CN112919815B - 一种玻璃组件键合的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于光学组件技术领域，特别涉及一种玻璃组件键合的方法。本发明先将玻璃元件进行氧等离子体刻蚀处理，去除玻璃表面的污染物，改善玻璃表面的亲水性能；然后进行氩气‑氧气等离子体刻蚀处理，利用氩离子大的轰击作用，在玻璃表面打开Si‑O键、Al‑O键和B‑O键，有利于后续在玻璃表面引入H+基团和OH‑基团，对活化的玻璃表面钝化，同时为自发键和提供条件；然后进行羟基自由基溶液浸泡，利用羟基自由基活性高的特点，氧化去除玻璃转移过程中玻璃表面在空气中吸附的污染物，同时羟基进入Si‑O键、Al‑O键和B‑O键的断裂形成的活性位置，在玻璃表面引入OH‑基团，有利于提高玻璃表面键合强度。

Description

一种玻璃组件键合的方法
技术领域
本发明属于光学组件技术领域，特别涉及一种玻璃组件键合的方法。
背景技术
在以玻璃材质为主的光学元件制造过程中，需要将多个玻璃光学元件键合起来，制成光学组件。目前，光学组件的制备主要有三种方法：(1)采用低熔点玻璃料，置于粘接界面，随后加热到玻璃料软化温度，通过软化的玻璃料将其粘接，但在该方法中，由于选用的玻璃料与待粘接元件材料不同，存在折射率不匹配问题，而且由于制备工艺需要高温，容易在组件中引入热应力，使组件光学精度下降；(2)采用化学方法，通过在玻璃表面引入-OH基团以改善玻璃表面的亲水性，两个表面吸附的-OH基团通过氧键连接，实现自发键和，然后通过热处理，除去界面水分子，形成Si-O-Si键，实现高强度键合，但该方法使用的化学溶液有较强的腐蚀性，所以不适合对光学性能要求较高的光学组件的键合；(3)采用等离子体技术改善玻璃表面亲水特性，随后在其表面引入-OH基团，通过热处理以Si-O-Si键实现高强度键合，但等离子体处理需在真空条件下进行，打开真空腔室取出样品时高活性玻璃表面容易吸附空气中的污染物，导致玻璃组件键合的成品率较低。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种玻璃组件键合的方法，本发明提供的方法可以实现光学玻璃组件的键合，且键合所得玻璃组件光学性能优良、成品率高。
为了实现上述发明的目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种玻璃组件键合的方法，包括以下步骤：
将玻璃元件依次进行氧等离子体刻蚀处理、氩气-氧气等离子体刻蚀处理和羟基自由基溶液浸泡，得到待键合玻璃元件；
将待键合玻璃元件的待键合面在湿润状态下进行贴合，得到贴合件；
将所述贴合件进行退火，得到键合的玻璃组件。
优选的，所述玻璃元件的面形≤1个光圈；所述玻璃元件的表面粗糙度≤1nm。
优选的，所述氧等离子体刻蚀处理的条件包括：氧气的流量为30～100sccm；功率为50～100W，时间为3～10min；刻蚀气压为5～10Pa。
优选的，所述氩气-氧气等离子体刻蚀处理的条件包括：氩气和氧气的流量比为(1～16)：4，氩气和氧气的总流量为5～20sccm；功率为20～60W，时间为2～10min；刻蚀气压为1～100Pa。
优选的，所述羟基自由基溶液的制备方法包括以下步骤：
将双氧水进行紫外光照射，得到所述羟基自由基溶液；
所述紫外光照射中光波长为254nm，功率为15～50W，照射的时间为5～10min。
优选的，所述羟基自由基溶液浸泡的时间为10～30min。
优选的，所述退火的条件包括：保温温度为200～300℃，保温时间为8～12h；真空度为10～200Pa。
优选的，所述退火前还包括：将所述贴合件进行预热；所述预热的温度为30～100℃；
所述退火的保温温度由预热的温度升温得到，所述升温的速率为2～4℃/min。
优选的，所述氧等离子体刻蚀处理前还包括：将所述玻璃元件进行预处理；
所述预处理包括：依次进行酸液浸泡、水洗和吹干。
优选的，所述酸液浸泡中的酸液包括浓硫酸和双氧水；所述浓硫酸的质量分数为98％，所述双氧水的质量分数为30％；所述浓硫酸和双氧水的体积比为7：3；
所述酸液浸泡的时间为10min。
