JP6774474B2 - チタンの抽出および精錬のための装置および方法 - Google Patents
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Description
1. 発明の分野
本発明は、金属類を抽出し且つ精錬するための装置および方法、さらに詳細には、チタンを抽出し且つ精錬するための装置および方法に関する。
チタン、即ち、地殻中で9番目に一般的に産出する元素(そして、4番目に豊富な構造材料)は、高強度、高融点および鉄の密度よりもほぼ40%低い密度を有する耐腐蝕性材料である。これらの特性は、チタンを多くの工学用途のための選択材料としている。
本発明は、金属生産物の抽出および精錬のための装置および方法を提供する。
また、本発明は、TiCl4のような危険な化学薬品の使用を減じると共に、同時に、CO2のような温室効果ガスの発生を低減させる、種々のチタン鉱からのチタン生産物の抽出および精錬のための装置および方法も提供する。
上記化学ブレンドを加熱して抽出反応を開始する工程であって、上記化学ブレンドを、1℃〜50℃/分の上昇速度(ramp up rate)で加熱する工程;
上記化学ブレンドを、5分と30分の間の時間、1500〜1800℃の反応温度に維持する工程;
上記化学ブレンドを、1670℃よりも低い温度に冷却する工程;および、
チタン生産物を残留スラグから分離する工程。
もう1つの実施態様においては、上記収率は、90%よりも高い。
もう1つの実施態様においては、上記上昇速度は、5℃/分と10℃/分の間の速度である。
もう1つの実施態様においては、上記上昇速度は、10℃/分である。
もう1つの実施態様においては、上記化学ブレンドを、10分と20分の間の時間、上記反応温度に維持する。
もう1つの実施態様においては、上記化学ブレンドを、12分と18分の間の時間、上記反応温度に維持する。
もう1つの実施態様においては、上記化学ブレンド中のTiO2:Alの質量比は、1〜2.2である。
もう1つの実施態様においては、上記化学ブレンド中のTiO2:Alの質量比は、1.2〜2.1である。
もう1つの実施態様においては、上記化学ブレンド中のTiO2:Alの質量比は、1.35〜1.9である。
もう1つの実施態様においては、上記化学ブレンド中のTiO2:Alの質量比は、1.4〜1.85である。
もう1つの実施態様においては、上記チタン鉱は、酸化チタン(TiO2)を含み;上記還元剤は、アルミニウム(Al)を含み;上記粘性剤は、フッ化カルシウム(CaF2)を含み;そして、チタン鉱対還元剤対粘性剤の比は、次の等式:3TiO2 + (4 + x)Al + yCaF2 → 3Ti + xAl + 2Al2O3 + yCaF2に相応し、式中、0 ≦ x ≦3、そして、2 ≦ y ≦ 6である。
もう1つの実施態様においては、0.3 ≦ x ≦ 2、そして、2 ≦ y ≦ 3である。
もう1つの実施態様においては、X = 0.8、そして、y = 2.5である。
もう1つの実施態様においては、上記チタン鉱は、75質量%よりも少ない酸化チタン(TiO2)を含む。
もう1つの実施態様においては、上記チタン鉱は、50質量%よりも少ない酸化チタン(TiO2)を含む。
もう1つの実施態様においては、上記チタン鉱は、20質量%までのマグネシウム(Mg)を含む。
もう1つの実施態様においては、上記チタン鉱は、20質量%までのマンガン(Mn)を含む。
もう1つの実施態様においては、上記チタン鉱は、35質量%までの鉄(Fe)を含む。
もう1つの実施態様においては、上記化学ブレンドは、硫酸(H2SO4)を実質的に含まない。
もう1つの実施態様においては、上記方法は、ガス状生成物の存在しない1種の固形または液体生産物を生成する。
もう1つの実施態様においては、上記チタン鉱は、少なくとも100ミクロンの粒度を有する。
もう1つの実施態様においては、上記チタン鉱は、少なくとも500ミクロンの粒度を有する。
もう1つの実施態様においては、上記チタン鉱は、少なくとも1質量%のマグネシウム(Mg)を含む。
もう1つの実施態様においては、上記チタン鉱は、少なくとも1質量%のマンガン(Mn)を含む。
もう1つの実施態様においては、上記チタン鉱は、少なくとも1質量%の鉄(Fe)を含む。
もう1つの実施態様においては、上記チタン鉱は、37ミクロンと2000ミクロンの間の粒度を有する。
もう1つの実施態様においては、上記精錬チタン生産物の表面積は、0.4m2/gと2.0m2/gの間である。
もう1つの実施態様においては、上記精錬チタン生産物の表面積は、1.8m2/gである。
