CN111825383A - 一种纳米改性碳纤维增强增韧高性能水泥基复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种纳米改性碳纤维增强增韧高性能水泥基复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米改性碳纤维增强增韧高性能水泥基复合材料及其制备方法，所述复合材料由水泥、水、减水剂、改性碳纤维制成，其中：水灰比为0.25~0.35，改性碳纤维的体积掺量为复合材料的0.4%~0.6%，减水剂掺量为水泥质量的0.8%~1.2%。本发明采用溶胶凝胶法制备纳米SiO2溶液，并通过制备SiO2改性溶液对碳纤维表面进行表面接枝改性处理来控制其表面形貌，从而改善纤维—水泥基体的界面粘结强度，得到一种同时具有高强度和高延性的改性碳纤维增强增韧水泥基复合材料。本发明的碳纤维水泥基复合材料具有高延性，能够改善纤维‑水泥基体的界面粘结强度。

Description

一种纳米改性碳纤维增强增韧高性能水泥基复合材料及其制 备方法
技术领域
本发明属于建筑材料领域，涉及一种纤维水泥基复合材料及其制备方法，具体涉及一种纳米SiO2表面改性碳纤维增强增韧高性能水泥基复合材料及其制备方法。
背景技术
水泥基材料是当今世界用量最大的土木工程材料，广泛应用于各种建筑结构中。纤维水泥基复合材料是以水泥净浆、砂浆作为基材，以适量的非连续的短纤维或连续的长纤维作为增强材料，均布地掺和在水泥基材料中，从而形成的一种新型增强建筑材料。它是人们在考虑如何改善水泥基材料脆性，提高其抗拉、抗弯、抗冲击等力学性能的基础上发展起来的，具有普通水泥基材没有的许多优良性能。其基本原理是基于纤维与水泥基体之间的相互作用，从而为复合材料提供延性并增强裂纹后的力学性能。混凝土中乱向分布的纤维主要作用是阻碍混凝土内部微裂缝的扩展和阻滞宏观裂缝的发生和发展。
近年来碳纤维由于具有轻质、高强度、高模量及耐腐蚀性好等特性，受到越来越多的关注。碳纤维是在20世纪60年代研制出的一种高性能纤维，具有超高的抗拉强度和弹性模量、化学性质稳定等优点，掺入到混凝土中可以在一定程度上改善其抗渗抗磨耗的性能。当碳纤维在水泥基材料中均匀分散后，能够在裂纹出现初期起到很好的增强作用，使材料的拉伸性能可以得到大大提高，抗拉强度可以提高到原来的几倍左右，材料耐冲击性也得到改善。
由于碳纤维原丝表面由大量惰性石墨微晶堆砌而成，所以原丝表面呈非极性，表面能小，浸润性差，这使得纤维与基体之间不能形成有效的机械锚合作用，导致了纤维与水泥基体之间薄弱的界面，制约着复合材料的力学性能。未经改性处理的碳纤维与水泥基材料基体间粘结强度较低，纤维易从基体拔出，从而影响纤维对水泥基材料力学性能的增强增韧效果，复合材料在承受荷载时一经开裂就会发生破坏，只产生单条裂纹，不利于结构的安全保证。因此我们需要对碳纤维表面进行改性以提高其与水泥基体的界面性能，使得改性后碳纤维增强水泥基材料不仅获得更高的强度，更重要的是，改性后碳纤维在界面过渡区可以形成致密的结构，纤维能够更多的承担因基体开裂转移来的应力，更好的发挥桥接作用，提高材料延性，得到增强增韧的高性能水泥基复合材料。
发明内容
为了解决现有碳纤维水泥基复合材料抗拉强度高但是韧性差的问题，本发明提供了一种纳米改性碳纤维增强增韧高性能水泥基复合材料及其制备方法。本发明的碳纤维水泥基复合材料具有高延性，能够改善纤维-水泥基体的界面粘结强度。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种纳米改性碳纤维增强增韧高性能水泥基复合材料，由水泥、水、减水剂、改性碳纤维制成，其中：水灰比为0.25~0.35，改性碳纤维的体积掺量为复合材料的0.4%~0.6%，减水剂掺量为水泥质量的0.8%~1.2%。
上述纳米改性碳纤维增强增韧高性能水泥基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将乙醇溶液与去离子水置于烧杯中并充分混合搅拌，随后将正硅酸乙酯置入混合液中搅拌均匀，在40~50℃水浴加热的条件下缓缓滴加氨水作为催化剂，然后恒温缓慢搅拌10~15h，得到透明的SiO2溶胶，其中：乙醇溶液与去离子水的体积比为1：1，正硅酸乙酯的加入量为乙醇加水混合物质量的5~10%，氨水的加入量为乙醇加水混合物质量的0.5~1.5%；
