CN106927707A - 一种硅烷偶联剂改性钢纤维表面的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于建筑材料领域，具体涉及一种硅烷偶联剂改性钢纤维表面的处理方法。所述方法首先需配制硅烷偶联剂水解液，水解液的配制为硅烷偶联剂、醇、去离子水按一定比例混合。然后将钢纤维进行预处理，预处理的过程包括：用清洁液清洗表面，强碱溶液浸泡，去离子水清洗，酒精或丙酮清洗。最后，将预处理后的钢纤维浸入硅烷水解液中，3‑5min后取出，在90‑120℃的烘箱中烘烤0.5‑2h小时，固化成膜。本发明所述方法原料简单，廉价易得，通过本方法对钢纤维表面进行处理后，钢纤维表面抗腐蚀性能良好，且钢纤维与水泥基体之间的界面粘结力显著提高，可提升钢纤维混凝土的抗折抗弯性能。
Description
技术领域
本专利属于建筑材料领域，具体来说是一种硅烷偶联剂改性硅烷偶联剂表面的处理方法。
背景技术
钢纤维混凝土是在普通混凝土中掺入乱向分布的短钢纤维所形成的一种复合材料。这些乱向分布的钢纤维能够有效地阻碍混凝土内部微裂缝的扩展及宏观裂缝的形成，显著地改善了混凝土的抗拉、抗弯、抗冲击及抗疲劳性能，具有较好的延性。钢纤维增韧增强的原理是，当裂缝产生后，由于钢材的高弹性模量和单根的高抗拉强度，阻止了裂缝的进一步开展。然而，钢纤维在使用过程中破坏形态主要是被拔出，而不会被拉断，这说明钢纤维的与混凝土的粘附性不足，这会影响提高混凝土抗拉强度的效果。目前钢纤维表面普遍采用的镀铜处理，有利于钢纤维在生产、运输及施工前的保存，但是对于钢纤维与水泥基体之间的界面粘结力没有任何提高。
硅烷偶联剂与钢材等很多金属表面具有良好的化学粘结力，被广泛用于钢材的表面处理，具有良好的防腐防锈性能，同时作为中间涂层，与许多有机高分子材料之间具有很强的粘结力。有研究表明，硅烷偶联剂在集料和混凝土之间的粘结力比砂浆高出很多。
发明内容
本发明的目的是提供了一种硅烷偶联剂改性钢纤维表面的处理方法，可以有效增加钢纤维与水泥基体之间的界面粘结力。为此，本发明采用以下技术方案：
一种硅烷偶联剂改性钢纤维表面的处理方法，其特征在于，将预处理后的钢纤维浸泡在硅烷水解液中，再将吸附在钢纤维表面的硅烷水解在高温条件下固化成膜，具体操作按下列步骤进行：
(1)、硅烷偶联剂在醇的水溶液中水解得到硅烷偶联剂水解液；
(2)、在钢纤维表面施加硅烷偶联剂：
将钢纤维浸入到硅烷偶联剂水解液中，待吸附完成后，将钢纤维取出，置于90‐120℃环境中，恒温烘干，得到硅烷偶联剂改性钢纤维材料。
进一步地，所述步骤(1)中所述硅烷偶联剂为：γ‐氨丙基三乙氧基硅烷(如Z6011、KH550等)、γ‐缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(如Z6040、KH560等)、γ‐(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(如Z6030、KH570等)、N‐(β‐氨乙基)‐γ‐氨丙基三甲氧基硅烷(如Z6020、KH792等)中的一种或者2‐3种混合偶联剂，醇为甲醇、乙醇中的一种或二者的混合液。
进一步地，所述步骤(1)中，水位去离子水，硅烷偶联剂、醇、去离子水的体积比为1：(1‐3):(6‐10)。
本发明还提供了所述方法获得的硅烷偶联剂改性钢纤维材料在钢纤维混凝土中的用途，增加钢纤维与水泥基体之间的界面粘结力。
硅烷偶联剂的水解可采用以下步骤：将去离子水和醇按比例均匀混合，制得醇的水溶液，加入硅烷偶联剂，常温下充分搅拌，混合均匀，制得硅烷偶联剂水解液，密封保存；
钢纤维可采用以下步骤预处理：取适量长度的钢纤维，采用砂纸打磨钢纤维表面，去除表面金属镀层或钝化膜，抛光，用清洁液清洗去除金属表面油污杂质等，用强碱溶液浸泡，然后将钢纤维取出，用清水冲洗，再浸入无水乙醇中,得到预处理后的钢纤维；
