CN101565851A - 一种太阳能硅单晶的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种太阳能硅单晶的制备方法。目的是提供一种太阳能硅单晶的制备方法的改进，该制作方法应具有节约了资源，降低了生产成本、提高了经济效益；同时利用制备方法制备得到的太阳能硅单晶还具有很好地清洁性、安全性，且寿命较长，具有良好的产品性能。本发明的技术方案：一种太阳能硅单晶的制作方法，其特征在于：利用废弃的多晶硅下脚料作为主要原料来制备太阳能硅单晶，其制作方法包括以下步骤：第一步：首先对多晶硅下脚料进行分类；第二步：将多晶硅下脚料投入坩埚内进行拉制。
Description
技术领域
本发明涉及一种太阳能硅单晶的制备方法，尤其涉及一种利用废弃的多晶硅下脚料来制备太阳能硅单晶的方法，该制备方法解决制备太阳能硅单晶用料的稀缺问题，满足制造太阳能电池的太阳能级硅单晶的市场需求。
背景技术
目前，太阳能光伏发电在可再生能源中具有重要地位，光伏能源被认为是二十一世纪最重要的能源，由于光伏发电具有无可比拟的优点：清洁性、安全性、广泛性、寿命较长，免维护性、实用性、和资源充足性及潜在的经济性。
直拉硅单晶是生产制造大规模集成电路等半导体器件的最基本的材料，也是太阳能电池的一种重要材料。目前，国内外厂商用以制备太阳能多晶硅的原料都为高纯多晶硅料及部分轻掺头尾单晶料，该用料配方虽然工艺成熟，单晶的各项物理参数可控性好；但由于近年来太阳能电池发展迅速，所以其所用的原料即多晶及单晶头尾料日益紧缺。据有关专家及权威人士预测，2006年太阳能用料缺口为3270吨，占其所需求量的24％，同时在今后的几年随着太阳能电池需求量的增长，其用料缺口将显得更为明显，所以开发新的用于制备太阳能硅单晶的原料就非常迫切。同时，在硅单晶的生产中，集成电路级硅单晶产生出来的多晶硅下脚料，因电阻率、污染等等的原因，品质级别不符合集成电路的要求，不能用于对集成电路级别硅单晶的生产；太阳能级硅单晶生产过程中产生的下脚料，由于含有粉尘、粒子等杂质过多，重新投炉拉制时成晶困难甚至无法成晶，难以成功拉制出符合要求的硅单晶。
目前，国内大多数厂家的做法都是将下脚料混杂在原生多晶硅料里面投炉生产，利用掺杂的方法来消化下脚料，结果由此生产出来的单晶硅棒电阻率纵向变化大、质量低下。有的厂家直接将下脚料当废料低价卖掉，导致生产成本上升；部分收购下脚料的商家，在经过简单的分类处理之后，甚至直接将多晶硅下脚料掺杂在原生多晶硅里，充当好料卖给单硅晶生产企业，严重者形成恶性循环，损害国内整个太阳能光伏行业的发展。
发明内容
本发明的目的是克服上述现有技术的不足，提供一种太阳能硅单晶的制备方法的改进，该制作方法应具有节约了资源，降低了生产成本、提高了经济效益；同时利用制备方法制备得到的太阳能硅单晶还具有很好地清洁性、安全性，且寿命较长，具有良好的产品性能。
本发明的技术方案：一种太阳能硅单晶的制作方法，其特征在于：利用废弃的多晶硅下脚料作为主要原料来制备太阳能硅单晶，其制作方法包括以下步骤：
第一步：首先对多晶硅下脚料进行分类：
(1)将头尾料、埚底料、废片料分别放置，
(2)将分置好的多晶硅下脚料按检测类别及电阻率高低进行分类，分为：
N型 电阻率：0.5Ω.Cm以下，0.5～1.6Ω.cm，1.6～6Ω.cm及＞6Ω.cm四档；
P型 电阻率：0.5Ω.Cm以下，0.5～1.6Ω.cm，1.6～6Ω.cm及＞6Ω.cm四档；
(3)清洗：将分类好的多晶硅下脚料用酸性溶液清洗浸泡后，去掉表面杂质，再用大于15兆的去离子水漂洗10～15分钟。
(4)干燥：将完成表面清洗的多晶硅下脚料进行表面干燥；
第二步：将多晶硅下脚料投入坩埚内进行拉制：
(1)将上述完成表面清洗、干燥的头尾料、埚底料、废片料进行合理的配比后投入单晶炉的石英坩埚中，头尾料、埚底料、废片料之间的重量配比为：4～8∶3～7∶1；
(2)将装入多晶硅下脚料的单晶炉抽真空、加氩气后，分3～4次升温到最高1600℃后，静置挥发1.5～2.5h，启动埚转0.5～1h，停止埚转，再挥发0.5～1h后，进行试拉制；
(3)a、若试拉制成功，先测量试拉制得到的小段单晶棒的电阻率，若电阻率符合要求(根据客户要求不同)，进行正常的拉制，得到最终的太阳能硅单晶；
b、若由于杂质过多引晶不成功，拉制一小段多晶棒，沾掉杂质，重新挥发0.5～2小时，再进行正常拉制；若再次引晶不成功，直接将拉制得到的多晶棒敲碎后重新酸洗、配比，重新投炉。
上述的一种太阳能硅单晶的制作方法，作为优选，所述的酸性溶液由浓度为40％～47％的氢氟酸和浓度65％～68％硝酸混合而成，其中氢氟酸和硝酸的重量比为1∶5～6。
一种太阳能硅单晶的制作方法，其特征在于所述的头尾料先在酸性溶液中浸润2～5分钟，并翻动；取出硅料，在纯水中翻动漂洗10～15分钟；用去离子水冲洗酸洗篮里的硅料，待PH值回复到7，取出硅料烘干。
