CN106636668B - 一种废旧电磁线铜精炼剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种废旧电磁线铜精炼剂及其制备方法和应用。该精炼剂以质量百分比计可有优选为：V＝1.0‑5.0％；Sr＝1.0‑5.0％，B＝0.5～2.5％；Mg＝5.5～7.5％；Y＝5～10％,Ce＝5～10％余下为Cu。其制备方法为：将Cu‑B‑Y‑Ce‑Mg中间合金，Cu‑Sr中间合金分别破碎成粒径下于10mm碎块，和粒径小于10mm的钒按设定比例混合均匀后用高纯无氧铜皮包覆得到所述精炼剂。所述精炼剂能用于废旧铜电磁线精炼无氧铜，加入量为熔体质量的1.0‰～6.5‰。本发明所设计的精炼剂脱氧、脱硫、脱铝、脱铁、脱镍等效果好，对铜液不产生二次污染。本发明组份设计合理，制备工艺简单，便于大规模的工业化应用。

Description

一种废旧电磁线铜精炼剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种铜精炼剂及其制备方法和应用，属于冶金工业紫杂铜液精炼剂开发技术领域。
背景技术
当今世界各国非常注重环保和可持续发展，资源的再生利用成为各国研究和开发的重点。欧洲和日本的电缆工业十分重视资源再生利用，如日本日立电缆公司持续致力于开发废电线电缆的回收利用技术。用废旧电磁线铜直接制造高端电工用无氧铜杆，将会节省大量的资源和减少环境污染，其关键是必须突破高纯净化熔体制备关键技术，以确保铜量≥99.95％，氧含量≤10ppm。其技术难度主要表现在含氧量和杂质含量的控制。铜中固溶的杂质都会减少铜的电导率，非固溶杂质与铜形成易熔共晶以及脆性化合物，剧烈降低铜的塑性，影响铜的加工性能和力学性能。废旧电磁线铜一般采用低氧光亮铜杆制备，氧含量一般为30ppm-250ppm。对于低中端废旧电磁制品，如三级杆，Fe、S、Se、Te、Bi、Pb等含量也往往偏高，如采用废旧电磁线铜直接制高端电工用无氧铜杆，需要对废旧电磁线铜进行深度氧化，然后通过造渣清除紫杂铜中的各种杂质，这就要求对铜液进行还原，还原过头，铜液内氧含量降得太低，氢含量会迅速增加，出现氢脆问题，铸坯易断裂。因此，要想废旧电磁线铜直接制造备出高品质的电工用铜杆，获得高纯净化的铜熔体，必须开发出有效的精炼剂。
铜熔体脱氧方法主要有：1)用磷脱氧；2)用锂脱氧；3)用镁脱氧；4)用硼脱氧；5)用CaB6脱氧等。以上方法均存在不同程度的不足。磷是廉价的脱氧剂，但少量磷的残留就会显著降低铜的导电导热性；锂是一种强氧化剂，但其化学性质及其活泼，不易储存，且添加困难；镁易导致夹杂缺陷；硼脱氧的效果不如镁和锂；CaB6虽然脱氧效果良好，但其制备过程中的收得率低，价格高。上述所述的方法或精炼剂只能去除铜中的氧元素，对于铜中的其他杂质元素均无法有效去除。
在铜及铜合金中，稀土可以起到除气去渣，净化熔体的作用。在铜及铜合金中加入稀土元素，通过稀土与杂质元素的相互作用，能有效地脱气和去除杂质，改善或提高合金的各种性能。①脱氧:稀土与氧生成的氧化物易进入渣相而被去除；②脱硫:与脱氧的原理相似；③脱氢:稀土可与铜液中的氢反应生成REH型的低密度氢化物，易上浮至铜液表面，进入渣相而被去除；
