JP6752464B1

JP6752464B1 - ルツボ

Info

Publication number: JP6752464B1
Application number: JP2019120132A
Authority: JP
Inventors: 佑吉堀岡; 福田　哲生; 哲生福田
Original assignee: Ｆｔｂ研究所株式会社
Priority date: 2019-06-27
Filing date: 2019-06-27
Publication date: 2020-09-09
Anticipated expiration: 2039-06-27
Also published as: JP2021004159A

Abstract

【課題】製造コストが低く、かつ高精度のルツボの提供。【解決手段】石英製の円筒１および底板２を備える平底型のルツボ１０であり、底板２は、円筒１と実質的に同一の厚さＴ１を有し、周辺から中心へ向かって深くなるように傾斜が設けられるルツボ１０。【選択図】図２

Description

本発明は、単結晶引き上げの技術分野に関し、より具体的には、単結晶シリコンの成長に使用するルツボに関するものである。

従来、ＣＺ（ＣｚｏｃｈｒａｌｓｋｉＭｅｔｈｏｄ；チョクラルスキー）法による単結晶の成長に際して使用されるルツボとして、底部が半球状の丸底型ルツボが広く使用されていた。その理由としては、底部を平底とする平底ルツボの製作よりも丸底型ルツボの製作が容易であることのほか、一旦結晶成長が始まると融液の残量が視認できないことから、平底ルツボでは、結晶成長工程の最終段階で融液の量が突然減少することになるため単結晶引き上げの制御が困難であったなどが挙げられる。

一方、成長中の単結晶の幅（直径）を正確に測定する技術が定着し、融液の残存量を正確に予測できるようになると、平底型ルツボのデメリットが解消した上、結晶引き上げ速度を一定に保持できる平底型ルツボのメリットに強い関心が寄せられるようになった。

そこで、例えば引用文献１に挙げられるように、回転モールド法により製造した丸底モールドに石英粉を入れて回転しながらアーク加熱で溶融して石英ガラス層でなる丸底ルツボを形成し、これを回転平底モールドに装入し、さらにアーク加熱により石英ガラス層を軟化し、減圧吸引により底部を平底モールド１６の底部に密着させて底部を丸底から平底に加工するなどの方法で製造した平底ルツボを利用することが提案されている。

しかしながら、上記方法による石英製平底ルツボは、製造に際して大掛かりな装置を必要とするために製造コストが高く、また、得られたルツボの肉厚が均一でない上、その内表面には細かな凹凸が多数存在して表面粗さが目立つために、単結晶の成長に際して複雑な条件制御が必要になるという問題があった。

特開２００５−１６２４９９号公報

本発明は、上記従来技術の問題を解消し、低コストでかつ高精度のルツボを提供することを主な目的とする。

本発明の第１の態様によれば、平底型のルツボが提供され、該ルツボは、
石英製の円筒と、前記円筒の一方の開口を塞ぐように配設された石英製の底板と、を備え、
前記底板は、前記円筒と実質的に同一の厚さを有し、周辺から中心へ向かって深くなるように傾斜が設けられる。
また、本発明の第２の態様によれば、第１のルツボと第２のルツボとを備えるルツボが提供され、

前記第１のルツボは、石英製の第１の円筒と、前記第１の円筒と実質的に同一の厚さを有し前記第１の円筒の半径と等しい第１の半径の石英製の底板であって前記第１の円筒の一方の開口を塞ぐように配設された平坦な第１の底板と、を含み、

前記第２のルツボは、前記第１のルツボを前記第１の底板側から収容可能な有底の円筒形状を有するカーボン製ルツボであって、その底部には周辺から中心へ向かって深くなるように傾斜が設けられたことを特徴とする。

石英製の円筒と、該円筒と実質的に同一の厚さを有する底板とを備える平底型の石英ルツボであって、前記底板には、周辺から中心へ向かって深くなるように傾斜が設けられているので、簡易な制御で高精度の単結晶シリコンの安定成長を可能にするルツボが提供される。

本発明に係るルツボの第１の実施形態を示す斜視図の一例である。図１のＡ−Ａ切断線による断面図の一例である。（ａ）乃至（ｃ）は、図１に示すルツボの製造方法の一例を説明するための断面図の例である。（ａ）本発明に係るルツボの第２の実施形態を示す断面図の一例であり、（ｂ）は（ａ）に示すルツボについて加熱処理によりカーボンルツボのテーパ形状が石英ルツボへ転写された後の断面図の一例である。図３に示すルツボの平面図の一例である。

