CN107759989B - 一种玄武岩织物增强聚乳酸复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种玄武岩织物增强聚乳酸复合材料及其制备方法，属于高分子聚合物制备技术领域。本发明首先对玄武岩织物表面进行改性预处理，然后采用模压成型工艺法将聚乳酸树脂与玄武岩织物很好的结合；具体包括以下步骤：（1）清洗玄武岩织物表面浸润剂；（2）玄武岩织物表面改性：玄武岩织物的表面用偶联剂进行预处理；（3）配制聚乳酸预浸料；（4）制备玄武岩织物与聚乳酸复合材料。本发明所得复合材料的力学性能更加优异，拉伸强度、弯曲强度和冲击强度得到了大幅度地提高，达到了增强的效果；制备工艺简单、成本低廉、绿色环保，克服了传统聚合物力学性能差、污染环境的缺点，具有广阔的市场应用前景。

Description

一种玄武岩织物增强聚乳酸复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种玄武岩织物增强聚乳酸复合材料及其制备方法，属于高分子聚合物制备技术领域。
背景技术
在21世纪，基于日益增长的环境意识，可再生资源和固有的生物降解聚合物被广泛应用。聚乳酸釆用可再生的玉米、木薯等淀粉原料，经发酵制得乳酸，然后再聚合成聚乳酸。聚乳酸具有生物可降解性，降解产物是二氧化碳和水，对环境不会造成污染，是一种绿色环保型材料，性能十分优良，得到广泛关注。但被用来作为工程复合材料时，聚乳酸的柔软性和冲击性能差，常温下是硬而脆的性能，阻碍它作为一种高性能的复合材料。
纤维增强树脂基复合材料，是利用纤维与热固性或热塑性聚合物树脂基体复合而成的一种新型材料；是本领域研究的新方向。
发明内容
本发明旨在提供一种玄武岩织物增强聚乳酸复合材料及其制备方法，提高了聚乳酸复合材料的固结度和强度。本发明首先对玄武岩织物表面进行改性预处理，然后采用模压成型工艺法将聚乳酸树脂与玄武岩织物很好的结合；模压成型工艺法得到的复合材料有良好的固结度和强度，降低了其刚度。
本发明提供了一种玄武岩织物增强聚乳酸复合材料，包括以下原料：
聚乳酸：HO[OCCH(CH3)O]825H 60g-80g
玄武岩织物：30g-40g
碱性洗液：40g-250g
硅烷水解溶剂：800mL-1000mL
聚乳酸的溶剂：200mL~250mL
硅烷偶联剂：10-200mL
交联剂：20g-25g
固化剂：10g-20g。
进一步地，所述碱性洗液包括氢氧化钠或氢氧化钾；
硅烷水解溶剂包括水、甲醇、乙醇、水和乙醇混合液或异丙醇中的一种；
聚乳酸的溶剂包括二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、丙酮或乙酸乙酯中的一种；
硅烷偶联剂包括KH550、KH560、KH570中的一种；
交联剂包括苯乙烯、过氧化二异丙苯、二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种；
固化剂包括过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰二丁酯糊中的一种。
进一步地，所述玄武岩织物的组成为：SiO2：51.6-59.3%，Al2O3：14.3-18.3%，FexOy：9.0-14.0%，CaO：5.9-9.4%，MgO：3.0-6.1%，Na2O和K2O：3.6-5.2%，其余为不可避免的杂质。
本发明提供了上述玄武岩织物增强聚乳酸复合材料的制备方法，首先对玄武岩织物表面进行改性预处理，然后采用模压成型工艺法将聚乳酸树脂与玄武岩织物很好的结合。
具体的制备方法包括以下步骤：
（1）清洗玄武岩织物表面浸润剂：
将玄武岩织物剪成尺寸为：300mm×400mm，然后浸泡在1000mL浓度为1-6mol/L的碱性洗液中，30-40min后取出；每次用500mL-600mL的蒸馏水清洗，重复操作至少3次后去除多余的氢氧化钠；放入温度为70-90℃，真空度为100-110Pa的真空干燥箱中烘干，时间为2h。
（2）玄武岩织物表面改性：
取10-200mL硅烷与10mL-200mL蒸馏水充分混合后，加入 800mL-1000mL硅烷水解溶剂中，置于磁力搅拌器中，在室温条件下，以800r/min转速，重复搅拌80-90min进行完全混合得到硅烷水解溶液；然后取上述的玄武岩织物试样置于硅烷水解溶液中，要保证其充分浸润，室温下待反应30-40min；处理后将织物取出并在70-80℃的电热鼓风干燥箱中烘干待用。
