CN107055545B - 一种利用硅粉进行熔炼生产硅锭的工艺 - Google Patents
一种利用硅粉进行熔炼生产硅锭的工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种利用硅粉进行熔炼生产硅锭的工艺，包括(a)起炉：在中频炉中制备得到纯净度达标硅液；(b)炼硅：将硅粉投入到硅液中进行熔炼，制得硅液；(c)成型：预留中频炉内容量15％～20％容量的硅液作为下一次熔炼的初始硅水，将其余的硅液倾倒成型系统，制造形成硅锭。本发明利用硅液的微弱导电性来进行感应生热；达到熔炼硅块的目的，相对于坩埚的最大容量20KG而言，本发明利用感应炉进行硅熔炼的方式，可以将单体的熔炼量提升至5吨，相对于现有技术的坩埚熔炼而言，大大提高了产量和生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及硅渣的重复利用加工领域，具体涉及一种利用硅粉进行熔炼生产硅锭的工艺。
背景技术
硅渣一般是指原矿提炼之后的剩余部分，还含有一定量的硅。硅渣分很多种，工业硅渣，太阳能硅渣，半导体硅渣等等。硅渣可以用来回炉重新结晶、提纯、现在硅料紧缺，价格不菲。硅锰渣也叫硅锰冶炼渣，是冶炼硅锰合金时排放的一种工业废渣，其结构疏松，外观常为浅绿色的颗粒，由一些形状不规则的多孔非晶质颗粒组成。硅锰渣性脆易碎，通过破碎机可以将大块的硅锰渣破碎成小块，然后进入细碎机将粗碎后的物料进一步粉碎，确保进入料仓的物料能够达到单体解离的程度，然后通过振动给料机和皮带输送机均匀的将物料给入梯形跳汰机进行分选。破碎的主要目的在于打破连生体结构，跳汰的主要目的在于从硅锰渣中回收硅锰合金。硅锰渣和硅锰合金存在较大的比重差，通过跳汰机的重选作用可以将金属和废渣分离，获得纯净的合金和废渣，最后可以通过脱水筛的脱水作用分别将精矿和尾矿进行脱水。
感应炉是利用物料的感应电热效应而使物料加热或熔化的电炉。感应炉采用的交流电源有工频(50或60赫)、中频(150～10000赫)和高频(高于10000赫)3种。感应炉的主要部件有感应器、炉体、电源、电容和控制系统等。在感应炉中的交变电磁场作用下，物料内部产生涡流从而达到加热或着熔化的效果。感应炉通常分为感应加热炉和熔炼炉。熔炼炉分为有芯感应炉和无芯感应炉两类。有芯感应炉主要用于各种铸铁等金属的熔炼和保温，能利用废炉料，熔炼成本低。无芯感应炉分为工频感应炉、三倍频感炉、发电机组中频感应炉、可控硅中频感应炉、高频感应炉。感应炉根据频率分为：工频炉50赫、中频炉(150～10000赫)和高频炉(高于10000赫)3种。
目前的硅熔炼的主要设备是坩埚，利用坩埚来进行硅熔炼的技术也比较成熟，但是坩埚的最大缺点就是容量太小，单次熔炼的量小，量产困难的瓶颈一直制约了硅的发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用硅粉进行熔炼生产硅锭的工艺，通过建立新的工艺来提高硅熔炼的效率，从而大幅提高硅的产量，达到降低量产成本的目的。
本发明通过下述技术方案实现：
一种利用硅粉进行熔炼生产硅锭的工艺，包括以下步骤：
(a)起炉：在中频炉中制备得到纯净度达标硅液；
(b)炼硅：将硅粉投入到硅液中进行熔炼，制得硅液；
(c)成型：预留中频炉内容量15％～20％容量的硅液作为下一次熔炼的初始硅水，将其余的硅液倾倒成型系统，制造形成硅锭。
本发明的申请人发现现有的硅熔炼技术都是采用坩埚进行的，坩埚的本身形状、物理性质决定了其尺寸不能太大，较小的尺寸限制了产量，申请人对熔炼技术中感应炉做了详细的研究，感应炉都是用于金属熔炼的，而硅是非金属材料，不能使用感应炉；为了提高硅熔炼的产出效率，申请人对感应炉、硅进行了深入研究，经研究发现，弱导电性的硅液也可以产生微弱的感应生热，但是现有的感应炉并不能作为硅熔炼的工具而使用，为了利用感应炉来进行硅熔炼，申请人对设备和工艺做了改进，克服了技术上的偏见，利用硅液的微弱导电性来进行感应生热；达到熔炼硅块的目的，相对于坩埚的最大容量20KG而言，本发明利用感应炉进行硅熔炼的方式，可以将单体的熔炼量提升至5吨，相对于现有技术的坩埚熔炼而言，大大提高了产量和生产效率。
