CN108069428B - 用于处理多晶硅副产渣浆的装置和工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于处理多晶硅副产渣浆的装置，包括浆态床反应器，所述的浆态床反应器外壁设置有渣浆进料口和HCl原料进料口，所述浆态床反应器底部通过管道连通废料罐，所述的浆态床反应器顶部通过管道与带有第一换热器的第一储罐连通，所述浆态床反应器外部设有夹套。本发明还公开了利用上述装置处理多晶硅副产渣浆的工艺。本发明的处理多晶硅渣浆的专用系统以浆态床反应器为主，结构简单，设计科学合理，用于处理多晶硅生产过程中渣浆，能够将渣浆中具有活性的硅粉转化为生产原料氯硅烷，实现硅粉利用最大化，完善了多晶硅生产的闭路循环。
Description
技术领域
本发明属于光伏行业技术领域，特别是涉及一种用于处理多晶硅副产渣浆的装置和工艺。
背景技术
目前，光伏行业生产多晶硅主流工艺为改良西门子法，在多晶硅生产中产生大量副产四氯化硅，现主要处理手段是将其通过冷氢化或热氢化工艺将其转化为多晶硅生产原材料三氯氢硅。在多晶硅生产、氯硅烷的生产过程中，其相应的反应装置和提纯过程中都不可避免地产生氯硅烷渣浆(主要固体杂质为硅粉(包括氯氢化装置检修退料硅粉)；液态组分为四氯化硅、三氯氢硅、聚硅烷及金属氯化物等)。冷氢化渣浆主要来自流化床中未参与反应的粒径较小的硅粉，经旋风分离器分离后再经急冷后排出，其含有的未经过氧化的硅粉仍具有一定活性。
现有技术中，对渣浆处理的常用方法是采用干燥设备或真空转鼓设备将渣浆中含有的氯硅烷进行加热蒸发或过滤回收(或是直接进行水解)，剩余的浓渣浆(含湿量5％-60％)则用石灰乳或碱石灰进行中和处理，处理后的带渣液进入后续的废渣和废水处理系统进行处理后进行外排。此种处理方式不仅会造成渣浆中含有的一定活性硅粉的浪费，导致物料的大量浪费，增加了多晶硅的生产成本；且直接排放将会增加后续工序的压力，对环境造成不利影响。因此有必要将具有活性的硅粉进行回收再利用。传统的三氯氢硅的合成方法可通过硅粉与氯化氢(或氯气与氢气)进行反应：
其主反应方程式为：Si+3HCl→SiHCl3(三氯氢硅)+H2
在三氯氢硅的合成过程中，不同的温度和压力下，会生成副产物四氯化硅和二氯二氢硅。其副反应为：Si+4HCl→SiCl4(四氯化硅)+2H2；Si+4HCl→SiH2Cl2(二氯二氢硅)+H2。硅粉与氯化氢反应生成三氯氢硅为放热反应，只需在初始阶段对反应进行加热。后期为根据反应生成物控制反应温度，需将多余热量进行转移。
合成三氯氢硅的副产物四氯化硅、二氯二氢硅等组分可通过冷氢化或反歧化装置转化为多晶硅生产原料三氯氢硅。将多晶硅渣浆中活性硅转化为三氯氢硅、四氯化硅等氯硅烷能够实现了硅粉原料的最大化利用，减少物料损耗，实现降本增效，减小环保压力。
目前三氯氢硅的主要生产方式是采用沸腾床和固定床两种形式，但两者产率都较低，能耗高，投资大，污染高等缺点，且多晶硅渣浆中还含有液态的氯硅烷，无法采用沸腾床或固定床对渣浆中的硅粉进行处理。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利用浆态床处理多晶硅生产过程中渣浆的高效处理装置。
本发明还要解决的技术问题是提供利用上述系统进行多晶硅渣浆的处理工艺，以回收渣浆以及退料硅粉中未反应的氯硅烷和硅粉，从而降低生产成本。
为解决上述技术问题，本发明的思路如下：