以稀土作为铜精炼剂的专利，已有相关报道，如：专利[200910043041.8]“一种精炼废杂铜的高稀土含量中间合金精炼剂及其制备方法”中，报道了其所研制的精炼剂稀土元素包括镧、铈、钇、镨等，该精炼剂能够有效去除废杂铜中的Zn、Fe、Pb、O、S、P等杂质，该精炼剂同样适合紫杂铜的精炼，但是该专利中对于钇、镨的具体含量以及其在精炼过程中的具体作用未作描述，且该精炼剂对于Ni的去除几乎没有效果，除此之外，其稀土元素消耗量太大，导致成本极高。专利[CN1133347A]“铜液新型精炼剂及制备方法”中描述了一种含B、Mg和稀土的精炼剂，能够有效去除铜中的氢、氧和硫，该精炼剂同样适用紫杂铜，但是该专利中具体的稀土组元是什么，未作描述。上述专利对最终获得产品的氧含量最低在多少值没有明确的说明，而且该精炼剂对其它杂质元素的脱除也存在一些问题。
综上所述，如何进一步提高铜的脱氧、脱硫和去除铜中其他杂质元素的精炼剂技术，从而实现利用废旧电磁线铜直接制备高品质电工用无氧铜杆，满足高尖端技术领域对高导电、高导热铜合金产品的质量要求已成为当务之急。
发明内容
本发明针对现有铜精炼剂存在的不足之处，提供一种用废旧铜电磁线生产高品质无氧铜杆的精炼剂及其制备。
本发明一种铜精炼剂；以质量百分数计包括下述组分：
V0.5-10.0％、优选为1.0-5.0％、进一步优选为1.5-3.0％；
Sr 0.5-10.0％、优选为1.0-5.0％、进一步优选为1.5-3.0％；
B 0.5-5％、优选为0.5～2.5％、进一步优选为0.5-1.5％；
Mg 5.5～7.5％，优选为6.0-7.0％；
Y 4～12％、优选为5～10％、进一步优选为6.5-7.5％；
Ce 4～12％、优选为5～10％、进一步优选为6.5-7.5％；
余量为铜。
作为优选方案，本发明一种铜精炼剂；按质量比计，V：Sr＝1：1-1.2：1。
作为优选方案，本发明一种铜精炼剂；按质量比计，Y：Ce＝0.8：1-1.2：1。
本发明一种铜精炼剂；所述精炼剂由Cu-V中间合金和/或金属钒、Cu-Sr中间合金、Cu-B-Y-Ce-Mg合金以及无氧铜组成。
作为优选方案，本发明一种铜精炼剂；所述金属钒、Cu-Sr中间合金、Cu-B-Y-Ce-Mg合金混合均匀后，包覆于无氧纯铜制成的铜皮中。
本发明一种铜精炼剂；所述
所述Cu-Sr中间合金，其化学成分为：Sr＝20-40wt％，余下为Cu；
所述Cu-B-Y-Ce-Mg合金，其化学成分为：B＝0.5～2.5wt％，Mg＝5.5～7.5wt％，Y＝5～10wt％,Ce＝5～10wt％，余下为Cu，余下为Cu。
本发明一种铜精炼剂的制备方法：将Cu-B-Y-Ce-Mg中间合金，Cu-Sr中间合金分别破碎成粒径下于10mm碎块，和粒径小于10mm的钒按设定比例混合均匀后用高纯无氧铜皮包覆；得到所述精炼剂。
本发明一种铜精炼剂的制备方法：所述Cu-B-Y-Ce-Mg合金是通过下述步骤制备的：
步骤一
将纯度大于等于99.995％的电解铜放置在真空熔炼炉的石墨干锅内，抽真空至10-3Pa后开始通电熔炼，边加热边抽真空，至电解铜熔化，得到铜液；
步骤二
停止抽真空，并通入纯度大于等于99.999％的高纯惰性气体，控制炉内压力为0.5～1个大气压，降低熔体温度至1150～1230℃，将A、B、C按设计比例加入铜液中，升温至1200-1250℃，当A、B、C熔化，降温，得到Cu-B-Y-Ce-Mg合金；所述A是表面包覆有铜箔的Mg块和表面包覆有铜箔的Cu-B合金块；所述B是Cu-Y中间合金或是表面包覆铜箔的Y块，C是Cu-Ce中间合金或是表面包覆铜箔的Ce块。
