CN104550903A - 铬粉的氢等离子脱氧方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铬粉的氢等离子脱氧方法，其特征在于包括以下步骤：挑选金属铬块并粉碎成-325～-1340目的铬粉粉末；将铬粉粉末进行氢等离子脱氧，该脱氧是在安装有射频氢等离子设备的不锈钢容器中进行的，该射频氢等离子设备是以氢气为工作气体，该不锈钢容器中设有开槽水冷铜炉；首先将球磨后的铬粉粉末在0.02～0.05Mpa的氩气中通过弧熔化制成多根直径为15～20mm、长度为20～30mm的铬粉棒体，然后依次将两根铬粉棒体首尾相接地放置在开槽水冷铜炉上，并利用射频氢等离子设备送气，通过区熔法一次成型为铬棒，从而完成脱氧。该生产方法利用射频等离子设备进行铬粉脱氧，工艺简单、成本低，产品的氧含量能符合使用要求。
Description
技术领域
本发明涉及用氢等离子体法生产低氧铬粉的工艺方法，更确切地说是一种铬粉的氢等离子脱氧的方法。
背景技术
铬粉除用于高温合金外，还用作金属陶瓷、耐磨耐蚀的涂层材料、电子工业上的蒸发材料以及制备具有抗氧化能力的开关触点合金的添加剂。更为重要的是作为机械合金化高温合金的重要原料。
目前制取铬粉的主要方法是用铬酸盐的水溶液电解，但电解铬粉的氧含量一般很高(0.7-1.0％，重量百分数，以下不特别指明，均为重量百分数)，含碳量也不合乎上述用途的要求。为了获得作为上述用途的铬粉，必须对电解铬粉作进一步的精炼还原脱氧。
已有的电解铬粉的还原脱氧方法有以下四种：(1)在氢气流中高温精制；(2)真空加热脱气去氧；(3)碘化精制；(4)区域熔炼。除了第一种方法外，其他三种方法均由于处理成本高、处理量小以及提纯后的产品不是粉状而未得到广泛应用。
国外对铬粉进行脱氧处理通常采用竖式或卧式电热管状炉，在1300～1600℃下进行长时间的不动层通氢还原。这种处理方法不仅时间长，处理量小，效率低，而且只适于处理大颗粒(粒径大于0.15mm)的铬粉，当处理细粉状铬时常发生严重烧结。
利用高温及气体还原剂对电解铬粉脱氧的研究，存在着以下技术上的困难：(1)高温下，铬粉严重烧结；(2)高温下，铬粉粒子表面熔化(tm.p＝1903℃)，使气体还原剂难以渗入铬粉内部；(3)部分铬粉在高温下气化，形成黑色超细粉，参杂在产品铬粉中，达不到脱氧目的。
另外，因为氢气电离能大(13.6eV)，热晗值高，在高频振荡电路，高电离度氢等离子体难以稳定存在，简而言之，高频感应等离子设备不能实现全氢等离子体，只能实现氩气与少量氢气的混合等离子体。这样一些特殊用途的领域，如果需要全氢等离子体，高频感应等离子设备则无能为力。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种铬粉的氢等离子脱氧方法。该生产方法利用射频等离子设备进行铬粉脱氧，工艺简单、成本低，产品的氧含量能符合使用要求。
为实现上述目的，本发明是通过如下技术方案来完成的，一种铬粉的氢等离子脱氧方法，包括以下步骤：
1)挑选金属铬块，去除表面边皮、氧化膜和氮膜；然后利用带循环水冷装置的液压粗碎机对铬块进行机械破碎，使其破碎成3mm以下的颗粒；
2)利用铬的低温脆性，将金属铬颗粒浸泡在液氮里，同时进行低温振动研磨，该低温振动研磨是利用纳米Al2O3与ZrO2混合制得的高韧性陶瓷材料作成的振动磨筒体衬里和研磨体进行的，时间为3-5小时；
3)将低温液氮研磨后的金属铬粉用乙醇洗涤三次，每次用量为500-600ml，然后使用带有滤纸的真空系统进行过滤，接着在真空烘箱中，在80℃、真空度为94.5～96.5KPa下进行低温干燥5小时，最后进行筛分，选出-50～-100目的铬粉；