本发明需采用固-液-气三相共存的反应器对渣浆中的硅粉进行处理。浆态床反应器是一种气-液-固三相反应器，其结构比较简单。反应器主体结构由反应器壳体、气体分布器、取热盘管等组成。正常生产时反应器内部充满鼓泡浆液(反应物或惰性介质)，原料气(反应物或不参与反应的气体例如惰性气体)经反应器的分布板后，以鼓泡的形式进入充满了浆液的反应器内，在悬浮的颗粒表面发生反应。此反应器中的浆液在气体的带动下发生自行循环，即使在较低的气速下，浆液中的气体与固体也能达到很好的分散和混合效果，且有利于反应过程中体系的传热，提高反应的转化率。因此采用浆态床处理多晶硅生产过程中渣浆不仅投资小，占地少，耗能小，且能够做到将渣浆中的硅粉进行再利用，对渣浆中的含有的氯硅烷进行回收，最大化做到降低物料损耗，降本增效，环境友好。
本发明具体的技术方案如下：
一种利用浆态床处理多晶硅生产过程中渣浆的装置，包括浆态床反应器，所述的浆态床反应器外壁设置有渣浆进料口和HCl原料进料口，所述浆态床反应器底部通过管道连通废料罐，所述的浆态床反应器顶部通过管道与带有第一换热器的第一储罐连通，所述浆态床反应器外部设有换热装置。
其中，所述的浆态床反应器内部靠顶端位置设有除沫器，用于处理浆态床反应器内反应物料产生的泡沫。
所述浆态床反应器外部设有换热装置，所述换热装置优选为夹套或盘管，但是不限于夹套或盘管，只要能够实现本发明换热效果的装置均可。
其中，所述的渣浆进料口为1～5个，所述的HCl原料进料口为1～5个，且保证至少有一个渣浆进料口位于其它渣浆进料口和所有HCl原料进料口的上端，同时保证至少有一个HCl原料进料口位于其它HCl进料口和所有渣浆进料口的下端。采用此种布局模式的目的是为了利于渣浆与气体的充分接触和反应完全。
优选的，至少有一个HCl原料进料口设置在所述浆态床反应器底部。
例如，渣浆进料口可以选择2个，HCl原料进料口可以选择3个，且有一个HCl原料进料口位于浆态床反应器底部，5个进料口从上之下分别为渣浆进料口、HCl原料进料口、HCl原料进料口、渣浆进料口、HCl原料进料口，渣浆进料口与HCl原料进料口可以分别从浆态床反应器的不同方向进入反应器内部，当然本发明不局限于这一种进料口的布局模式，任何有利于原料充分接触和反应的布局模式都在本发明的保护范围之内。
其中，所述的带有第一换热器的第一储罐，其第一换热器顶部通过管道连接尾气处理装置，少量经过换热器不凝的气体(包括少量氯硅烷，氯化氢或Cl2，氮气，氢气)通过此通道排入尾气处理装置，进行处理后排放。
其中，所述的带有第一换热器的第一储罐，其第一换热器顶部通过管道与压缩机连通再回流至HCl原料进料口，此设置的目的是为了回收不凝气体中的HCl或者Cl2，当反应原料为HCl时，回收HCl，当反应原料为Cl2时，回收Cl2。
其中，所述的带有第一换热器的第一储罐前置第二换热器，浆态床反应器顶部的气体经过两级换热系统尽可能的回收氯硅烷。
作为本发明的一种实现方式，至少有一个渣浆进料口通过管道与蒸发器或转鼓连通。所述的渣浆经过蒸发器或转鼓过滤器处理后，再进入浆态床反应器。
作为本发明的一种实现方式，至少有一个渣浆进料口通过管道与闪蒸塔底部连通，闪蒸塔顶部通过管道与带有第三换热器的第二储罐连通，其第三换热器顶部通过管道连接尾气处理装置，闪蒸塔上方通过管道收集氯硅烷液体，闪蒸塔下方设有原料进料口。作为优选，所述的带有第三换热器的第二储罐前置第四换热器，闪蒸塔顶部的其他经过两级换热系统可以避免氯硅烷气体不凝被排出。其中，所述的闪蒸塔可以为填料塔或者隔板塔，所述的闪蒸塔还可以用闪蒸罐或其他具有闪蒸除液的设备替换，也可以实现同样的效果。