在钢纤维表面施加硅烷偶联剂的步骤：取预处理后的钢纤维，擦干或风干表面附着的无水乙醇，然后浸入到硅烷偶联剂水解液中，待吸附完成后，将钢纤维取出，置于90-120℃环境中，恒温烘干，时间为0.5-2h,得到硅烷偶联剂改性后的钢纤维。
本发明所述的硅烷偶联剂改性钢纤维表面的处理方法通过在钢纤维表面吸附一层硅烷偶联剂薄膜，硅烷偶联剂的功能化基团与基体表面的羟基以氢键结合，粘结力强，且可以有效增加钢纤维与水泥基体之间的界面粘结力。具体效果为：对钢纤维表面进行表面处理后，进行单根钢纤维的拔出力学实验，试件在相同制备和养护条件下，硅烷偶联剂改性钢纤维相比于原钢纤维具有更高的极限粘结力，提高约30％-60％。本发明作为一种硅烷偶联剂改性钢纤维表面的处理方法，廉价易得，处理效果显著，通过增加钢纤维与水泥基体之间的界面粘结力，从而增加钢纤维混凝土的抗拉抗弯力学性能，且钢纤维表面抗腐蚀性能良好。
本发明首次将硅烷偶联剂用于处理混凝土用钢纤维表面，可显著提高钢纤维与水泥基体之间的界面粘结性能，具有很强的使用价值和应用前景。
附图说明
图1是本发明改性后的钢纤维表面在扫描电子显微镜下的表面形貌，(a)为N‐(Β‐氨乙基)‐γ‐氨丙基三甲氧基硅烷在d＝1mm钢纤维上处理后的表面形貌；(b)为γ‐缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷在d＝1mm钢纤维上处理后的表面形貌；(c)为N‐(Β‐氨乙基)‐γ‐氨丙基三甲氧基硅烷与γ‐缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷混合涂覆液在d＝1mm钢纤维上处理后的表面形貌。
图2是本发明中硅烷偶联剂改性后钢纤维与原钢纤维的单根钢纤维拔出实验效果对比图，其中钢纤维直径为1mm，在砂浆中的埋置深度为50mm。
具体实施方式
实施例1：
一种硅烷偶联剂改性钢纤维表面的处理方法，包括如下步骤：
a.硅烷水解液的配制：取甲醇25ml,去离子水150ml，混合，然后加入25ml硅烷偶联剂N‐(Β‐氨乙基)‐γ‐氨丙基三甲氧基硅烷，在常温下搅拌20min，混合均匀，是的硅烷偶联剂完全水解，硅烷偶联剂在搅拌过程中发生水解，溶液由浑浊变为透明。密封保存24h，使得硅烷偶联剂水解完全，得到硅烷偶联剂溶液。
b.钢纤维的预处理：取一段直径为1mm,长度为100mm的钢纤维，分别用细度600和1500的砂纸打磨，抛光，用碱性清洁剂清除表面油污杂质等，在20％的氢氧化钠溶液中浸泡0.5h，然后取出，用去离子水冲洗钢纤维表面，去除钢纤维表面残留的碱液，再用无水乙醇浸泡清洗,去除钢纤维表面残留的水膜，常温下擦干或者吹干，得到SF‐1。
c.硅烷偶联剂改性钢纤维：取SF‐1，将其完全浸入所得硅烷偶联剂溶液中，轻轻搅拌2min,使得硅烷偶联剂完全吸附到钢纤维表面，然后取出，置于120℃环境下恒温烘干1h，使得硅烷偶联剂在钢纤维表面固化成膜，得到SF‐2。在扫面电子显微镜下观察，结果如图1所示。
将钢纤维垂直埋置在高强度的新拌砂浆中，埋置深度为5mm，标准条件养护28d后，测其单根纤维的拔出粘结力，其极限粘结力为627N，原钢纤维极限粘结力为480N，提高约31％。如图2所示。
实施例2：
一种硅烷偶联剂改性钢纤维表面的处理方法，包括如下步骤：
a.硅烷水解液的配制：取甲醇25ml,去离子水150ml，混合，然后加入25ml硅烷偶联剂γ‐缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，在常温下搅拌20min，混合均匀，是的硅烷偶联剂完全水解，硅烷偶联剂在搅拌过程中发生水解。密封保存24h，使得硅烷偶联剂水解完全，得到硅烷偶联剂溶液。