（3）配制聚乳酸预浸料：
称量60份-80份聚乳酸粉末，置于温度为40-50℃，真空度为100-110Pa的真空干燥箱中烘干，时间为3h；将干燥的聚乳酸溶解在200mL~250mL聚乳酸的溶剂中；置于磁力搅拌器中，在室温条件下，以500r/min转速搅拌30-40min，直至全部溶解；添加20份-25份的交联剂与10份-20份的固化剂，置于磁力搅拌器中，在室温条件下，以500r/min转速，继续搅拌8-10min；
（4）制备玄武岩织物与聚乳酸复合材料：
采用模压成型工艺在液压机上制备玄武岩织物与聚乳酸复合材料，将偶联剂硅烷改性处理后的玄武岩织物试样与聚乳酸预浸料先在8-10MPa压强下压制8-10min，使玄武岩织物与聚乳酸树脂浸透均匀；随后将预浸料在压强15-20MPa、温度90-100℃条件下压制5-7min；然后在15-20MPa压强、110-115℃温度下压制2-5min；然后将温度升到120-130℃并压制30-40min；保压冷却至室温后取出，最后在135-140℃条件下进行后固化100-120min；即制备出玄武岩织物增强聚乳酸复合材料。
与玻璃纤维及碳纤维相比，玄武岩纤维是新型的环保绿色的高性能纤维，它是来自大自然的岩石，具有良好的机械性能、耐热性、耐腐蚀性等特点。为了减少污染、保护环境，同时为了应对日益逼近的能源危机和资源约束，利用玄武岩织物增强聚乳酸而形成的复合材料具有良好的应用前景。
玄武岩织物与聚乳酸复合材料的力学性能相较纯聚乳酸材料而言，弯曲强度由90-100MPa到240-320MPa，拉伸强度由55-60MPa提高到250-290MPa，冲击强度由25J/m2提高到50-60.5J/m2，复合材料的力学性能得到大幅度的提高；玄武岩织物与聚乳酸复合材料的弯曲断口处纤维之间的结合紧密，分层现象较明显，玄武岩纤维与树脂之间的粘结力较高，界面结合性良好。
本发明的有益效果：
（1）复合材料的力学性能更加优异，拉伸强度、弯曲强度和冲击强度得到了大幅度地提高，该复合材料很好地弥补了聚乳酸柔软性和冲击性能差的缺点，达到了工程应用材料的力学性能要求；
（2）玄武岩织物无污染，聚乳酸可降解，二者结合的材料也响应了绿色环保的要求；
（3）该复合材料的制备工艺简单易行，材料易得，成本较低，适合大规模地生产。
附图说明
图1为制备玄武岩织物聚乳酸复合材料的步骤流程图；
图2为实施例2的玄武岩聚乳酸复合材料断面扫描电镜图片；
图3为实施例2中聚乳酸与玄武岩聚乳酸复合材料弯曲强度和拉伸强度对比图。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
本发明实施例中所述百分比均为质量百分比。
实施例1：
使用的化学物质材料为：聚乳酸、氢氧化钠、二氯甲烷、乙醇、硅烷KH550、蒸馏水、苯乙烯、过氧化苯甲酰、玄武岩织物，其准备用量如下：以克、毫升为计量单位
聚乳酸：HO[OCCH(CH3)O]825H 60g
氢氧化钠：NaOH 160g
无水乙醇：C2H5OH 900mL
二氯甲烷：CH2Cl2 200mL
硅烷：KH550 100mL
苯乙烯：C8H8 20g
过氧化苯甲酰：C14H10O4 10g
玄武岩织物：含52.64%SiO2、14.68%Al2O3、11.9%Fe2O3 、9.35%CaO、6.1%MgO、3.58%Na2O、1.57%K2O 35g
制备方法如下：
（1）精选化学物质材料：
对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度、含量控制：
聚乳酸：固体粉末，99.9%
氢氧化钠：固态固体，99.5%
无水乙醇：液态液体，99.9%
二氯甲烷：液态液体，99.9%
硅烷KH550：液态液体，99.9%
苯乙烯：液态液体，99.5%
过氧化苯甲酰：液态液体，96%
蒸馏水：液态液体，99.9%
玄武岩织物：组织结构为平纹，经密为62根/10cm、纬密为60根/10cm、克重为405g/m2，经向拉伸断裂强力为1305.33N，纬向拉伸断裂强力为1250.67N。
（2）清洗玄武岩织物表面浸润剂：
将玄武岩织物剪成尺寸为：30mm×40mm试样，然后浸泡在1000mL浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液中，30min后取出；每次用500mL的蒸馏水清洗，重复操作至少3次后去除多余的氢氧化钠；放入温度为90℃，真空度为110Pa的真空干燥箱中烘干，时间为2h。