其中，上述换热器的冷媒可以选自循环水、乙二醇、液氨或氟利昂。进一步优选的，所述的第一换热器和第三换热器的冷媒为乙二醇或氟利昂，冷媒进口温度-30℃-0℃，出口温度-10℃-20℃，物料进出口温度-5℃-300℃。所述的第二换热器和第四换热器的冷媒为循环水、乙二醇、液氨或氟利昂，进口温度为-30℃-20℃，出口温度为0℃-200℃。所述的浆态床外部换热装置的冷却介质选自、循环水、乙二醇、液氨或氟利昂。
利用上述装置处理多晶硅生产过程中渣浆的工艺，将催化剂、和多晶硅生产过程中渣浆、和/或冷氢化检修退料硅粉通入渣浆进料口，将HCl原料同时通入HCl原料进料口，通过向换热装置中循环通入冷却介质控制浆态床反应器的温度，反应得到的氯硅烷气体通过浆态床反应器顶部管道进入带有第一换热器的第一储罐经冷凝为液态硅烷收集，不凝气体通过管道放空处理，反应后的废料沉积在浆态床反应器底部，定期排出至废料罐。
其中，所述的催化剂为氯化铜、氯化亚铜、氯化铝和氯化锡中的一种或多种。所述的催化剂可以单独使用上述催化剂，或者将上述催化剂吸附在载体上，例如吸附在活性炭、二氧化硅或三氧化二氯。所述的催化剂的用量为催化量，优选用量为占渣浆进料质量的0％～80％。
进一步的，所述催化剂用量占渣浆进料质量的1％。
本发明所述的多晶硅生产过程中渣浆，其湿含量约为30～96wt％。
其中，当多晶硅生产过程中渣浆的湿含量为30wt％～96wt％时，可预先经过蒸发器或转鼓处理，回收一部分氯硅烷，处理后的渣浆湿含量为5wt％～60wt％。
其中，当多晶硅生产过程中渣浆的湿含量为30wt％～96wt％时，可预先经过闪蒸塔或闪蒸罐处理，处理后的渣浆湿含量为20wt％～90wt％。
其中，多晶硅生产过程中渣浆送入闪蒸塔在10kpa-150kpa、15-60℃条件下闪蒸，闪蒸后的氯硅烷气相物质通过换热器冷凝进入氯硅烷储罐，闪蒸后的固液组分沉积在闪蒸塔底部进入浆态床反应器的渣浆进料口。通过闪蒸塔可以回收渣浆原料中的氯硅烷。
其中，催化剂、和多晶硅生产过程中渣浆(或经过上述预处理的渣浆)、和/或冷氢化检修退料硅粉，可以混合后再同时进入一个或多个渣浆进料口，也可以部分混合或者不混合分别从多个渣浆进料口进入浆态床反应器内。
其中，所述的HCl原料可以用Cl2原料替换。
其中，所述的冷却介质为循环水。
其中，所述的浆态床反应器的反应温度控制在200-500℃，反应初期需通过对反应器进行加热来控制反应温度，当反应进行时则通过控制夹套中的循环水来控制反应温度。所述的浆态床反应器的反应压力常压、低压、高压皆可。
其中，浆态床反应器内控制反应原料中HCl与Si元素的质量比为(1～10)：1。所述的HCl原料用Cl2原料替换时，浆态床反应器内控制反应原料中Cl2与Si元素的质量比为(1～10)：1。
其中，浆态床反应器内的浆态介质选择在300-600℃之间呈液态且受热不分解，与氯化氢、硅粉、金属氯化物等不反应的有机物或无机物，比如：脂肪烃类或脂肪胺类等。所述的脂肪烃类可以为石蜡，所述的脂肪胺类可以为三己胺等叔胺类。其中，生产过程中，浆态床反应器内的浆态介质的液位需要保持不超过设备高度的2/3。
为增加整个工艺流程的运行周期，需定期将反应器中不参与反应的固体物质外排至废料罐中以待处理。不参与反应的物质主要为被氧化的硅粉或是金属氯化物，可将其与浆态介质进行分离后用于其他用途(比如防火砖)，浆态介质可循环再利用。
通过上述浆态床反应器能够将渣浆中具有活性的硅粉转化为生产原料氯硅烷，实现硅粉利用最大化。
本发明所述的氯硅烷，包括三氯氢硅、四氯化硅、二氯二氢硅等。
有益效果：本发明的处理多晶硅渣浆的装置以浆态床反应器为主，结构简单，设计科学合理，用于处理多晶硅生产过程中渣浆不仅投资小，占地少，耗能小，且能够做到将渣浆中的硅粉进行再利用，对渣浆中的含有的氯硅烷进行回收，最大化做到降低物料损耗，降本增效，环境友好。
