CN106399744A - 一种紫杂铜精炼用多元中间合金及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于有色金属材料加工技术领域,具体涉及一种紫杂铜精炼用多元中间合金及其制备和应用。本发明采用一种Cu‑P‑La‑B多元中间合金,通过在熔炼和铸造过程对紫杂铜进行强化精炼,达到了良好的脱氧去渣效果,生产的铜排产品质量与采用阴极铜为原料生产的铜排相当,且操作简便,成本较低。本发明的多元中间合金及其制备和应用,可望实现紫杂铜的等值或增值再生利用,具有广阔应用前景。
Description
技术领域
本发明属于有色金属材料加工技术领域,具体涉及一种紫杂铜精炼用多元中间合金及其制备和应用。
背景技术
我国铜资源匮乏,目前废杂铜的再生利用已成为弥补铜资源不足的重要措施。但废杂铜直接重熔再生过程中,若处理不断,将显著降低再生产品的质量。采用成分较为单纯的废旧导线、电缆、汇流排等紫杂铜原料直接重熔制备电工、电力、电子用铜材,是我国铜加工产业的重要组成部分。目前,行业中对于紫杂铜的重熔精炼,通常采用的是加磷(P)脱氧,部分企业采用加稀土精炼变质;对于全部采用紫杂铜熔炼的情况,少数企业还采用吹气精炼等方法。已有的精炼方法各有特点,但均难以达到理想的精炼效果或成本增加。
实际上,尽管紫杂铜成分较为单一,但因其已使用过,在其作为电气元件使用时,表面通常进行过一些特殊处理,如镀锡、镀银、镀铬、包覆橡胶套等,并与各种设施进行过连接,异质元素在连接处可通过扩散进入其中;在回收和预处理过程中通常采用火法剥皮,必然造成紫杂铜表面严重氧化,且部分镀层杂质仍然可能保留在其表面。因此,在再生利用过程中必须对重熔的铜水进行强化脱氧与综合精炼,才能获得等值或增值的再生紫铜产品。单一的加P方法只能起到脱氧作用,且P在铜水中的残留量难以控制;添加稀土元素具有脱氧、细化晶粒、净化熔体作用,因为稀土元素Ce、La等易与铜熔体中的Pb、Bi、O等杂质反应,生成高熔点化合物,一部分作为细小质点可成为结晶核心,另一部分被当做熔渣排出,但熔渣太多容易降低熔体的流动性,不利于铸造成形;向熔体中吹入氮气、氩气等惰性气体,的确可以强化精炼,降低熔体中的杂质和气体,但操作麻烦,成本较高,且还可能引入其它杂质。因此,设计更为简便易行,效果更佳的紫杂铜精炼方法,是行业内一直特别关注的技术之一。
发明内容
本发明的主要目的就是解决已有紫杂铜重熔精炼方法操作复杂,成本较高,效果不佳等问题,提供一种紫杂铜精炼用多元中间合金及其制备和应用,以实现紫杂铜的等值或增值再生利用。
本发明采用的技术方案为:
一种紫杂铜精炼用多元中间合金,其特征在于,所述多元中间合金包括Cu、P、La、B四种元素,各元素质量百分比分别为:P:6~15%,La:2~5%,B:1~3%,不可避免的杂质:<0.2%,余量:Cu。
进一步地,经优化的各组元质量百分比分别为:P:8~12%,La:2.5~3.5%,B:1.5~2.5%,不可避免的杂质:<0.2%,余量:Cu。
本发明的紫杂铜精炼用多元中间合金的制备方法包括下述步骤:
(1)将电解铜加入熔炼装置中进行熔化,熔炼温度为1150℃~1160℃,熔化后控制熔体温度在1140℃~1150℃,采用木炭和石墨鳞片作为覆盖剂以保证合金液的真空状态;
(2)将Cu-P合金、Cu-La合金和Cu-B合金加入到步骤(1)产生的铜熔液中搅拌至熔化,静置,排渣,浇入模具成形。
进一步地,上述步骤(2)中,所述Cu-P合金中,P元素占Cu-P合金总质量的40-50%;所述Cu-B合金中,B元素占Cu-B合金总质量的20-30%;所述Cu-La合金中,La元素占Cu-La合金总质量的25-35%。
本发明还提供了一种紫杂铜精炼用多元中间合金的应用,将按上述方法制备的多元中间合金块体,破碎成小块;浇注前在熔炼炉内加入这种多元中间合金碎块,加入量控制方法:对于采用100%紫杂铜原料熔炼,每吨熔体加4~7kg;对于采用30~70%紫杂铜原料熔炼,每吨熔体加3~6kg;加入该多元中间合金精炼剂后,对熔体进行充分搅拌、扒渣并静置15~30分钟再浇注。在连续铸造过程中,在保温铸造炉内定期向熔体内加入该多元中间合金碎块,加入量控制在每吨熔体加0.5~3.0kg,加入部位与结晶器入口的距离不少于0.5m。
