CN110527860B - 一种废紫杂铜精炼剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种废紫杂铜精炼剂及其应用，涉及金属冶炼领域。一种废紫杂铜精炼剂，包括化学组分的重量份数为：3.8～5.3份B，4.0～4.8份Mg，8.5～11份Ce，6.5～7.5份Pr，其特征在于，还包括化学组分的重量份数为：2～5份Y，2～5份La。一种废紫杂铜精炼剂的应用，步骤在于：将废紫杂铜加入反射炉进行熔炼，反射炉采用燃烧控制系统进行供热，控制液温度保持在1155～1165℃；加入精炼剂，对铜液进行除杂、脱氧、净化；将净化后的铜液置于静置炉进行静置再脱氧。本发明优点及有益效果：精炼剂配方中加入Y、La元素，协同改性，制备的复合精炼剂能够提高紫杂铜的除杂效果；热循环设计，大大减少工艺所需的时间，缩短反应周期。

Description

一种废紫杂铜精炼剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及金属冶炼领域，具体涉及一种废紫杂铜精炼剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着国民经济的迅速发展，我国对铜及铜合金产品的需求日益增加。目前，我国已成为全球最大的铜消费国，铜消费量为全球的40％。但是，我国的铜矿资源十分稀缺，铜资源储量只占全球的5％，必须依靠进口铜精矿和电解铜、铜材和废铜等途径获取金属铜，其成本相对较高。其实，铜是一种再生性能较好的金属材料，改进和提高废铜的再生利用技术是缓解铜资源匮乏的有效途径。
紫杂铜作为含铜量较高的废杂铜，可直接用于生产铜合金和低氧、无氧铜杆。一般利用紫杂铜生产低氧或无氧铜杆时，由于原料中存在氧、硫、锡、碲、铋、铅、铝、铁、镍、锑、锌等杂质元素，易使产品出现晶粒粗大、组织疏松、气孔和夹杂等铸造缺陷，从而降低了铜的导热性、导电性和抗拉强度，浇铸过程中铸坯开裂，从而导致铜杆断头或拉丝断线。因此，在生产低氧及无氧铜杆时，常采取向铜液中添加精炼剂的方法，有效降低紫杂铜中的杂质含量，从而提高产品的综合性能。
我国紫杂铜原料的来源非常广泛，主要包括折旧的电机、变压器和电线电缆等，这些原料中铜的纯度较高，其杂质主要是表面的夹杂物；另外，还包括加工铜件，如油管、换热器铜管、铜板带边角料、铸件以及高铜合金等，这些材料在外观上与纯铜接近，其杂质种类相对复杂且含量较高。紫杂铜中的杂质元素主要有O、S、P、Bi、Fe、Pb、Sn、Ni、Te、Zn等，其中Fe、Bi、Te、Ni、Pb去除困难较大。通常，可将紫杂铜熔体中的杂质分为可溶解的气体、金属、非金属及不熔的固体夹杂物。其中，不熔的固体夹杂物可通过氧化扒渣除去，但可溶解的气体、金属和非金属夹杂必须通过使用精炼剂才能加以去除。当利用紫杂铜再生技术生产低氧、无氧铜杆时，关键是要解决脱氧和去除其他杂质的问题。
上述添加精炼剂的方法可以改善产品的性能，但是现有技术仍然存在改进和提升的空间。传统精炼剂除杂效果差，导致产品耐腐蚀性能，力学性能及流动性不佳；传统精炼工艺存在操作复杂、精炼时间长、精炼效果不佳等缺点。
因此，获取更高综合性能的精炼剂和提升精炼剂应用效果是满足工业生产需求亟待解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是传统精炼剂除杂效果差，传统精炼工艺存在精炼时间长、精炼效果不佳等缺点。目的在于提供一种废紫杂铜精炼剂及其制备方法和应用，解决上述问题。
本发明通过下述技术方案实现：
一种废紫杂铜精炼剂，包括化学组分的重量份数为：3.8～5.3份B，4.0～4.8份Mg，8.5～11份Ce，6.5～7.5份Pr，还包括化学组分的重量份数为：2～5份Y，2～5份La。
现有技术中公布含有B、Mg、Ce、Pr组分的精炼剂，该组分按照上述的配比能取得优异效果，该组分基础上再单独加入Y或La也属于现有技术，本发明基于现有技术，向含有B、Mg、Ce、Pr组分的精炼剂中同时加入Y和La，让Y和La组分产生协同作用，进一步增强精炼剂的除杂效果。