（3）玄武岩织物表面改性：
取20mL硅烷KH550与200mL蒸馏水充分混合后，加入 800mL无水乙醇中，置于磁力搅拌器中，在室温条件下，以800r/min转速，重复搅拌90min进行完全混合得到硅烷水解溶液；然后取上述已进行玄武岩织物试样置于硅烷水解溶液中，要保证其充分浸润，室温下待反应30min；处理后将织物取出并在80℃的电热鼓风干燥箱中烘干待用。
（4）配制聚乳酸预浸料：
称量60g 聚乳酸粉末，置于温度为40℃，真空度为100Pa的真空干燥箱中烘干，时间为3h；将干燥的聚乳酸在溶解与200mL二氯甲烷；置于磁力搅拌器中，在室温条件下，以500r/min转速，直至全部溶解，约30min；添加20g的交联剂苯乙烯与10g的固化剂过氧化苯甲酰，置于磁力搅拌器中，在室温条件下，以500r/min转速，继续搅拌10min。
（5）制备玄武岩织物与聚乳酸复合材料：
采用模压成型工艺在液压机上制备玄武岩织物与聚乳酸复合材料，将偶联剂硅烷改性处理玄武岩织物试样与聚乳酸预浸料先在10MPa压强下压制10min，使玄武岩织物与聚乳酸树脂浸透均匀；随后将预浸料在压强20MPa、温度90℃条件下压制7min；随后在20MPa压强、110℃条件下压制5min；之后将温度升到120℃并压制30min；保压冷却至室温后取出，最后在140℃条件下进行120min的后固化。
所得的玄武岩织物增强聚乳酸复合材料进行力学性能的测试；用JSM6700型扫描电镜观察复合材料冲击断面的微观形貌。
结论：玄武岩织物与聚乳酸复合材料的拉伸强度、弯曲强度和冲击强度相较纯聚乳酸材料提高到256.743MPa，243.95MPa和55.6J/m2。
实施例2：
使用的化学物质材料为：聚乳酸、氢氧化钠、二氯甲烷、乙醇、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、蒸馏水、苯乙烯、过氧化苯甲酰、玄武岩织物，其准备用量如下：以克、毫升为计量单位
聚乳酸：HO[OCCH(CH3)O]825H 60g
氢氧化钠：NaOH 80g
无水乙醇：C2H5OH 900mL
二氯甲烷：CH2Cl2 200mL
硅烷：KH550 100mL
苯乙烯：C8H8 20g
过氧化苯甲酰：C14H10O4 10g
玄武岩织物：含52.64%SiO2、14.68%Al2O3、11.9%Fe2O3 、9.35%CaO、6.1%MgO、3.58%Na2O、1.57%K2O 35g
制备方法如下：
（1）精选化学物质材料：
对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度、含量控制：
聚乳酸：固体粉末，99.9%
氢氧化钠：固态固体，99.5%
无水乙醇：液态液体，99.9%
二氯甲烷：液态液体，99.9%
硅烷KH550：液态液体，99.9%
苯乙烯：液态液体，99.5%
过氧化苯甲酰：液态液体，96%
蒸馏水：液态液体，99.9%
玄武岩织物：组织结构为平纹，经密为62根/10cm、纬密为60根/10cm、克重为405g/m2，经向拉伸断裂强力为1305.33N，纬向拉伸断裂强力为1250.67N。
（2）清洗玄武岩织物表面浸润剂：
将玄武岩织物剪成尺寸为：30mm×40mm试样，然后浸泡在1000mL浓度为4mol/L的氢氧化钠溶液中，30min后取出；每次用500mL的蒸馏水清洗，重复操作至少3次后去除多余的氢氧化钠；放入温度为90℃，真空度为110Pa的真空干燥箱中烘干，时间为2h。
（3）玄武岩织物表面改性：
取100mL硅烷KH550与200mL蒸馏水充分混合后，加入 800mL无水乙醇中，置于磁力搅拌器中，在室温条件下，以800r/min转速，重复搅拌90min进行完全混合得到硅烷水解溶液；然后取上述已进行玄武岩织物试样置于硅烷水解溶液中，要保证其充分浸润，室温下待反应30min；处理后将织物取出并在80℃的电热鼓风干燥箱中烘干待用。
（4）配制聚乳酸预浸料：
称量60g 聚乳酸粉末，置于温度为40℃，真空度为100Pa的真空干燥箱中烘干，时间为3h；将干燥的聚乳酸在溶解与200mL二氯甲烷；置于磁力搅拌器中，在室温条件下，以500r/min转速，直至全部溶解，约30min；添加20g的交联剂苯乙烯与10g的固化剂过氧化苯甲酰，置于磁力搅拌器中，在室温条件下，以500r/min转速，继续搅拌10min。
