CN101597778B - 一种熔盐电脱氧法中的金属氧化物阴极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种熔盐电脱氧法中的金属氧化物阴极的制备方法，其特点在于，将金属氧化物原料直接放在一定形状刚玉坩埚里用微波直接加热熔化，然后冷却得到所要阴极；其中所述刚玉坩埚形状为熔盐电脱氧法中所需阴极的形状。其具有工艺简单，成本低，操作方便，能耗低，效率高的优点，同时，本发明所制备的阴极相当致密，熔盐不易对其内部的进行侵蚀，其电解产物杂质少，电解产物质量高。

Description

一种熔盐电脱氧法中的金属氧化物阴极的制备方法 
技术领域
本发明涉及一种熔盐电脱氧法中的金属氧化物阴极的制备方法。 
背景技术
采用熔盐电解的方法制备金属或者合金，是冶金技术的一种，其常规的方法为，将某些金属的盐类熔融并作为电解质进行电解，在电解的过程中，电解质中的金属离子在阴极处得到电子，从而析出为金属原子并附着阴极上，从而得到单一的金属或者合金。 
熔盐电脱氧法中，又称为FFC法，其也是利用电解的原理制造金属或者合金，但其工艺方法和上述常规的方法并不相同。1997年英国剑桥大学材料科学与冶金学系D.J.Fray领导的材料化学研究小组提出了采用熔盐中电脱氧方法直接还原金属氧化物制备钛金属的方法，其具体的工艺过程是，将二氧化钛粉末用粘结剂混合后，压制成电解阴极板，石墨做阳极，熔融氧化钙作为电解质，通过适量电流进行电解，在电解期间，阴极上的二氧化钛离解，氧气从阴极向阳极迁移，在阳极放出氧气，金属钛留在阴极板上，呈固体状体，不会被氧化，从而得到金属钛。后来，这种使用金属氧化物做阴极，使用电解氧化还原制备金属或者合金的方法就叫做熔盐电脱氧法。 
在熔盐电脱氧法中阴极质量直接影响到还原的效果。以直接电解还原TiO2制备金属钛为例，在其电解还原过程中，TiO2阴极制备工艺参数的确定是其技术难点之一，涉及到原料的混合、阴极的压制成型及阴极的烧结，这些因素对电解产物的质量有明显的影响。 
当今阴极制备的方法主要是通过压制金属氧化物成型，再通过烧结固结成阴极；有的在压制阴极过程中加入一定量的石墨或CaCO3粉末，再烧结成型。但这些方法都存在固有的弊端，第一，能耗高、资源消耗多和制备时间长等；加入CaO粉末虽然能提高电化学反应活性，加快电解反应的进行，但最终熔盐中CaO增多会抑制阴极中O2-在熔盐中的溶解，对脱氧不利。第二，热膨胀系数较大。第三，本身电导率不高等缺陷。而有的金属氧化物因其属硬金属类，且杂质又多以氧化物形态存在，无论是通过造球，还是压制的方式都得不到有一定强度的试样，必须添加一定的成形剂或润滑剂再来压制，但此方法添加了其它 杂质进入电解阴极，对反应过程和反应结果的质量都有一些影响。此外，已经有很多资料证明了阴极的空隙率、电导率、表面形状和强度等对电解过程和产物有至关重要的影响。因此，开发一种工艺简单、能耗低和高性能结构的制备熔盐电解过程中氧化物阴极的方法已成为目前本领域亟待解决的问题。 
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、能耗低，而且阴极形状和尺寸大小控制方便的，熔盐电脱氧法中的金属氧化物阴极的制备方法。 
为解决上述技术问题，本发明采用了如下的技术方案： 
一种熔盐电脱氧法中的金属氧化物阴极的制备方法，其特点在于，将金属氧化物原料直接放在一定形状刚玉坩埚里用微波直接加热熔化，然后冷却得到所要阴极；该方法的适用范围在1800℃之内；其中所述刚玉坩埚形状为熔盐电脱氧法中所需阴极的形状。当然作为本技术方案的一种等同替换，也还可以是采用本领域内技术人员公知的其它容器替代刚玉坩埚。 
上述方法特别适用于吸波效应好的金属氧化物，而对于吸波效应不好的金属氧化物，采用如下方法： 
一种熔盐电脱氧法中的金属氧化物阴极的制备方法，其特点在于，将金属氧化物原料直接放在一定形状刚玉坩埚里，然后将所述刚玉坩埚放置于一个大的刚玉坩埚里，两刚玉坩埚之间的间隙填充有SiC，再使用微波对大的刚玉坩埚进行加热使金属氧化物原料熔化，待其冷却后即得到所要阴极；其中所述盛装金属氧化物原料的刚玉坩埚形状为熔盐电脱氧法中所需阴极的形状。这样，因为SiC吸波性好，加热迅速，再通过它对金属氧化物进行热传导加热，就可以减少加热所需时间。当然作为本技术方案的一种等同替换，也还可以是采用本领域内技术人员公知的吸波性好的其它材料替代SiC。 
本发明所述金属氧化物原料为铁氧化物以及铁与其他元素形成的复杂氧化物。 
相比于现有技术，本技术方案具有如下优点： 
1、本发明工艺简单，成本低，操作方便，能耗低，效率高； 
2、本发明所制备的阴极相当致密，熔盐不易对其内部的进行侵蚀，其电解产物杂质少，电解产物质量高。 
具体实施方式
下面通过几个具体实例以进一步说明本发明，但本发明的内容完全不局限于此。 
实例1：原料钛精矿粉(主要成分为FeTiO3)，钛精矿具有良好的吸波性，实验中使用200目以下500克钛精矿装入刚玉坩埚。再将刚玉坩埚进行外部保温处理后放入额定功率为20kW的NJZ20-1型微波实验设备中。设置功率为10kW。经过40min微波处理钛精矿已经完全熔化，随后取出液态钛精矿进行空冷凝固形成电解阴极，所得钛精矿为实心致密固体。 
实例2：原料Fe2O3粉，Fe2O3的吸波性不高，实验中使用200目以下500克Fe2O3装入刚玉坩埚。再将此刚玉坩埚放入更大的刚玉坩埚中，两个坩埚之间的夹层选择SiC填充。并对整个大坩埚进行外部保温处理后放入额定功率为20kW的NJZ20-1型微波实验设备中；设置功率为10kW。经过70min微波处理钛精矿已经完全熔化，随后取出液态Fe2O3进行空冷凝固形成电解阴极，所得Fe2O3为实心致密固体。 

Claims (3)

1.一种熔盐电脱氧法中的金属氧化物阴极的制备方法，其特征在于，将金属氧化物原料直接放在一定形状刚玉坩埚里用微波直接加热熔化，然后冷却得到所要阴极；该方法的适用范围在1800℃之内；其中，所述刚玉坩埚形状按照熔盐电脱氧法中所需阴极的形状要求生产。
2.一种熔盐电脱氧法中的金属氧化物阴极的制备方法，其特征在于，将金属氧化物原料直接放在一定形状刚玉坩埚里，然后将所述刚玉坩埚放置于一个大的刚玉坩埚里，两刚玉坩埚之间的间隙填充有SiC，再使用微波对大的刚玉坩埚进行加热使金属氧化物原料熔化，待其冷却后即得到所要阴极；其中所述盛装金属氧化物原料的刚玉坩埚形状为熔盐电脱氧法中所需阴极的形状。
3.根据权利要求1或2所述熔盐电脱氧法中的金属氧化物阴极的制备方法，其特征在于，所述金属氧化物原料为铁氧化物以及铁与其他元素形成的复杂氧化物。
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