进一步优化，其化学组分的重量份数为：3.2份Y，3.2份La。
对精炼剂配方进一步优化，采用该配方的精炼剂，效果最佳。
所述的一种废紫杂铜精炼剂的制备方法，步骤在于：
S1将纯度为99.99％～99.999％的电解铜放置在真空熔炼炉，电解铜熔化后控制熔体温度在1150-1200℃，抽真空至10-2Pa～10-3Pa；
S2停止抽真空，并通入纯度为99.999％的高纯惰性气体，控制炉内压力为1.0个大气压；
S3将以下重量份数的合金放入铜熔体内：25～30％份Mg的Cu-Mg合金，25～30％份B的Cu-B合金，50～65％份Ce的Cu-Ce合金，35～50％份Y的Cu-Y合金，35～50％份Pr的Cu-Pr合金和35～50％份La的Cu-La合金，控制炉内压力1.0个大气压不变；
S4在1150-1200℃温度范围内保温20min，浇入水冷铁模中得到紫杂铜的精炼剂。
一种废紫杂铜精炼剂的制备方法在合金的加入前后对温度和压强进行控制，温度稳定在1150-1200℃，压强控制为1.0个大气压，反应条件稳定，提高紫杂铜精炼剂的质量稳定性。
一种废紫杂铜精炼剂的制备方法，制备的精炼剂重量份数为：3.8～5.3份B，4.0～4.8份Mg，8.5～11份Ce，6.5～7.5份Pr，3.2份Y，3.2份La。
该方法制备的精炼剂配方为上述优选配方，去杂效果优异。
一种废紫杂铜精炼剂的应用，其应用特征的步骤在于：
S1将废紫杂铜加入反射炉进行熔炼，反射炉采用燃烧控制系统进行供热，控制液温度保持在1155～1165℃；
S2加入精炼剂，对铜液进行除杂、脱氧、净化；
S3将净化后的铜液置于静置炉进行静置再脱氧，静置时间不少于35分钟。
一种废紫杂铜精炼剂的应用，该应用控制简单，反应周期短，提高工作效率。
进一步优化，反射炉由两个炉体组成。
一个炉体在运行时，另一个可以进行预热，大大减少工艺所需的时间，缩短反应周期。
进一步优化，燃烧控制系统连接反射炉和静置炉,燃烧控制系统、反射炉和静置炉之间的热量可以通过循环系统进行控制，装置之间形成热量循环。
一个装置运行时，多余或损失的热量通过循环系统传递到另一个装置，能够将热量充分利用，节约能源。
进一步优化，燃烧控制系统采用氧气和天然气作为原料。
传统的工艺采用天然气和压缩空气燃烧，压缩空气中含有不能燃烧的惰性气体，它既降低了燃烧过程中的温度，又大大的增加了烟气排放量。
进一步优化，静置炉内腔为球形，内腔内表面覆盖200mm厚的钢化木炭层。
铜液流入静置炉内腔被内腔内的钢化木炭层包附，静置炉内腔为球形，能够完全包附，静止过程中进行再脱氧，脱氧充分。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
1、本发明一种废紫杂铜精炼剂，现有精炼剂配方中同时加入Y和La，使其对现有配方进行协同改进，并对配方工艺进行了改进，制备的复合精炼剂能够提高紫杂铜的除杂效果，提高耐腐蚀能力，提高力学性能；
2、本发明一种废紫杂铜精炼剂的应用，反射炉由两个炉体组成，一个炉体在运行时，另一个可以利用损失或多余的热量进行预热，当一个炉体完成精炼过程，另一个炉体已经预热完成，大大减少工艺所需的时间，缩短反应周期；
3、本发明一种废紫杂铜精炼剂的应用，燃烧控制系统连接反射炉和静置炉,装置之间构成热循环系统，能够将损失或多余热量充分利用，节约能源；
4、本发明一种废紫杂铜精炼剂的应用，由于传统的工艺采用天然气和压缩空气燃烧，压缩空气中含有不能燃烧的惰性气体，燃烧不完全，升温慢，不完全燃烧还会产生更多的烟气，本发明燃烧控制系统采用氧气和天然气作为原料，升温快，产生烟气少，保护环境；
5、本发明一种废紫杂铜精炼剂的应用，静置炉内腔为球形，内腔内表面覆盖200mm厚的钢化木炭层，静置炉内腔为球形，铜液流入静置炉内腔被内腔内的钢化木炭层完全包附，脱氧反应充分。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