进一步地,浇注前在熔炼炉内加入这种多元中间合金碎块,经优化的加入量控制方法:对于采用100%紫杂铜原料熔炼,每吨熔体加4~5.5kg;对于采用30~70%紫杂铜原料熔炼,每吨熔体加3.5~4.5kg。在连续铸造过程中,在保温铸造炉内定期向熔体内加入该中间合金碎块,经优化的加入量控制在每吨熔体加1.0~2.0kg。
本发明将Cu-P、Cu-La、Cu-B三种二元中间合金熔制到一起,形成多元中间合金精炼剂,可使P、La、B三种元素的作用得到更有效利用。精炼过程中P主要用于脱氧,并残留部分在熔体中,以提高熔体流动性。稀土元素La化学性质非常活拨,可与铜熔体中的Pb、Bi、O等杂质反应,生成高熔点化合物,一部分作为细小质点可称为结晶核心,由此细化铸锭晶粒,其余部分被当做熔渣排出;微量残留La与Cu形成中间化合物,也可细化晶粒并提高紫铜耐腐蚀性能;稀土还能有效加速P和B在熔体中与杂质元素的反应,缩短精炼时间;因La分担了部分脱氧任务,使P元素能有微量残留。本发明经多次生产试验确定了上述使用方法,可使P元素在铜熔体中的有效残留量达0.003~0.01%,保证铜熔体具有良好的流动性。B元素在铜中溶解度极小,可与熔体中的Fe元素反应,生成高熔点杂质排出,因此降低Fe含量,降低紫铜加工成品的脆性;且经B精炼后,紫铜的氢病倾向将显著减小。在连续铸造过程中,随着时间的延长,熔体内已有的中间合金逐渐消耗,精炼作用降低。为了保证铸锭组织均匀,产品质量稳定,需要定期向铸造线的熔体内补充适量中间合金精炼剂,但加入量应适当控制,加入太多会造成熔渣过多,降低熔体流动性,从而影响铸锭质量。
与现有紫杂铜精炼方法相比,本发明所产生的积极效果是:(1)本发明将Cu-P、Cu-La、Cu-B三种二元中间合金熔制到一起,形成多元中间合金精炼剂,简化了精炼操作,节约了熔炼成本。对于采用100%紫杂铜原料进行熔炼的情况,常规方法需要加入Cu-13P中间合金达6~7kg/吨熔体,且不能保证达到良好精炼效果;采用本发明只需加入中间合金4~5kg/吨熔体,且精炼效果好。(2)采用本发明的Cu-P-La-B多元中间合金精炼剂,通过在熔炼和铸造过程对紫杂铜进行强化精炼,达到了良好的脱氧去渣效果,而且Pb、Bi、Sn、Fe等有害杂质元素均有降低,铸锭组织细化,产品质量得到明显提高,生产的铜排产品质量与采用阴极铜为原料生产的铜排相当,且操作简便,成本较低。(3)通过采用本发明的中间合金,熔渣不易粘连炉壁,更易于排出,使后续清炉工作变得更为简单。
具体实施方式
下面结合实施例和对比例对本发明作详细说明。
实施例1
将电解铜加入熔炼装置中进行熔化,熔炼温度为1150℃~1160℃,熔化后控制熔体温度在1140℃~1150℃,采用木炭和石墨鳞片作为覆盖剂以保证合金液的真空状态;将含P元素50%的Cu-P合金、含La元素30%的Cu-La合金和含B元素20%的Cu-B合金加入铜熔液中搅拌至熔化,电解铜、Cu-P、Cu-La和Cu-B的重量份数比为2∶1∶0.5∶0.5,将熔液静置,排渣,浇入模具成形得到中间合金Cu-10P-3La-2B,破碎成小块;采用100%紫杂铜为原料,采用水平连铸法制备铸锭,通过挤压法生产T2紫铜排;浇注前在熔炼炉内直接加入上述多元中间合金碎块,加入量如表1所示;加入中间合金精炼剂后,对熔体进行充分搅拌、扒渣并静置15~30分钟再浇注。在连续铸造过程中,在保温铸造炉内定期向熔体内加入该中间合金碎块,加入量如表1所示,加入部位与结晶器入口的距离不少于0.5m。
实施例2
将电解铜加入熔炼装置中进行熔化,熔炼温度为1150℃~1160℃,熔化后控制熔体温度在1140℃~1150℃,采用木炭和石墨鳞片作为覆盖剂以保证合金液的真空状态;将含P元素48%的Cu-P合金、含La元素32%的Cu-La合金和含B元素20%的Cu-B合金加入铜熔液中搅拌至熔化,电解铜、Cu-P、Cu-La和Cu-B的重量份数比为1∶1∶0.25∶0.2,将熔液静置,排渣,浇入模具成形得到中间合金Cu-12P-2La-1B,破碎成小块;采用100%紫杂铜为原料,采用水平连铸法制备铸锭,通过挤压法生产T2紫铜排;浇注前在熔炼炉内直接加入上述多元中间合金碎块,加入量如表1所示;加入中间合金精炼剂后,对熔体进行充分搅拌、扒渣并静置15~30分钟再浇注。在连续铸造过程中,在保温铸造炉内定期向熔体内加入该中间合金碎块,加入量如表1所示,加入部位与结晶器入口的距离不少于0.5m。