4)将-50～-100目的铬粉粉末置入高能球磨机进行球磨，球料比20∶1，研磨介质为硬质合金球，内衬为氧化锆材质，在球磨过程中通入氩气保护，气体流量为10～15m3/h，转速为450～550r/min，球磨时间为45～50小时，得到的-325～-1340目的铬粉粉末；
5)将球磨后的铬粉粉末进行氢等离子脱氧，该脱氧是在安装有射频氢等离子设备的不锈钢容器中进行的，该射频氢等离子设备是以氢气为工作气体，该不锈钢容器中设有开槽水冷铜炉；首先将球磨后的铬粉粉末在0.02～0.05Mpa的氩气中通过弧熔化制成多根直径为15～20mm、长度为20～30mm的铬粉棒体，然后依次将两根铬粉棒体首尾相接地放置在开槽水冷铜炉上，并利用射频氢等离子设备送气，通过区熔法一次成型为铬棒，从而完成脱氧。
优选的是，所述射频氢等离子设备送气时通过离子矩的流速为5～10L/min，等离子弧的功率为3.8～4.0KW，其等离子矩的最大功率为20KW。
在上述任一方案中优选的是，所述开槽水冷铜炉水平设置在不锈钢容器中，并且以0.5～0.8mm/min的恒定速度水平运动。
在上述任一方案中优选的是，开槽水冷铜炉的熔区长度为30～40mm，所述铬粉棒体在每次通过熔区时要不断翻转，完成脱氧时所述铬粉棒体反复通过熔区的次数为5～8次。
在上述任一方案中优选的是，步骤5)中脱氧的温度为2000℃～2200℃，所用的氢气是经过提纯的纯氢气。
本发明的有益效果是：
1.该生产方法利用射频等离子设备进行铬粉脱氧，工艺简单、成本低，产品的氧含量能符合使用要求。
2.射频等离子从KHz到MHz，其振荡频率一般低于高频感应等离子的振荡频率。因为其振荡频率较低，可产生低电离度的全氢等离子，对于金属粉体的快速脱氧、制品的快速烧结等用途，可发挥很好的用途。
3.该方法生产出的低氧铬粉除用于高温合金外，还可作为金属陶瓷、耐磨耐蚀的涂层材料；用作电子工业上的蒸发材料以及制备具有抗氧化能力的开关触头合金的添加剂，尤为重要的是可作为机械合金化高温合金原料。
4.该方法脱氧时，结合应用了弧熔化和区熔法不仅能有效地脱氧，而且还能脱氮、脱碳和其它低沸点的金属杂质，例如，Al、Pb、Mn等，S杂质的含量亦有所明显降低。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明。
实施例1
一种铬粉的氢等离子脱氧方法，包括以下步骤：
1)挑选金属铬块，去除表面边皮、氧化膜和氮膜；然后利用带循环水冷装置的液压粗碎机对铬块进行机械破碎，使其破碎成3mm以下的颗粒；
2)利用铬的低温脆性，将金属铬颗粒浸泡在液氮里，同时进行低温振动研磨，该低温振动研磨是利用纳米Al2O3与ZrO2混合制得的高韧性陶瓷材料作成的振动磨筒体衬里和研磨体进行的，时间为3小时；
3)将低温液氮研磨后的金属铬粉用乙醇洗涤三次，每次用量为600ml，然后使用带有滤纸的真空系统进行过滤，接着在真空烘箱中，在80℃、真空度为94.5KPa下进行低温干燥5小时，最后进行筛分，选出-100目的铬粉；
4)将-100目的铬粉粉末置入高能球磨机进行球磨，球料比20∶1，研磨介质为硬质合金球，内衬为氧化锆材质，在球磨过程中通入氩气保护，气体流量为10m3/h，转速为550r/min，球磨时间为45小时，得到的-1340目的铬粉粉末；
5)将球磨后的铬粉粉末进行氢等离子脱氧，该脱氧是在安装有射频氢等离子设备的不锈钢容器中进行的，该射频氢等离子设备是以氢气为工作气体，所述射频氢等离子设备送气时通过离子矩的流速为10L/min，等离子弧的功率为3.8KW，其等离子矩的最大功率为20KW。该不锈钢容器中设有开槽水冷铜炉；所述开槽水冷铜炉水平设置在不锈钢容器中，并且以0.8mm/min的恒定速度水平运动。首先将球磨后的铬粉粉末在0.02Mpa的氩气中通过弧熔化制成多根直径为20mm、长度为20mm的铬粉棒体，然后依次将两根铬粉棒体首尾相接地放置在开槽水冷铜炉上，并利用射频氢等离子设备送气，通过区熔法一次成型为铬棒，开槽水冷铜炉的熔区长度为40mm，所述铬粉棒体在每次通过熔区时要不断翻转，完成脱氧时所述铬粉棒体反复通过熔区的次数为5次，从而完成脱氧。脱氧的温度为2200℃，所用的氢气是经过提纯的纯氢气。