本发明提供了一种玻璃组件键合的方法，包括以下步骤：将玻璃元件依次进行氧等离子体刻蚀处理、氩气-氧气等离子体刻蚀处理和羟基自由基溶液浸泡，得到待键合玻璃元件；将不同的所述待键合玻璃元件的待键合面在湿润状态下进行贴合，得到贴合件；将所述贴合件进行退火，得到键合的玻璃组件。本发明先将所述玻璃元件进行氧等离子体刻蚀处理，去除玻璃表面的污染物，改善玻璃表面的亲水性能；然后进行氩气-氧气等离子体刻蚀处理，利用氩离子大的轰击作用，在玻璃表面打开Si-O键、Al-O键和B-O键，Si-O键、Al-O键和B-O键的断裂有利于后续在玻璃表面引入H+基团和OH-基团，对活化的玻璃表面钝化，同时为自发键和提供条件；然后进行羟基自由基溶液浸泡，利用羟基自由基活性高的特点，氧化去除玻璃转移过程中玻璃表面在空气中吸附的污染物，同时羟基进入Si-O键、Al-O键和B-O键的断裂形成的活性位置，在玻璃表面引入OH-基团，有利于提高玻璃表面键合强度。
实施例测试结果表明，采用本发明提供的方法进行玻璃元件的键合，所得的玻璃组件成品率为50～80％，所得玻璃组件无牛顿环、无气泡，光透过性优良，400℃高低温冲击后无脱落。
附图说明
图1为实施例1所得玻璃组件的光学透光率图；
图2为实施例2所得玻璃组件的光学透光率图；
图3为实施例3所得玻璃组件的光学透光率图；
图4为实施例4所得玻璃组件的光学透光率图。
具体实施方式
本发明提供了一种玻璃组件键合的方法，包括以下步骤：
将玻璃元件依次进行氧等离子体刻蚀处理、氩气-氧气等离子体刻蚀处理和羟基自由基溶液浸泡，得到待键合玻璃元件；
将待键合玻璃元件的待键合面在湿润状态下进行贴合，得到贴合件；
将所述贴合件进行退火，得到键合的玻璃组件。
本发明将玻璃元件依次进行氧等离子体刻蚀处理、氩气-氧气等离子体刻蚀处理和羟基自由基溶液浸泡，得到待键合玻璃元件。
在本发明中，所述玻璃元件的面形优选≤1个光圈。在本发明中，所述玻璃元件的表面粗糙度优选≤1nm。
本发明优选将所述玻璃元件进行预处理，再进行氧等离子体刻蚀处理。在本发明中，所述预处理优选包括：依次进行酸液浸泡、水洗和吹干。
在本发明中，所述酸液浸泡中的酸液优选包括浓硫酸和双氧水；所述浓硫酸的质量分数为98％，所述双氧水的质量分数为30％；所述浓硫酸和双氧水的体积比优选为7：3。在本发明中，所述酸液浸泡的时间优选为10min。在本发明中，所述酸液浸泡中酸液的温度优选为110～120℃。本发明通过酸液浸泡，去除玻璃表面的有机物。
在本发明中，所述水洗优选包括依次进行的去离子水冲洗和去离子水超声。本发明对所述去离子水冲洗没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的去离子水冲洗即可；在本发明中，所述去离子水冲洗的时间优选为5min。在本发明中，所述去离子水超声的时间优选为5min；本发明对所述去离子水超声中的超声频率没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的超声频率即可。
在本发明中，所述吹干为在百级洁净间用氮气吹干。在本发明中，所述氮气的纯度优选≥99.999％。
在本发明中，所述氧等离子体刻蚀处理中氧气的流量优选为30～100sccm，更优选为50～80sccm。在本发明中，所述氧等离子体刻蚀处理的功率优选为50～100W，更优选为60～90W；时间优选为3～10min，更优选为5～8min。在本发明中，所述氧等离子体刻蚀处理中的刻蚀气压优选为5～10Pa，更优选为6～9Pa。在本发明中，所述氧等离子体刻蚀处理的设备优选为微波等离子体刻蚀设备。
进行所述氧等离子体刻蚀处理前，本发明优选将进行氧等离子体刻蚀处理的设备的腔体抽真空至3.0×10-3Pa。
在本发明中，所述氩气-氧气等离子体刻蚀处理中氩气和氧气的总流量优选为5～20sccm，更优选为7～18sccm。在本发明中，所述氩气-氧气等离子体刻蚀处理中氩气和氧气的流量比优选为(1～16)：4，更优选为(3～13)：4。在本发明中，所述氩气-氧气等离子体刻蚀处理的功率优选为20～60W，更优选为25～55W；时间优选为2～10min，更优选为3～9min。在本发明中，所述氩气-氧气等离子体刻蚀处理中的刻蚀气压优选为1～100Pa，更优选为5～95Pa。在本发明中，所述氩气-氧气等离子体刻蚀处理的设备优选为微波等离子体刻蚀设备。