步骤二、预先将碳纤维长丝缠绕在铁网架上，确保纤维两面均可以接触到反应溶液，将碳纤维长丝网架浸渍于步骤一制备的SiO2溶胶中，使其反应20~30h，随后将改性碳纤维长丝网架取出，置于盛有去离子水的烧杯中超声1~3h，取出后再用乙醇震荡洗涤2~4次；
步骤三、将步骤二洗涤后的改性纤维长丝网架干燥10~15h，然后剪切为短纤维；
步骤四、将减水剂与水混合均匀后加入水泥中搅拌均匀，然后添加步骤三的短纤维混合均匀，浇筑至模具中并在标准养护室中养护24小时脱模，得到纳米改性碳纤维增强增韧高性能水泥基复合材料。
本发明中，改性碳纤维可以在提高水泥基材料强度的同时提高复合材料的延性，更有利于保证工程结构的安全。碳纤维的极限拉应变小，碳纤维增强水泥基材料在破坏时只有一条裂缝产生，不能提供较大的变形，在实际结构中没有足够的安全保证。而碳纤维经过改性后，其表面被一层具有水化活性的纳米二氧化硅紧密包裹，它可以在水泥基材料中与氢氧化钙发生反应生成CSH凝胶，从而提高纤维—基体的界面粘结性能。当出现第一个裂纹时，基体之间的改性纤维通过更好的桥接作用将力传递至附近的水泥基体，使得材料在加载过程中出现应变硬化效果，延性得以大大提高。
相比于现有技术，本发明具有如下优点：
1、本发明采用溶胶凝胶法制备纳米SiO2溶液，并通过制备SiO2改性溶液对碳纤维表面进行表面接枝改性处理来控制其表面形貌，从而改善纤维—水泥基体的界面粘结强度，得到一种同时具有高强度和高延性的改性碳纤维增强增韧水泥基复合材料。
2、纳米SiO2溶液改性直接改性作用的是碳纤维长丝，之后再短切成改性碳纤维短丝使用，因直接改性碳纤维短丝时会发生结团的现象，制得的改性纤维不易分散。
3、碳纤维的加入可以改善碳纤维表面的粗糙度，且碳纤维经过改性后，其表面被一层具有水化活性的纳米二氧化硅紧密包裹，它可以在水泥基材料中与氢氧化钙发生反应生成CSH凝胶，从而提高纤维—基体的界面粘结性能。
4、纤维—基体的界面强度得以提升后，改性后碳纤维在界面过渡区可以形成致密的结构，纤维能够更多的承担因基体开裂转移来的应力，更好的发挥桥接作用，提高材料延性，得到增强增韧的高性能水泥基复合材料。
附图说明
图1为纤维表面化学改性步骤示意图；
图2为抗折强度提高效果图；
图3为3天抗折强度力-位移曲线；
图4为抗拉强度提高效果图；
图5为3天抗拉强度力-位移曲线；
图6为改性前后界面的微观形貌。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
本发明提供了一种纳米改性碳纤维增强增韧高性能水泥基复合材料的制备方法，如图1所示，对碳纤维进行改性处理，使用溶胶凝胶法将纳米二氧化硅接枝在碳纤维表面上，得到被具有水化活性的纳米二氧化硅紧密包裹的改性碳纤维。纤维表面的二氧化硅与水泥基体中的氢氧化钙反应形成CSH凝胶，从而提高界面强度。具体包括如下步骤：
步骤一、纳米改性溶液的制备：选取2000ml的烧杯作为反应容器，将所称量的1000ml乙醇溶液和1000ml去离子水置于烧杯中并充分混合搅拌，随后将80ml的正硅酸乙酯置入混合液中搅拌均匀。在45℃水浴加热的条件下缓缓滴加10ml氨水作为催化剂，然后恒温缓慢搅拌12h，得到透明的SiO2溶胶。
步骤二、为了防止改性时纤维发生结团的现象，本发明所直接进行改性处理的为碳纤维长丝。预先将碳纤维长丝缠绕在一个圆柱形的铁网架上，确保纤维两面均可以接触到反应溶液。将碳纤维长丝网架浸渍于步骤一中所制备SiO2溶胶中，使其反应24个小时。随后将改性碳纤维长丝网架取出，置于盛有去离子水的烧杯中超声2h，取出后再用乙醇震荡洗涤3次，记为Si-LCF。
步骤三、在改性纤维增强的水泥基材料中使用的纤维为短切纤维，因此需要对改性后碳纤维长丝进行短切。将洗涤后的改性纤维长丝网架放在鼓风干燥机中干燥12h，然后剪切成长度为6mm的短纤维，记为Si-SCF，放在容器中保存好备用。
步骤四、先将固定配合比的水和减水剂混合均匀、再将水泥和该混合物在行星搅拌器中混合均匀，然后缓慢添加碳纤维，此种方法最利于纤维分散。混合均匀后浇筑至模具中并在标准养护室中养护24小时脱模，得到纳米改性碳纤维增强增韧高性能水泥基复合材料，所述增强增韧水泥基复合材料的配合比为：水灰比为0.3，改性碳纤维体积掺量为0.5%，减水剂掺量为胶凝材料质量的1%。