将纯度为99.99％-99.999％的电解铜放置在真空熔炼炉，电解铜熔化后控制熔体温度在1150-1200℃，抽真空至10-2Pa～10-3Pa。停止抽真空，并通入纯度为99.999％的高纯惰性气体，控制炉内压力为1.0个大气压，将以下重量份数25～30％份Mg的Cu-Mg合金，25～30％份B的Cu-B合金，50～65％份Ce的Cu-Ce合金，35～50％份Y的Cu-Y合金，35～50％份Pr的Cu-Pr合金和35～50％份La的Cu-La合金等中间合金放入铜熔体内，在1150-1200℃温度范围内保温20min，浇入水冷铁模中得到紫杂铜的精炼剂，制备的精炼剂重量份数为：3.8～5.3份B，4.0～4.8份Mg，8.5～11份Ce，6.5～7.5份Pr，5份Y，5份La。取废紫杂铜100kg对其进行精炼处理，首先将废紫杂铜100kg放入反射炉内熔化，通过燃烧控制系统进行供热，燃烧控制系统采用氧气和天然气作为原料，使温度达到1155℃～1165℃，然后加入本精炼剂0.5kg进行净化反应，净化反应后，铜液置于静置炉进行静置再脱氧，静置炉内腔内表面覆盖200mm厚的钢化木炭层，铜液静置时间为35分钟，用700℃煅烧过的石墨棒稍许搅拌，清渣后浇铸于铁模中，得到铸锭。
实施例2
将纯度为99.99％-99.999％的电解铜放置在真空熔炼炉，电解铜熔化后控制熔体温度在1150-1200℃，抽真空至10-2Pa～10-3Pa。停止抽真空，并通入纯度为99.999％的高纯惰性气体，控制炉内压力为1.0个大气压，将以下重量份数25～30％份Mg的Cu-Mg合金，25～30％份B的Cu-B合金，50～65％份Ce的Cu-Ce合金，35～50％份Y的Cu-Y合金，35～50％份Pr的Cu-Pr合金和35～50％份La的Cu-La合金等中间合金放入铜熔体内，在1150-1200℃温度范围内保温20min，浇入水冷铁模中得到紫杂铜的精炼剂，制备的精炼剂重量份数为：3.8～5.3份B，4.0～4.8份Mg，8.5～11份Ce，6.5～7.5份Pr，3份Y，3份La。取废紫杂铜100kg对其进行精炼处理，首先将废紫杂铜100kg放入反射炉内熔化，通过燃烧控制系统进行供热，燃烧控制系统采用氧气和天然气作为原料，使温度达到1155℃～1165℃，然后加入本精炼剂0.5kg进行净化反应，净化反应后，铜液置于静置炉进行静置再脱氧，静置炉内腔内表面覆盖200mm厚的钢化木炭层，铜液静置时间为35分钟，用700℃煅烧过的石墨棒稍许搅拌，清渣后浇铸于铁模中，得到铸锭。
实施例3
将纯度为99.99％-99.999％的电解铜放置在真空熔炼炉，电解铜熔化后控制熔体温度在1150-1200℃，抽真空至10-2Pa～10-3Pa。停止抽真空，并通入纯度为99.999％的高纯惰性气体，控制炉内压力为1.0个大气压，将以下重量份数25～30％份Mg的Cu-Mg合金，25～30％份B的Cu-B合金，50～65％份Ce的Cu-Ce合金，35～50％份Y的Cu-Y合金，35～50％份Pr的Cu-Pr合金和35～50％份La的Cu-La合金等中间合金放入铜熔体内，在1150-1200℃温度范围内保温20min，浇入水冷铁模中得到紫杂铜的精炼剂，制备的精炼剂重量份数为：3.8～5.3份B，4.0～4.8份Mg，8.5～11份Ce，6.5～7.5份Pr，3.2份Y，3.2份La。取废紫杂铜100kg对其进行精炼处理，首先将废紫杂铜100kg放入反射炉内熔化，通过燃烧控制系统进行供热，燃烧控制系统采用氧气和天然气作为原料，使温度达到1155℃～1165℃，然后加入本精炼剂0.5kg进行净化反应，净化反应后，铜液置于静置炉进行静置再脱氧，静置炉内腔内表面覆盖200mm厚的钢化木炭层，铜液静置时间为35分钟，用700℃煅烧过的石墨棒稍许搅拌，清渣后浇铸于铁模中，得到铸锭。
实施例4