上述的一种太阳能硅单晶的制作方法，作为优选，所述埚底料先在酸性溶液中浸润5～12分钟，并翻动；取出硅料，在纯水中翻动漂洗10～15分钟；用去离子水冲洗酸洗篮里的硅料，待PH值回复到7，取出硅料烘干。
上述的一种太阳能硅单晶的制作方法，作为优选，所述的片料先用水充分冲洗，去除固体杂质；再将清洗过的片料在酸性溶液中翻动1～3分钟后取出，用去离子水漂洗、冲洗后烘干。
上述的一种太阳能硅单晶的制作方法，作为优选，所述投入单晶炉石英坩埚的头尾料、埚底料、废片料的重量配比为：5～7∶4～6∶1。
上述的一种太阳能硅单晶的制作方法，作为优选，所述投入单晶炉石英坩埚的头尾料、埚底料、废片料的重量配比为：6∶5∶1。
上述的一种太阳能硅单晶的制作方法，作为优选，经静置挥发后的多晶硅下脚料埚转，坩埚转动速度为5～7rad/s。
上述的一种太阳能硅单晶的制作方法，作为优选，当试拉制长晶不成功时，重新转动坩埚，转动时间为0.5～1h，转动速度为6～8rad/s。
本发明的有益效果是，通过对多晶硅下脚料分类、清洗、拉制各个环节作出了比常规技术更为明晰的规定，为加工质量更高，更符合用户需求的太阳能级单晶硅定下了基础。采用本技术，可以大大地减少多晶硅料的浪费，降低生产成本，提高企业经济效益，对本行业的发展具有重要意义。目前，还没有解决上述问题更好的实施方法。
本发明中涉及的配比及其百分含量均以重量计。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明的技术方案作进一步说明，但这些实施例的目的并不在于限制本发明的保护范围。在这些实施例中，除另有说明外，所有百分含量均以重量计。
实施例1：
一种太阳能硅单晶的制作方法，利用废弃的多晶硅下脚料作为主要原料来制备太阳能硅单晶，其制作方法包括以下步骤：
第一步：首先对多晶硅下脚料进行分类：
(1)将多晶硅下脚料的头尾料、埚底料、废片料分别放置，
(2)上述的头尾料、埚底料、废片料均选用N型、电阻率为0.3Ω.cm的多晶硅下脚料，
(3)清洗并干燥：将头尾料、埚底料、废片料分别用酸性溶液清洗后，干燥；所用的酸性溶液由浓度为40％的氢氟酸和浓度65％硝酸混合而成，其中氢氟酸和硝酸的重量比为1∶5；
A、头尾料：先将酸洗篮放入酸洗槽，添加硝酸直至漫过硅料，加入HF至产生酸雾为止，在酸中浸润2分钟，并翻动；取出硅料，在纯水中翻动漂洗10分钟；用水冲洗酸洗篮里的硅料，待PH值回复到7，取出硅料烘干；清洗头尾料的目的是去除切割时产生的金属离子及浆液等杂质；
B、埚底料：先将酸洗篮放入酸洗槽，添加硝酸直至漫过硅料，加入HF至产生酸雾为止，在酸中浸润5分钟，并翻动；取出硅料，在纯水中翻动漂洗10分钟；用去离子水冲洗酸洗篮里的硅料，待PH值回复到7，取出硅料烘干；清洗埚底料的目的是清除其表面的石英等杂质；
C、片料：先用水充分冲洗，去除其表民的固体杂质，再将清洗过的片料装入盛有酸性溶液的酸洗篮中，将片料在酸性溶液中翻动1分钟后取出；用清水漂洗；用去离子水冲洗；烘干；清洗片料的目的是去除切割产生的砂液以及掺入的固体杂质；
第二步：将多晶硅下脚料投入坩埚内进行拉制：
(1)将处理后的头尾料、埚底料及单晶片料进行合理搭配，其重量配比为：头尾料∶埚底料∶片料＝4∶3∶1，多晶硅下脚料的总投料量为60kg；
(2)将配料装入放置在单晶炉里的坩埚内，密封好单晶炉，启动机械泵，打开真空阀对炉膛抽真空。当单晶炉室内压强降至13Pa时，一边通入高纯氩气、一边抽真空，直到炉内压强为1.3*103pa为止；
(3)保持炉内压强5分钟后，开启单晶炉的加热功率按钮，加热分3次进行，每次10分钟，升温到1600度；当单晶炉内电功率为95KW时，启动坩埚转动，转动时间为0.5h，转动速度为5rad/s；从而使坩埚的各部分受热均匀。当投入坩埚内的多晶硅下脚料还剩20％左右未熔化时，逐渐降温，直到75KW。当多晶硅下脚料全部熔化时，停止抽真空，调整氩气流量，以便使单晶炉膛内保持恒定气压，再挥发0.5h，静置3个小时后，进行试拉制；
(4)用常规方法试拉制：
试拉制成功(即引晶成功)，先测量试拉制得到的5厘米的单晶棒的电阻率，电阻率符合要求，进行单晶硅棒的整体拉制得到最终的太阳能硅单晶；经测试。
(5)试拉制成功后，进行正常拉制。拉制出的多晶棒长度为107mm，电阻率为1.0，电阻率变化小于5％，符合国家标准。
上述制备方法中的装炉前的准备工作、拉制时添加的掺杂剂、熔化硅、拉晶时的详细步骤说明如下：
