CN112960927B - 一种纳米材料吸附钢纤维及其制备方法和应用 - Google Patents

一种纳米材料吸附钢纤维及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种纳米材料吸附钢纤维及其制备方法和应用，涉及复合材料技术领域。本发明提供的纳米材料吸附钢纤维，包括钢纤维以及包覆在所述钢纤维表面的纳米材料；所述钢纤维和纳米材料通过硅烷偶联剂连接。本发明利用硅烷偶联剂将纳米材料紧紧吸附在钢纤维表面，纳米材料附带的官能团(羧基、羟基)与水泥基体中水化硅酸钙之间生成化学键，能够提升钢纤维‑基体界面的化学结合力，大幅增加界面性能。与原有技术相比，本发明从纳米尺度增强钢纤维‑基体界面化学结合力，对界面性能提升效果显著；而且，纳米材料吸附钢纤维的制备过程较为简单，可操作性和可复制性强。

Description

一种纳米材料吸附钢纤维及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种纳米材料吸附钢纤维及其制备方法和应用。
背景技术
钢纤维水泥基复合材料是一种具有高强度和优异耐久性的新型水泥基复合材料，其抗压强度为150～800MPa，抗折强度大于30MPa，设计工作寿命为100年以上，在高层建筑、大跨度结构、国防工程及海洋工程等领域具有广阔的应用前景。但在水泥基材料中，钢纤维的掺入将引入纤维-基体界面过渡区，此区域具有水灰比和孔隙率比基体高、氢氧化钙定向排列等特点，是水泥基复合材料的薄弱层。由于钢纤维-基体的界面粘结性能有限，钢纤维水泥基复合材料的极限拉伸应变一般不超过0.5％，当处于弯曲、拉伸或者动力冲击等状态下，构件一旦开裂，裂缝将会迅速扩展(单缝开裂模式)，强度、耐久性急剧下降，导致建筑结构失效，甚至突然倒塌，严重威胁人身和财产安全。
钢纤维水泥基复合材料界面性能由物理结合力和化学结合力两部分组成。在钢纤维-基体共同受力的条件下，纤维处于未滑移阶段时，化学结合力发挥主要作用；当钢纤维处于滑移阶段时，物理结合力(物理摩擦力、锚固力)发挥主要作用。可见，物理结合力和化学结合力两者协同工作，两者均有独特的作用。因此，提高钢纤维水泥基复合材料界面性能需要对界面的物理、化学结合力进行改善。对于物理结合力，原有方法包括增加基体密实度、改变钢纤维形状、增加掺量等，但增加基体密实度对于界面性能提升幅度有限；改变钢纤维形状、增加钢纤维掺量会大幅降低拌合物的流动性，不利于其在现浇工程中的应用。同时增加掺量还容易导致材料内部致密的钢纤维网与外界环境形成闭合回路，增大发生电化学腐蚀的风险。在钢纤维水泥基复合材料中，通过化学键形成的界面粘结力会比仅通过物理作用形成的界面粘结力强得多，从化学结合力角度出发更能有效提升界面性能。钢纤维水泥基复合材料所用钢纤维一般是镀铜钢纤维，钢纤维与基体结合并不紧密，化学结合力非常弱。对于化学结合力，原有方法主要是通过磷酸锌对钢纤维进行改性，但此方法在整个改性过程中需维持90℃的高温，消耗大量能源，且磷酸锌中的磷和重金属锌离子会对水体和土壤造成污染，容易产生严重的环境问题。随着人们对生态保护和可持续发展的日益关注，磷酸锌的大规模应用受到阻碍。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米材料吸附钢纤维及其制备方法和应用，采用本发明提供的纳米材料吸附钢纤维能够显著提高钢纤维-基体界面的化学结合力，大幅增加界面性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种纳米材料吸附钢纤维，包括钢纤维以及包覆在所述钢纤维表面的纳米材料；所述钢纤维和纳米材料通过硅烷偶联剂连接。
优选地，所述钢纤维为镀铜钢纤维。
优选地，所述纳米材料为纳米碳材料；所述纳米材料的尺寸为30μm以下。
优选地，所述硅烷偶联剂为甲基三乙氧基硅烷。
优选地，所述硅烷偶联剂的质量占钢纤维质量的10～50％。
