移-荷载曲线，进而测定了改性前后的界面粘结强度，表明与未改性聚乙烯醇纤维相比，提高粘结性能和界面强度1倍以上，提高了聚乙烯醇纤维增强水泥基材料的强度和韧性。

Claims (1)

1.一种具有与水泥基材料高界面粘结强度的改性纤维的制备方法，其特征在于所述方法步骤如下：
一、纤维改性
对纤维依次进行去除表面涂层、硝酸氧化和KH550溶液改性处理；所述去除表面涂层的方法如下：将纤维置于丙酮溶液中，在70℃的条件下恒温回流洗涤10~15h，而后滤去丙酮溶液依次用乙醇与去离子水反复洗涤，再置于真空干燥箱中烘干，去掉纤维表面保护涂层；所述硝酸氧化的方法如下：将去掉表面保护涂层的纤维浸渍于浓硝酸中，在50~70℃水浴中氧化1~3h，然后依次用蒸馏水与乙醇反复洗涤纤维，直至清除其表面残留的浓硝酸清洗至中性，最后真空干燥；所述KH550溶液改性的方法如下：将经过浓硝酸处理的纤维浸入KH550乙醇溶液中，于70~80℃加热环境中回流反应2~4h，然后经乙醇洗涤、乙醇抽提、真空干燥，制得改性纤维；所述纤维为碳纤维、玄武岩纤维或聚乙烯醇纤维；
二、纳米SiO2改性溶液改性纤维
将改性纤维浸渍于纳米SiO2改性溶液中，在60~100℃的温度下超声反应1~3h，然后乙醇洗涤，制得纳米SiO2接枝或生长的纤维试样；所述纳米SiO2改性溶液以硅酸乙酯作为前驱体溶液，通过溶胶凝胶法制备而成；所述纳米SiO2改性溶液的具体制备方法如下：将乙醇溶液与去离子水置于烧杯中并充分混合搅拌，将正硅酸乙酯置入混合液中密封静置反应1~3h，然后恒温搅拌8~12h，得透明SiO2溶胶，向透明SiO2溶胶中滴加KH560继续反应10~15h，制得纳米SiO2改性溶液；所述正硅酸乙酯的质量少于溶液总质量的50%，KH560的加入量不超过溶液总质量的1%。
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