利用本发明的处理多晶硅渣浆的装置来处理多晶硅渣浆，能够将渣浆中具有活性的硅粉转化为生产原料氯硅烷(三氯氢硅、四氯化硅、二氯二氢硅等)，实现硅粉利用最大化；将渣浆中存有的氯硅烷进行回收。
此工艺的实施能够进一步完善多晶硅生产的闭路循环，减少物料浪费损失，实现降本增效，且能够缓解后续工序处理压力。此工艺不仅可应用于多晶硅行业，同样也可适用于有机硅行业。
附图说明
图1为实施例1的装置示意图。
图2为实施例2的装置示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做出详细说明。
实施例1
如图1所示，一种利用浆态床处理多晶硅生产过程中渣浆的装置，包括浆态床反应器2，所述的浆态床反应器2外壁设置有渣浆进料口和HCl原料进料口，所述浆态床反应器2底部通过管道连通废料罐9，所述的浆态床反应器2顶部通过管道与带有第一换热器的第一储罐5连通，所述浆态床反应器2外部设有换热装置10，所述换热装置为夹套。
其中，所述的浆态床反应器2内部靠顶端位置设有除沫器7，用于处理浆态床反应器内反应物料产生的泡沫。
其中，所述的渣浆进料口为2个，所述的HCl原料进料口为3个，且有一个HCl原料进料口位于浆态床反应器2底部，5个进料口从上至下分别为渣浆进料口、HCl原料进料口、HCl原料进料口、渣浆进料口、HCl原料进料口。渣浆进料口与HCl原料进料口可以分别从浆态床反应器的不同方向进入反应器内部，也可以从同一方向进入反应器内部。
其中，所述的带有第一换热器的第一储罐5，其第一换热器顶部通过管道与外界大气连通。少量经过换热器不凝的气体(包括少量氯硅烷，氯化氢或Cl2，氮气，氢气)通过此通道排放。其第一换热器顶部通过管道与压缩机8连通再回流至HCl原料进料口，此设置的目的是为了回收不凝气体中的HCl或者Cl2，当反应原料为HCl时，回收HCl，当反应原料为Cl2时，回收Cl2。其中，所述的带有第一换热器的第一储罐5前置第二换热器6，浆态床反应器2顶部的气体经过两级换热系统可以避免氯硅烷气体不凝被排出。
其中，所述的第一换热器的冷媒为乙二醇或氟利昂。所述的第二换热器的冷媒为冷凝水、乙二醇或氟利昂。所述的夹套的冷媒为冷凝水。
实施例2
如图2所示，同实施例1的装置基本类似，所不同的是，浆态床反应器2外部设有换热装置10，所述换热装置为盘管，所述的渣浆进料口为3个，所述的HCl原料进料口为3个，且其中两个渣浆进料口通过管道与闪蒸塔1底部连通，另外一个渣浆进料口用于送入催化剂和/或冷氢化检修退料硅粉。闪蒸塔1顶部通过管道与带有第三换热器的第二储罐3连通，其第三换热器顶部通过管道与外界大气连通，闪蒸塔1上方通过管道收集氯硅烷液体，闪蒸塔1下方设有原料进料口。作为优选，所述的带有第三换热器的第二储罐3前置第四换热器4，闪蒸塔1顶部的其他经过两级换热系统可以避免氯硅烷气体不凝被排出。其中，所述的第三换热器的冷媒为乙二醇或氟利昂。所述的第四换热器的冷媒为冷凝水、乙二醇或氟利昂。
实施例3
利用图1或图2所示的装置处理多晶硅生产过程中渣浆的工艺，将催化剂、和多晶硅生产过程中渣浆、和/或冷氢化检修退料硅粉通入渣浆进料口，将HCl原料同时通入HCl原料进料口，通过向夹套中循环通入冷凝介质控制浆态床反应器的温度，反应得到的氯硅烷气体通过浆态床反应器顶部管道进入带有第一换热器的第一储罐经冷凝为液态硅烷收集，不凝气体通过管道放空处理，反应后的废料沉积在浆态床反应器底部，定期排出至废料罐。