实施例2
一种铬粉的氢等离子脱氧方法，包括以下步骤：
1)挑选金属铬块，去除表面边皮、氧化膜和氮膜；然后利用带循环水冷装置的液压粗碎机对铬块进行机械破碎，使其破碎成3mm以下的颗粒；
2)利用铬的低温脆性，将金属铬颗粒浸泡在液氮里，同时进行低温振动研磨，该低温振动研磨是利用纳米Al2O3与ZrO2混合制得的高韧性陶瓷材料作成的振动磨筒体衬里和研磨体进行的，时间为5小时；
3)将低温液氮研磨后的金属铬粉用乙醇洗涤三次，每次用量为500ml，然后使用带有滤纸的真空系统进行过滤，接着在真空烘箱中，在80℃、真空度为96.5KPa下进行低温干燥5小时，最后进行筛分，选出-50目的铬粉；
4)将-50目的铬粉粉末置入高能球磨机进行球磨，球料比20∶1，研磨介质为硬质合金球，内衬为氧化锆材质，在球磨过程中通入氩气保护，气体流量为15m3/h，转速为450r/min，球磨时间为50小时，得到的-325目的铬粉粉末；
5)将球磨后的铬粉粉末进行氢等离子脱氧，该脱氧是在安装有射频氢等离子设备的不锈钢容器中进行的，该射频氢等离子设备是以氢气为工作气体，所述射频氢等离子设备送气时通过离子矩的流速为5L/min，等离子弧的功率为4.0KW，其等离子矩的最大功率为20KW。该不锈钢容器中设有开槽水冷铜炉；所述开槽水冷铜炉水平设置在不锈钢容器中，并且以0.5mm/min的恒定速度水平运动。首先将球磨后的铬粉粉末在0.05Mpa的氩气中通过弧熔化制成多根直径为15mm、长度为30mm的铬粉棒体，然后依次将两根铬粉棒体首尾相接地放置在开槽水冷铜炉上，并利用射频氢等离子设备送气，通过区熔法一次成型为铬棒，开槽水冷铜炉的熔区长度为30mm，所述铬粉棒体在每次通过熔区时要不断翻转，完成脱氧时所述铬粉棒体反复通过熔区的次数为8次，从而完成脱氧。脱氧的温度为200℃，所用的氢气是经过提纯的纯氢气。
实施例3
一种铬粉的氢等离子脱氧方法，包括以下步骤：
1)挑选金属铬块，去除表面边皮、氧化膜和氮膜；然后利用带循环水冷装置的液压粗碎机对铬块进行机械破碎，使其破碎成3mm以下的颗粒；
2)利用铬的低温脆性，将金属铬颗粒浸泡在液氮里，同时进行低温振动研磨，该低温振动研磨是利用纳米Al2O3与ZrO2混合制得的高韧性陶瓷材料作成的振动磨筒体衬里和研磨体进行的，时间为4小时；
3)将低温液氮研磨后的金属铬粉用乙醇洗涤三次，每次用量为550ml，然后使用带有滤纸的真空系统进行过滤，接着在真空烘箱中，在80℃、真空度为95.5KPa下进行低温干燥5小时，最后进行筛分，选出-80目的铬粉；
4)将-80目的铬粉粉末置入高能球磨机进行球磨，球料比20∶1，研磨介质为硬质合金球，内衬为氧化锆材质，在球磨过程中通入氩气保护，气体流量为13m3/h，转速为500r/min，球磨时间为48小时，得到的-800目的铬粉粉末；
5)将球磨后的铬粉粉末进行氢等离子脱氧，该脱氧是在安装有射频氢等离子设备的不锈钢容器中进行的，该射频氢等离子设备是以氢气为工作气体，所述射频氢等离子设备送气时通过离子矩的流速为8L/min，等离子弧的功率为3.9KW，其等离子矩的最大功率为20KW。该不锈钢容器中设有开槽水冷铜炉；所述开槽水冷铜炉水平设置在不锈钢容器中，并且以0.6mm/min的恒定速度水平运动。首先将球磨后的铬粉粉末在0.03Mpa的氩气中通过弧熔化制成多根直径为18mm、长度为25mm的铬粉棒体，然后依次将两根铬粉棒体首尾相接地放置在开槽水冷铜炉上，并利用射频氢等离子设备送气，通过区熔法一次成型为铬棒，开槽水冷铜炉的熔区长度为36mm，所述铬粉棒体在每次通过熔区时要不断翻转，完成脱氧时所述铬粉棒体反复通过熔区的次数为6次，从而完成脱氧。脱氧的温度为2100℃～2200℃，所用的氢气是经过提纯的纯氢气。