装炉前的准备：在高纯工作室内戴上经经过清洁处理的薄膜手套或一次性塑料手套，将清洁处理好的定量多晶硅放入洁净的坩埚内，坩埚内的多晶硅堆成馒头形(当坩埚中的多晶硅较多时，则先把坩埚放入单晶炉内的托碗中，再向坩埚中装入多晶硅)。用万分之一光学天秤称好掺杂剂，放入清洁的小塑料袋内。打开炉门，墩出上次拉的单晶硅棒，卸下籽晶夹头.取出上次用过的石英坩埚。取出保温罩、石墨托碗及其他石墨件.用毛刷把上面的附着物刷干净。加热器一般不取出来，但也要用毛刷把上面的附着物刷干净。用尼龙布(也可用毛巾)沾无水乙醇擦十净炉壁籽晶轴(上轴)和坩埚轴(下轴)。擦完后把籽品轴、坩埚轴升到较高的位置。热系统中如果果换有新的石墨器件，必须在商温真空下煅烧3～4小时，除去石墨中的一些杂质和挥发物后才能使用。
装炉：把腐蚀好的籽晶装入籽晶夹头，籽晶一定要装正、装牢，否则，晶体生长会偏离要求的晶向，也可能在拉晶时籽晶脱落，发生事故。将清理干净的石墨器件装入单晶炉，并调整石墨器件位置，使加热器、保温罩、石墨托碗保持同心。升降调节石墨托碗位置，使它与加热器上缘保持水平记下位置。然后把已装上籽晶的夹头和防渣罩一起装在籽晶轴上。再将石英坩埚放入石墨托碗。然后把多晶硅块轻轻地放入石英坩埚内，防止多晶硅块碰撞石英坩埚。最后把称好的掺杂剂放到石英坩埚中的多晶硅的上部.转动坩埚，检查坩埚是否放正，多晶硅块放的是否牢固。一切正常后将坩埚降低到熔硅位置。
一切工作准确无误后，关好炉门。启动机械泵，打开真空闺对炉膛抽真空。当单晶炉室内压强降至13Pa(IXl0-1mmHg)时：
(1)如果在流动气氛下熔化硅，则关闭真空泵，通入高纯氩气，炉内压强为正压，5分钟后开始加热多晶硅。
(2)如果在减压下熔化硅，则一边通入高纯氩气一边抽真空，炉内压强为10-20mmHg，5分钟后开始加热多晶硅。
熔化硅：开启加热功率按钮，使加热功率分3～4次(约半小时)升到熔化硅的最高温度(约1600″C)。当开始加热时就应转动坩埚，使坩埚各部分受热均匀。多晶硅块附在坩埚边上时应及时进行处理。多晶硅块大部分熔化后，熔硅液面有激烈波动时必须立刻降温。当剩有20％左右的多晶硅块还未熔化时就应逐渐降温，并逐渐升高坩埚位置。利用热系统的热惯量使剩下的多晶硅块继续熔化，待多晶硅熔化完后刚好降到引晶温度。多晶硅熔化完后，将坩埚升高到引晶位置，转动籽晶轴。调整氩气流量，使炉膛内保持恒定气压。待多晶硅熔化完后，添加母合金控制电阻率：移动掺杂勺到坩埚中心的上方，将掺杂剂倒入坩埚，移回掺杂勺。
拉晶：拉晶步骤中包括有引晶、缩颈、等直径生长和收尾、停炉；
引晶：当多晶硅下脚料全部熔完后，下降籽品到离熔硅液面3～5毫米处预热两分钟，使籽晶温度接近熔硅温发，籽晶再与熔硅接触，通常称此过程为“下种”。下种前，必须确定熔硅温度是否合适，初次引晶应分段少许降温，待坩埚边上刚刚出现结晶，再稍许升温使结晶熔化，此时的温度就是合适的引晶温度：也可以观察坩埚边效应确定引晶温度。所谓坩埚边效应，就足坩埚壁上熔硅的液面起伏现象。在高温时，坩埚(siO2与熔硅反心生成一氧化硅气体逸出熔硅液面，带动坩埚边的熔硅起伏，温度越高，硅与二氧化硅的反应越剧烈。通过观察坩埚边液面起伏情况可以判断熔硅温度的高低，熔硅沿坩埚边上爬，顶端出现隐隐约约的小黑点或黑丝时的温度基本上就是引晶温度。当下种后籽晶周围出现一片白色结晶，而且越来越大，这是熔硅温度偏低，应立即升温。下种后籽品周围马上出现光圈，而且籽晶与熔硅的接触越来越小，光圈抖动厉害，这是熔硅温度偏高，应立即降温，否则，籽晶会熔断。这种情况出现有两种可能：一是实际加热功率偏高，应适当降低加热功率，隔几分钟后再下种：二是由于熔硅和加热器保温系统热情性引起的，说明硅熔化完后下种过急，温度没有稳定，应稳定几分钟后再下种。当拉出的晶体上出现三个均匀分布的白点(111)晶向单晶)，或者四个对称分布的白点((100)晶向单品)或者两个对称分布的白点((110)晶向单晶)时，说明引出的晶是单晶，引晶过程结束。引晶时的籽晶相当于在硅熔体中加入了一个定向晶核，使晶体按晶核的晶向定向生长，制得所需晶向的单晶。同时晶核使晶体能在过冷度较小的熔体中生长，避免自发晶核的形成。
缩颈：用籽晶引出单晶后，开始缩颈。缩颈是为了排除引出单晶中的位错。下种时，由于籽晶和熔硅温差较大，高温的熔硅对籽晶造成强烈的热冲击，籽晶头部产生大量位错。通过缩颈后，便晶体在生长中将位错“缩掉”，长成无位错单晶。缩颈的方法有两种：慢缩颈和快缩颈。慢缩颈时熔硅温度较高主要控制温度生长速度一般每分钟0.8～2毫米。快缩颈时熔体温度较低，主要控制生长速度，生长速度一般为每分钟2～8毫米。细颈的直径“一般为2～4毫米。沿(111)方向生长的硅单晶，缩细颈的长度等于细颈直径的6～8毫米，。