もう1つの実施態様においては、上記精錬チタン生産物は、ウール様形態を有し(チタンウール(titanium wool))、結合剤に頼らないニアネットシェイプ圧粉体(near-net shaped green compact)に圧縮し得る。
もう1つの実施態様においては、上記精錬チタン生産物は、チタンウールを含む。
もう1つの実施態様においては、上記コーティングは、少なくとも95質量%のチタン金属を含む。
もう1つの実施態様においては、上記コーティングは、少なくとも99質量%のチタン金属を含む。
もう1つの実施態様においては、上記コーティングは、少なくとも99.9質量%のチタン金属を含む。
もう1つの実施態様においては、上記精錬チタン生産物は、少なくとも90%のチタン金属を含む。
もう1つの実施態様においては、上記電気的差動は、0.5ボルトと2.5ボルトの間である。
もう1つの実施態様においては、上記電気的差動は、1.0ボルトと1.8ボルトの間である。
もう1つの実施態様においては、上記陽極は、メッシュコンテナー(mesh container)の形状であって、上記電気的差動を適用する間、上記チタン生産物を保持する。
もう1つの実施態様においては、上記陽極を調整して、1cmと6cmの間の上記陽極と上記陰極間距離を維持する。
もう1つの実施態様においては、上記陽極を調整して、2cmと4cmの間の上記陽極と上記陰極間距離を維持する。
もう1つの実施態様においては、上記陽極を調整して、3cmの上記陽極と上記陰極間距離を維持する。
もう1つの実施態様においては、上記反応容器の加熱は、上記反応容器を誘導炉内に入れることを含む。
もう1つの実施態様においては、上記チタン生産物は鉄を含み;上記反応容器は、モリブデンを含んで、上記溶融混合物を上記誘導炉によって発生した磁場から保護する。
もう1つの実施態様においては、上記チタンウール生産物は、少なくとも98%のチタンを含み;上記精錬チタン生産物の表面積は、0.1m2/gと2.5m2/gの間である。
もう1つの実施態様においては、上記チタンウール生産物は、90〜96%のチタン、4〜9%のAlおよび1%までのOを含み;上記チタンウール生産物の表面積は1.8m2/gである。
もう1つの実施態様においては、上記チタンウール生産物は、90〜96%のチタン、4〜9%のAlおよび1%までのOから本質的になり;上記チタンウール生産物の表面積は1.8m2/gである。
もう1つの実施態様においては、上記チタンウール生産物の表面積は1.8m2/gである。
もう1つの実施態様においては、上記チタン生産物は、チタン鉱から抽出する。
もう1つの実施態様においては、上記精錬チタン生産物は、チタン生産物から精錬する。
もう1つの実施態様においては、上記精錬チタン生産物は、等級外(off grade)チタンスポンジまたはスクラップチタンから精錬する。
もう1つの実施態様においては、上記熱源は、誘導炉であり;上記反応容器は、上記溶融混合物を上記誘導炉によって発生する磁場から保護するためのモリブデンサセプタ(susceptor)を含む。
もう1つの実施態様においては、上記装置は、上記陽極と上記精錬チタン生産物でコーティングさるべき陰極との間に非導電性またはセラミック材料を保持するホルダーをさらに含む。
もう1つの実施態様においては、上記試験チタン生産物は、1%よりも多いカルシウム(Ca)、1%よりも多いマグネシウム(Mg)、1%よりも多いマンガン(Mn)および35質量%までの鉄(Fe)の少なくとも1種以上を含む。
以下、本発明の各種実施態様を詳細に説明する。これらの実施態様は、以下では、本発明の構成要素、方法および装置のより完全な理解を提供するために説明する。提示する例は、いずれも、例示であって、限定を意図しない。明細書および特許請求の範囲の全体に亘って、下記の各用語は、文脈上他で明白に断らない限り、本明細書において明確に関連付けした意味を有する。語句“幾つかの実施例において”および“1つの実施態様において”は、本明細書において使用するとき、同じ実施態様(1つ以上)を必ずしも表すものではない(そうである場合があるかもしれないが)。さらにまた、語句“もう1つの実施例において”および“幾つかの他の実施態様において”は、本明細書において使用するとき、異なる実施態様を必ずしも表すものではない(そうである場合があるかもしれないが)。以下で説明するように、本発明の各種実施態様は、本発明の範囲または精神から逸脱することなく、容易に組合せ得る。
