CN100424234C - 一种太阳能级硅单晶的制备方法 - Google Patents

一种太阳能级硅单晶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种太阳能级硅单晶的制备方法，其特征在于，利用废弃的硅多晶埚底料及单晶片料作主要原料来制备太阳能级硅单晶棒，其方法为：首先对硅多晶埚底料及单晶片料进行分类清洗，进行酸处理；去离子冲洗液浸泡至中性，pH值接近于7，放入烘箱烘干，然后装袋，将处理后的埚底料及单晶片料配方，根据硅多晶埚底料及单晶片料的导电型号、电阻率的高低进行搭配，同时满足其重量比配方为：单晶片40—60%、埚底料34—46%、多晶或头尾料5—15%；将配料装入导流筒系统或非导流筒系统采用抽空充氩，减压工艺进行生产，Ar流量为300—600L/H，炉压为3000—2000Pa，生产出太阳能级硅单晶。本发明的优点是节约资源。

Description

一种太阳能级硅单晶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种太阳能级硅单晶的制备方法，尤其涉及一种利用废弃的多晶硅埚料和单晶片料来制备太阳能级硅单晶棒，解决制备太阳能级硅单晶用料稀缺问题，满足制造太阳能电池的太阳能级硅单晶市场需求。
背景技术
以前国内外厂商用以制备太阳能级硅单晶棒的原料都为高纯多晶硅料及部分轻掺头尾单晶料，该用料配方虽然工艺成熟，单晶的各项物理参数可控性好。但由于近年来太阳能电池发展迅速，所以其所用的原料即多晶及单晶头尾料日益紧缺。据有关专家及权威人士预测，2005年太阳能用料缺口为3270吨，占其需求量的24％，同时在今后的几年随着太阳能电池需求量的增长，其用料缺口将显得更为明显，所以开发新的用于制备太阳能级硅单晶棒的原料就非常迫切。
发明内容
本发明的目的是发明一种能节约资源的太阳能级硅单晶的制备方法。
为实现以上目的，本发明的技术方案是提供一种太阳能级硅单晶的的制备方法，其特征在于，利用废弃的硅多晶埚底料及单晶片料作主要原料来制备太阳能级硅单晶棒，其方法为：
第一步.首先对硅多晶埚底料及单晶片料进行分类：
(1)  型号：用冷热法来检测硅单晶埚底料及单晶片料的导电型号，把不同导电型号的料分别放置；
(2)把导电型号已分置好的硅多晶埚底料及单晶片料用四探针法来检测其电阻率值，并根据电阻率高低进行分类，其分为：
N型  电阻率：0.5-1Ω.cm，1-5Ω.cm，5-10Ω.cm，及＞10Ω.cm四档；
P型  电阻率：0.1-0.3Ω.cm，0.3-0.5Ω.cm，0.5-3Ω.cm，3-10Ω.cm，＞10Ω.cm五档
(3)清洗：
将硅多晶埚底料用氢氟酸浸泡24小时-48小时，去掉残留在埚底料表面的石英；
第二步.经氢氟酸浸泡后的埚底料及已分类的单晶片料分别放入清洁的塑料盆内在通风槽内用硝酸及氢氟酸3∶1的混合液进行酸处理；
第三步.经酸洗后的埚底料及单晶片料用纯度≥14MΩ的去离子冲洗液浸泡至中性，PH值接近于7，装入洁净的不锈钢盘内，放入烘箱用120℃-150℃温度烘干，然后装袋，并在包装袋上标明其导电型号、电阻率参数；
第四步.太阳能级硅单晶的制备：
(1)将处理后的埚底料及单晶片料进行合理的搭配，
具体配方为：
单晶片料        40-60％
埚底料          34-46％
多晶或头尾料    5-15％
(2)将配料装入导流筒系统或非导流筒系统采用抽空充氩，减压工艺进行生产，Ar流量为300-600L/H，炉压为3000-2000Pa，生产出太阳能级硅单晶。
本发明利用废弃的多晶硅埚料和单晶片料的方法，用控制产品的电阻率及其他物理参数，生产出合格的太阳能级硅单晶棒，产品经上海市计量测试技术研究院检测，测试结果表明该产品满足太阳能电池的各项要求。
本发明的优点是化废为宝，节约资源。
具体实施方式
以下实施例对本发明作进一步说明。
实施例
利用废弃的硅多晶埚底料及单晶片料作主要原料来制备太阳能级硅单晶棒：
其方法为：
第一步.首先对硅多晶埚底料及单晶片料进行分类：
(1)型号：用冷热法来检测硅单晶埚底料及单晶片料的导电型号，把不同导电型号的料分别放置；
(2)把导电型号已分置好的硅多晶料及单晶片料用四探针法来检测其电阻率值，并根据电阻率高低进行分类，其分为：
N型  电阻率：0.5-1Ω.cm，1-5Ω.cm，5-10Ω.cm，及＞10Ω.cm四档；
P型  电阻率：0.1-0.3Ω.cm，0.3-0.5Ω.cm，0.5-3Ω.cm，3-10Ω.cm，＞10Ω.cm五档；
(3)清洗：将硅多晶埚底料用氢氟酸浸泡36小时，去掉残留在埚底料表面的石英，其主要原理是利用氢氟酸与石英的反应：
SiO2+4HF＝SiF4+2H2O
生成的SiF4溶解于水而清除掉，此法中的氢氟酸可重复利用，减少了对废酸的回收处理工作量；
第二步.经氢氟酸浸泡后的埚底料及已分类的单晶片料分别放入清洁的塑料盆内在通风槽内用硝酸及氢氟酸3∶1的混合液进行酸处理，此法主要去掉原料表面的不洁层及杂质，其主要原理为硝酸与硅反应生成SiO2及SiO2与氢氟酸反应生成的SiF4而除去表面沾污，其反应式为：
Si+4HNO3＝SiO2+2H2O+4NO2
SiO2+4HF＝SiF4+2H2O
第三步.经酸洗后的埚底料及单晶片料用纯度≥14MΩ的去离子冲洗液浸泡至中性，PH值接近于7，装入洁净的不锈钢盘内，放入烘箱用120℃-150℃温度烘干，然后装袋，并在包装袋上标明其导电型号、电阻率参数；
第四步.太阳能级硅单晶的制备：
(1)将处理后的埚底料及单晶片料进行合理搭配，
配方为：
单晶片料50％、埚底料40％、多晶或头尾料10％。
(2)将配料装入导流筒系统或非导流筒系统采用抽空充氩，减压工艺进行生产，Ar流量为300-600L/H，炉压为3000-2000Pa，生产出太阳能级硅单晶的各项参数经华东国家计量测试中心上海市计量测试技术研究院测试，符合GB/T19962-1996标准。
本发明与传统太阳能级硅单晶的性能对比表：
名称 本发明的产品 传统太阳能级硅单晶
电阻率 0.5-10Ω.cm之间，可控不均匀性＜25％ 0.5-10Ω.cm之间，可控不均匀性＜25％
氧含量 ≤1.8×10<sup>18</sup>atm/cm<sup>3</sup> ≤1.8×10<sup>18</sup>atm/cm<sup>3</sup>
碳含量 ≤1.5×10<sup>16</sup>atm/cm<sup>3</sup> ≤1×10<sup>16</sup>atm/cm<sup>3</sup>
非平蘅少数载流子 ≥30μs ≥30μs
位错密度 5000/cm<sup>3</sup> 5000/cm<sup>3</sup>