将纯度为99.99％-99.999％的电解铜放置在真空熔炼炉，电解铜熔化后控制熔体温度在1150-1200℃，抽真空至10-2Pa～10-3Pa。停止抽真空，并通入纯度为99.999％的高纯惰性气体，控制炉内压力为1.0个大气压，将以下重量份数25～30％份Mg的Cu-Mg合金，25～30％份B的Cu-B合金，50～65％份Ce的Cu-Ce合金，35～50％份Y的Cu-Y合金，35～50％份Pr的Cu-Pr合金和35～50％份La的Cu-La合金等中间合金放入铜熔体内，在1150-1200℃温度范围内保温20min，浇入水冷铁模中得到紫杂铜的精炼剂，制备的精炼剂重量份数为：3.8～5.3份B，4.0～4.8份Mg，8.5～11份Ce，6.5～7.5份Pr，1.8份Y，1.8份La。取废紫杂铜100kg对其进行精炼处理，首先将废紫杂铜100kg放入反射炉内熔化，通过燃烧控制系统进行供热，燃烧控制系统采用氧气和天然气作为原料，使温度达到1155℃～1165℃，然后加入本精炼剂0.5kg进行净化反应，净化反应后，铜液置于静置炉进行静置再脱氧，静置炉内腔内表面覆盖200mm厚的钢化木炭层，铜液静置时间为35分钟，用700℃煅烧过的石墨棒稍许搅拌，清渣后浇铸于铁模中，得到铸锭。
实施例5
将纯度为99.99％-99.999％的电解铜放置在真空熔炼炉，电解铜熔化后控制熔体温度在1150-1200℃，抽真空至10-2Pa～10-3Pa。停止抽真空，并通入纯度为99.999％的高纯惰性气体，控制炉内压力为1.0个大气压，将以下重量份数25～30％份Mg的Cu-Mg合金，25～30％份B的Cu-B合金，50～65％份Ce的Cu-Ce合金，35～50％份Y的Cu-Y合金，35～50％份Pr的Cu-Pr合金和35～50％份La的Cu-La合金等中间合金放入铜熔体内，在1150-1200℃温度范围内保温20min，浇入水冷铁模中得到紫杂铜的精炼剂，制备的精炼剂重量份数为：3.8～5.3份B，4.0～4.8份Mg，8.5～11份Ce，6.5～7.5份Pr，6份Y，6份La。取废紫杂铜100kg对其进行精炼处理，首先将废紫杂铜100kg放入反射炉内熔化，通过燃烧控制系统进行供热，燃烧控制系统采用氧气和天然气作为原料，使温度达到1155℃～1165℃，然后加入本精炼剂0.5kg进行净化反应，净化反应后，铜液置于静置炉进行静置再脱氧，静置炉内腔内表面覆盖200mm厚的钢化木炭层，铜液静置时间为35分钟，用700℃煅烧过的石墨棒稍许搅拌，清渣后浇铸于铁模中，得到铸锭。
实施例6
将纯度为99.99％-99.999％的电解铜放置在真空熔炼炉，电解铜熔化后控制熔体温度在1150-1200℃，抽真空至10-2Pa～10-3Pa。停止抽真空，并通入纯度为99.999％的高纯惰性气体，控制炉内压力为1.0个大气压，将以下重量份数25～30％份Mg的Cu-Mg合金，25～30％份B的Cu-B合金，50～65％份Ce的Cu-Ce合金，35～50％份Y的Cu-Y合金，35～50％份Pr的Cu-Pr合金和35～50％份La的Cu-La合金等中间合金放入铜熔体内，在1150-1200℃温度范围内保温20min，浇入水冷铁模中得到紫杂铜的精炼剂，制备的精炼剂重量份数为：3.8～5.3份B，4.0～4.8份Mg，8.5～11份Ce，6.5～7.5份Pr，3.2份Y，3.2份La。取废紫杂铜100kg对其进行精炼处理，首先将废紫杂铜100kg放入反射炉的一个炉体内熔化，通过燃烧控制系统进行供热，燃烧控制系统采用氧气和天然气作为原料，使温度达到1155℃～1165℃，然后加入本精炼剂0.5kg进行净化反应，净化反应后，铜液置于静置炉进行静置再脱氧，静置炉内腔内表面覆盖200mm厚的钢化木炭层，铜液静置时间为35分钟，用700℃煅烧过的石墨棒稍许搅拌，清渣后浇铸于铁模中，得到铸锭。按照上述方法将废紫杂铜100kg放入反射炉另一个炉体内熔化，重复上述的精炼过程，得到铸锭。
对比例1