以下、本発明の実施形態のいくつかについて図面を参照しながら説明する。図面において同一の要素・部材には同一の参照符号を付し、その重複説明は適宜省略する。また、図中の各部材の形状については、説明を容易にするため、拡大・縮小・省略を適宜行っており、従って現実の縮尺・比率と合致していない場合がある。また、図示したものの説明についても、紙面の上下方向に即してそれぞれ「上」「下」の用語を便宜的に用いたため、重力加速度の方向と一致していない場合がある点に留意されたい。さらに、「実質的に」の用語は、測定誤差をも含む趣旨で使用される。

（１）第１実施形態
（ａ）ルツボの形状および構成
図１は、本発明の第１の実施形態によるルツボを示す斜視図の一例であり、図２は、図１のＡ−Ａ切断線による断面図の一例である。

図１および図２に示すルツボ１０は、外周半径をＲ１とする石英製の円筒１と、この円筒１の上下の２つの開口のうちの一方（下方）の開口を塞ぐように配設された石英製の円盤状の底板２と、を備える平底型の石英ルツボである。円筒１および底板２は、ともに実質的に同一の厚みＴ１を有する。底板２は、円筒１の半径Ｒと実質的に同一の半径を有し、円筒１の底面と底板２の周縁部とは、例えば溶接により溶着され、そのコーナ部Ｃには円筒１の周面と底板２の周面とが連続するなだらかな面となるようにＲ加工が施されている。なお、本実施形態においては、底部コーナ部のＲ加工は必須でなく、多少のバリがあっても炉内に適正に設置できれば問題ない。

底板２には、周辺から中心Ｏへ向かって深くなるように僅かな角度θの傾斜が設けられ、これにより緩やかなテーパ形状が形成されている。
このように、底板２に傾斜角を設けた理由は、以下のとおりである。

すなわち、背景技術においても既述した通り、近年の技術の進展により融液の残存量を正確に予測できるようにはなったが、結晶成長工程の最終段階において融液が水平方向（重力加速度の方向に垂直な方向）で平均して分布しているとは限らない。従って、ルツボの底面が真に平坦であると、残存する融液がルツボ底部の中心からずれて底板２の周縁方向へ偏在する場合もある。その場合、成長した結晶がテイル部分で有転移化してしまう可能性がある。そこで、これを防止するために残存融液の量に裕度をもたせる必要が生じ、結果として結晶の重量収率を低減せざるを得なくなってしまう。

本実施形態では底板２に僅かに傾斜を設けて緩やかなテーパ形状とし、ルツボの底部の中心０がルツボの側壁よりも深くなるようにすることにより、残存する融液がルツボ底部の中心領域に集まるので、単結晶のテイル部分も十分に成長でき、安定して高品質の単結晶シリコンを得ることができる。同時に、テイル部分のための余分な融液残量を低減することができるので、結晶の重量収率を上げることができる。

傾斜角θの下限θ１は、融液が自重で底部の中心０に向かって移動を始める値で足り、本実施形態では１０分である。

また、傾斜角θの上限θ２は、それを上回ると石英材料の重みで底板２が下方へ凹んでしまい、その結果、底部の肉厚が薄くなる事態に至る値であり、かつ、種結晶のディッピングに先立つ材料結晶のルツボ内への落下（投入）による衝撃に耐え得る値となる。これは傾斜が急になると結晶成長炉の内部において底板２から下方の領域における空隙が底部中心０から周縁に向けて増大し、衝撃力が大きくなるからである。上限θ２の具体的な値は、ルツボの設計上の厚さなどに依存するが、本実施形態においては３度である。

ルツボ１０は、内面および外面にそれぞれ設けられた溌液層ＳＬ１，ＳＬ２を備える。これは、ルツボ１０の内面および外面に、融液をはじくための溌液加工を施すことにより形成される。これにより、単結晶シリコンの成長工程における熱処理中に、石英ルツボの融解が抑止され、ルツボ壁から酸素や重金属などの不純物成分が溶解して融液中に析出することが防止される。溌液層ＳＬ１，ＳＬ２の形成には、例えばＭＣＺ（Ｍａｇｎｅｔｉｃ−ＦｉｅｌｄＡｐｐｌｉｅｄＣｚｏｃｈｒａｌｓｋｉＭｅｔｈｏｄ）法の超電導磁場を生成するための大掛かりな設備を特に必要としないので、高品質の単結晶シリコンを安価に製造することができる。