放肓转肩：细颈达到规定长度后，如果晶棱不断，立刻降温并降低拉速，使细颈逐渐长粗到规定的直径，此过程称为放肩，放肩有慢放肩和平放肩两种方法。慢放肩主要调整熔硅温度，缓慢降温，细颈逐渐氏大，待晶体长到规定直径时升温并缓慢提高拉速，使单晶平滑缓慢达到规定直往。进入等直径生长，慢放肩主要通过观察光圈的变化来确定熔硅温度的高低。编颈——放肩一一转肩—等直径，光圈的变化为：闭合——开口——开口——增大——开口不变——开口缩小——开口闭台。熔硅温度低，单晶生长快，光圈开口大：熔硅温度高，单晶生长慢，光圈开口小。慢放肩的角度一般为90度左右。平放肩的特点主要控制单晶生长速度，熔硅温度较低(和慢放肩相比)。放肩时拉速很慢，当单晶将要长大到规定直径时升温，一旦单晶长到规定直径突然提高拉晶速度进行转肩，肩部近似直角，然后进入等直径生长。平放肩的角度一般为150度左右。
等直径生长和收尾：单晶硅在等直径生长中，随着单晶长度的不断增加，单晶的散热表面积也增大，散热速度也越快，单晶生长界面的温度也会随着降低，使单晶变粗。另一方面，随着单晶长度的增加，熔硅逐渐减少，坩埚内熔硅液面逐渐下降，熔硅液面越来越接近高温区，单晶生长界面的温度越来越高，使单晶变细。要想保持硅单晶等直径生长，加热功率需增加或减少，要看这两个过程的综合效果。一般说来，单晶等直径生长过程是缓慢升温过程。单晶炉一般都有温度和单晶等直径控制系统，当单晶进入等直径生长后，调整控制等直径生长的光学系统，打开电器自动控制部分，使单晶炉自动等直径拉制单晶。
坩埚内熔硅剩不多时(约剩下10％)，单晶开始收尾，即直径逐渐编细。单晶尾部收得好坏对单晶成品率有很大影响。持别按(111)晶向生长的硅单晶，尾部收得好，可以大大提高单晶的成品率。单晶拉完时，由于热应力作用，尾部会产生大量位错，并沿着单晶向上延伸，延伸的长度约等于单晶尾部直径。单晶尾部直径大，位错向上延伸的长.单晶成品率降低，因此应尽量缩小单晶尾部的直径。按(100)晶向生长的硅单品.尾部收得好坏对单晶成品举的影响比(111)品向的小。有些单晶，例如电阻率在10-3欧姆.厘米的重掺锑单晶，尾部收得好坏对单晶成品率的影响较小。
硅单晶收尾方法有有两种：慢收尾和快收尾。慢收尾时要升温.缓慢提高拉速或拉速不变，使单晶慢慢长细：快收尾要升温快，并提高拉速，单晶很快收缩变细。完成收尾后，提升上轴使单晶脱离熔体约20～40毫米。
停炉：单晶提起后，马上停止坩埚转动和籽晶转动，停止坩埚轴和籽晶轴的上下运动，加热功率降到零。关闭加热功率按钮，关闭真空阀门、排气阀门和进气阀门，停止真空泵运转。关闭所有电控制开关。晶体自然冷却1.5～2小时。拆炉取出晶体送检验部门检验。
实施例2：
一种太阳能硅单晶的制作方法，利用废弃的多晶硅下脚料作为主要原料来制备太阳能硅单晶，其制作方法包括以下步骤：
第一步：首先对多晶硅下脚料进行分类：
(1)将多晶硅下脚料的头尾料、埚底料、废片料分别放置，
(2)上述的头尾料、埚底料、废片料均选用N型、电阻率为1Ω.cm的多晶硅下脚料，
(3)清洗并干燥：将头尾料、埚底料、废片料分别用酸性溶液清洗后，干燥；所用的酸性溶液由浓度为42％的氢氟酸和浓度66％硝酸混合而成，其中氢氟酸和硝酸的重量百分比为1∶5；
A、头尾料：先将酸洗篮放入酸洗槽，添加硝酸直至漫过硅料，加入HF至产生酸雾为止，在酸中浸润3分钟，并翻动；取出硅料，在纯水中翻动漂洗11分钟；用水冲洗酸洗篮里的硅料，待PH值回复到7，取出硅料烘干；清洗头尾料的目的是去除切割时产生的金属离子及浆液等杂质；
B、埚底料：先将酸洗篮放入酸洗槽，添加硝酸直至漫过硅料，加入HF至产生酸雾为止，在酸中浸润6分钟，并翻动；取出硅料，在纯水中翻动漂洗11分钟；用水冲洗酸洗篮里的硅料，待PH值回复到7，取出硅料烘干；清洗埚底料的目的是清除其表面的石英等杂质；
C、片料：先用水充分冲洗，去除其表民的固体杂质，再将清洗过的片料装入盛有酸性溶液的酸洗篮中，将片料在酸性溶液中翻动1分钟后取出；用清水漂洗；用清水冲洗；烘干；清洗片料的目的是去除切割产生的砂液以及掺入的固体杂质；
第二步：将多晶硅下脚料投入坩埚内进行拉制：
(1)将处理后的头尾料、埚底料及单晶片料进行合理搭配，其重量配比为：头尾料∶埚底料∶片料＝5∶4∶1，多晶硅下脚料的总投料量为60kg；
(2)将配料装入放置在单晶炉里的坩埚内，密封好单晶炉，启动机械泵，打开真空阀对炉膛抽真空。当单晶炉室内压强降至13Pa时，一边通入高纯氩气一边抽真空，直到炉内压强约为1.3*103pa为止；
(3)保持炉内压强5分钟后，开启单晶炉加热功率按钮，加热功率分3次，每次10分钟，升温直1500度；当单晶炉内功率为96KW时，静置挥发1.8h，启动坩埚转动，转动时间为0.6h，转动速度为6rad/s；以便使坩埚各部分受热均匀。当多晶硅下脚料还剩20％左右未熔化时，逐渐降温，至75KW。当配料全部熔化时，停止抽真空，调整氩气流量，以便使膛内保持恒定气压，再进行挥发0.6h后，时间持续约3个小时后，进行试拉制；
(4)用常规方法试引晶。
由于杂质过多，引晶不成功。先拉制5厘米左右的多晶棒后进行3次的提拉下降，粘掉已被涡流带到坩埚中心的杂质。重新转动坩埚，转动时间为0.6h，转动速度为6rad/s，挥发1小时后再次引晶；