将纯度为99.99％-99.999％的电解铜放置在真空熔炼炉，电解铜熔化后控制熔体温度在1150-1200℃，抽真空至10-2Pa～10-3Pa。停止抽真空，并通入纯度为99.999％的高纯惰性气体，控制炉内压力为1.0个大气压，将以下重量份数25～30％份Mg的Cu-Mg合金，25～30％份B的Cu-B合金，50～65％份Ce的Cu-Ce合金，35～50％份Pr的Cu-Pr合金等中间合金放入铜熔体内，在1150-1200℃温度范围内保温20min，浇入水冷铁模中得到紫杂铜的精炼剂，制备的精炼剂重量份数为：3.8～5.3份B，4.0～4.8份Mg，8.5～11份Ce，6.5～7.5份Pr，现有技术中公布含有B、Mg、Ce、Pr组分的精炼剂，该组分按照上述的配比能取得优异效果。取废紫杂铜100kg对其进行精炼处理，首先将废紫杂铜100kg放入反射炉内熔化，通过燃烧控制系统进行供热，燃烧控制系统采用氧气和天然气作为原料，使温度达到1155℃～1165℃，然后加入本精炼剂0.5kg进行净化反应，净化反应后，铜液置于静置炉进行静置再脱氧，静置炉内腔内表面覆盖200mm厚的钢化木炭层，铜液静置时间为35分钟，用700℃煅烧过的石墨棒稍许搅拌，清渣后浇铸于铁模中，得到铸锭。
对比例2
将纯度为99.99％-99.999％的电解铜放置在真空熔炼炉，电解铜熔化后控制熔体温度在1150-1200℃，抽真空至10-2Pa～10-3Pa。停止抽真空，并通入纯度为99.999％的高纯惰性气体，控制炉内压力为1.0个大气压，将以下重量份数25～30％份Mg的Cu-Mg合金，25～30％份B的Cu-B合金，50～65％份Ce的Cu-Ce合金，35～50％份Y的Cu-Y合金，35～50％份Pr的Cu-Pr合金等中间合金放入铜熔体内，在1150-1200℃温度范围内保温20min，浇入水冷铁模中得到紫杂铜的精炼剂，制备的精炼剂重量份数为：3.8～5.3份B，4.0～4.8份Mg，8.5～11份Ce，6.5～7.5份Pr，7.0份Y。现有技术中公布含有B、Mg、Ce、Pr、Y组分的精炼剂，该组分按照上述的配比能取得优异效果。取废紫杂铜100kg对其进行精炼处理，首先将废紫杂铜100kg放入反射炉内熔化，通过燃烧控制系统进行供热，燃烧控制系统采用氧气和天然气作为原料，使温度达到1155℃～1165℃，然后加入本精炼剂0.5kg进行净化反应，净化反应后，铜液置于静置炉进行静置再脱氧，静置炉内腔内表面覆盖200mm厚的钢化木炭层，铜液静置时间为35分钟，用700℃煅烧过的石墨棒稍许搅拌，清渣后浇铸于铁模中，得到铸锭。
对比例3
将纯度为99.99％-99.999％的电解铜放置在真空熔炼炉，电解铜熔化后控制熔体温度在1150-1200℃，抽真空至10-2Pa～10-3Pa。停止抽真空，并通入纯度为99.999％的高纯惰性气体，控制炉内压力为1.0个大气压，将以下重量份数25～30％份Mg的Cu-Mg合金，25～30％份B的Cu-B合金，50～65％份Ce的Cu-Ce合金，35～50％份Pr的Cu-Pr合金和35～50％份La的Cu-La合金等中间合金放入铜熔体内，在1150-1200℃温度范围内保温20min，浇入水冷铁模中得到紫杂铜的精炼剂，制备的精炼剂重量份数为：3.8～5.3份B，4.0～4.8份Mg，8.5～11份Ce，6.5～7.5份Pr，7.0份La。现有技术中公布含有B、Mg、Ce、Pr、La组分的精炼剂，该组分按照上述的配比能取得优异效果。取废紫杂铜100kg对其进行精炼处理，首先将废紫杂铜100kg放入反射炉内熔化，通过燃烧控制系统进行供热，燃烧控制系统采用氧气和天然气作为原料，使温度达到1155℃～1165℃，然后加入本精炼剂0.5kg进行净化反应，净化反应后，铜液置于静置炉进行静置再脱氧，静置炉内腔内表面覆盖200mm厚的钢化木炭层，铜液静置时间为35分钟，用700℃煅烧过的石墨棒稍许搅拌，清渣后浇铸于铁模中，得到铸锭。
对比例4