所述的步骤(a)起炉中，采用铁块起炉方法、铝块起炉方法、石墨起炉方法、电子束枪起炉方法中的任意一种。以上几种起炉的方法有部分差异，详细步骤如下：
第一种：铁块起炉方法包括以下步骤：
(a11)将硅块或硅粉放入到感应炉，同时向感应炉中添加铁块；
(a12)启动感应炉，并升温至1480～1520℃；
(a13)硅块或硅粉熔化成硅液，取出铁块。
通过在起炉的时候，将硅块中添加铁块的方式，同时将温度加热到1480～1520℃，此时的温度已经达到硅的熔融温度，但还没有达到铁的熔融温度，铁块作为感应炉的生热部件产生大量的热量，硅块吸收热量后达到温度并熔化形成硅水，而铁块并没有达熔点，保持固体的状态，硅块在融化后形成硅水，将铁块取出后，利用硅水的弱导电性也可以自身感应生热，达到熔炼硅块的目的。
第二种：铝块起炉方法包括以下步骤：
(a21)将硅块或硅粉放入到感应炉，同时向感应炉中添加铝锭；
(a22)启动感应炉，并升温至700～800℃，铝锭熔化形成铝水；
(a23)继续升温至1700～1800℃，硅块或硅粉熔化成硅液；
(a24)通过向步骤(a23)制得的混合液体中逐渐添加硅块或者硅粉，提高硅铝混合液体中硅的含量，当感应炉中的混合溶液满量时，倾倒85％～90％的混合液体，重新加入逐渐添加硅块或者硅粉；
(a25)重复步骤(a24)，使得混合溶液中的硅含量达到标准时，完成起炉。
通过在起炉的时候，将硅块中添加铝锭的方式，同时将温度加热到700～800℃，此时的温度已经达到铝的熔融温度，铝锭熔化形成铝水，铝锭作为感应炉的生热部件产生大量的热量，继续升温至1700～1800℃，硅块吸收热量后达到熔化温度并熔化形成硅水，利用硅水的弱导电性也可以自身感应生热，达到熔炼硅块的目的，采用将铝与硅熔化成为混合液体，利用混合液体的高导电性，可以快速地熔硅，然后利用稀释的原理进行多次的稀释，可以得到符合要求的硅水，从而快速的起炉，达到量化生产的要求。
第三种：石墨起炉方法包括以下步骤：
(a31)将硅块或硅粉放入到感应炉，同时向感应炉中添加石墨块；
(a32)启动感应炉，并升温至1800～1900℃；
(a33)硅块或硅粉熔化成硅液，取出石墨块。
通过在起炉的时候，将硅块中添加石墨的方式，同时将温度加热到1800～1900℃，此时的温度超过硅的熔融温度，但还没有达到石墨块的熔融温度，石墨块具有导电性，利用其感应生热的原理，作为感应炉的生热部件产生大量的热量，硅块吸收热量后达到温度并熔化形成硅水，而石墨块并没有达熔点，保持固体的状态，硅块在融化后形成硅水，将石墨块取出后，利用硅水的弱导电性也可以自身感应生热，达到熔炼硅块的目的。
第四种：电子束枪起炉方法包括以下步骤：
(a41)将硅粉或硅块装入到感应炉(1)的内部；
(a42)启动电子束枪，利用电子束枪对硅粉或硅块进行加热，制得硅液；
(a43)在进行步骤(b)的同时，启动感应炉(1)进行加热；
(a44)在硅粉或硅块全部转化成硅液后，停止电子束枪加热，完成起炉。
通过在感应炉上配置一个或者多个的电子束枪，利用电子束枪的集中加热方式对感应炉内的硅粉进行加热，当加热形成部分硅液的时候，启动感应炉，利用硅液的弱导电性进行感应加热，从而熔化更多的硅液，在电子束枪和感应炉的配合作用下，可以短时间内高效地熔化硅块，完成硅液熔炼的起炉步骤，实现利用感应炉来进行硅熔炼的目的。
在进行步骤(b)炼硅的过程中，还对硅液进行搅拌操作，操作过程是：利用木棒对硅液进行顺时针或逆时针的单向搅动，每分钟搅动2～3圈。在实际的生产过程中，申请人发现，硅液的流动对于感应生热是有利的，通过在起炉的过程中增加搅拌操作，可以使得硅水生热的热量进行快速散播，从而加快硅粉或硅块的熔化，现有技术中，通常采用石墨棒来作为硅熔炼过程中的操作工具，但是由于石墨棒本身的特性较软，其本身的强度很低，很容易折损，石墨的消耗造成成本的上升，也制约了硅熔炼的发展，为此，申请人经过多年的摸索发现，可以利用木棒进行操作，以木棒作为耗材来进行硅熔炼的搅动器具，木棒经过高温后逐渐燃烧并随废气排出，相对于现有技术而言，不仅降低了生产成本，而且并不会引入杂质，避免了石墨作为杂质的问题，提高了产品的品质。