(5)引晶成功后，进行正常拉制。经测试，拉制出的多晶棒长度为117mm，电阻率为1.2，电阻率变化小于5％，各项指标均符合国家标准。
其他操作步骤与实施例1相同。
实施例3：
一种太阳能硅单晶的制作方法，利用废弃的多晶硅下脚料作为主要原料来制备太阳能硅单晶，其制作方法包括以下步骤：
第一步：首先对多晶硅下脚料进行分类：
(1)将多晶硅下脚料的头尾料、埚底料、废片料分别放置，
(2)上述的头尾料、埚底料、废片料均选用N型、电阻率为2Ω.cm的多晶硅下脚料，
(3)清洗并干燥：将头尾料、埚底料、废片料分别用酸性溶液清洗后，干燥；所用的酸性溶液由浓度为43％的氢氟酸和浓度67％硝酸混合而成，其中氢氟酸和硝酸的重量比为1∶5.5；
A、头尾料：先将酸洗篮放入酸洗槽，添加硝酸直至漫过硅料，加入HF至产生酸雾为止，在酸中浸润3分钟，并翻动；取出硅料，在纯水中翻动漂洗12分钟；用水冲洗酸洗篮里的硅料，待PH值回复到7，取出硅料烘干；清洗头尾料的目的是去除切割时产生的金属离子及浆液等杂质；
B、埚底料：先将酸洗篮放入酸洗槽，添加硝酸直至漫过硅料，加入HF至产生酸雾为止，在酸中浸润7分钟，并翻动；取出硅料，在纯水中翻动漂洗12分钟；用水冲洗酸洗篮里的硅料，待PH值回复到7，取出硅料烘干；清洗埚底料的目的是清除其表面的石英等杂质；
C、片料：先用水充分冲洗，去除其表民的固体杂质，再将清洗过的片料装入盛有酸性溶液的酸洗篮中，将片料在酸性溶液中翻动2分钟后取出；用清水漂洗；用清水冲洗；烘干；清洗片料的目的是去除切割产生的砂液以及掺入的固体杂质；
第二步：将多晶硅下脚料投入坩埚内进行拉制：
(1)将处理后的头尾料、埚底料及单晶片料进行合理的搭配，重量配比为：头尾料∶埚底料∶片料＝6∶5∶1，总投料量为60kg；
(2)将配料装入放置在单晶炉里的坩埚内，密封好单晶炉，启动机械泵，打开真空阀对炉膛抽真空。当单晶炉室内压强降至13Pa时，一边通入高纯氩气一边抽真空，直到炉内压强约为1.3*103pa为止；
(3)5分钟后，开启加热功率按钮，加热功率分4次，每次10分钟，升到熔化硅的最高温度1550度，功率97KW，静置挥发1.9h，启动埚转0.7h，埚转转速为7rad/s。使坩埚各部分受热均匀。当配料还剩20％左右未熔化时，逐渐降温，到75KW左右。当配料全部熔化时，停止抽真空，调整氩气流量，使膛内保持恒定气压，再进行挥发0.7h后，时间持续约3个小时后，进行试拉制；
(4)用常规方法试引晶。
由于杂质过多，引晶不成功。先拉制5厘米左右的多晶棒后进行2次的提拉下降，粘掉已被涡流带到坩埚中心的杂质。再次引晶，再次引晶仍不成功，重新转动坩埚0.7h，此时坩埚转动速度为7rad/s，正常挥发1小时后敲碎多晶硅下脚料的表面腐蚀部分后，从头按照上述重量配比重新进行拉制过程。
其他操作步骤与实施例1相同。
实施例4：
一种太阳能硅单晶的制作方法，利用废弃的多晶硅下脚料作为主要原料来制备太阳能硅单晶，其制作方法包括以下步骤：
第一步：首先对多晶硅下脚料进行分类：
(1)将多晶硅下脚料的头尾料、埚底料、废片料分别放置，
(2)上述的头尾料、埚底料、废片料均选用N型、电阻率为5Ω.cm的多晶硅下脚料，
(3)清洗并干燥：将头尾料、埚底料、废片料分别用酸性溶液清洗后，干燥；所用的酸性溶液由浓度为44％的氢氟酸和浓度68％硝酸混合而成，其中氢氟酸和硝酸的重量比为1∶6；
A、头尾料：先将酸洗篮放入酸洗槽，添加硝酸直至漫过硅料，加入HF至产生酸雾为止，在酸中浸润3分钟，并翻动；取出硅料，在纯水中翻动漂洗12分钟；用水冲洗酸洗篮里的硅料，待PH值回复到7，取出硅料烘干；清洗头尾料的目的是去除切割时产生的金属离子及浆液等杂质；
B、埚底料：先将酸洗篮放入酸洗槽，添加硝酸直至漫过硅料，加入HF至产生酸雾为止，在酸中浸润7分钟，并翻动；取出硅料，在纯水中翻动漂洗12分钟；用水冲洗酸洗篮里的硅料，待PH值回复到7，取出硅料烘干；清洗埚底料的目的是清除其表面的石英等杂质；
C、片料：先用水充分冲洗，去除其表民的固体杂质，再将清洗过的片料装入盛有酸性溶液的酸洗篮中，将片料在酸性溶液中翻动2分钟后取出；用清水漂洗；用清水冲洗；烘干；清洗片料的目的是去除切割产生的砂液以及掺入的固体杂质；
第二步：将多晶硅下脚料投入坩埚内进行拉制：
(1)将处理后的头尾料、埚底料及单晶片料进行合理的搭配，重量配比为：头尾料∶埚底料∶片料＝7∶6∶1，总投料量为60kg；
(2)将配料装入放置在单晶炉里的坩埚内，密封好单晶炉，启动机械泵，打开真空阀对炉膛抽真空。当单晶炉室内压强降至13Pa时，一边通入高纯氩气一边抽真空，直到炉内压强约为1.3*103pa为止；