对比例1
采用100%紫杂铜为原料,采用水平连铸法制备铸锭,不添加中间合金,通过挤压法生产T2紫铜排。
对比例2
采用100%紫杂铜为原料,采用水平连铸法制备铸锭,浇注前在熔炼炉内添加Cu-13P中间合金4.2kg/吨熔体,加入中间合金精炼剂后,对熔体进行充分搅拌、扒渣并静置15~30分钟再浇注。在连续铸造过程中,在保温铸造炉内定期向熔体内加入该中间合金碎块,加入量1.5kg/吨熔体,通过挤压法生产T2紫铜排。
对比例3
采用与实施例2相同的中间合金Cu-12P-2La-1B,采用100%紫杂铜为原料,采用水平连铸法制备铸锭,通过挤压法生产T2紫铜排;浇注前在熔炼炉内直接加入上述多元中间合金碎块,加入量如表1所示;加入中间合金精炼剂后,对熔体进行充分搅拌、扒渣并静置15~30分钟再浇注。在连续铸造过程中,在保温铸造炉内定期向熔体内加入该中间合金碎块,加入量如表1所示,加入部位与结晶器入口的距离不少于0.5m。
对比例4
采用与实施例1相同的Cu-10P-3La-2B,采用100%紫杂铜为原料,采用水平连铸法制备铸锭,通过挤压法生产T2紫铜排;浇注前在熔炼炉内直接加入上述多元中间合金碎块,加入量如表1所示;加入中间合金精炼剂后,对熔体进行充分搅拌、扒渣并静置15~30分钟再浇注。在连续铸造过程中,在保温铸造炉内定期向熔体内加入该中间合金碎块,加入量如表1所示,加入部位与结晶器入口的距离不少于0.5m。
对比例5
采用与实施例1相同的Cu-10P-3La-2B,采用100%紫杂铜为原料,采用水平连铸法制备铸锭,通过挤压法生产T2紫铜排;浇注前在熔炼炉内直接加入上述多元中间合金碎块,加入量如表1所示;加入中间合金精炼剂后,对熔体进行充分搅拌、扒渣并静置15~30分钟再浇注。在连续铸造过程中,在保温铸造炉内定期向熔体内加入该中间合金碎块,加入量如表1所示,加入部位与结晶器入口的距离不少于0.5m。
各实施例和对比例相关参数及效果均列入表1。
表1 实施例和对比例工艺参数与效果对比
生产试验表明,按本发明的方法实施对100%紫杂铜原料熔炼的熔体进行精炼处理,如实施例1和实施例2,最终挤压的T2紫铜排与采用阴极铜为原料制备的铜排质量相当,力学性能和导电性能分别达到国标GB/T 4423-1992和GB/T 14953-1994要求。从对比例1发现,若对100%紫杂铜原料直接熔炼而不加精炼剂,挤压后铜排软态下的导电率为87~92%IACS,对比实施例1,表明本发明的多元中间合金精炼剂及应用方法效果明显。对比例2仅采用Cu-P精炼方法,虽然熔渣较少,铜排抗拉强度较高,但塑性显著降低,导电率也有下降,表明其中仍含有较高杂质。如Fe、Ti等杂质含量高,通常会造成铜排抗拉强度提高,而伸长率和导电率降低;伸长率的显著变化,也体现了晶粒细化程度的区别。实施例1因加入稀土La和B,使合金晶粒组织明显细化,因此塑性好,强度性能也较高。
实施例2采用本发明范围的含较低La和B的多元精炼剂Cu-12P-2La-1B,通过适当增加熔炼炉内的加入量,也能达到很好的精炼效果,铜排性能满足国标要求;对比例3虽然也采用Cu-12P-2La-1B多元中间合金精炼,但加入量太多,熔渣增加,降低铜水流动性能,影响铸锭质量;对比例4是与实施例1作对比,仅在熔炼炉内加入中间合金精炼,在保温铸造炉内不加,随着铸造时间延长,铜水中的P、La、B元素逐渐降低,结果造成铜排性能不均,先好后坏;对比例5也是与实施例1进行对比,在保温铸造炉内也加入与熔炼炉内同样多的中间合金进行精炼,不仅造成熔渣过多,影响铸锭质量,降低精炼效果,而且增加生产成本。