所述中频炉的工作频率为100～140HZ。申请人对现有的感应炉进行了上万次的实验，经过实验发现了可以用于硅熔炼的感应炉的类型：中频炉，但是并不是所有的中频炉都能使用，现有技术中，中频炉都是指频率为150～10000HZ的频率，而本发明中虽然采用了中频炉的结构，但是，对于其运行的参数做出了重大调整，将其运行参数调整为100～140HZ,此时,实际上是属于中频炉的非正常工作区间,利用病态的工作状态来进行硅的熔炼,大大超出了本领域技术人员的认知范围,同时也满足硅熔炼的条件,取得了意料不到的优点,对于硅熔炼领域而言,具有突破性的进步,将硅熔炼的量产极大的提高,推动了行业的发展。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
1、本发明一种利用硅粉进行熔炼生产硅锭的工艺，通过在起炉的时候，将硅块中添加铁块的方式，同时将温度加热到1480～1520℃，此时的温度已经达到硅的熔融温度，但还没有达到铁的熔融温度，铁块作为感应炉的生热部件产生大量的热量，硅块吸收热量后达到温度并熔化形成硅水，而铁块并没有达熔点，保持固体的状态，硅块在融化后形成硅水，将铁块取出后，利用硅水的弱导电性也可以自身感应生热，达到熔炼硅块的目的，相对于坩埚的最大容量20KG而言，本发明利用感应炉进行硅熔炼的方式，可以将单体的熔炼量提升至5吨，相对于现有技术的坩埚熔炼而言，大大提高了产量和生产效率；
2、本发明一种利用硅粉进行熔炼生产硅锭的工艺，对于其运行的参数做出了重大调整，将其运行参数调整为100～140HZ,此时,实际上是属于中频炉的非正常工作区间,利用病态的工作状态来进行硅的熔炼,大大超出了本领域技术人员的认知范围,同时也满足硅熔炼的条件,取得了意料不到的优点,对于硅熔炼领域而言,具有突破性的进步,将硅熔炼的量产极大的提高,推动了行业的发展。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例一
本发明一种利用硅粉进行熔炼生产硅锭的工艺，按照以下步骤进行：
(a11)将硅块或硅粉放入到中频炉，同时向中频炉中添加铁块，硅块的重量与铁块的重量是1:1；
(a12)启动中频炉，调整中频炉的工作频率为120HZ，铁块开始升温，并对硅进行加热，硅块达到熔点开始并升温至1480～1520℃；
(a13)硅块熔化成硅液，取出铁块，完成起炉；
(b)炼硅：将硅粉投入到硅液中进行熔炼，在炼硅的过程中利用木棒对硅液进行顺时针或逆时针的单向搅动，每分钟搅动2～3圈制得硅液；
(c)成型：预留中频炉内容量15％～20％容量的硅液作为下一次熔炼的初始硅水，将其余的硅液倾倒成型系统，制造形成硅锭。
实施例二
一种利用硅粉进行熔炼生产硅锭的工艺，包括以下步骤：
(a21)将硅块或硅粉放入到中频炉，同时向中频炉中添加铝锭，硅块的重量与铝锭的重量是2:1；
(a22)启动感应炉，调整中频炉的工作频率为120HZ，铝锭开始升温，升温至700～800℃，铝锭熔化形成铝水；
(a23)继续升温至1700～1800℃，硅块或硅粉熔化成硅液；
(a24)通过向步骤(a23)制得的混合液体中逐渐添加硅块或者硅粉，提高硅铝混合液体中硅的含量，当感应炉中的混合溶液满量时，倾倒85％～90％的混合液体，重新加入逐渐添加硅块或者硅粉；
(a25)重复步骤(a24)，使得混合溶液中的硅含量达到标准时，完成起炉；
(b)炼硅：将硅粉投入到硅液中进行熔炼，在炼硅的过程中利用木棒对硅液进行顺时针或逆时针的单向搅动，每分钟搅动2～3圈制得硅液；
(c)成型：预留中频炉内容量15％～20％容量的硅液作为下一次熔炼的初始硅水，将其余的硅液倾倒成型系统，制造形成硅锭。
实施例三
一种利用硅粉进行熔炼生产硅锭的工艺，包括以下步骤：
(a31)将硅块或硅粉放入到中频炉，同时向中频炉中添加石墨，硅块的重量与石墨的重量是0.6:1；
(a32)启动中频炉，调整中频炉的工作频率为110HZ，石墨开始升温，并对硅进行加热，硅块达到熔点开始并升温至1800～1900℃；
(a33)硅块熔化成硅液，取出石墨，完成起炉；