氩气-氧气等离子体刻蚀处理完毕后，本发明优选关闭氩气和氧气，向进行氩气-氧气等离子体刻蚀处理的设备的腔体内充入氮气，再打开腔室，取出氩气-氧气等离子体刻蚀处理所得的刻蚀件。
在本发明中，所述羟基自由基溶液的制备方法优选包括以下步骤：
将双氧水进行紫外光照射，得到所述羟基自由基溶液。
在本发明中，所述双氧水的质量百分比浓度优选为30％。在本发明中，所述羟基自由基溶液的制备方法中，所述紫外光照射中光波长优选为254nm；功率优选为15～50W，更优选为30～45W；照射的时间优选为5～10min，更优选为6～9min。本发明优选将发射紫外光的灯管浸入双氧水中进行羟基自由基溶液的制备。
在本发明中，所述羟基自由基溶液浸泡的时间优选为10～30min，更优选为15～25min。在本发明中，所述羟基自由基溶液浸泡优选在紫外光照射条件下进行；所述紫外光照射中光波长优选为254nm；功率优选为15～50W，更优选为30～45W。
得到待键合玻璃元件后，本发明将所述待键合玻璃元件的待键合面在湿润状态下进行贴合，得到贴合件。
本发明对所述湿润状态没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的湿润状态即可，具体的，如铺设去离子水，使去离子水能够完全铺展在待键合玻璃元件的待键合面。
得到贴合件后，本发明将所述贴合件进行退火，得到键合的玻璃组件。
在本发明中，所述退火中的保温温度优选为200～300℃，更优选为220～280℃；保温时间优选为8～12h，更优选为9～11h。在本发明中，所述退火优选在真空的条件下进行；所述真空的真空度优选为10～200Pa，更优选为20～190Pa。在本发明中，所述退火的设备优选为退火炉，更优选为真空退火炉。
所述退火前，本发明优选还包括：将所述贴合件进行预热。在本发明中，所述预热的温度优选为30～100℃，更优选为40～80℃。
在本发明中，所述退火的保温温度优选由预热的温度升温得到，所述升温的速率优选为2～4℃/min，更优选为2.5～3.5℃/min，最优选为3℃/min。
退火后，本发明优选将退火产品冷却至室温，得到键合的玻璃组件；所述冷却优选为随炉冷却。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种玻璃组件键合的方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将面形小于1个光圈，表面粗糙度Ra小于1nm(50μm×50μm)的玻璃元件进行预处理：将玻璃元件置于浓硫酸与双氧水体积比为7：3的酸液中，110～120℃浸泡10min，去离子水冲洗5min后去离子水超声5min，然后在百级洁净间用氮气吹干；
将预处理后的玻璃元件置于微波等离子体刻蚀设备中，抽真空至3.0×10-3Pa后，在微波等离子体设备的腔室中充入30sccm的氧气，于刻蚀气压为10Pa、功率为100W条件下进行氧等离子体刻蚀处理10min；然后向微波等离子体刻蚀设备中通入氩气和氧气的混合气体，其中，氩气和氧气的流量比为1：4，总流量为8sccm，于10Pa、功率为20W条件下进行氩气-氧气等离子体刻蚀处理2min，关闭氩气和氧气，向微波等离子体刻蚀设备中通入纯度≥99.999％的氮气，打开向微波等离子体刻蚀设备的腔室，将所得的玻璃刻蚀件浸于羟基自由基溶液(羟基自由基溶液的制备方法为将质量百分比浓度为30％的双氧水在254nm波长、功率为30W下进行紫外光照射5min)中浸泡10min，其中，羟基自由基溶液浸泡在紫外光照射条件下进行，紫外光照射波长为254nm、功率为30W，得到待键合玻璃元件；
将不同的所述待键合玻璃元件的待键合面进行贴合，得到贴合件，其中，所述待键合面铺展有去离子水；
将所得贴合件置于石英舟，送入真空退火炉，40℃预热后，将真空退火炉抽真空至100Pa，然后以3℃/min的速率升温至200℃并保温10h进行退火，随炉冷却至室温，得到键合的玻璃组件。
本实施例进行平行试验10次，成品率为50％；所得键合的玻璃组件无牛顿环、无气泡，在400℃下高低温冲击无脱落。