总之,上述实施例和对比例表明,采用本发明的多元中间合金精炼剂及应用方法,可以使紫杂铜得到充分脱氧、除杂精炼,挤压铜排可达到标准和用户要求;而相比之下,不采用本发明的多元中间合金精炼剂或不按其应用方法操作,总会带来一些问题,不能达到理想的效果。
以上所述仅表达了本发明的优选实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形、改进及替代,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (6)
1.一种紫杂铜精炼用多元中间合金,其特征在于,所述多元中间合金包括Cu、P、La、B四种元素,各元素质量百分比分别为:P:6~15%,La:2~5%,B:1~3%,不可避免的杂质:<0.2%,余量:Cu。
2.根据权利要求1所述的紫杂铜精炼用多元中间合金,其特征在于,所述多元中间各元素质量百分比分别为:P:8~12%,La:2.5~3.5%,B:1.5~2.5%,不可避免的杂质:<0.2%,余量:Cu。
3.如权利要求1所述的紫杂铜精炼用多元中间合金的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:
(1)将电解铜加入熔炼装置中进行熔化,熔炼温度为1150℃~1160℃,熔化后控制熔体温度在1140℃~1150℃,采用木炭或石墨鳞片作为覆盖剂以保证合金液的真空状态;
(2)将Cu-P合金、Cu-La合金和Cu-B合金加入到步骤(1)产生的铜熔液中搅拌至熔化,静置,排渣,浇入模具成形。
4.根据权利要求3所述的紫杂铜精炼用多元中间合金的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述Cu-P合金中,P元素占Cu-P合金总质量的40-50%;所述Cu-B合金中,B元素占Cu-B合金总质量的20-30%;所述Cu-La合金中,La元素占Cu-La合金总质量的25-35%。
5.如权利要求1所述的紫杂铜精炼用多元中间合金的应用,其特征在于,将制成的多元中间合金块体破碎成小块;浇注前在熔炼炉内加入这种多元中间合金碎块,加入量控制方法:对于采用100%紫杂铜原料熔炼,每吨熔体加4~7kg;对于采用30~70%紫杂铜原料熔炼,每吨熔体加3~6kg;加入该多元中间合金精炼剂后,对熔体进行充分搅拌、扒渣并静置15~30分钟再浇注。在连续铸造过程中,在保温铸造炉内定期向熔体内加入该多元中间合金碎块,加入量控制在每吨熔体加0.5~3.0kg,加入部位与结晶器入口的距离不少于0.5m。
6.根据权利要求5所述的紫杂铜精炼用多元中间合金的应用,其特征在于,浇注前在熔炼炉内加入这种多元中间合金碎块,经优化的加入量控制方法:对于采用100%紫杂铜原料熔炼,每吨熔体加4~5.5kg;对于采用30~70%紫杂铜原料熔炼,每吨熔体加3.5~4.5kg;在连续铸造过程中,在保温铸造炉内定期向熔体内加入该中间合金碎块,经优化的加入量控制在每吨熔体加1.0~2.0kg。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
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PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Multi-element intermediate alloy for impure copper refining, preparation thereof and application thereof Effective date of registration: 20180801 Granted publication date: 20180309 Pledgee: Yujiang branch of the Industrial Commercial Bank of China Ltd Pledgor: JIANGXI BAOTAI NONFERROUS METALS GROUP CO., LTD. Registration number: 2018360000023 |