(b)炼硅：将硅粉投入到硅液中进行熔炼，在炼硅的过程中利用木棒对硅液进行顺时针或逆时针的单向搅动，每分钟搅动2～3圈制得硅液；
(c)成型：预留中频炉内容量15％～20％容量的硅液作为下一次熔炼的初始硅水，将其余的硅液倾倒成型系统，制造形成硅锭。
实施例四
一种利用硅粉进行熔炼生产硅锭的工艺，包括以下步骤：
(a41)将硅粉或硅块装入到中频炉的内部；
(a42)启动电子束枪，利用电子束枪对硅粉或硅块进行加热，制得硅液；
(a43)在进行步骤(a42)的同时，启动中频炉进行加热，其工作频率为120～130HZ；在进行步骤(a42)和步骤(a43)时，还对硅液进行搅拌操作，操作过程是：利用木棒对硅液进行顺时针或逆时针的单向搅动，每分钟搅动2～3圈；
(a44)在硅粉或硅块全部转化成硅液后，停止电子束枪加热，完成起炉；
(b)炼硅：将硅粉投入到硅液中进行熔炼，在炼硅的过程中利用木棒对硅液进行顺时针或逆时针的单向搅动，每分钟搅动2～3圈制得硅液；
(c)成型：预留中频炉内容量15％～20％容量的硅液作为下一次熔炼的初始硅水，将其余的硅液倾倒成型系统，制造形成硅锭。
以上四个实施例中，中频炉的单次容量为3.5吨，根据中频炉的规格和现有技术，可以将容量提高至5吨，单次的起炉时间为12至15分钟，单次的熔炼时间是80～100分钟，相对于坩埚的生产方式，大大提高了生产效率。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种利用硅粉进行熔炼生产硅锭的工艺，其特征在于包括以下步骤：
（a）起炉：在中频炉中制备得到纯净度达标硅液；所述中频炉的工作频率为100～140HZ；
（b）炼硅：将硅粉投入到硅液中进行熔炼，制得硅液；
（c）成型：预留中频炉内容量15%～20%容量的硅液作为下一次熔炼的初始硅水，将其余的硅液倾倒成型系统，制造形成硅锭。
2.根据权利要求1所述的一种利用硅粉进行熔炼生产硅锭的工艺，其特征在于：所述的步骤（a）起炉中，采用铁块起炉方法、铝块起炉方法、石墨起炉方法、电子束枪起炉方法中的任意一种。
3.根据权利要求2所述的一种利用硅粉进行熔炼生产硅锭的工艺，其特征在于：所述的铁块起炉方法包括以下步骤：
（a11）将硅块或硅粉放入到感应炉，同时向感应炉中添加铁块；
（a12）启动感应炉，并升温至1480～1520℃；
（a13）硅块或硅粉熔化成硅液，取出铁块。
4.根据权利要求2所述的一种利用硅粉进行熔炼生产硅锭的工艺，其特征在于：所述的铝块起炉方法包括以下步骤：
（a21）将硅块或硅粉放入到感应炉，同时向感应炉中添加铝锭；
（a22）启动感应炉，并升温至700～800℃，铝锭熔化形成铝水；
（a23）继续升温至1700～1800℃，硅块或硅粉熔化成硅液；
（a24）通过向步骤（a23）制得的混合液体中逐渐添加硅块或者硅粉，提高硅铝混合液体中硅的含量，当感应炉中的混合溶液满量时，倾倒85%～90%的混合液体，再逐渐添加硅块或者硅粉；
（a25）重复步骤（a24），使得混合溶液中的硅含量达到标准时，完成起炉。
5.根据权利要求2所述的一种利用硅粉进行熔炼生产硅锭的工艺，其特征在于：所述的石墨起炉方法包括以下步骤：
（a31）将硅块或硅粉放入到感应炉，同时向感应炉中添加石墨块；
（a32）启动感应炉，并升温至1800～1900℃；
（a33）硅块或硅粉熔化成硅液，取出石墨块。
6.根据权利要求2所述的一种利用硅粉进行熔炼生产硅锭的工艺，其特征在于：所述的电子束枪起炉方法包括以下步骤：
（a41）将硅粉或硅块装入到感应炉的内部；
（a42）启动电子束枪，利用电子束枪对硅粉或硅块进行加热，制得硅液；
（a43）在进行步骤（a42）的同时，启动感应炉进行加热；
（a44）在硅粉或硅块全部转化成硅液后，停止电子束枪加热，完成起炉。
7.根据权利要求1至6中任意一项所述的一种利用硅粉进行熔炼生产硅锭的工艺，其特征在于：在进行步骤（b）炼硅的过程中，还对硅液进行搅拌操作，操作过程是：利用木棒对硅液进行顺时针或逆时针的单向搅动，每分钟搅动2～3圈。
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