1つの実施態様においては、抽出工程(200)は、内的に加熱した自続性抽出反応を発生させるように選定した化学成分を使用しての内部加熱反応によって実施する。抽出反応中に発生させた熱は、上記化学ブレンドを溶融状態に保って友好な金属/スラグ分離を可能にするのに十分でなければならない。
3TiO2 + 4Al → 3Ti + 2Al2O3
注:元素データを使用して上記表のEDX分析における等価の酸化物成分を算出した。
ND:検出されず。
ND:検出せず;
他の元素:元素類(例えば、Na、Mg、K、P、Cr、Ca、Sn、Th、希土類元素等)の総和。
精錬工程(工程300)の後、得られた精錬チタン生産物は、工程(500)において、最終製品としてさらに加工し得る。
本発明のまた別の態様は、以下のとおりであってもよい。
〔1〕下記の工程を含むことを特徴とする、チタン鉱からのチタン生産物の抽出方法:
チタン鉱と還元剤を含む化学ブレンドであって、前記チタン鉱対前記還元剤の比が、0.9〜2.4の前記チタン鉱中の酸化チタン成分:前記還元剤中の還元用金属の質量比に相当する前記化学ブレンドを混合する工程;
前記化学ブレンドを加熱して抽出反応を開始する工程であって、前記化学ブレンドを、1℃〜50℃/分の上昇速度で加熱する工程;
前記化学ブレンドを、5分と30分の間の時間、1500〜1800℃の反応温度に維持する工程;
前記化学ブレンドを、1670℃よりも低い温度に冷却する工程;および、
チタン生産物を、残留スラグから分離する工程。
〔2〕25質量%と95質量%の間の酸化チタン(TiO 2 )と、30質量%までのカルシウム(Ca)、20質量%までのマグネシウム(Mg)、20質量%までのマンガン(Mn)および35質量%までの鉄(Fe)の少なくとも1種とを含むチタン鉱で試験したとき、前記チタン鉱からのチタン生産物中のチタン金属の収率が質量基準で85%と95%の間の量である、前記〔1〕記載の方法。
〔3〕前記収率が、90%よりも高い、前記〔2〕記載の方法。
〔4〕前記化学ブレンドの加熱が、前記化学ブレンドを10℃/分の上昇速度で加熱することを含む、前記〔1〕記載の方法。
〔5〕前記上昇速度が、5℃/分と10℃/分の間の速度である、前記〔4〕記載の方法。
〔6〕前記上昇速度が、10℃/分である、前記〔5〕記載の方法。
〔7〕前記反応温度が、1725℃である、前記〔6〕記載の方法。
〔8〕前記化学ブレンドを、前記反応温度に10分と20分の間の時間維持する、前記〔7〕記載の方法。
〔9〕前記化学ブレンドを、前記反応温度に12分と18分の間の時間維持する、前記〔8〕記載の方法。
〔10〕前記チタン鉱が酸化チタン(TiO 2 )を含み、前記還元剤がアルミニウム(Al)を含む、前記〔1〕記載の方法。
〔11〕前記化学ブレンド中のTiO 2 :Alの質量比が、0.90〜2.4である、前記〔10〕記載の方法。
〔12〕前記化学ブレンド中のTiO 2 :Alの質量比が、1〜2.2である、前記〔11〕記載の方法。
〔13〕前記化学ブレンド中のTiO 2 :Alの質量比が、1.2〜2.1である、前記〔12〕記載の方法。
〔14〕前記化学ブレンド中のTiO 2 :Alの質量比が、1.35〜1.9である、前記〔13〕記載の方法。
〔15〕前記化学ブレンド中のTiO 2 :Alの質量比が、1.4〜1.85である、前記〔14〕記載の方法。
〔16〕前記化学ブレンドが、粘性剤を含む、前記〔1〕記載の方法。
〔17〕前記チタン鉱が酸化チタン(TiO 2 )を含み、前記還元剤がアルミニウム(Al)を含み、前記粘性剤がフッ化カルシウム(CaF 2 )を含み、そして、チタン鉱対還元剤対粘性剤の比が下記の等式に相応する、前記〔16〕記載の方法:
3TiO 2 + (4 + x)Al + yCaF 2 → 3Ti + xAl + 2Al 2 O 3 + yCaF 2
(式中、0 ≦ x ≦3、そして、2 ≦ y ≦ 6である)。
〔18〕0.3 ≦ x ≦ 2、そして、2 ≦ y ≦ 3である、前記〔17〕記載の方法。
〔19〕X = 0.8、そして、y = 2.5である、前記〔18〕記載の方法。
〔20〕前記チタン鉱が、90質量%よりも少ない酸化チタン(TiO 2 )を含む、前記〔10〕記載の方法。
〔21〕前記チタン鉱が、75質量%よりも少ない酸化チタン(TiO 2 )を含む、前記〔20〕記載の方法。
〔22〕前記チタン鉱が、50質量%よりも少ない酸化チタン(TiO 2 )を含む、前記〔20〕記載の方法。
〔23〕前記チタン鉱が、30質量%までのカルシウム(Ca)を含む、前記〔22〕記載の方法。
〔24〕前記チタン鉱が、20質量%までのマグネシウム(Mg)を含む、前記〔23〕記載の方法。