（ｂ）ルツボの製造方法
図３（ａ）乃至（ｃ）は、上述したルツボ１０の製造方法の一例を説明する図である。

まず、図３（ａ）に示すように、例えばモールド法により、石英製の円筒１および底板２をそれぞれ準備する。底板２の厚さは円筒１の厚さＴ１と実質的に同一になるよう作成する。底板２の（上面視による）サイズは、円筒１の半Ｒと実質的に同一の半径となるように形成する。また、底板２には、周辺から中心Ｏへ向かってルツボが深くなるように傾斜が設けられた緩やかなテーパ形状が得られるよう作成する。

次いで、図３（ｂ）に示すように円筒１の片側の開口を塞ぐように、円筒１の一端（底面）と底板２の周縁部頂面とを位置合わせした上で溶接によりこれらを相互に溶着する。

最後に、図３（ｃ）に示すように、円筒１の周面と底板２の周面とが連続するなだらかな面となるように底板２のコーナ部ＣにＲ加工を施すことにより、図１に示す石英ルツボ１０が提供される。

なお、モールド法などを用いて円筒１および底板２を別々に準備した後に溶接により溶着する方法の他、例えば所望のルツボ形状に即したモールドを作成しておき、モールド内面に高温にて石英の層を成膜した後にエアーの吹き込みにより、一体成型のルツボを製作してもよい。

本実施形態によれば、モールド法や吹付け方などの簡易な工程で足りるので、例えば、石英粉を丸底モールドに入れて回転しながらアーク加熱で溶融・軟化するなどの大掛かりな装置を必要とすることなく、簡易な制御で高精度の単結晶シリコンの安定成長を可能にするルツボ１０を低コストかつ高精度で製造することができる。
（２）第２の実施形態
（ａ）ルツボの形状および構成

図４（ａ）は、本発明に係るルツボの第２の実施形態を示す断面図の一例である。本実施形態のルツボ１００は、石英製の第１ルツボ２０と、これを収容するカーボン製の第２ルツボ３０とを含む二重構造となっている。

石英製の第１ルツボ２０は、外周半径をＲ２とする石英製の円筒１１と、この円筒１１の上下の２つの開口のうちの一方の開口を塞ぐように配設された石英製の底板１２と、を備え、底板１２の（上面視による）サイズは、円筒１１の半径Ｒ２と実質的に同一の半径を有し、円筒１１および底板１２は、ともに実質的に同一の厚みＴ２を有し、円筒１１の底面と底板１２の周縁部とは、例えば溶接により溶着され、そのコーナ部Ｃ２には円筒１１の周面と底板１２の周面とが連続するなだらかな面となるようにＲ加工が施されている。本実施形態の底板１２は、水平方向に平坦な形状を有し、前述の第１の実施形態とは異なり、単結晶引き上げ装置への装着前の段階においては周辺から中心へ向かって深くなるような傾斜が設けられていない。
本実施形態において、円筒１１は例えば第１の円筒に対応し、底板１２は例えば第１の底板に対応する。

また、カーボン製の第２ルツボ３０は、主として基部２２と、側部２１で構成される。基部２２は、外周半径をＲ３とする円盤状の底部２２aと、該底部２２aと一体に形成され、底部２２aの周辺から所定の厚さＴ３を以て立設するように上方へ突出する円筒部２２ｂとを含む。底部２２aの内底面には周辺から中心Ｏへ向かって深くなるよう、例えばＮＣ旋盤加工により傾斜が設けられている。その傾斜角θは、上述した石英ルツボ１０と同様に、下限θ１から上限θ２までの所定の範囲内に収まるように予め調整されている。
図４（ａ）内に符号ＦＰで示すように、円筒部２２ｂの頂面部は、段差構造となっており、内周側が外周側よりも上方へ突出するよう形成されている。
側部２１は、外周半径をＲ３とする厚さＴ３のほぼ円筒形状を有し、基部２２の円筒部２２ｂ上に載置される。側部２１の底面部は、円筒部２２ｂの頂面部に対応する段差構造（符号ＦＰ参照）となっており、その外周側は円筒部２２ｂの段差に応じた長さだけ下方へ向けて突出するように形成され、これにより、側部２１は、円筒部２２ｂに勘合するように基部２２上に配置される。
また、例えば図５に示すように、側部２１には、ほぼ垂直方向にスリットＳが設けられている。
また、図５に示すように、第２ルツボ３０には、後述する熱処理にて石英製の第１ルツボ２０の軟化による体積膨張を吸収するためのスリットＳが設けられている。なお、図５に示す例ではスリットＳが一本だけ設けられた例を取り上げたが、これに限ることなくスリットＳを２本以上設けてもよい。