b.钢纤维的预处理：取一段直径为1mm,长度为100mm的钢纤维，分别用细度600和1500的砂纸打磨，抛光，用碱性清洁剂清除表面油污杂质等，在20％的氢氧化钠溶液中浸泡0.5h，然后取出，用去离子水冲洗钢纤维表面，去除钢纤维表面残留的碱液，再用无水乙醇浸泡清洗,去除钢纤维表面残留的水膜，常温下擦干或者吹干，得到预处理后的钢纤维。
c.硅烷偶联剂改性钢纤维：取预处理后的钢纤维，将其完全浸入所得硅烷偶联剂溶液中，轻轻搅拌2min,使得硅烷偶联剂完全吸附到钢纤维表面，然后取出，置于120℃环境下恒温烘干1h，使得硅烷偶联剂在钢纤维表面固化成膜，得到硅烷改性后的钢纤维。
将钢纤维垂直埋置在高强度的新拌砂浆中，埋置深度为5mm，标准条件养护28d后，测其单根纤维的拔出粘结力，其极限粘结力为761N，原钢纤维极限粘结力为480N,提高约59％。
实施例3：
一种硅烷偶联剂改性钢纤维表面的处理方法，包括如下步骤：
a.硅烷水解液的配制：取甲醇25ml,去离子水150ml，混合，然后加入硅烷偶联剂N‐(Β‐氨乙基)‐γ‐氨丙基三甲氧基硅烷和γ‐缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷各25ml，在常温下搅拌20min，混合均匀，是的硅烷偶联剂完全水解，硅烷偶联剂在搅拌过程中发生水解，溶液由浑浊变为透明。密封保存24h，使得硅烷偶联剂水解完全，得到硅烷偶联剂溶液。
b.钢纤维的预处理：取一段直径为1mm,长度为100mm的钢纤维，分别用细度600和1500的砂纸打磨，抛光，用碱性清洁剂清除表面油污杂质等，在20％的氢氧化钠溶液中浸泡0.5h，然后取出，用去离子水冲洗钢纤维表面，去除钢纤维表面残留的碱液，再用无水乙醇浸泡清洗,去除钢纤维表面残留的水膜，常温下擦干或者吹干，得到预处理后的钢纤维。
c.硅烷偶联剂改性钢纤维：取预处理后的钢纤维，将其完全浸入所得硅烷偶联剂溶液中，轻轻搅拌2min,使得硅烷偶联剂完全吸附到钢纤维表面，然后取出，置于120℃环境下恒温烘干1h，使得硅烷偶联剂在钢纤维表面固化成膜，得到硅烷偶联剂改性的钢纤维。
将钢纤维垂直埋置在高强度的新拌砂浆中，埋置深度为5mm，标准条件养护28d后，测其单根纤维的拔出粘结力，其极限粘结力为652N，原钢纤维极限粘结力为480N,提高约36％。
Claims (4)
1.一种硅烷偶联剂改性钢纤维表面的处理方法，其特征在于，将预处理后的钢纤维浸泡在硅烷水解液中，再将吸附在钢纤维表面的硅烷水解在高温条件下固化成膜，具体操作按下列步骤进行：
(1)、硅烷偶联剂在醇的水溶液中水解得到硅烷偶联剂水解液；
(2)、在钢纤维表面施加硅烷偶联剂：
将钢纤维浸入到硅烷偶联剂水解液中，待吸附完成后，将钢纤维取出，置于90‐120℃环境中，恒温烘干，得到硅烷偶联剂改性钢纤维材料。
2.根据权利要求1所述的一种硅烷偶联剂改性钢纤维表面的处理方法，其特征为：所述步骤(1)中所述硅烷偶联剂为：γ‐氨丙基三乙氧基硅烷、γ‐缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ‐(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、N‐(β‐氨乙基)‐γ‐氨丙基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或者2‐3种混合偶联剂，醇为甲醇、乙醇中的一种或二者的混合液。
3.根据权利要求1所述的一种硅烷偶联剂改性钢纤维表面的处理方法，其特征为：所述步骤(1)中，水位去离子水，硅烷偶联剂、醇、去离子水的体积比为1：(1‐3):(6‐10)。
4.根据权利要求1所述方法获得的硅烷偶联剂改性钢纤维材料在钢纤维混凝土中的用途，增加钢纤维与水泥基体之间的界面粘结力。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20170707 |
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