(3)5分钟后，开启加热功率按钮，加热功率分4次，每次10分钟，升到熔化硅的最高温度1580度，功率97KW，静置挥发2.2h，启动埚转0.8h，埚转转速为7rad/s。使坩埚各部分受热均匀。当配料还剩20％左右未熔化时，逐渐降温，到75KW左右。当配料全部熔化时，停止抽真空，调整氩气流量，使膛内保持恒定气压，再进行挥发0.8h后，时间持续约3个小时后，进行试拉制；
(4)用常规方法试引晶。
试拉制成功(即引晶成功)，先测量试拉制得到的4厘米的单晶棒的电阻率，电阻率符合要求，进行单晶硅棒的整体拉制得到最终的太阳能硅单晶；经测试。
(5)试拉制成功后，进行正常拉制。拉制出的多晶棒长度为120mm，电阻率为1.12，电阻率变化小于5％，各项指标均符合国家标准。
其他操作步骤与实施例1相同。
实施例5：
一种太阳能硅单晶的制作方法，利用废弃的多晶硅下脚料作为主要原料来制备太阳能硅单晶，其制作方法包括以下步骤：
第一步：首先对多晶硅下脚料进行分类：
(1)将多晶硅下脚料的头尾料、埚底料、废片料分别放置，
(2)上述的头尾料、埚底料、废片料均选用P型、电阻率为1Ω.cm的多晶硅下脚料，
(3)清洗并干燥：将头尾料、埚底料、废片料分别用酸性溶液清洗后，干燥；所用的酸性溶液由浓度为46％的氢氟酸和浓度68％硝酸混合而成，其中氢氟酸和硝酸的重量比为1∶5；
A、头尾料：先将酸洗篮放入酸洗槽，添加硝酸直至漫过硅料，加入HF至产生酸雾为止，在酸中浸润3分钟，并翻动；取出硅料，在纯水中翻动漂洗12分钟；用水冲洗酸洗篮里的硅料，待PH值回复到7，取出硅料烘干；清洗头尾料的目的是去除切割时产生的金属离子及浆液等杂质；
B、埚底料：先将酸洗篮放入酸洗槽，添加硝酸直至漫过硅料，加入HF至产生酸雾为止，在酸中浸润7分钟，并翻动；取出硅料，在纯水中翻动漂洗12分钟；用水冲洗酸洗篮里的硅料，待PH值回复到7，取出硅料烘干；清洗埚底料的目的是清除其表面的石英等杂质；
C、片料：先用水充分冲洗，去除其表民的固体杂质，再将清洗过的片料装入盛有酸性溶液的酸洗篮中，将片料在酸性溶液中翻动2分钟后取出；用清水漂洗；用清水冲洗；烘干；清洗片料的目的是去除切割产生的砂液以及掺入的固体杂质；
第二步：将多晶硅下脚料投入坩埚内进行拉制：
(1)将处理后的头尾料、埚底料及单晶片料进行合理的搭配，重量配比为：头尾料∶埚底料∶片料＝7∶6∶1，总投料量为60kg；
(2)将配料装入放置在单晶炉里的坩埚内，密封好单晶炉，启动机械泵，打开真空阀对炉膛抽真空。当单晶炉室内压强降至13Pa时，一边通入高纯氩气一边抽真空，直到炉内压强约为1.3*103pa为止；
(3)5分钟后，开启加热功率按钮，加热功率分4次，每次10分钟，升到熔化硅的最高温度1560度，功率97KW，静置挥发2.5h，启动埚转1h，埚转转速为7rad/s。使坩埚各部分受热均匀。当配料还剩20％左右未熔化时，逐渐降温，到75KW左右。当配料全部熔化时，停止抽真空，调整氩气流量，使膛内保持恒定气压，再进行挥发0.8h后，时间持续约3个小时后，进行试拉制；
(4)用常规方法试引晶。
试拉制成功(即引晶成功)，先测量试拉制得到的6厘米的单晶棒的电阻率，电阻率符合要求，进行单晶硅棒的整体拉制得到最终的太阳能硅单晶；经测试。
(5)试拉制成功后，进行正常拉制。拉制出的多晶棒长度为125mm，电阻率为1.2，电阻率变化小于5％，各项指标均符合国家标准。
其他操作步骤与实施例1相同。
实施例6：
一种太阳能硅单晶的制作方法，利用废弃的多晶硅下脚料作为主要原料来制备太阳能硅单晶，其制作方法包括以下步骤：
第一步：首先对多晶硅下脚料进行分类：
(1)将多晶硅下脚料的头尾料、埚底料、废片料分别放置，
(2)上述的头尾料、埚底料、废片料均选用P型、电阻率为2.5Ω.cm的多晶硅下脚料，
(3)清洗并干燥：将头尾料、埚底料、废片料分别用酸性溶液清洗后，干燥；所用的酸性溶液由浓度为47％的氢氟酸和浓度66％硝酸混合而成，其中氢氟酸和硝酸的重量比为1∶6；
A、头尾料：先将酸洗篮放入酸洗槽，添加硝酸直至漫过硅料，加入HF至产生酸雾为止，在酸中浸润5分钟，并翻动；取出硅料，在纯水中翻动漂洗15分钟；用水冲洗酸洗篮里的硅料，待PH值回复到7，取出硅料烘干；清洗头尾料的目的是去除切割时产生的金属离子及浆液等杂质；
B、埚底料：先将酸洗篮放入酸洗槽，添加硝酸直至漫过硅料，加入HF至产生酸雾为止，在酸中浸润10分钟，并翻动；取出硅料，在纯水中翻动漂洗15分钟；用水冲洗酸洗篮里的硅料，待PH值回复到7，取出硅料烘干；清洗埚底料的目的是清除其表面的石英等杂质；
C、片料：先用水充分冲洗，去除其表民的固体杂质，再将清洗过的片料装入盛有酸性溶液的酸洗篮中，将片料在酸性溶液中翻动3分钟后取出；用清水漂洗；用清水冲洗；烘干；清洗片料的目的是去除切割产生的砂液以及掺入的固体杂质；
第二步：将多晶硅下脚料投入坩埚内进行拉制：
(1)将处理后的头尾料、埚底料及单晶片料进行合理的搭配，重量配比为：头尾料∶埚底料∶片料＝6∶5∶1，总投料量为60kg；