将纯度为99.99％-99.999％的电解铜放置在真空熔炼炉，电解铜熔化后控制熔体温度在1150-1200℃，抽真空至10-2Pa～10-3Pa。停止抽真空，并通入纯度为99.999％的高纯惰性气体，控制炉内压力为1.0个大气压，将以下重量份数25～30％份Mg的Cu-Mg合金，25～30％份B的Cu-B合金，50～65％份Ce的Cu-Ce合金，35～50％份Y的Cu-Y合金，35～50％份Pr的Cu-Pr合金和35～50％份La的Cu-La合金等中间合金放入铜熔体内，在1150-1200℃温度范围内保温20min，浇入水冷铁模中得到紫杂铜的精炼剂，制备的精炼剂重量份数为：3.8～5.3份B，4.0～4.8份Mg，8.5～11份Ce，6.5～7.5份Pr，3.2份Y，3.2份La。取废紫杂铜100kg对其进行精炼处理，首先将废紫杂铜100kg放入反射炉内熔化，通过燃烧控制系统进行供热，燃烧控制系统采用氧气和天然气作为原料，使温度达到1155℃～1165℃，然后加入本精炼剂1.0kg进行净化反应，净化反应后，铜液置于静置炉进行静置再脱氧，静置炉内腔内表面覆盖200mm厚的钢化木炭层，铜液静置时间为35分钟，用700℃煅烧过的石墨棒稍许搅拌，清渣后浇铸于铁模中，得到铸锭。
对比例5
将纯度为99.99％-99.999％的电解铜放置在真空熔炼炉，电解铜熔化后控制熔体温度在1150-1200℃，抽真空至10-2Pa～10-3Pa。停止抽真空，并通入纯度为99.999％的高纯惰性气体，控制炉内压力为1.0个大气压，将以下重量份数25～30％份Mg的Cu-Mg合金，25～30％份B的Cu-B合金，50～65％份Ce的Cu-Ce合金，35～50％份Y的Cu-Y合金，35～50％份Pr的Cu-Pr合金和35～50％份La的Cu-La合金等中间合金放入铜熔体内，在1150-1200℃温度范围内保温20min，浇入水冷铁模中得到紫杂铜的精炼剂，制备的精炼剂重量份数为：3.8～5.3份B，4.0～4.8份Mg，8.5～11份Ce，6.5～7.5份Pr，3.2份Y，3.2份La。取废紫杂铜100kg对其进行精炼处理，首先将废紫杂铜100kg放入反射炉内熔化，通过燃烧控制系统进行供热，燃烧控制系统采用氧气和天然气作为原料，使温度达到1155℃～1165℃，然后加入本精炼剂0.1kg进行净化反应，净化反应后，铜液置于静置炉进行静置再脱氧，静置炉内腔内表面覆盖200mm厚的钢化木炭层，铜液静置时间为35分钟，用700℃煅烧过的石墨棒稍许搅拌，清渣后浇铸于铁模中，得到铸锭。
对比例6
将纯度为99.99％-99.999％的电解铜放置在真空熔炼炉，电解铜熔化后控制熔体温度在1150-1200℃，抽真空至10-2Pa～10-3Pa。停止抽真空，并通入纯度为99.999％的高纯惰性气体，控制炉内压力为1.0个大气压，将以下重量份数25～30％份Mg的Cu-Mg合金，25～30％份B的Cu-B合金，50～65％份Ce的Cu-Ce合金，35～50％份Y的Cu-Y合金，35～50％份Pr的Cu-Pr合金和35～50％份La的Cu-La合金等中间合金放入铜熔体内，在1150-1200℃温度范围内保温20min，浇入水冷铁模中得到紫杂铜的精炼剂，制备的精炼剂重量份数为：3.8～5.3份B，4.0～4.8份Mg，8.5～11份Ce，6.5～7.5份Pr，3.2份Y，3.2份La。取废紫杂铜100kg对其进行精炼处理，首先将废紫杂铜100kg放入反射炉内熔化，通过燃烧控制系统进行供热，燃烧控制系统采用氧气和天然气作为原料，使温度达到1155℃～1165℃，然后加入本精炼剂0.8kg进行净化反应，净化反应后，铜液置于静置炉进行静置再脱氧，静置炉内腔内表面覆盖200mm厚的钢化木炭层，铜液静置时间为35分钟，用700℃煅烧过的石墨棒稍许搅拌，清渣后浇铸于铁模中，得到铸锭。
实验例1
进行化学分析实验，检测铸锭的铜含量、电导率、含氧量、力学性能、晶粒尺寸，将实施例1-5、对比例1-6比较，具体检测方法如下：
1.耐腐蚀性能：从铸锭上切取尺寸为Φ35mm×3mm的圆盘形试样进行腐蚀试验测定，方法为：用1000#砂纸打磨处理试样，清洗完毕后用5％的NaCl溶液腐蚀，试验温度为(25±3)℃；将试样悬挂在腐蚀液中浸泡3天后，用铬酸溶液(100gCr2O3+5gAgNO3+500mL去离子水)清洗6min，然后再用丙酮、酒精清洗，烘干后称重；测定金属损失，并用(1)式计算腐蚀速率CR，计算公式为：