本实施例所得玻璃组件的光学透光率图见图1，由图1可见，本实施例所得玻璃组件光学透光率优良。
实施例2
将面形小于1个光圈，表面粗糙度Ra小于1nm(50μm×50μm)的玻璃元件进行预处理：将玻璃元件置于浓硫酸与双氧水体积比为7：3的酸液中，110～120℃浸泡10min，去离子水冲洗5min后去离子水超声5min，然后在百级洁净间用氮气吹干；
将预处理后的玻璃元件置于微波等离子体刻蚀设备中，抽真空至3.0×10-3Pa后，在微波等离子体设备的腔室中充入50sccm的氧气，于刻蚀气压为7Pa、功率为70W条件下进行氧等离子体刻蚀处理7min；然后向微波等离子体刻蚀设备中通入氩气和氧气的混合气体，其中，氩气和氧气的流量比为1：1，总流量为12sccm，于10Pa、功率为40W条件下进行氩气-氧气等离子体刻蚀处理7min，关闭氩气和氧气，向微波等离子体刻蚀设备中通入纯度≥99.999％的氮气，打开向微波等离子体刻蚀设备的腔室，将所得的玻璃刻蚀件浸于羟基自由基溶液(羟基自由基溶液的制备方法为将质量百分比浓度为30％的双氧水在254nm波长、功率为30W下进行紫外光照射10min)中浸泡20min，其中，羟基自由基溶液浸泡在紫外光照射条件下进行，紫外光照射波长为254nm、功率为30W，得到待键合玻璃元件；
将不同的所述待键合玻璃元件的待键合面进行贴合，得到贴合件，其中，所述待键合面铺展有去离子水；
将所得贴合件置于石英舟，送入真空退火炉，60℃预热后，将真空退火炉抽真空至100Pa，然后以3℃/min的速率升温至250℃并保温10h进行退火，随炉冷却至室温，得到键合的玻璃组件。
本实施例进行平行试验10次，成品率为70％；所得键合的玻璃组件无牛顿环、无气泡，在400℃下高低温冲击无脱落。
本实施例所得玻璃组件的光学透光率图见图2，由图2可见，本实施例所得玻璃组件光学透光率优良。
实施例3
将面形小于1个光圈，表面粗糙度Ra小于1nm(50μm×50μm)的玻璃元件进行预处理：将玻璃元件置于浓硫酸与双氧水体积比为7：3的酸液中，110～120℃浸泡10min，去离子水冲洗5min后去离子水超声5min，然后在百级洁净间用氮气吹干；
将预处理后的玻璃元件置于微波等离子体刻蚀设备中，抽真空至3.0×10-3Pa后，在微波等离子体设备的腔室中充入80sccm的氧气，于刻蚀气压为10Pa、功率为100W条件下进行氧等离子体刻蚀处理10min；然后向微波等离子体刻蚀设备中通入氩气和氧气的混合气体，其中，氩气和氧气的流量比为3：1，总流量为16sccm，于10Pa、功率为60W条件下进行氩气-氧气等离子体刻蚀处理10min，关闭氩气和氧气，向微波等离子体刻蚀设备中通入纯度≥99.999％的氮气，打开向微波等离子体刻蚀设备的腔室，将所得的玻璃刻蚀件浸于羟基自由基溶液(羟基自由基溶液的制备方法为将质量百分比浓度为30％的双氧水在254nm波长、功率为30W下进行紫外光照射10min)中浸泡30min，其中，羟基自由基溶液浸泡在紫外光照射条件下进行，紫外光照射波长为254nm、功率为30W，得到待键合玻璃元件；
将不同的所述待键合玻璃元件的待键合面进行贴合，得到贴合件，其中，所述待键合面铺展有去离子水；
将所得贴合件置于石英舟，送入真空退火炉，60℃预热后，将真空退火炉抽真空至100Pa，然后以3℃/min的速率升温至250℃并保温10h进行退火，随炉冷却至室温，得到键合的玻璃组件。
本实施例进行平行试验10次，成品率为80％；所得键合的玻璃组件无牛顿环、无气泡，在400℃下高低温冲击无脱落。
本实施例所得玻璃组件的光学透光率图见图3，由图3可见，本实施例所得玻璃组件光学透光率优良。
实施例4
将面形小于1个光圈，表面粗糙度Ra小于1nm(50μm×50μm)的玻璃元件进行预处理：将玻璃元件置于浓硫酸与双氧水体积比为7：3的酸液中，110～120℃浸泡10min，去离子水冲洗5min后去离子水超声5min，然后在百级洁净间用氮气吹干；