〔25〕前記チタン鉱が、20質量%までのマンガン(Mn)を含む、前記〔24〕記載の方法。
〔26〕前記チタン鉱が、35質量%までの鉄(Fe)を含む、前記〔25〕記載の方法。
〔27〕前記化学ブレンドが、四塩化チタン(TiCl 4 )を実質的に含まない、前記〔1〕記載の方法。
〔28〕前記化学ブレンドが、硫酸(H 2 SO 4 )を実質的に含まない、前記〔27〕記載の方法。
〔29〕前記方法が、ガス状生成物の存在しない1種の固形または液体生産物を生成する、前記〔28〕記載の方法。
〔30〕前記チタン鉱が、少なくとも100ミクロンの粒度を有する、前記〔1〕記載の方法。
〔31〕前記チタン鉱が、少なくとも500ミクロンの粒度を有する、前記〔1〕記載の方法。
〔32〕前記チタン鉱が、少なくとも1質量%のカルシウム(Ca)を含む、前記〔23〕記載の方法。
〔33〕前記チタン鉱が、少なくとも1質量%のマグネシウム(Mg)を含む、前記〔24〕記載の方法。
〔34〕前期チタン鉱が、少なくとも1質量%のマンガン(Mn)を含む、前記〔25〕記載の方法。
〔35〕前記チタン鉱が、少なくとも1質量%の鉄(Fe)を含む、前記〔26〕記載の方法。
〔36〕前記チタン鉱が、37ミクロンと2000ミクロンの間の粒度を有する、前記〔1〕記載の方法。
〔37〕チタン生産物を、陽極、陰極および電解質を有する反応容器に入れる工程;
前記反応容器を600℃〜900℃の温度に加熱して溶融混合物を生成させ、前記陽極と陰極の間に電気的差動を適用してチタンイオンを前記陰極に付着させる工程;および、
前記電気的差動を終了し、前記溶融混合物を冷却して精錬チタン生産物を生成させる工程;
を含み、前記精錬チタン生産物の表面積が少なくとも0.1m 2 /gであることを特徴とするチタン生産物の精錬方法。
〔38〕前記精錬チタン生産物の表面積が、0.1m 2 /gと2.5m 2 /gの間である、前記〔37〕記載の方法。
〔39〕前記精錬チタン生産物の表面積が、0.4m 2 /gと2.0m 2 /gの間である、前記〔38〕記載の方法。
〔40〕前記精錬チタン生産物の表面積が、1.8m 2 /gである、前記〔39〕記載の方法。
〔41〕前記精錬チタン生産物が、繊維状である、前記〔40〕記載の方法。
〔42〕前記精錬チタン生産物が、ウール様形態を有し(チタンウール)、結合剤に頼らないニアネットシェイプ圧粉体に圧縮し得る、前記〔37〕記載の方法。
〔43〕前記精錬チタン生産物が、チタンウールを含む、前記〔37〕記載の方法。
〔44〕下記の工程をさらに含む、前記〔37〕記載の方法:
非導電性またはセラミック材料を、前記チタン生産物を加熱して精錬チタン生産物のコーティングを生成させる前に、前記陽極と陰極の間に置く工程。
〔45〕前記コーティングが、少なくとも95質量%のチタン金属を含む、前記〔44〕記載の方法。
〔46〕前記コーティングが、少なくとも99質量%のチタン金属を含む、前記〔45〕記載の方法。
〔47〕前記コーティングが、少なくとも99.9質量%のチタン金属を含む、前記〔46〕記載の方法。
〔48〕前記精錬チタン生産物が、少なくとも90%のチタン金属を含む、前記〔35〕記載の方法。
〔49〕前記陽極が、非消耗性である、前記〔37〕記載の方法。
〔50〕前記電気的差動が、0.5ボルトと2.5ボルトの間である、前記〔37〕記載の方法。
〔51〕前記電気的差動が、1.0ボルトと1.8ボルトの間である、前記〔37〕記載の方法。
〔52〕前記陽極が、メッシュコンテナーの形状であって、前記電気的差動を適用する間、前記チタン生産物を保持する、前記〔51〕記載の方法。
〔53〕前記陽極が、調整可能である、前記〔49〕記載の方法。
〔54〕前記陽極を調整して、1cmと6cmの間の前記陽極と前記陰極間距離を維持する、前記〔53〕記載の方法。
〔55〕前記陽極を調整して、2cmと4cmの間の前記陽極と前記陰極間距離を維持する、前記〔54〕記載の方法。
〔56〕前記陽極を調整して、3cmの前記陽極と前記陰極間距離を維持する、前記〔55〕記載の方法。
〔57〕前記チタン生産物を、前記〔1〕記載のチタン鉱から抽出する、前記〔37〕記載の方法。
〔58〕前記反応容器の加熱が、前記反応容器を誘導炉内に入れることを含む、前記〔37〕記載の方法。
〔59〕前記チタン生産物が鉄を含み、前記反応容器がモリブデンを含んで前記溶融混合物を前記誘導炉によって発生した磁場から保護する、前記〔58〕記載の方法。
〔60〕少なくとも0.1m 2 /gの表面積を有するチタンウール生産物。