本发明提供了上述技术方案所述纳米材料吸附钢纤维的制备方法，包括以下步骤：
利用硅烷偶联剂对钢纤维表面进行疏水处理，得到疏水钢纤维；
将所述疏水钢纤维置于纳米材料悬浮液中浸泡，得到纳米材料吸附钢纤维。
优选地，所述疏水处理的方法包括：将钢纤维置于硅烷偶联剂中浸泡，取出干燥。
优选地，所述纳米材料悬浮液中纳米材料的浓度为1～5kg/m3。
优选地，所述纳米材料悬浮液的制备方法，包括：将纳米材料、分散剂和水混合，得到纳米材料悬浮液。
本发明提供了上述技术方案所述纳米材料吸附钢纤维或上述技术方案所述制备方法制备得到的纳米材料吸附钢纤维在钢纤维水泥基复合材料中的应用。
本发明提供了一种纳米材料吸附钢纤维，包括钢纤维以及包覆在所述钢纤维表面的纳米材料；所述钢纤维和纳米材料通过硅烷偶联剂连接。本发明利用硅烷偶联剂将纳米材料紧紧吸附在钢纤维表面，纳米材料附带的官能团(羧基、羟基)与水泥基体中水化硅酸钙之间生成化学键，能够提升钢纤维-基体界面的化学结合力，大幅增加界面性能。与原有技术相比，本发明从纳米尺度增强钢纤维-基体界面化学结合力，对界面性能提升效果显著；而且，纳米材料吸附钢纤维的制备过程较为简单，可操作性和可复制性强。同时，整个制备过程能耗较低，未使用和产生对环境有害的物质。根据CECS13：2009《纤维混凝土试验方法标准》，对钢纤维-基体界面性能进行测试，采用纳米材料吸附钢纤维制备的试样界面强度和拔出能分别提高了44.1％和81.7％。
附图说明
图1为实施例1制备的纳米材料吸附钢纤维的扫描电子显微镜图；
图2为对比例1未处理的镀铜钢纤维的扫描电子显微镜图；
图3为钢纤维-基体材料界面性能测定流程图；
图4为实施例1和对比例的钢纤维从基体拔出后表面的形貌图。
具体实施方式
本发明提供了一种纳米材料吸附钢纤维，包括钢纤维以及包覆在所述钢纤维表面的纳米材料；所述钢纤维和纳米材料通过硅烷偶联剂连接。
本发明提供的纳米材料吸附钢纤维包括钢纤维。在本发明中，所述钢纤维优选为镀铜钢纤维；所述镀铜钢纤维的铜层厚度优选为5-10μm。在本发明中，所述钢纤维的直径优选为0.16～0.30mm，长度优选为8～35mm。
本发明提供的纳米材料吸附钢纤维包括包覆在所述钢纤维表面的纳米材料。在本发明中，所述纳米材料优选为纳米碳材料，更优选为碳纳米管或碳纳米纤维。在本发明中，所述纳米材料的尺寸优选为30μm以下；当所述纳米材料为碳纳米管时，所述纳米材料的外径优选为4～80nm，更优选为20～30nm；所述纳米材料的长度优选为30μm以下，更优选为10～30μm。本发明采用纳米碳材料相比于其他纳米材料，构型丰富、机械性能优异、原材料来源广泛、制备工艺成熟。
在本发明中，所述钢纤维和纳米材料通过硅烷偶联剂连接，所述硅烷偶联剂优选为甲基三乙氧基硅烷，化学结构式为CH3Si(OCH2CH3)3。在本发明中，所述硅烷偶联剂的质量优选占钢纤维质量的10～50％，更优选为30～40％。在本发明中，硅烷偶联剂以薄膜形式附着在钢纤维表面，使钢纤维表面疏水，纳米材料和钢纤维通过疏水相互作用紧密结合在一起。
本发明还提供了上述技术方案所述纳米材料吸附钢纤维的制备方法，包括以下步骤：
利用硅烷偶联剂对钢纤维表面进行疏水处理，得到疏水钢纤维；
将所述疏水钢纤维置于纳米材料悬浮液中浸泡，得到纳米材料吸附钢纤维。
本发明利用硅烷偶联剂对钢纤维表面进行疏水处理，得到疏水钢纤维。在本发明的具体实施例中，采用的硅烷偶联剂型号为KH-202，其中甲基三乙氧基硅烷的含量≥99.0％。在本发明中，所述疏水处理的方法优选包括：将钢纤维置于硅烷偶联剂中浸泡，取出干燥。在本发明的具体实施例中，所述浸泡优选包括：先将所述钢纤维平铺在样品盘中，将所述硅烷偶联剂喷洒在所述钢纤维表面，至所述钢纤维完全浸泡在所述硅烷偶联剂中。本发明采用上述方法有利于提高硅烷偶联剂与钢纤维的接触面积，提高疏水处理效果。在本发明中，所述浸泡的温度优选为20～30℃，所述浸泡的时间优选为10～20min。