其中，所述的催化剂为氯化铜、氯化亚铜、氯化铝和氯化锡中的一种或多种。所述的催化剂可以单独使用上述催化剂，或者将上述催化剂吸附在载体上，例如吸附在活性炭、二氧化硅或三氧化二铝。所述的催化剂的用量为催化量，优选用量为占原料渣浆质量0.1％～80％。
本发明所述的多晶硅生产过程中渣浆，其湿含量约为30～96wt％。
其中，当多晶硅生产过程中渣浆的湿含量为30wt％～96wt％时，可预先经过蒸发器或转鼓处理，回收一部分氯硅烷，处理后的渣浆湿含量为5wt％～60wt％。
其中，当多晶硅生产过程中渣浆的湿含量为30wt％～96wt％时，可预先经过闪蒸塔、或闪蒸罐、或填料塔、或隔板塔处理，处理后的渣浆湿含量为20wt％～90wt％。
其中，多晶硅生产过程中渣浆送入闪蒸塔在10kpa-150kpa、15-60℃条件下闪蒸，闪蒸后的氯硅烷气相物质通过换热器冷凝进入氯硅烷储罐，闪蒸后的固液组分沉积在闪蒸塔底部进入浆态床反应器的渣浆进料口。通过闪蒸塔可以回收渣浆原料中的氯硅烷。
其中，催化剂、和多晶硅生产过程中渣浆(或经过上述预处理的渣浆)、和/或冷氢化检修退料硅粉，可以混合后再同时进入一个或多个渣浆进料口，也可以部分混合或者不混合分别从多个渣浆进料口进入浆态床反应器内。
其中，所述的HCl原料可以用Cl2原料替换。
其中，所述的浆态床反应器的反应温度控制在200-500℃，反应初期需通过对反应器进行加热来控制反应温度，当反应进行时则通过控制夹套中的冷凝水来控制反应温度。所述的浆态床反应器的反应压力常压、低压、高压皆可。
其中，浆态床反应器内控制反应原料中HCl与Si元素的质量比为(1～10)：1。所述的HCl原料用Cl2原料替换时，浆态床反应器内控制反应原料中Cl2与Si元素的质量比为(1～10)：1。
为增加整个工艺流程的运行周期，需定期将反应器中不参与反应的固体物质外排至废料罐中以待处理。不参与反应的物质主要为被氧化的硅粉或是金属氯化物，可将其与浆态介质进行分离后用于其他用途(比如防火砖)，浆态介质可循环再利用。
浆态床反应器内的浆态介质选择在300-600℃之间呈液态且受热不分解，与氯化氢、硅粉、金属氯化物等不反应的有机物或无机物，比如：脂肪烃类或脂肪胺类等。所述的脂肪烃类为石蜡，所述的脂肪胺类为三己胺等叔胺类。其中，生产过程中，浆态床反应器内的浆态介质的液位需要保持不超过设备高度的2/3。
为了进一步验证本发明装置和工艺带来的有益效果，特设计了试验例1-5，其中的工艺步骤均同实施例3，选择的浆态介质以及催化剂如下表所示，然后测定各个试验例的氯硅烷转化率，结果见表1：
表1
其中，进料渣浆中活性硅的质量占比为0.5％—5％。综上可见，采用本发明的装置处理多晶硅渣浆，使得氯硅烷转化率达到50％以上，减少了物料浪费损失，实现生产过程中的降本增效。
Claims (19)
1.一种用于处理多晶硅副产渣浆的装置，其特征在于，包括浆态床反应器(2)，所述的浆态床反应器(2)外壁设置有渣浆进料口和HCl原料进料口，所述浆态床反应器(2)底部通过管道连通废料罐(9)，所述的浆态床反应器(2)顶部通过管道与带有第一换热器的第一储罐(5)连通，所述浆态床反应器(2)外部设有换热装置(10)；所述换热装置(10)为夹套或盘管；所述的渣浆进料口为1～5个，所述的HCl原料进料口为1～5个，且保证至少有一个渣浆进料口位于其它渣浆进料口和所有HCl原料进料口的上端，同时保证至少有一个HCl原料进料口位于其它HCl进料口和所有渣浆进料口的下端。
2.根据权利要求1所述的用于处理多晶硅副产渣浆的装置，其特征在于，所述的浆态床反应器(2)内部靠顶端位置设有除沫器(7)。