本发明通过在碱性条件下正硅酸乙酯的缩合和聚合反应，碳纤维表面形成了一层薄的SiO2层，可以与水泥水化产生的Ca(OH)2二次反应生成硅酸钙凝胶从而提高纤维—基体的界面性能。使用改性纤维制备的改性碳纤维增强水泥基材料，其抗弯强度提高了18%，抗拉强度提高了14%。更重要的是，改性后碳纤维水泥基复合材料的延性得到了极大的提高，实现了更好的开裂后性能，这主要归因于改性碳纤维通过表面纳米SiO2与Ca(OH)2的反应增强了界面过渡区，纤维—基体的界面更加密实，纤维的桥接作用得以提升。
图2为抗折强度提高效果图，3天、7天、28天抗折强度分别提高了18.04%，11.04%和6.35%。图3为3天抗折强度力-位移曲线，相较于未改性纤维水泥基复合材料，可以看出改性后复合材料的延性得到提高，并在承受荷载时出现了应变硬化和多缝开裂。
图4为抗拉强度提高效果图，3天、7天、28天抗拉强度分别提高了8.02%，14.04%和11.54%。图5为3天抗拉强度力-位移曲线，相较于未改性纤维水泥基复合材料，可以看出改性后复合材料的延性得到提高，并在承受荷载时出现了应变硬化和多缝开裂。
图6为改性后界面的微观形貌，(a)(c)是未改性纤维，与水泥基材料之间有较大空隙，(b)(d)为改性后纤维，与水泥基材料界面密实。

Claims (4)

1.一种纳米改性碳纤维增强增韧高性能水泥基复合材料，其特征在于所述复合材料由水泥、水、减水剂、改性碳纤维制成，其中：水灰比为0.25~0.35，改性碳纤维的体积掺量为复合材料的0.4%~0.6%，减水剂掺量为水泥质量的0.8%~1.2%。
2.根据权利要求1所述的纳米改性碳纤维增强增韧高性能水泥基复合材料，其特征在于所述水灰比为0.3，改性碳纤维的体积掺量为复合材料的0.5%，减水剂掺量为水泥质量的1%。
3.根据权利要求1或2所述的纳米改性碳纤维增强增韧高性能水泥基复合材料，其特征在于所述改性碳纤维的制备方法如下：
步骤一、将乙醇溶液与去离子水置于烧杯中并充分混合搅拌，随后将正硅酸乙酯置入混合液中搅拌均匀，在40~50℃水浴加热的条件下缓缓滴加氨水作为催化剂，然后恒温缓慢搅拌10~15h，得到透明的SiO2溶胶，其中：乙醇溶液与去离子水的体积比为1：1，正硅酸乙酯的加入量为乙醇加水混合物质量的5~10%，氨水的加入量为乙醇加水混合物质量的0.5~1.5%；
步骤二、预先将碳纤维长丝缠绕在铁网架上，确保纤维两面均可以接触到反应溶液，将碳纤维长丝网架浸渍于步骤一制备的SiO2溶胶中，使其反应20~30h，随后将改性碳纤维长丝网架取出，置于盛有去离子水的烧杯中超声1~3h，取出后再用乙醇震荡洗涤2~4次；
步骤三、将步骤二洗涤后的改性纤维长丝网架干燥10~15h，然后剪切为短纤维。
4.一种权利要求1或2所述纳米改性碳纤维增强增韧高性能水泥基复合材料的制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
步骤一、将乙醇溶液与去离子水置于烧杯中并充分混合搅拌，随后将正硅酸乙酯置入混合液中搅拌均匀，在40~50℃水浴加热的条件下缓缓滴加氨水作为催化剂，然后恒温缓慢搅拌10~15h，得到透明的SiO2溶胶，其中：乙醇溶液与去离子水的体积比为1：1，正硅酸乙酯的加入量为乙醇加水混合物质量的5~10%，氨水的加入量为乙醇加水混合物质量的0.5~1.5%；
步骤二、预先将碳纤维长丝缠绕在铁网架上，确保纤维两面均可以接触到反应溶液，将碳纤维长丝网架浸渍于步骤一制备的SiO2溶胶中，使其反应20~30h，随后将改性碳纤维长丝网架取出，置于盛有去离子水的烧杯中超声1~3h，取出后再用乙醇震荡洗涤2~4次；
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步骤四、将减水剂与水混合均匀后加入水泥中搅拌均匀，然后添加步骤三的短纤维混合均匀，浇筑至模具中并在标准养护室中养护24小时脱模，得到纳米改性碳纤维增强增韧高性能水泥基复合材料。
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