本发明一种铜精炼剂的制备方法：所述Mg块的块度小于20mm，且纯度大于等于99.99％。
本发明一种铜精炼剂的制备方法：所述Cu-B合金块的块度小于20mm。作为优选所述Cu-B合金块中，B的质量百分含量为4-8％。
本发明一种铜精炼剂的制备方法：所述Y块、Ce块的块度均小于20mm。作为优选，所述Y块、Ce块的纯度均大于等于99.99％。
作为进一步的优选方案，将A、B、C加入入铜液中，升温至1200-1250℃，当A、B、C熔化，降温至1150～1200℃，然后浇入水冷铁模中得到Cu-B-Y-Ce-Mg合金。
本发明一种铜精炼剂的制备方法：所述Cu-Sr中间合金是通过下述步骤制备的：
步骤Ⅰ
将纯度大于等于99.995％的电解铜放置在真空熔炼炉的石墨干锅内，抽真空至10-3Pa后开始通电熔炼，边加热边抽真空，至电解铜熔化，得到铜液；
步骤Ⅱ
停止抽真空，并通入纯度大于等于99.999％的高纯惰性气体，控制炉内压力为0.5～1个大气压，降低熔体温度至1150～1200℃，将D加入到铜液中，得到Cu-Sr中间合金；所述D是表面包覆有铜箔的Sr块。
本发明一种铜精炼剂的制备方法：步骤Ⅱ中，所述Sr块的块度小于20mm，且纯度大于等于99.99％。
本发明所述惰性气体选自氦气、氩气、氖气中的至少一种，优选为氩气。
本发明一种铜精炼剂的应用，包括将所述精炼剂用于废旧铜电磁线精炼无氧铜。
本发明一种用废旧电磁线铜生产高品质无氧铜杆的精炼剂的应用，所述应用为：将所述精炼剂用于废旧铜电磁线通过一次精炼生产无氧铜杆的工艺。
本发明一种用废旧电磁线铜生产高品质无氧铜杆的精炼剂的应用，所述精炼剂按熔体质量的1.0‰～6.5‰加入熔体中进行精炼。所述熔体为废旧电磁线铜熔化后，所得液体。
本发明的优点和积极效果
①采用本发明的废旧电磁线铜精炼剂，在精炼过程中，加入量仅为熔体质量的1.0‰～6.5‰，即可获得良好的精炼效果，显著降低成本。
②用废旧电磁线铜铜直接制造无氧铜材，其技术难度主要在于含氧量和杂质含量的控制，用电解铜制杆含氧量一般都可控制在10ppm及以下，但用废旧电磁线铜铜直接制杆要达到上述指标，则需要对废杂铜进行深度氧化，这也就增加了铜液的还原时间，还原过头，铜液内氧含量降得太低，氢含量会迅速增加，出现氢脆问题，铸坯易断裂。铜中固溶的杂质都会减少铜的电导率，其减少程度取决于杂质的数量、本性和冶金条件，另一部分非固溶杂质(O、S、Bi、Pb)虽然对降低铜的电导率影响较小、但却与铜形成易熔共晶以及脆性化合物，剧烈降低铜的塑性，影响铜的冷热加工性能。本发明通过适量的B、Mg、V、Ce、Y、Sr的协同作用，达到了意料不到的效果，具体表现在，本发明既能高效脱氧，还能高效脱除S、Bi、Pb、Ni、Fe、Al，尤其是在脱除Ni、Fe、Al方面其效果尤为突出。
③由于本发明设计了特殊的处理方式，导致本发明精炼剂在冶炼过程中合金元素的烧损率低于1.6％、最低甚至可达0.5％。进而保证本发明所设定精炼剂组分的稳定性。
总之，本发明利用B、Mg、V、Ce、Y、Sr的协同作用，取得意料不到效果，尤其是利用相对价廉的钒结合价廉的轻稀土元素以及其他元素去除废旧铜电磁线中的Ni、Fe、Al、O等杂质这一效果，将促进废旧铜电磁线循环利用产业。同时本发明所设计的精炼剂还能避免铜熔体的二次污染。