3.根据权利要求1所述的用于处理多晶硅副产渣浆的装置，其特征在于，至少有一个HCl原料进料口设置在所述浆态床反应器(2)底部。
4.根据权利要求1所述的用于处理多晶硅副产渣浆的装置，其特征在于，所述的带有第一换热器的第一储罐(5)，其第一换热器顶部通过管道连接尾气处理装置。
5.根据权利要求4所述的用于处理多晶硅副产渣浆的装置，其特征在于，所述的带有第一换热器的第一储罐(5)，其第一换热器顶部通过管道与压缩机(8)连通再回流至HCl原料进料口。
6.根据权利要求1或4或5所述的用于处理多晶硅副产渣浆的装置，其特征在于，所述的带有第一换热器的第一储罐(5)前置第二换热器(6)。
7.根据权利要求1所述的用于处理多晶硅副产渣浆的装置，其特征在于，至少有一个渣浆进料口通过管道与闪蒸塔(1)底部连通，闪蒸塔(1)顶部通过管道与带有第三换热器的第二储罐(3)连通，其第三换热器顶部通过管道与尾气处理装置连通，闪蒸塔(1)上方通过管道收集氯硅烷液体，闪蒸塔(1)下方设有原料进料口。
8.根据权利要求7所述的用于处理多晶硅副产渣浆的装置，其特征在于，所述的闪蒸塔(1)用闪蒸罐替换。
9.根据权利要求8所述的用于处理多晶硅副产渣浆的装置，其特征在于，所述的带有第三换热器的第二储罐(3)前置第四换热器(4)。
10.根据权利要求1所述的用于处理多晶硅副产渣浆的装置，其特征在于，至少有一个渣浆进料口通过管道与蒸发器或转鼓过滤器连通。
11.利用权利要求1所述的装置处理多晶硅副产渣浆的工艺，其特征在于，将催化剂、和多晶硅生产过程中渣浆、和/或冷氢化检修退料硅粉通入渣浆进料口，将HCl原料同时通入HCl原料进料口，通过向换热装置中循环通入冷却介质控制浆态床反应器的温度，反应得到的氯硅烷气体通过浆态床反应器顶部管道进入带有第一换热器的第一储罐经冷凝为液态硅烷收集，不凝气体通过管道放空处理，反应后的废料沉积在浆态床反应器底部，定期排出至废料罐。
12.根据权利要求11所述的用于处理多晶硅副产渣浆的工艺，其特征在于，所述的催化剂为氯化铜、氯化亚铜、氯化铝和氯化锡中的一种或多种。
13.根据权利要求11所述的用于处理多晶硅副产渣浆的工艺，其特征在于，多晶硅生产过程中渣浆预先经过蒸发器或转鼓过滤器处理。
14.根据权利要求11所述的用于处理多晶硅副产渣浆的工艺，其特征在于，多晶硅生产过程中渣浆预先经过闪蒸塔、或闪蒸罐处理。
15.根据权利要求14所述的用于处理多晶硅副产渣浆的工艺，其特征在于，多晶硅生产过程中渣浆送入闪蒸塔在10kpa-150kpa、15-60℃条件下闪蒸，闪蒸后的氯硅烷气相物质通过换热器冷凝进入氯硅烷储罐，闪蒸后的固液组分沉积在闪蒸塔底部进入浆态床反应器的渣浆进料口。
16.根据权利要求11所述的用于处理多晶硅副产渣浆的工艺，其特征在于，所述的HCl原料用Cl2原料替换。
17.根据权利要求11所述的用于处理多晶硅副产渣浆的工艺，其特征在于，所述的冷却介质为循环水。
18.根据权利要求11所述的用于处理多晶硅副产渣浆的工艺，其特征在于，所述的浆态床反应器的反应温度控制在200-500℃。
19.根据权利要求11所述的用于处理多晶硅副产渣浆的工艺，其特征在于，浆态床反应器内控制反应原料中HCl与Si元素的质量比为(1～10)：1；用Cl2原料替换HCl原料时，浆态床反应器内控制反应原料中Cl2与Si元素的质量比为(1～10)：1。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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