上述实施例中的生产方法利用射频等离子设备进行铬粉脱氧，工艺简单、成本低，产品的氧含量能符合使用要求。射频等离子从KHz到MHz，其振荡频率一般低于高频感应等离子的振荡频率。因为其振荡频率较低，可产生低电离度的全氢等离子，对于金属粉体的快速脱氧、制品的快速烧结等用途，可发挥很好的用途。该方法生产出的低氧铬粉除用于高温合金外，还可作为金属陶瓷、耐磨耐蚀的涂层材料；用作电子工业上的蒸发材料以及制备具有抗氧化能力的开关触头合金的添加剂，尤为重要的是可作为机械合金化高温合金原料。
本发明中的所述射频等离子设备包括石英管，其由内石英管、中石英管和外石英管同轴布置而成，外石英管与内石英管下端相连，中石英管的下端与外石英管和内石英管的底部之间留有流通间隙，使内石英管和中石英管之间，中石英管与外石英管之间形成石英管套件的冷却通道，在固定件上设有冷却水进、出口，它们与石英管的冷却通道相通。
本发明中的所述射频等离子设备的激发并维持是给外石英管外螺旋状环绕的空心线圈通入射频电流，从内置于外石英管并同轴的内石英管通入点火气体，在与外石英管外壁垂直的电火花发生器的激发下，射频电流在外石英管内部形成感应磁场，将点火气体激发电离形成射频辉光放电感应耦合等离子体。
分析认为，在低温氢等离子体中，存在一定量的活性很高的氢离子(H+)，将铬粉的氧去除了。基本的反应过程为：
Cr2O3+H+→Cr+H2O
表1铬粉、铬片脱氧处理前后氧含量对比
由此可见，采用本发明的方法进行氢等离子体脱氧处理后，铬粉的氧含量显著降低，而用本发明的方法(可直接采用步骤5))直接对电解铬片进行脱氧，铬片的氧含量降低的更为明显。另外，结合用高频燃烧红外线吸收法、凯氏蒸馏法和光谱分析法进行测定，铬粉中的碳、氮、硫和Al、Pb、Mn等金属含量均减少了60％～70％。由此表明，本发明方法中的各个参数均是最佳选择，可实现本发明方法的最优效果。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (5)
1.一种铬粉的氢等离子脱氧方法，其特征在于包括以下步骤：
1)挑选金属铬块，去除表面边皮、氧化膜和氮膜；然后利用带循环水冷装置的液压粗碎机对铬块进行机械破碎，使其破碎成3mm以下的颗粒；
2)利用铬的低温脆性，将金属铬颗粒浸泡在液氮里，同时进行低温振动研磨，该低温振动研磨是利用纳米Al2O3与ZrO2混合制得的高韧性陶瓷材料作成的振动磨筒体衬里和研磨体进行的，时间为3-5小时；
3)将低温液氮研磨后的金属铬粉用乙醇洗涤三次，每次用量为500-600ml，然后使用带有滤纸的真空系统进行过滤，接着在真空烘箱中，在80℃、真空度为94.5～96.5KPa下进行低温干燥5小时，最后进行筛分，选出-50～-100目的铬粉；
4)将-50～-100目的铬粉粉末置入高能球磨机进行球磨，球料比20∶1，研磨介质为硬质合金球，内衬为氧化锆材质，在球磨过程中通入氩气保护，气体流量为10～15m3/h，转速为450～550r/min，球磨时间为45～50小时，得到的-325～-1340目的铬粉粉末；
5)将球磨后的铬粉粉末进行氢等离子脱氧，该脱氧是在安装有射频氢等离子设备的不锈钢容器中进行的，该射频氢等离子设备是以氢气为工作气体，该不锈钢容器中设有开槽水冷铜炉；首先将球磨后的铬粉粉末在0.02～0.05Mpa的氩气中通过弧熔化制成多根直径为15～20mm、长度为20～30mm的铬粉棒体。然后依次将两根铬粉棒体首尾相接地放置在开槽水冷铜炉上，并利用射频氢等离子设备送气，通过区熔法一次成型为铬棒，从而完成脱氧。