Claims (1)

1. 一种太阳能级硅单晶的制备方法，其特征在于，利用废弃的硅多晶埚底
料及单晶片料作主要原料来制备太阳能级硅单晶棒，其方法为：
第一步.首先对硅多晶埚底料及单晶片料进行分类：
(1)型号：用冷热法来检测硅单晶埚底料及单晶片料的导电型号，把不同导电型号的料分别放置；
(2)把导电型号已分置好的硅多晶料及单晶片料用四探针法来检测其电阻率值，并根据电阻率高低进行分类，其分为：
N型  电阻率：0.5-1Ω.cm，1-5Ω.cm，5-10Ω.cm，及＞10Ω.cm四档；
P型  电阻率：0.1-0.3Ω.cm，0.3-0.5Ω.cm，0.5-3Ω.cm，3-10Ω.cm，＞10Ω.cm五档；
(3)清洗：
将硅多晶埚底料用氢氟酸浸泡24小时-48小时，去掉残留在埚底料表面的石英；
第二步.经氢氟酸浸泡后的埚底料及已分类的单晶片料分别放入清洁的塑料盆内在通风槽内用硝酸及氢氟酸3∶1的混合液进行酸处理；
第三步.经酸洗后的埚底料及单晶片料用纯度为14MΩ的去离子冲洗液浸泡至中性，PH值接近于7，装入洁净的不锈钢盘内，放入烘箱用120℃-150℃温度烘干，然后装袋，并在包装袋上标明其导电型号、电阻率参数；
第四步.太阳能级硅单晶的制备：
(1)将处理后的埚底料及单晶片料进行合理的搭配，
其配方为：
单晶片料      40-60％
埚底料        34-46％
多晶或头尾料  5-15％；
(2)将配料装入导流筒系统或非导流筒系统采用抽空充氩，减压工艺进行生产，Ar流量为300-600L/H，炉压为3000-2000Pa，生产出太阳能级硅单晶。
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