在本发明中，所述干燥的温度优选为90～200℃，更优选为100～150℃；所述干燥的时间优选为5～10min，更优选为6～8min。本发明在所述干燥过程中，硅烷偶联剂在钢纤维表面固化形成憎水膜层。
得到疏水钢纤维后，本发明将所述疏水钢纤维置于纳米材料悬浮液中浸泡，得到纳米材料吸附钢纤维。在本发明中，所述纳米材料悬浮液中纳米材料的浓度优选为1～5kg/m3，更优选为3～4kg/m3。在本发明中，所述纳米材料悬浮液的制备方法，优选包括：将纳米材料、分散剂和水混合，得到纳米材料悬浮液。在本发明中，所述分散剂优选包括碳纳米材料水分散剂(中国科学院成都有机化学有限公司，TNWDIS)，主要组分为含芳香基团的非离子表面活性剂，活性物质含量100％；所述水优选为去离子水。在本发明中，所述分散剂的质量优选占所述纳米材料质量的10～30％，更优选为20％。在本发明中，所述纳米材料、分散剂和水的混合方法优选包括依次进行的搅拌和超声分散。在本发明中，所述搅拌的速度优选为100～300r/min，更优选为150～200r/min；所述搅拌的时间优选为10～150min。本发明通过搅拌使纳米材料初步分散到水中。在本发明中，所述超声分散的功率优选为600～1200W，更优选为800～1000W；所述超声分散的时间优选为45～60min，更优选为50～55min。在本发明中，所述超声分散优选采用脉冲工作模式，即分散-暂停-分散的模式；所述分散的时间优选为60～120s，更优选为80～100s；所述暂停的时间优选为30～60s，更优选为40～50s。
在本发明中，所述疏水钢纤维在纳米材料悬浮液中的浸泡温度优选为20～30℃，更优选为23～25℃；浸泡时间优选为15～20min，更优选为16～18min。本发明优选在所述浸泡后，将所得钢纤维进行烘干，得到纳米材料吸附钢纤维。在本发明中，所述烘干的温度优选为40～80℃，更优选为60～70℃；所述烘干的时间优选为2～3h。
本发明还提供了上述技术方案所述纳米材料吸附钢纤维或上述技术方案所述制备方法制备得到的纳米材料吸附钢纤维在钢纤维水泥基复合材料中的应用。本发明对所述钢纤维水泥基复合材料的制备方法没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的制备方法即可。采用本发明提供的纳米材料吸附钢纤维，相比于常规的钢纤维，能够显著提高钢纤维和水泥基体的粘接强度，提高钢纤维水泥基复合材料的综合性能。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将直径0.2mm、长度13mm的镀铜钢纤维平铺在样品盘中，其中，镀铜钢纤维的铜层厚度为8μm；利用喷水壶将硅烷交联剂KH-202(甲基三乙氧基硅烷的含量在99.0％以上)均匀喷洒在所述镀铜钢纤维表面，使镀铜钢纤维完全浸泡在硅烷交联剂KH-202中；浸泡15min后取出，并在150℃条件下烘干10min，得到疏水钢纤维。
将去离子水加入容器中，然后加入碳纳米管和碳纳米管水分散剂(中国科学院成都有机化学有限公司，TNWDIS)，使碳纳米管的浓度为3kg/m3，分散剂的质量为碳纳米管质量的20％，其中碳纳米管的外径为20～30nm，长度为10～30μm；先采用150r/min的转速搅拌10min；然后使用超声波分散仪进行均匀分散，工作功率为600W，采用脉冲工作模式，即分散-暂停-分散的模式，分散时间为60秒，暂停时间为30秒，总分散时间为60min，得到碳纳米管悬浮液；
将所述疏水钢纤维均匀平铺到样品盘中，倒入所述碳纳米管悬浮液，浸泡15min后将悬浮液过滤，收集钢纤维，并在60℃条件下烘干2小时，得到纳米材料吸附钢纤维。
对比例
以未处理的镀铜钢纤维为对比例。
测试例1
实施例1制备的纳米材料吸附钢纤维的扫描电子显微镜图如图1所示，对比例1未处理的镀铜钢纤维的扫描电子显微镜图如图2所示。由图1～2进行对比可以看出，未处理的镀铜钢纤维表面光滑，只有少数的油脂附着在表面；而纳米材料吸附钢纤维的表面比较粗糙，可观察到表面附着了一层或多层材料，放大倍数后确认附着的材料为碳纳米管，说明纳米材料成功的吸附在钢纤维表面。