(2)将配料装入放置在单晶炉里的坩埚内，密封好单晶炉，启动机械泵，打开真空阀对炉膛抽真空。当单晶炉室内压强降至13Pa时，一边通入高纯氩气一边抽真空，直到炉内压强约为1.3*103pa为止；
(3)5分钟后，开启加热功率按钮，加热功率分4次，每次10分钟，升到熔化硅的最高温度1540度，功率100KW，静置挥发2.5h，启动埚转1h，埚转转速为7rad/s。使坩埚各部分受热均匀。当配料还剩20％左右未熔化时，逐渐降温，到75KW左右。当配料全部熔化时，停止抽真空，调整氩气流量，使膛内保持恒定气压，再进行挥发0.8h后，时间持续约3个小时后，进行试拉制；
(4)用常规方法试引晶。
试拉制成功(即引晶成功)，先测量试拉制得到的5.5厘米的单晶棒的电阻率，电阻率符合要求，进行单晶硅棒的整体拉制得到最终的太阳能硅单晶；经测试。
(5)试拉制成功后，进行正常拉制。拉制出的多晶棒长度为130mm，电阻率为1.3，电阻率变化小于5％，各项指标均符合国家标准。
其他操作步骤与实施例1相同。
实施例7：
一种太阳能硅单晶的制作方法，利用废弃的多晶硅下脚料作为主要原料来制备太阳能硅单晶，其制作方法包括以下步骤：
第一步：首先对多晶硅下脚料进行分类：
(1)将多晶硅下脚料的头尾料、埚底料、废片料分别放置，
(2)上述的头尾料、埚底料、废片料均选用P型、电阻率为5Ω.cm的多晶硅下脚料，
(3)清洗并干燥：将头尾料、埚底料、废片料分别用酸性溶液清洗后，干燥；所用的酸性溶液由浓度为47％的氢氟酸和浓度66％硝酸混合而成，其中氢氟酸和硝酸的重量比为1∶5；
A、头尾料：先将酸洗篮放入酸洗槽，添加硝酸直至漫过硅料，加入HF至产生酸雾为止，在酸中浸润5分钟，并翻动；取出硅料，在纯水中翻动漂洗15分钟；用水冲洗酸洗篮里的硅料，待PH值回复到7，取出硅料烘干；清洗头尾料的目的是去除切割时产生的金属离子及浆液等杂质；
B、埚底料：先将酸洗篮放入酸洗槽，添加硝酸直至漫过硅料，加入HF至产生酸雾为止，在酸中浸润10分钟，并翻动；取出硅料，在纯水中翻动漂洗15分钟；用水冲洗酸洗篮里的硅料，待PH值回复到7，取出硅料烘干；清洗埚底料的目的是清除其表面的石英等杂质；
C、片料：先用水充分冲洗，去除其表民的固体杂质，再将清洗过的片料装入盛有酸性溶液的酸洗篮中，将片料在酸性溶液中翻动3分钟后取出；用清水漂洗；用清水冲洗；烘干；清洗片料的目的是去除切割产生的砂液以及掺入的固体杂质；
第二步：将多晶硅下脚料投入坩埚内进行拉制：
(1)将处理后的头尾料、埚底料及单晶片料进行合理的搭配，重量配比为：头尾料∶埚底料∶片料＝6∶5∶1，总投料量为60kg；
(2)将配料装入放置在单晶炉里的坩埚内，密封好单晶炉，启动机械泵，打开真空阀对炉膛抽真空。当单晶炉室内压强降至13Pa时，一边通入高纯氩气一边抽真空，直到炉内压强约为1.3*103pa为止；
(3)5分钟后，开启加热功率按钮，加热功率分4次，每次10分钟，升到熔化硅的最高温度1570度，功率100KW，静置挥发2.5h，启动埚转1h，埚转转速为7rad/s。使坩埚各部分受热均匀。当配料还剩20％左右未熔化时，逐渐降温，到75KW左右。当配料全部熔化时，停止抽真空，调整氩气流量，使膛内保持恒定气压，再进行挥发0.8h后，时间持续约3个小时后，进行试拉制；
(4)用常规方法试引晶。
试拉制成功(即引晶成功)，先测量试拉制得到的5厘米的单晶棒的电阻率，电阻率符合要求，进行单晶硅棒的整体拉制得到最终的太阳能硅单晶；经测试。
(5)试拉制成功后，进行正常拉制。拉制出的多晶棒长度为122mm，电阻率为1.3，电阻率变化小于5％，各项指标均符合国家标准。
其他操作步骤与实施例1相同。
实施例8：
一种太阳能硅单晶的制作方法，利用废弃的多晶硅下脚料作为主要原料来制备太阳能硅单晶，其制作方法包括以下步骤：
第一步：首先对多晶硅下脚料进行分类：
(1)将多晶硅下脚料的头尾料、埚底料、废片料分别放置，
(2)上述的头尾料、埚底料、废片料均选用P型、电阻率为8Ω.cm的多晶硅下脚料，
(3)清洗并干燥：将头尾料、埚底料、废片料分别用酸性溶液清洗后，干燥；所用的酸性溶液由浓度为47％的氢氟酸和浓度66％硝酸混合而成，其中氢氟酸和硝酸的重量比为1∶6；
A、头尾料：先将酸洗篮放入酸洗槽，添加硝酸直至漫过硅料，加入HF至产生酸雾为止，在酸中浸润5分钟，并翻动；取出硅料，在纯水中翻动漂洗15分钟；用水冲洗酸洗篮里的硅料，待PH值回复到7，取出硅料烘干；清洗头尾料的目的是去除切割时产生的金属离子及浆液等杂质；
B、埚底料：先将酸洗篮放入酸洗槽，添加硝酸直至漫过硅料，加入HF至产生酸雾为止，在酸中浸润10分钟，并翻动；取出硅料，在纯水中翻动漂洗15分钟；用水冲洗酸洗篮里的硅料，待PH值回复到7，取出硅料烘干；清洗埚底料的目的是清除其表面的石英等杂质；