〔61〕前記チタンウール生産物が少なくとも98%のチタンを含み、前記精錬チタン生産物の表面積が0.1m 2 /gと2.5m 2 /gの間である、前記〔60〕記載のチタンウール生産物。
〔62〕前記チタンウール生産物が90〜96%のチタン、4〜9%のAlおよび1%までのOを含み、前記チタンウール生産物の表面積が1.8m 2 /gである、前記〔60〕記載のチタンウール生産物。
〔63〕前記チタンウール生産物が90〜96%のチタン、4〜9%のAlおよび1%までのOから本質的になり、前記チタンウール生産物の表面積が1.8m 2 /gである、前記〔60〕記載のチタンウール生産物。
〔64〕前記チタンウール生産物の表面積が1.8m 2 /gである、前記〔61〕記載のチタンウール生産物。
〔65〕チタン鉱の熱抽出から得られたチタン生産物を精錬する工程;および、
前記チタン生産物を電気化学的分離過程に供して、精錬チタン生産物を生成させる工程を含み、前記チタン鉱が、25質量%と95質量%の間の量の酸化チタン(TiO 2 )と、30質量%までのカルシウム(Ca)、20質量%までのマグネシウム(Mg)、20質量%までのマンガン(Mn)および35質量%までの鉄(Fe)の少なくとも1種とを含むことを特徴とする精錬チタン生産物の製造方法。
〔66〕前記チタン鉱が、50%よりも多い酸化チタン(TiO 2 )、1%よりも多いカルシウム(Ca)、1%よりも多いマグネシウム(Mg)、1%よりも多いマンガン(Mn)および少なくとも1質量%の鉄(Fe)の少なくとも1種を含む、前記〔65〕記載の方法。
〔67〕前記チタン生産物を、前記〔1〕記載のチタン鉱から抽出する。前記〔66〕記載の方法。
〔68〕前記精錬チタン生産物を、前記〔30〕記載のチタン生産物から精錬する、前記〔67〕記載の方法。
〔69〕前記精錬チタン生産物を等級外チタンスポンジまたはスクラップチタンから精錬する、前記〔66〕記載の方法。
〔70〕前記〔30〕記載のチタン生産物から精錬した、1.8m 2 /gの表面積を有する精錬チタン生産物。
〔71〕チタン生産物を精錬する反応容器;
前記反応容器内に配置されて精錬チタン生産物を受け入れる陰極;
前記反応容器内に配置されて前記チタン生産物を保持する陽極;
前記反応容器を加熱する熱源;および、
前記熱源を出力し且つ前記陽極と前記陰極間に0.5ボルトと2.5ボルトの間の電気的差動をもたらす出力源;
を含み、前記陽極が調整可能であって、2cmと4cmの間の前記陽極と前記陰極間距離を維持することを特徴とする、チタン精錬装置。
〔72〕前記陽極が、非消耗性である、前記〔71〕記載の装置。
〔73〕前記熱源が誘導炉であり、前記反応容器が、前記溶融混合物を前記誘導炉によって発生する磁場から保護するためのモリブデンサセプタを含む、前記〔72〕記載の装置。
〔74〕前記陽極と前記精錬チタン生産物でコーティングされる陰極との間に非導電性またはセラミック材料を保持するホルダーをさらに含む、前記〔73〕記載の装置。
〔75〕精錬するために試験したとき、少なくとも75質量%のチタンを有する試験チタン生産物が、少なくとも90%のチタンを含み且つ1.8m 2 /gの表面積を有する精錬チタン生産物を生ずる、前記〔74〕記載の装置。
〔76〕前記試験チタン生産物が、1%よりも多いカルシウム(Ca)、1%よりも多いマグネシウム(Mg)、1%よりも多いマンガン(Mn)および35質量%までの鉄(Fe)の少なくとも1種以上を含む、前記〔75〕記載の装置。
Claims (64)
- 以下の工程(a)〜(h):
(a)化学ブレンドを1500℃〜1800℃の温度に加熱する工程、
ここで、前記化学ブレンドが、
25質量%〜97質量%の酸化チタンを含むチタン鉱と、
前記チタン鉱をチタン生産物へ還元するように構成されたAl還元剤と、
CaF2粘性剤とからなり、
前記チタン鉱:前記還元剤:前記粘性剤の化学ブレンドの比が、前記チタン鉱中の酸化チタン成分が3:前記Al還元剤が4から7以下:前記CaF2粘性剤が2から6以下のモル比に相当する;
(b)前記化学ブレンド中で抽出反応を開始して、(1)チタン生産物及び(2)残留スラグを形成する工程;
(c)前記残留スラグを前記チタン生産物から分離する工程、
ここで、前記化学ブレンドの比により、前記CaF2粘性剤が前記スラグの粘度を調節して、前記反応中に前記残留スラグから前記チタン生産物の2層への効率的な分離を可能にする;
(d)前記抽出反応からの前記チタン生産物を電解セルにおける陽極として構成する工程、ここで、前記電解セルが、電解質と共に構成されている;
(e)アルカリ金属のハライド塩、アルカリ土類金属のハライド塩又はこれらの組み合わせからなる前記電解質を600℃〜900℃の温度に加熱して溶融電解質を提供する工程、