（5）制备玄武岩织物与聚乳酸复合材料：
采用模压成型工艺在液压机上制备玄武岩织物与聚乳酸复合材料，将偶联剂硅烷改性处理玄武岩织物试样与聚乳酸预浸料先在10MPa压强下压制10min，使玄武岩织物与聚乳酸树脂浸透均匀；随后将预浸料在压强20MPa、温度90℃条件下压制7min；随后在20MPa压强、110℃条件下压制5min；之后将温度升到120℃并压制30min；保压冷却至室温后取出，最后在140℃条件下进行120min的后固化。
所得的玄武岩织物增强聚乳酸复合材料进行力学性能的测试；用JSM6700型扫描电镜观察复合材料冲击断面的微观形貌。
结论：玄武岩织物与聚乳酸复合材料的拉伸强度、弯曲强度和冲击强度相较纯聚乳酸材料提高到288.85MPa，319.36MPa和59.34J/m2。
实施例3：
使用的化学物质材料为：聚乳酸、氢氧化钠、二氯甲烷、乙醇、硅烷KH560、蒸馏水、苯乙烯、过氧化苯甲酰、玄武岩织物，其准备用量如下：以克、毫升为计量单位
聚乳酸：HO[OCCH(CH3)O]825H 60g
氢氧化钠：NaOH 80g
无水乙醇：C2H5OH 900mL
二氯甲烷：CH2Cl2 200mL
硅烷：KH560 100mL
苯乙烯：C8H8 20g
过氧化苯甲酰：C14H10O4 10g
玄武岩织物：含52.64%SiO2、14.68%Al2O3、11.9%Fe2O3 、9.35%CaO、6.1%MgO、3.58%Na2O、1.57%K2O 35g
制备方法如下：
（1）精选化学物质材料：
对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度、含量控制：
聚乳酸：固体粉末，99.9%
氢氧化钠：固态固体，99.5%
无水乙醇：液态液体，99.9%
二氯甲烷：液态液体，99.9%
硅烷KH550：液态液体，99.9%
苯乙烯：液态液体，99.5%
过氧化苯甲酰：液态液体，96%
蒸馏水：液态液体，99.9%
玄武岩织物：组织结构为平纹，经密为62根/10cm、纬密为60根/10cm、克重为405g/m2，经向拉伸断裂强力为1305.33N，纬向拉伸断裂强力为1250.67N。
（2）清洗玄武岩织物表面浸润剂：
将玄武岩织物剪成尺寸为：30mm×40mm试样，然后浸泡在1000mL浓度为4mol/L的氢氧化钠溶液中，30min后取出；每次用500mL的蒸馏水清洗，重复操作至少3次后去除多余的氢氧化钠；放入温度为90℃，真空度为110Pa的真空干燥箱中烘干，时间为2h。
（3）玄武岩织物表面改性：
取100mL硅烷KH560与200mL蒸馏水充分混合后，加入 800mL无水乙醇中，置于磁力搅拌器中，在室温条件下，以800r/min转速，重复搅拌90min进行完全混合得到硅烷水解溶液；然后取上述已进行玄武岩织物试样置于硅烷水解溶液中，要保证其充分浸润，室温下待反应30min；处理后将织物取出并在80℃的电热鼓风干燥箱中烘干待用。
（4）配制聚乳酸预浸料：
称量60g 聚乳酸粉末，置于温度为40℃，真空度为100Pa的真空干燥箱中烘干，时间为3h；将干燥的聚乳酸在溶解与200mL二氯甲烷；置于磁力搅拌器中，在室温条件下，以500r/min转速，直至全部溶解，约30min；添加20g的交联剂苯乙烯与10g的固化剂过氧化苯甲酰，置于磁力搅拌器中，在室温条件下，以500r/min转速，继续搅拌10min。
（5）制备玄武岩织物与聚乳酸复合材料：
采用模压成型工艺在液压机上制备玄武岩织物与聚乳酸复合材料，将偶联剂硅烷改性处理玄武岩织物试样与聚乳酸预浸料先在10MPa压强下压制10min，使玄武岩织物与聚乳酸树脂浸透均匀；随后将预浸料在压强20MPa、温度90℃条件下压制7min；随后在20MPa压强、110℃条件下压制5min；之后将温度升到120℃并压制30min；保压冷却至室温后取出，最后在140℃条件下进行120min的后固化。
所得的玄武岩织物增强聚乳酸复合材料进行力学性能的测试；用JSM6700型扫描电镜观察复合材料冲击断面的微观形貌。
结论：玄武岩织物与聚乳酸复合材料的拉伸强度、弯曲强度和冲击强度相较纯聚乳酸材料提高到277.89MPa，317.55MPa和58.6J/m2。

Claims (5)

1.一种玄武岩织物增强聚乳酸复合材料，其特征在于：包括以下原料：