具体实施例
实施例所用精炼剂以质量百分比计有下下述组分组成：
B：1.0％；Y：7.0％；Ce：7.0％；Mg：4.8％；Sr：3.0％；V：3.0％；余量为铜。
精炼剂由Cu-1.2B-8Y-8Ce-7.5Mg(wt％)中间合金块、Cu-30Sr(wt％)中间合金、金属V颗粒组成；其中各中间合金块、金属V颗粒的粒径小于10mm。Cu-1.2B-8Y-8Ce-7.5Mg(wt％)中间合金块、Cu-30Sr(wt％)中间合金、金属V颗粒包覆于无氧铜皮中。
所述Cu-B-Y-Ce-Mg合金是通过下述步骤制备的：
步骤一
将纯度大于等于99.995％的电解铜放置在真空熔炼炉的石墨干锅内，抽真空至10-3Pa后开始通电熔炼，边加热边抽真空，至电解铜熔化，得到铜液；
步骤二
停止抽真空，并通入纯度大于等于99.999％的高纯惰性气体，控制炉内压力为0.5～1个大气压，降低熔体温度至1150～1230℃，将A、B、C按设计比例加入铜液中，升温至1200-1250℃，当A、B、C熔化，降温至1150～1200℃，然后浇入水冷铁模中得到Cu-B-Y-Ce-Mg合金。；所述A是表面包覆有铜箔的Mg块和表面包覆有铜箔的Cu-B合金块；所述B是Cu-Y中间合金或是表面包覆铜箔的Y块，C是Cu-Ce中间合金或是表面包覆铜箔的Ce块。
所述Mg块的块度小于20mm，且纯度大于等于99.99％。
所述Cu-B合金块的块度小于20mm。作为优选所述Cu-B合金块中，B的质量百分含量为4-8％。
所述Y块、Ce块的块度均小于20mm。作为优选，所述Y块、Ce块的纯度均大于等于99.99％。
所述Cu-Sr中间合金是通过下述步骤制备的：
步骤Ⅰ
将纯度大于等于99.995％的电解铜放置在真空熔炼炉的石墨干锅内，抽真空至10-3Pa后开始通电熔炼，边加热边抽真空，至电解铜熔化，得到铜液；
步骤Ⅱ
停止抽真空，并通入纯度大于等于99.999％的高纯惰性气体，控制炉内压力为0.5～1个大气压，降低熔体温度至1150～1200℃，将D加入到铜液中，得到Cu-Sr中间合金；所述D是表面包覆有铜箔的Sr块。
所述Sr块的块度小于20mm，且纯度大于等于99.99％。
实施例1
取经表面处理的铜含量为99.72wt％的电磁线50kg对其进行精炼处理。首先将电磁线在350℃下干燥2小时，然后放入中频炉内熔化，温度为1160℃-1190℃，用经过700℃煅烧的煅烧木炭覆盖铜液，加入本精炼剂0.15kg，用700℃煅烧过的石墨棒稍许搅拌，用造渣剂造渣，清渣后浇铸在圆柱形铁模中，得到铸锭，车削掉表面缺陷。化学分析铜含量为99.96wt％，电阻率为0.01720×10-6Ωm，氧含量为8ppm。
实施例2
废电磁线的化学成分如表1所示，取该成分的废旧铜管100kg进行对其进行精炼处理。首先将废铜管在500℃下干燥2小时，然后放入中频炉内熔化，温度为1180℃-1210℃，用经过700℃煅烧的石墨粉覆盖铜液，加入本精炼剂0.4kg，用700℃煅烧过的石墨棒稍许搅拌，清渣后浇铸与铁模中，得到铸锭，其化学成分如表1所示，可以明显发现，该精炼剂除有效降低其他杂质外，还可有效降低杂质Fe、Ni的含量。
表1
精炼前(wt％) 精炼后(wt％)
O 0.0150 0.0090
Al 0.0100 0.0070
Bi 0.0060 0.0001
Cr 0.0031 0.0009
Fe 0.0096 0.0011