ここで、前記溶融電解質は、反応容器に保持されており、かつ、前記陽極及び陰極と接触している;
(f)電流を、前記陽極から前記溶融電解質浴を経由して前記陰極へ流す工程;
(g)前記陰極上に精錬チタン生産物を析出させる工程;及び
(h)前記精錬チタン生産物を前記反応容器から回収する工程、ここで、前記精錬チタン生産物が少なくとも90質量%のチタンを含む;
を含む方法。 - 前記化学ブレンドが、前記チタン鉱中の酸化チタン成分の前記還元剤中の還元用金属に対する質量比:0.9〜2.4に相当する、前記チタン鉱対前記還元剤比を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記加熱工程が、前記化学ブレンドを、1℃〜50℃/分の上昇速度で加熱する工程を更に含む、請求項1に記載の方法。
- 前記加熱工程が、前記化学ブレンドを、前記反応温度で5〜30分間維持する工程を更に含む、請求項1に記載の方法。
- 前記チタン生産物を電解セルにおける陽極として構成する工程の前に、前記チタン生産物及び残留スラグを、1670℃よりも低い温度に冷却する工程を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記チタン鉱が、
30質量%までのカルシウム(Ca)、
20質量%までのマグネシウム(Mg)、
20質量%までのマンガン(Mn)又は
35質量%までの鉄(Fe)
の少なくとも1つを更に含む、請求項1に記載の方法。 - 前記チタン鉱が酸化チタンを含み、
前記還元剤がアルミニウムを含み、及び
前記粘性剤がフッ化カルシウムを含み、
更に、チタン鉱対還元剤対粘性剤のモル比が下記の式に相当する、請求項1に記載の方法:
3TiO2 + (4 + x)Al + yCaF2 → 3Ti + xAl + 2Al2O3 + yCaF2
(式中、0 < x < 3、かつ、2 < y < 6である)。 - 0.3 < x < 2、かつ、2 < y < 3である、請求項7に記載の方法。
- X = 0.8、かつ、y = 2.5である、請求項7に記載の方法。
- 前記チタン鉱が、50質量%よりも少ない酸化チタン(TiO2)を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記チタン鉱が、37ミクロン〜2000ミクロンの粒度を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記チタン鉱が、少なくとも100ミクロンの粒度を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記チタン鉱が、少なくとも500ミクロンの粒度を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記精錬チタン生産物が、少なくとも0.1m2/gの表面積を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記精錬チタン生産物が、0.1m2/g〜2.5m2/gの表面積を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記精錬チタン生産物が、繊維状である、請求項1に記載の方法。
- 前記精錬チタン生産物が、ウール様形態を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記精錬チタン生産物を、結合剤なしにニアネットシェイプ圧粉体に圧縮する工程を更に含む、請求項1に記載の方法。
- 前記精錬チタン生産物が、チタンウールを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記陽極が、
非消耗性メッシュコンテナーと、
前記メッシュコンテナーに保持され、かつ前記工程(f)及び(g)の間に消耗する前記チタン生産物とを含む、請求項1に記載の方法。 - 前記陽極が、等級外金属チタン、等級外チタンスポンジ又はスクラップチタンの少なくとも1つを更に含む、請求項20に記載の方法。
- 工程(f)において、電気的差動が、0.5ボルト〜2.5ボルトである、請求項1に記載の方法。
- 工程(f)において、電気的差動が、1.0ボルト〜1.8ボルトである、請求項1に記載の方法。
- 前記工程(f)及び(g)が、前記陽極と前記陰極間距離が1cm〜6cmになるように前記陽極を調整する工程を更に含む、請求項1に記載の方法。
- 前記加熱工程が、誘導炉を用いた加熱を更に含む、請求項1に記載の方法。