C、片料：先用水充分冲洗，去除其表民的固体杂质，再将清洗过的片料装入盛有酸性溶液的酸洗篮中，将片料在酸性溶液中翻动3分钟后取出；用清水漂洗；用清水冲洗；烘干；清洗片料的目的是去除切割产生的砂液以及掺入的固体杂质；
第二步：将多晶硅下脚料投入坩埚内进行拉制：
(1)将处理后的头尾料、埚底料及单晶片料进行合理的搭配，重量配比为：头尾料∶埚底料∶片料＝6∶5∶1，总投料量为60kg；
(2)将配料装入放置在单晶炉里的坩埚内，密封好单晶炉，启动机械泵，打开真空阀对炉膛抽真空。当单晶炉室内压强降至13Pa时，一边通入高纯氩气一边抽真空，直到炉内压强约为1.3*103pa为止；
(3)5分钟后，开启加热功率按钮，加热功率分4次，每次10分钟，升到熔化硅的最高温度1540度，功率100KW，静置挥发2.5h，启动埚转1h，埚转转速为7rad/s。使坩埚各部分受热均匀。当配料还剩20％左右未熔化时，逐渐降温，到75KW左右。当配料全部熔化时，停止抽真空，调整氩气流量，使膛内保持恒定气压，再进行挥发0.8h后，时间持续约3个小时后，进行试拉制；
(4)用常规方法试引晶。
试拉制成功(即引晶成功)，先测量试拉制得到的6厘米的单晶棒的电阻率，电阻率符合要求，进行单晶硅棒的整体拉制得到最终的太阳能硅单晶；经测试。
(5)试拉制成功后，进行正常拉制。拉制出的多晶棒长度为130mm，电阻率为1.3，电阻率变化小于5％，各项指标均符合国家标准。
其他操作步骤与实施例1相同。
Claims (9)
1、一种太阳能硅单晶的制作方法，其特征在于：利用废弃的多晶硅下脚料作为主要原料来制备太阳能硅单晶，其制作方法包括以下步骤：
第一步：首先对多晶硅下脚料进行分类：
(1)将多晶硅下脚料的头尾料、埚底料、废片料分别放置，
(2)将分置好的多晶硅下脚料按检测类别及电阻率高低进行分类，分为：
N型电阻率：0.5Ω.cm以下，0.5～1.6Ω.cm，1.6～6Ω.cm及＞6Ω.cm四档；
P型电阻率：0.5Ω.cm以下，0.5～1.6Ω.cm，1.6～6Ω.cm及＞6Ω.cm四档；
(3)清洗：将分类好的多晶硅下脚料用酸性溶液清洗浸泡一段时间后，去掉表面杂质，再用大于15兆的去离子水漂洗10～15分钟。
(4)干燥：将完成表面清洗的多晶硅下脚料进行表面干燥；
第二步：将多晶硅下脚料投入坩埚内进行拉制：
(1)将上述完成表面清洗、干燥的头尾料、埚底料、废片料进行合理的配比后投入单晶炉的石英坩埚中，头尾料、埚底料、废片料之间的重量配比为：4～8∶3～7∶1；
(2)将多晶硅下脚料装入单晶炉后，抽真空、加氩气后，分3～4次升温到1600℃，硅料完全熔化后，静置挥发1.5～2.5h，启动埚转0.5～1h，停止埚转，再挥发0.5～1h后，进行试拉制；
(3)a、若试拉制成功，先测量试拉制得到的小段单晶棒的电阻率，电阻率符合要求，进行正常的拉制，得到最终的太阳能硅单晶；
b、若由于杂质过多、引晶不成功，先拉制一小段多晶棒，粘掉杂质，重新静置挥发0.5～2小时后，再进行正常拉制；若再次引晶不成功，直接将拉制得到的多晶棒敲碎后重新酸洗、配比，重新投炉。
2、根据权利要求1所述的一种太阳能硅单晶的制作方法，其特征在于所述所述的酸性溶液由浓度为40％～47％的氢氟酸和浓度65％～68％硝酸混合而成，其中氢氟酸和硝酸的重量比为1∶5～6。
3、根据权利要求1或2所述的一种太阳能硅单晶的制作方法，其特征在于所述的头尾料先在酸性溶液中浸润2～5分钟，并翻动；取出硅料，在纯水中翻动漂洗10～15分钟；用水冲洗酸洗篮里的硅料，待PH值回复到7，取出硅料烘干。
4、根据权利要求3所述的一种太阳能硅单晶的制作方法，其特征在于所述埚底料先在酸性溶液中浸润5～12分钟，并翻动；取出硅料，在纯水中翻动漂洗10～15分钟；用水冲洗酸洗篮里的硅料，待PH值回复到7，取出硅料烘干。
5、根据权利要求4所述的一种太阳能硅单晶的制作方法，其特征在于所述的片料先用水充分冲洗，去除固体杂质；再将清洗过的片料在酸性溶液中翻动1～3分钟后取出，用清水漂洗、冲洗后烘干。
6、根据权利要求5所述的一种太阳能硅单晶的制作方法，其特征在于所述投入单晶炉石英坩埚的头尾料、埚底料、废片料的重量配比为：5～7∶4～6∶1。
7、根据权利要求6所述的一种太阳能硅单晶的制作方法，其特征在于所述投入单晶炉石英坩埚的头尾料、埚底料、废片料的重量配比为：6∶5∶1。
8、根据权利要求7所述的一种太阳能硅单晶的制作方法，其特征在于经静置挥发后的多晶硅下脚料埚转，坩埚转动速度为5～7rad/s。
9、根据权利要求8所述的一种太阳能硅单晶的制作方法，其特征在于所述当试拉制长晶不成功时，重新转动坩埚0.5～1h，此时坩埚转动速度为6～8rad/s。
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