Mn 0.0080 0.0006
Ni 0.0100 0.0007
Pb 0.0150 0.0065
Si 0.0160 0.0092
Sb 0.0012 0.0003
Sn 0.0080 0.001
P 0.0100 0.002
合计 0.0384
实施例3
取经表面处理的铜含量为99.40wt％的废旧电磁线铜铜100kg进行对其进行精炼处理。首先将其在350℃下干燥2小时，然后放入中频炉内熔化，温度为1160℃-1190℃，用经过700℃煅烧过的木炭覆盖铜液，加入本精炼剂0.5kg，用700℃煅烧的石墨棒稍许搅拌，加入造渣剂，清渣后浇铸在圆柱形铁模中，得到铸锭，车削掉表面缺陷，冷锻至退火1小时，冷拉加工成的线材，化学分析铜含量为99.95wt％，电阻率为0.01721×10-6Ωm，氧含量为8ppm。机械性能为Rm＝412MPa。
实施例4
废旧电磁线铜铜炼前的[O]含量为：0.0120％；[S]：0.0032％。取上述废旧铜电磁线100kg进行对其进行精炼处理。首先将其在500℃下干燥2小时，然后放入中频炉内熔化，温度为1130℃-1150℃，用经过700℃煅烧过的石墨粉覆盖铜液，加入本精炼剂0.3kg，用经过700℃煅烧过的石墨棒稍许搅拌，清渣后浇铸与铁模中，得到铸锭，在测定仪上检测氢、氧、硫含量，[O]：0.0009％；[S]：0.0008％。
如果有对比例的话，请补入对比例。对比例能大大增加本发明的授权概率。
对比例1
精炼剂的其他组分均与实施例2完全一致，只缺少V，将对比例1的精炼剂按照实施例的使用方法，处理同一批次的废旧铜管，处理时各条件参数均匀实施例1一致，其结果是：化学分析铜含量为99.72wt％，电阻率为0.01730×10-6Ωm，氧含量为110ppm。
对比例2
精炼剂的其他组分均与实施例2完全一致，只缺少V、Sr，将对比例2的精炼剂按照实施例1的使用方法，处理同一批次的废旧铜管，处理时各条件参数均匀实施例1一致，其结果是如表2所示其除Ni、Fe、Als等杂质的能力相比于本发明精炼剂大幅下降。
表2
精炼前(wt％) 精炼后(wt％)
O 0.0150 0.0120
Al 0.0100 0.0080
Bi 0.0060 0.0060
Cr 0.0031 0.0009
Fe 0.0096 0.0053
Mn 0.0080 0.0006
Ni 0.0100 0.0084
Pb 0.0150 0.0040
Si 0.0160 0.0107
Sb 0.0012 0.0003
Sn 0.0080 0.0024
P 0.0100 0.0042
合计 0.0384
对比例3
精炼剂的中间合金组分均与实施例3完全一致，将Cu-1.2B-8Y-8Ce-7.5Mg中间、Cu-30Sr中间合金、金属V颗粒按质量比100：14：1比例混合。所得的精炼剂其他组分均与实施例3一致，但V与Sr的质量比为1：4.6。将对比例3的精炼剂按照实施例3的使用方法，处理同一批次的废旧铜电磁线，处理时各条件参数均匀实施例3一致，其结果是：化学分析铜含量为99.79wt％，电阻率为0.01728×10-6Ωm，氧含量为14ppm，机械性能为Rm＝396MPa，均低于使用本发明精炼剂所得的合金性能。由此可见，控制V与Sr的质量比也至关重要。
通过实施例和对比例可以看出，通过本发明所设计适量各组分之间的协同作用能达到既能高效脱氧，还能高效脱除S、Bi、Pb、Ni、Fe、Al，尤其高效脱除Ni、Fe、Al的目的。