- 前記加熱工程が、前記化学ブレンドを、1℃〜10℃/分の上昇速度で加熱する工程を更に含む、請求項1に記載の方法。
- 以下の工程(a)〜(c):
(a)熱抽出過程をチタン鉱へ適用する工程、
ここで、前記熱抽出過程が、
化学ブレンドを1500〜1800℃の温度に加熱して抽出反応を開始する工程、
ここで、前記化学ブレンドが、25質量%〜97質量%の酸化チタンを含むチタン鉱と、Al還元剤と、粘性剤とを含み、
前記チタン鉱:前記Al還元剤:前記粘性剤の化学ブレンドの比が、前記チタン鉱中の酸化チタン成分が3:前記Al還元剤が4から7以下:前記粘性剤が2から6以下のモル比に相当する;及び
前記化学ブレンドを反応させて(1)チタン生産物及び(2)残留スラグを形成する工程、を含む;
(b)前記残留スラグを前記チタン生産物から分離する工程、
ここで、前記化学ブレンドの比により、前記粘性剤が前記スラグの粘度を調節して、前記反応中に前記残留スラグから前記チタン生産物の2層への効率的な分離を可能にする;及び;
(c)前記熱抽出過程から得られた前記チタン生産物を電気化学的分離過程において精錬する工程、ここで前記電気化学的分離過程が、下記の工程1〜3:
1.アルカリ金属のハライド塩、アルカリ土類金属のハライド塩又はこれらの組み合わせからなる電解質を、600℃〜900℃の温度に加熱して溶融電解質を提供する工程、ここで、前記電解質は、反応容器に保持されている;
2.陽極と陰極の間に電気的差動を適用してチタンを前記陰極に析出させる工程、ここで、前記陽極及び陰極は、前記反応容器中で、前記電解質と接触して構成される;
3.前記反応容器から精錬チタン生産物を回収する工程、
ここで、前記精錬チタン生産物が少なくとも90質量%のチタンを含み、
前記精錬チタン生産物が、前記(a)及び(b)により、0.1m2/g〜2.5m2/gの表面積を有し、繊維状で微細構造型の樹状形態を有するものとして構成される、を含む;
を含む、方法。 - 前記チタン鉱が、50質量%よりも少ない酸化チタン(TiO2)を含む、請求項27に記載の方法。
- 前記化学ブレンドが、前記チタン鉱中の酸化チタン成分の前記還元剤中の還元用金属に対する質量比:0.9〜2.4に相当する、前記チタン鉱対前記還元剤比を含む、請求項27に記載の方法。
- 前記加熱工程が、前記化学ブレンドを、1℃〜50℃/分の上昇速度で加熱する工程を更に含む、請求項27に記載の方法。
- 前記加熱工程が、前記化学ブレンドを、前記反応温度で5〜30分間維持する工程を更に含む、請求項27に記載の方法。
- 前記熱抽出過程を適用する工程が、前記反応工程の後に、前記チタン生産物及び残留スラグを1670℃よりも低い温度に冷却する工程を更に含む、請求項27に記載の方法。
- 前記チタン鉱が、
30質量%までのカルシウム(Ca)、
20質量%までのマグネシウム(Mg)、
20質量%までのマンガン(Mn)又は
35質量%までの鉄(Fe)
の少なくとも1つを更に含む、請求項27に記載の方法。 - 前記粘性剤がフッ化カルシウム(CaF2)を含む、請求項27に記載の方法。
- 前記チタン鉱が酸化チタンを含み、
前記還元剤がアルミニウムを含み、及び
前記粘性剤がフッ化カルシウムを含み、
更に、チタン鉱対還元剤対粘性剤のモル比が下記の式に相当する、請求項34に記載の方法:
3TiO2 + (4 + x)Al + yCaF2 → 3Ti + xAl + 2Al2O3 + yCaF2
(式中、0 < x < 3、かつ、2 < y < 6である)。 - 0.3 < x < 2、かつ、2 < y < 3である、請求項35に記載の方法。
- X = 0.8、かつ、y = 2.5である、請求項35に記載の方法。
- 前記チタン鉱が、37ミクロン〜2000ミクロンの粒度を有する、請求項27に記載の方法。
- 前記チタン鉱が、少なくとも100ミクロンの粒度を有する、請求項27に記載の方法。
- 前記チタン鉱が、少なくとも500ミクロンの粒度を有する、請求項27に記載の方法。
- 前記精錬チタン生産物が、ウール様形態を有する、請求項27に記載の方法。
- 前記精錬チタン生産物を、結合剤なしにニアネットシェイプ圧粉体に圧縮する工程を更に含む、請求項27に記載の方法。
- 前記精錬チタン生産物が、チタンウールを含む、請求項27に記載の方法。
- 前記陽極が、
非消耗性メッシュコンテナーと、
前記メッシュコンテナーに保持され、かつ前記精錬工程の間に消耗する前記チタン生産物とを含む、請求項27に記載の方法。 - 前記陽極が、等級外金属チタン、等級外チタンスポンジ又はスクラップチタンの少なくとも1つを更に含む、請求項44に記載の方法。