2.根据权利要求1所述的铬粉的氢等离子脱氧方法，其特征在于：所述射频氢等离子设备送气时通过离子矩的流速为5～10L/min，等离子弧的功率为3.8～4.0KW，其等离子矩的最大功率为20KW。
3.根据权利要求1或2所述的铬粉的氢等离子脱氧方法，其特征在于：所述开槽水冷铜炉水平设置在不锈钢容器中，并且以0.5～0.8mm/min的恒定速度水平运动。
4.根据权利要求1-3所述的铬粉的氢等离子脱氧方法，其特征在于：开槽水冷铜炉的熔区长度为30～40mm，所述铬粉棒体在每次通过熔区时要不断翻转，完成脱氧时所述铬粉棒体反复通过熔区的次数为5～8次。
5.根据权利要求4所述的铬粉的氢等离子脱氧方法，其特征在于：步骤5)中脱氧的温度为2000℃～2200℃，所用的氢气是经过提纯的纯氢气。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 710077 Shaanxi Province, Xi'an Yanta District fish of the village fish bucket Road No. 273 Applicant after: SHAANXI SIRUI ADVANCED MATERIALS CO., LTD. Address before: 710077 Shaanxi Province, Xi'an Yanta District fish of the village fish bucket Road No. 273 Applicant before: Shaanxi Sirui Industries Co., Ltd. |
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| COR | Change of bibliographic data | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 710077 high tech Zone, Shaanxi, Xi'an Zhang Road No. 87, No. 12 Applicant after: SHAANXI SIRUI ADVANCED MATERIALS CO., LTD. Address before: 710077 Shaanxi Province, Xi'an Yanta District fish of the village fish bucket Road No. 273 Applicant before: SHAANXI SIRUI ADVANCED MATERIALS CO., LTD. |
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| COR | Change of bibliographic data | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20181101 Address after: 710071 No. 60 Wei Yi Road, Yanta Industrial Park, Yanta District, Xi'an, Shaanxi Patentee after: Xi'an Sri advanced copper alloy technology Co., Ltd. Address before: 710077 12 zhang87 Road, hi tech Zone, Xi'an, Shaanxi Patentee before: SHAANXI SIRUI ADVANCED MATERIALS CO., LTD. |