CR＝WL/SA×EP (1)
式中WL为质量损失，mg；EP为暴露的周期3d；SA为式样总表面积22.53cm2；对耐腐蚀性能进行评价；
2.铜含量：在弱酸性溶液中(pH＝3～4)Cu2+与过量的I-作用生成不溶性的CuI沉淀并定量析出I2：2Cu2++5I-＝2CuI↓+I3 -，生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点，I3 -+2S2O3 2-＝3I-+S4O6 2-，在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，再加入NH4SCN，使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀，根据Na2S2O3标准溶液的浓度,消耗的体积及试样的重量,计算试样中铜的含量；
3.电导率：将相互平行且距离是固定值L的两块极板(或圆柱电极)，放到被测溶液中，在极板的两端加上一定的电势(为了避免溶液电解，通常为正弦波电压，频率1～3kHz)。然后通过电导仪测量极板间电导；
4.含氧量：制备铸锭粉末，用程序升温还原法TPR法，通过还原过程中消耗的氢气可以推算出氧的含量。
5.力学性能：从铸件上切割拉伸试样，拉伸试验在Zwick/Roell材料试验机上进行，拉伸速度为0.2mm/min。试样尺寸为25mm×10mm×2mm。试验数据为5个试样的平均值。
6.晶粒尺寸：比较法是在100倍显微镜下与标准评级图对比来评定晶粒度的。标准图是按单位面积内的平均晶粒数来分级的，晶粒度级别指数G和平均晶粒数N的关系为式中N＝2G+3N-放大100倍时每1mm2面积内的晶粒数，晶粒越细，N越大，则G越大。在100倍下超过了标准评级图片所包括的范围，可改用在其他放大倍数下参照同样标准评定，再利用表查出材料的实际晶粒度。
具体检测数据如表1所示：
表1
实施例 铜含量 电导率 含氧量 耐腐蚀性 抗拉强度 拉伸率 晶粒度
实施例1 99.99wt％ 100％IACS 8.35ppm 优 298MPa 29.5％ -
实施例2 99.90wt％ 99％IACS 9.55ppm 优 225MPa 28.9％ -
实施例3 99.99wt％ 100％IACS 8.41ppm 优 290MPa 35.5％ 8.6μm
实施例4 99.85wt％ 98％IACS 9.20ppm 优 202MPa 23.59％ -
实施例5 99.99wt％ 100％IACS 8.33ppm 优 301MPa 25.5％ -
对比例1 95.55wt％ 95％IACS 19.23ppm 良 155MPa 18.6％ 198.6μm
对比例2 97.50wt％ 99％IACS 12.56ppm 优 190MPa 20.56％ 92.3μm
对比例3 98.60wt％ 100％IACS 11.89ppm 优 205MPa 22.25％ 17.5μm
对比例4 99.99wt％ 100％IACS 8.39ppm 优 291MPa 35.7％ -
对比例5 99.90wt％ 99％IACS 9.86ppm 优 282MPa 33.5％ -
对比例6 99.99wt％ 100％IACS 8.40ppm 优 290MPa 35.7％ -
根据表1检测数据所知，对比例1-3中，对比例2和对比例3在对比例1基础上分别加入了Y和La组分，在电导率、耐腐蚀性、力学性能等方面相对于对比例1都有大幅提升，所以Y和La组分的加入对精炼剂的除杂性能都有提升作用。
根据表1检测数据所知，实施例1-5与对比例2、对比例3相比，对比例2、对比例3只是分别单独加入了Y和La组分，而实施例1-5同时加入了Y和La组分，实施例1-5相较于对比例2、对比例3在电导率、耐腐蚀性、力学性能等方面有进一步提升，Y和La组分共同加入，表现出良好的协同作用。