聚乳酸：HO[OCCH(CH3)O]825H 60g-80g
玄武岩织物：30g-40g
碱性洗液：40g-250g
硅烷水解溶剂：800mL-1000mL
聚乳酸的溶剂：200mL~250mL
硅烷偶联剂：10-200mL
交联剂：20g-25g
固化剂：10g-20g；
所述玄武岩织物的组分及质量百分比为：SiO2：51.6-59.3%，Al2O3：14.3-18.3%，FexOy：9.0-14.0%，CaO：5.9-9.4%，MgO：3.0-6.1%，Na2O和K2O：3.6-5.2%，其余为不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述的玄武岩织物增强聚乳酸复合材料，其特征在于：
所述碱性洗液包括氢氧化钠或氢氧化钾；
硅烷水解溶剂包括水、甲醇、乙醇、水和乙醇混合液、异丙醇中的一种；
聚乳酸的溶剂包括二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、丙酮或乙酸乙酯中的一种；
硅烷偶联剂包括KH550、KH560、KH570中的一种；
交联剂包括苯乙烯、过氧化二异丙苯、二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种；
固化剂包括过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰二丁酯糊中的一种。
3.一种权利要求1~2任一项所述的玄武岩织物增强聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于：首先对玄武岩织物表面进行改性预处理，然后采用模压成型工艺法将聚乳酸树脂与玄武岩织物很好的结合。
4.根据权利要求3所述的玄武岩织物增强聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）清洗玄武岩织物表面浸润剂：
将玄武岩织物剪成以下尺寸：300mm×400mm，然后浸泡在1000mL浓度为1-6mol/L的碱性洗液中，30-40min后取出；每次用500mL-600mL的蒸馏水清洗，重复操作至少3次后去除多余的氢氧化钠；放入温度为70-90℃、真空度为100-110Pa的真空干燥箱中烘干，时间为2h；
（2）玄武岩织物表面改性：
取10-200mL硅烷与10mL-200mL蒸馏水充分混合后，加入 800mL-1000mL硅烷水解溶剂中，置于磁力搅拌器中，在室温条件下，以800r/min转速，重复搅拌80-90min进行完全混合得到硅烷水解溶液；然后取上述的玄武岩织物试样置于硅烷水解溶液中，要保证其充分浸润，室温下待反应30-40min；处理后将织物取出并在70-80℃的电热鼓风干燥箱中烘干待用；
（3）配制聚乳酸预浸料：
称量60份-80份聚乳酸粉末，置于温度为40-50℃，真空度为100-110Pa的真空干燥箱中烘干，时间为3h；将干燥的聚乳酸溶解在200mL~250mL聚乳酸的溶剂中；置于磁力搅拌器中，在室温条件下，以500r/min转速搅拌30-40min，直至全部溶解；添加20份-25份的交联剂与10份-20份的固化剂，置于磁力搅拌器中，在室温条件下，以500r/min转速，继续搅拌8-10min；
（4）制备玄武岩织物与聚乳酸复合材料：
采用模压成型工艺在液压机上制备玄武岩织物与聚乳酸复合材料，将偶联剂硅烷改性处理后的玄武岩织物试样与聚乳酸预浸料先在8-10MPa压强下压制8-10min，使玄武岩织物与聚乳酸树脂浸透均匀；随后将预浸料在压强15-20MPa、温度90-100℃条件下压制5-7min；然后在15-20MPa压强、110-115℃温度下压制2-5min；然后将温度升到120-130℃并压制30-40min；保压冷却至室温后取出，最后在135-140℃条件下进行后固化100-120min；即制备出玄武岩织物增强聚乳酸复合材料。
5.根据权利要求4所述的玄武岩织物增强聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于：制备出的玄武岩织物增强聚乳酸复合材料，弯曲强度为240-320MPa，拉伸强度为250-290MPa，冲击强度为50-60.5J/m2。
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