Claims (10)

1.一种铜精炼剂；其特征在于：以质量百分数计包括下述组分：
V0.5-10.0%；
Sr 0.5-10.0%；
B 0.5-5%；
Mg 5.5～7.5%；
Y 4～12%；
Ce 4～12%；
余量为铜；
所述铜精炼剂中，按质量比计，V：Sr=1：1-1.2：1。
2.根据权利要求1所述的一种铜精炼剂；其特征在于：所述精炼剂由金属钒、Cu-Sr中间合金、Cu-B-Y-Ce-Mg合金以及无氧铜组成。
3.根据权利要求1所述的一种铜精炼剂；其特征在于：金属钒、Cu-Sr中间合金、Cu-B-Y-Ce-Mg合金混合均匀后，包覆于无氧纯铜制成的铜皮中。
4.根据权利要求2所述的一种铜精炼剂；其特征在于：
所述Cu-Sr中间合金，其化学成分为：Sr=20-25wt%，余下为Cu；
所述Cu-B-Y-Ce-Mg合金，其化学成分为：B=0.5～2.5wt%，Mg=5.5～7.5wt%，Y=5～10wt%, Ce=5～10wt%，余下为Cu。
5.一种制备如权利要求1-4任意一项所述铜精炼剂的方法；其特征在于：将Cu-B-Y-Ce-Mg中间合金，Cu-Sr中间合金分别破碎成粒径小于10mm碎块，和粒径小于10mm的钒按设定比例混合均匀后用高纯无氧铜皮包覆；得到所述精炼剂。
6.根据权利要求5所述的一种铜精炼剂的制备方法；其特征在于所述Cu-B-Y-Ce-Mg合金是通过下述步骤制备的：
步骤一
将纯度大于等于99.995%的电解铜放置在真空熔炼炉的石墨干锅内，抽真空至10-3Pa后开始通电熔炼，边加热边抽真空，至电解铜熔化，得到铜液；
步骤二
停止抽真空，并通入纯度大于等于99.999%的高纯惰性气体，控制炉内压力为0.5～1个大气压，降低熔体温度至1150～1230℃，将A、B、C按设计比例加入铜液中，升温至1200-1250℃，当A、B、C熔化，降温，得到Cu-B-Y- Ce-Mg合金；所述A是表面包覆有铜箔的Mg块和表面包覆有铜箔的Cu-B合金块；所述B是Cu-Y中间合金或是表面包覆铜箔的Y块，C是Cu-Ce中间合金或是表面包覆铜箔的Ce块。
7.根据权利要求6所述的一种铜精炼剂的制备方法；其特征在于：
所述Mg块的块度小于20mm，且纯度大于等于99.99%；
所述Cu-B合金块的块度小于20mm；
所述Y块、Ce块的块度均小于20mm。
8.根据权利要求5所述的一种铜精炼剂的制备方法；其特征在于所述Cu-Sr中间合金是通过下述步骤制备的：
步骤Ⅰ
将纯度大于等于99.995%的电解铜放置在真空熔炼炉的石墨干锅内，抽真空至10-3Pa后开始通电熔炼，边加热边抽真空，至电解铜熔化，得到铜液；
步骤Ⅱ
停止抽真空，并通入纯度大于等于99.999%的高纯惰性气体，控制炉内压力为0.5～1个大气压，降低熔体温度至1150～1200℃，将D加入到铜液中，得到
Cu-Sr中间合金；所述D是表面包覆有铜箔的Sr块。
9.一种如权利要求1-4任意一项所述铜精炼剂的应用；其特征在于：包括将所述精炼剂用于废旧铜电磁线精炼无氧铜。
10.根据权利要求9所述的一种铜精炼剂的应用，其特征在于：将所述精炼剂用于废旧铜电磁线通过一次精炼生产无氧铜杆的工艺。
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