将预处理后的玻璃元件置于微波等离子体刻蚀设备中，抽真空至3.0×10-3Pa后，在微波等离子体设备的腔室中充入100sccm的氧气，于刻蚀气压为10Pa、功率为80W条件下进行氧等离子体刻蚀处理10min；然后向微波等离子体刻蚀设备中通入氩气和氧气的混合气体，其中，氩气和氧气的流量比为4：1，总流量为16sccm，于10Pa、功率为40W条件下进行氩气-氧气等离子体刻蚀处理10min，关闭氩气和氧气，向微波等离子体刻蚀设备中通入纯度≥99.999％的氮气，打开向微波等离子体刻蚀设备的腔室，将所得的玻璃刻蚀件浸于羟基自由基溶液(羟基自由基溶液的制备方法为将质量百分比浓度为30％的双氧水在254nm波长、功率为30W下进行紫外光照射10min)中浸泡30min，其中，羟基自由基溶液浸泡在紫外光照射条件下进行，紫外光照射波长为254nm、功率为30W，得到待键合玻璃元件；
将不同的所述待键合玻璃元件的待键合面进行贴合，得到贴合件，其中，所述待键合面铺展有去离子水；
将所得贴合件置于石英舟，送入真空退火炉，80℃预热后，将真空退火炉抽真空至100Pa，然后以3℃/min的速率升温至300℃并保温10h进行退火，随炉冷却至室温，得到键合的玻璃组件。
本实施例进行平行试验10次，成品率为80％；所得键合的玻璃组件无牛顿环、无气泡，在400℃下高低温冲击无脱落。
本实施例所得玻璃组件的光学透光率图见图4，由图4可见，本实施例所得玻璃组件光学透光率优良。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种玻璃组件键合的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将玻璃元件依次进行氧等离子体刻蚀处理、氩气-氧气等离子体刻蚀处理和羟基自由基溶液浸泡，得到待键合玻璃元件；
将所述待键合玻璃元件的待键合面在湿润状态下进行贴合，得到贴合件；
将所述贴合件进行退火，得到键合的玻璃组件；
所述羟基自由基溶液的制备方法包括以下步骤：
将双氧水进行紫外光照射，得到所述羟基自由基溶液；
所述紫外光照射中光波长为254nm，功率为15～50W，照射的时间为5～10min。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述玻璃元件的面形≤1个光圈；所述玻璃元件的表面粗糙度≤1nm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧等离子体刻蚀处理的条件包括：氧气的流量为30～100sccm；功率为50～100W，时间为3～10min；刻蚀气压为5～10Pa。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氩气-氧气等离子体刻蚀处理的条件包括：氩气和氧气的流量比为(1～16)：4，氩气和氧气的总流量为5～20sccm；功率为20～60W，时间为2～10min；刻蚀气压为1～100Pa。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述羟基自由基溶液浸泡的时间为10～30min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述退火的条件包括：保温温度为200～300℃，保温时间为8～12h；真空度为10～200Pa。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述退火前还包括：将所述贴合件进行预热；所述预热的温度为30～100℃；
所述退火的保温温度由预热的温度升温得到，所述升温的速率为2～4℃/min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧等离子体刻蚀处理前还包括：将所述玻璃元件进行预处理；
所述预处理包括：依次进行酸液浸泡、水洗和吹干。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述酸液浸泡中的酸液包括浓硫酸和双氧水；所述浓硫酸的质量分数为98％，所述双氧水的质量分数为30％；所述浓硫酸和双氧水的体积比为7：3；
所述酸液浸泡的时间为10min。
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