测试例2
根据CECS13：2009《纤维混凝土试验方法标准》，通过纤维拔出试验对钢纤维-基体材料界面性能进行测定。首先，将单根实施例1制备的纳米材料吸附钢纤维和对比例未处理的镀铜钢纤维分别通过泡沫板固定在透明的PVC板上；然后，将固定好钢纤维PVC板放入狗骨型试件模具中；制备水泥基材料浆体，其中水泥、硅灰、河砂用量分别为854kg/m3，213kg/m3，1067kg/m3，水胶比为0.18，水的用量为168kg/m3，减水剂用量为32kg/m3；先浇筑固定端(纤维长度较长的一端)，然后拿掉泡沫板浇筑另一端；最后，将试件脱模养护至测试龄期(28天)进行纤维拔出测试，具体流程详见图3。
根据纤维拔出过程中荷载-位移曲线计算界面粘结强度及拔出能，其中界面粘结强度根据公式(1)计算得出，拔出能通过计算荷载-位移曲线面积得出。钢纤维处理前后的界面粘结强度与拔出能指标如表1所示，与未处理钢纤维-基体界面性能指标相比，纳米材料吸附钢纤维-基体界面性能指标显著提高，界面粘结强度和拔出能分别提高了44.6％和81.8％。
Figure BDA0002914114170000071
其中，τ为界面粘结强度，Fmax为峰值荷载，n为纤维个数，df为钢纤维直径，le为钢纤维嵌入深度。
表1钢纤维-水泥基体材料界面性能指标
峰值荷载 粘结强度 拔出能
对比例 70.6N 5.6MPa 190.6N·mm
实施例1 101.8N 8.1MPa 346.6N·mm
通过扫描电子显微镜观察钢纤维从基体拔出后表面的形貌，如图4所示。对于未处理钢纤维，拔出后表面只有少量的水泥基体。然而，对于纳米材料吸附钢纤维，拔出后表面附着了大量水泥基体。这种现象说明经过纳米材料吸附的钢纤维与水泥基体间粘结性能得到明显改善，从而大幅提升了钢纤维水泥基复合材料界面性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种纳米材料吸附钢纤维，其特征在于，包括钢纤维以及包覆在所述钢纤维表面的纳米材料；所述钢纤维和纳米材料通过硅烷偶联剂连接；
所述纳米材料为纳米碳材料；
所述钢纤维为镀铜钢纤维；
所述纳米材料吸附钢纤维的制备方法，包括以下步骤：
利用硅烷偶联剂对钢纤维表面进行疏水处理，得到疏水钢纤维；
将所述疏水钢纤维置于纳米材料悬浮液中浸泡，得到纳米材料吸附钢纤维。
2.根据权利要求1所述的纳米材料吸附钢纤维，其特征在于，所述硅烷偶联剂为甲基三乙氧基硅烷。
3.根据权利要求1或2所述的纳米材料吸附钢纤维，其特征在于，所述硅烷偶联剂的质量占钢纤维质量的10~50%。
4.权利要求1~3任一项所述纳米材料吸附钢纤维的制备方法，包括以下步骤：
利用硅烷偶联剂对钢纤维表面进行疏水处理，得到疏水钢纤维；
将所述疏水钢纤维置于纳米材料悬浮液中浸泡，得到纳米材料吸附钢纤维。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述疏水处理的方法包括：将钢纤维置于硅烷偶联剂中浸泡，取出干燥。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述纳米材料悬浮液中纳米材料的浓度为1~5kg/m3。
7.根据权利要求4或6所述的制备方法，其特征在于，所述纳米材料悬浮液的制备方法，包括：将纳米材料、分散剂和水混合，得到纳米材料悬浮液。
8.权利要求1~3任一项所述纳米材料吸附钢纤维或权利要求4~7任一项所述制备方法制备得到的纳米材料吸附钢纤维在钢纤维水泥基复合材料中的应用。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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GR01 Patent grant
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