- 前記メッシュコンテナーが、石英、ニッケル又は鉄の少なくとも1つから構成されている、請求項44に記載の方法。
- 前記電気的差動が、0.5ボルト〜2.5ボルトである、請求項27に記載の方法。
- 前記加熱工程が、誘導炉を用いた加熱を更に含む、請求項27に記載の方法。
- 前記精錬工程が、前記陽極と前記陰極間距離が1cm〜6cmになるように前記陽極を調整する工程を更に含む、請求項27に記載の方法。
- 前記加熱工程が、前記化学ブレンドを、1℃〜10℃/分の上昇速度で加熱する工程を更に含む、請求項27に記載の方法。
- 以下の工程(a)〜(c):
(a)熱抽出過程をチタン鉱へ適用する工程、
ここで、前記熱抽出過程が、
化学ブレンドを加熱して、1500〜1800℃の温度で抽出反応を開始する工程、
ここで、前記化学ブレンドが、25質量%〜97質量%の酸化チタンを含むチタン鉱と、還元剤と、粘性剤とを含み、
前記チタン鉱:前記還元剤:前記粘性剤の比が、前記チタン鉱中の酸化チタン成分が3:前記還元剤が4から7以下:前記粘性剤が2から6以下のモル比に相当する;及び
前記化学ブレンドを反応させて(1)チタン生産物及び(2)残留スラグを形成する工程、
ここで、前記粘性剤により、前記チタン生産物が、前記残留スラグから2層へ分離される;を含む;
(b)前記熱抽出過程から得られた前記チタン生産物を電気化学的分離過程において精錬する工程、ここで前記電気化学的分離過程が、下記の工程1〜3:
1.アルカリ金属のハライド塩、アルカリ土類金属のハライド塩又はこれらの組み合わせから本質的になる電解質を、600℃〜900℃の温度に加熱して溶融電解質を提供する工程、ここで、前記電解質は、反応容器に保持されている;
2.陽極と陰極の間に電気的差動を適用してチタンを前記陰極に析出させる工程、ここで、前記陽極及び陰極は、前記反応容器中で、前記電解質と接触して構成される;
3.前記反応容器から精錬チタン生産物を回収する工程、ここで、
前記精錬チタン生産物が少なくとも90質量%のチタンを含み、
前記精錬チタン生産物が、前記(a)及び(b)により、微細構造型の樹状形態を有するものとして構成される;を含む;及び
(c)前記精錬チタン生産物をモールド中で圧縮して、ニアネットシェイプチタン部品を形成する工程;
を含む、方法。 - 前記チタン鉱が、50質量%よりも少ない酸化チタン(TiO2)を含む、請求項51に記載の方法。
- 前記化学ブレンドが、前記チタン鉱中の酸化チタン成分の前記還元剤中の還元用金属に対する質量比:0.9〜2.4に相当する、前記チタン鉱対前記還元剤比を含む、請求項51に記載の方法。
- 前記加熱工程が、前記化学ブレンドを、1℃〜50℃/分の上昇速度で加熱する工程を更に含む、請求項51に記載の方法。
- 前記加熱工程が、前記化学ブレンドを、前記反応温度で5〜30分間維持する工程を更に含む、請求項51に記載の方法。
- 前記チタン鉱が、
30質量%までのカルシウム(Ca)、
20質量%までのマグネシウム(Mg)、
20質量%までのマンガン(Mn)又は
35質量%までの鉄(Fe)
の少なくとも1つを更に含む、請求項51に記載の方法。 - 前記チタン鉱が酸化チタン(TiO2)を含み、更に前記還元剤がアルミニウム(Al)を含む、請求項51に記載の方法。
- 前記粘性剤がフッ化カルシウム(CaF2)を含む、請求項51に記載の方法。
- 前記チタン鉱が、37ミクロン〜2000ミクロンの粒度を有する、請求項51に記載の方法。
- 前記精錬チタン生産物を、結合剤なしにニアネットシェイプ圧粉体に圧縮する工程を更に含む、請求項51に記載の方法。
- 前記精錬チタン生産物が、少なくとも0.1m2/gの表面積を有するチタンウール生産物を含む、請求項51に記載の方法。
- 前記精錬チタン生産物が少なくとも98%のチタンを含み、かつ、前記精錬チタン生産物の表面積が0.1m2/g〜2.5m2/gである、請求項51に記載の方法。
- 前記精錬チタン生産物が90〜96%のチタン、4〜9%のAlおよび1%までのOを含み、更に
前記精錬チタン生産物が、1.8m2/gの表面積を有するチタンウール生産物の形態にある、請求項51に記載の方法。 - 前記精錬チタン生産物が90〜96%のチタン、4〜9%のAlおよび1%までのOから本質的になり、更に
前記精錬チタン生産物が、1.8m2/gの表面積を有するチタンウール生産物の形態にある、請求項51に記載の方法。
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