根据表1检测数据所知，实施例1-5与对比例1-3相比，La、Y均具有细化晶粒的作用，La、Y同时加入表现出更加优异的晶粒细化作用，表现出协同作用，通过晶粒细化进一步提高抗拉强度和拉伸率。
根据表1检测数据所知，实施例1-5中，铜含量随着La、Y组份重量份数的提高而提高，电导率随着La、Y组份重量份数的提高而提高，含氧量随着La、Y组份重量份数的提高而降低，耐腐蚀性能均表现优异，抗拉强度随着La、Y组份重量份数的提高而提高，拉伸率随着La、Y组份重量份数的提高先提高后降低。综上所述，实施例3表现出最优的综合性能，而且添加的La、Y组份重量份数相较于现有技术单独加入时更少，且表现出更加优异的协同作用，为最优实施方案。
根据表1检测数据所知，实施例3和对比例4-6数据对比，废紫杂铜100kg分别加入0.1kg、0.5kg、0.8kg、1.0kg的精炼剂，得到相应的铸锭。由数据可知，随着精炼剂含量的增加，电导率、抗拉强度、拉伸率逐步提升，当精炼剂添加量增加到0.5kg后，铸锭各方面性能趋于稳定，略有提升。综上所述，实施例3所制得的铸锭在保证性能的前提下，添加的精炼剂最少，节约稀土资源，为最优实施方案。
实验例2
对整个精炼时间进行时间测定，将实施例3和实施例6进行比较，具体测定规则：整个精炼过程为半个周期，测定两次精炼过程所花时间，即一个周期所花时间。
具体检测数据如表2所示：
表2
Figure BDA0002211671630000111
根据表2检测数据所知，实施例6与实施例3相比一个周期节约2h。综上所述，实施例6中反射炉由两个炉体组成，一个炉体在运行时，另一个可以利用损失或多余的热量进行预热，当一个炉体完成精炼过程，另一个炉体已经预热完成，能够迅速加热到反应温度，大大减少工艺所需的时间。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种废紫杂铜精炼剂，包括化学组分的重量份数为：3.8～5.3份B，4.0～4.8份Mg，8.5～11份Ce，6.5～7.5份Pr，其特征在于，还包括化学组分的重量份数为：3.2份Y，3.2份La；
S1将废紫杂铜加入反射炉进行熔炼，反射炉采用燃烧控制系统进行供热，控制液温度保持在1155～1165℃；
S2加入精炼剂，对铜液进行除杂、脱氧、净化；
S3将净化后的铜液置于静置炉进行静置再脱氧，静置时间不少于35分钟。
2.根据权利要求1所述的一种废紫杂铜精炼剂的制备方法，步骤在于：
S1将纯度为99.99％～99.999％的电解铜放置在真空熔炼炉，电解铜熔化后控制熔体温度在1150-1200℃，抽真空至10-2Pa～10-3Pa；
S2停止抽真空，并通入纯度为99.999％的高纯惰性气体，控制炉内压力为1.0个大气压；
S3将以下重量份数的合金放入铜熔体内：25～30％份Mg的Cu-Mg合金，25～30％份B的Cu-B合金，50～65％份Ce的Cu-Ce合金，35～50％份Y的Cu-Y合金，35～50％份Pr的Cu-Pr合金和35～50％份La的Cu-La合金，控制炉内压力1.0个大气压不变；
S4在1150-1200℃温度范围内保温20min，浇入水冷铁模中得到紫杂铜的精炼剂。
3.根据权利要求2所述的一种废紫杂铜精炼剂的制备方法，制备的精炼剂重量份数为：3.8～5.3份B，4.0～4.8份Mg，8.5～11份Ce，6.5～7.5份Pr，3.2份Y，3.2份La。
4.根据权利要求1所述的一种废紫杂铜精炼剂的应用，其特征在于，所述燃烧控制系统连接反射炉和静置炉。
5.根据权利要求1所述的一种废紫杂铜精炼剂的应用，其特征在于，所述燃烧控制系统采用氧气和天然气作为原料。
6.根据权利要求1所述的一种废紫杂铜精炼剂的应用，其特征在于，所述静置炉内腔为球形，内腔内表面覆盖200mm厚的钢化木炭层。
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