第２ルツボ３０の円周部の内径は、第１ルツボ２０が第２ルツボ３０内に嵌合できるサイズとなっており、これにより、図４（ａ）に示すように、第１ルツボ２０が第２ルツボ３０内に収容可能な構成となっている。

第１ルツボ２０は、内面および外面にそれぞれ設けられた溌液層ＳＬ３，ＳＬ４をさらに備える。これは、第２ルツボ３０への収納前に、第１ルツボ２０の内面および外面に融液をはじくための溌液加工を施すことにより形成される。これにより、単結晶シリコンの成長工程における熱処理中に、石英ルツボの融解が抑止され、ルツボ壁から酸素や重金属などの不純物成分が溶解して融液中に析出することが防止される。溌液層ＳＬ３，ＳＬ４の形成には、例えばＭＣＺ法の超電導磁場を生成するための大掛かりな設備を特に必要としないので、高品質の単結晶シリコンを安価に製造することができる。
（ｂ）単結晶成長工程におけるテーパ形状の転写

図４（ａ）に示す二重構造のルツボ１００を単結晶成長炉（不図示）に取り付け、材料結晶をルツボ１００内に投下し、図示しないヒータで加熱すると、石英製の第１ルツボ２０が軟化し石英ルツボの底板１２は重力による自重で垂れ下がり、変形して第２ルツボ３０の基部２２との間の空隙が埋まる。その結果、基部２２の傾斜形状が底板１２に転写し、基部２２と同様の傾斜を有するテーパ形状となる。
加熱により第２ルツボ３０も膨張するが、基部２２と側部２１とで段差部ＦＰで互いに勘合する分離可能な構造を有し、かつ、側部２１にはほぼ垂直方向にスリットＳが設けられているので、熱膨張による破壊が回避される。
加熱処理によるテーパ形状転写後のルツボ１００の断面図の一例を図４（ｂ）に示す。

前述の第１の実施形態と同様に、引き上げ工程の最終段階で残存する融液が、ルツボ１００の第１ルツボ２０の底部中心領域に集まるので、単結晶のテイル部分も十分に成長でき、安定して高品質の単結晶シリコンを得ることができる。同時に、平底構造により、テイル部分のための余分な融液残量を低減することができるので、結晶の重量収率を上げることもできる。

このように、本実施形態によれば、石英製の第１ルツボ２０と、カーボン製の第２ルツボ３０とを含む二重構造となっているため、種結晶のディッピングに先立つ材料結晶のルツボ内への落下（投入）による衝撃に十分に耐えることができる。

前述の第１実施形態とは異なり、第１ルツボを準備する段階で底板に緩やかなテーパ形状をもたせる必要がないので、より安価で迅速に第１ルツボを作成することができる。また、第２ルツボは従来からの工法にて製作できるので、安価なコストで堅牢かつ高品質のルツボが提供される。その結果、低コストで高品質の単結晶シリコンを取得することが可能になる。
（３）第１および第２実施形態に共通の効果

上述の実施形態によれば、ルツボの底板２（または底板１２）に僅かに傾斜を設けて緩やかなテーパ形状をもたせるので、ルツボの底部の中心０がルツボの側壁よりも深くなり、残存する融液がルツボ底部の中心領域に集まり、単結晶のテイル部分も十分に成長でき、高品質の単結晶シリコンを得ることができる。同時に、テイル部分のための余分な融液残量を低減することができるので、結晶の重量収率を上げることができる。

以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上記形態に限ることなく、当業者であれば、本発明の本旨から逸脱しない範囲で、種々の変更・置換・組み合わせまたは改良などを行うことができる。

１，１１：円筒
２，１２：底板
１０，２０：石英製ルツボ
２１：側部
２２：基部
Ｃ１，Ｃ２：コーナ部
Ｒ１〜Ｒ３：ルツボの外径
Ｓ：スリット
ＳＬ１〜ＳＬ４：溌液層
Ｔ１，Ｔ２：石英製ルツボの厚さ
θ，θ１，θ２：傾斜角

Claims

単結晶成長炉に設置されるルツボであって、
石英製の円筒と、前記円筒の二つの開口のうちの一方の開口を塞ぐように溶接により周縁部が前記円筒に溶着された石英製の底板と、を備え、
前記底板は、前記円筒と実質的に同一の厚さを有し、周辺から中心へ向かって深くなるように傾斜が設けられ、
前記傾斜の角度は、１０分以上３度未満であることを特徴とするルツボ。
内面に設けられた、融液をはじく溌液層をさらに備えることを特徴とする請求項１に記載のルツボ。
外面に設けられた、融液をはじく溌液層をさらに備えることを特徴とする請求項１または２に記載のルツボ。