CN108383125B - 一种制备高纯三氯氢硅的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及多晶硅生产领域，具体涉及一种制备高纯三氯氢硅的装置及方法。本发明提供的制备高纯三氯氢硅的装置，在使用过程中，将制备好的三氯氢硅通入过滤装置中，将其中杂质进行过滤，并将三氯氢硅通入检测评价装置，检测到三氯氢硅的纯度达到预设值时，将三氯氢硅通入还原炉内。当检测装置检测三氯氢硅的纯度未达到预设值时，将三氯氢硅通入制备装置内，重新通过过滤装置再次进行过滤至其纯度达到预设值。本发明提供的制备高纯三氯氢硅的装置操作简单，可制备纯度高的三氯氢硅，同时提高了生产的高效化，且降低了生产成本。本发明提供的制备高纯三氯氢硅的方法，采用上述的制备高纯三氯氢硅的装置，因此也具有上述的有益效果。

Description

一种制备高纯三氯氢硅的装置及方法

技术领域

本发明涉及多晶硅生产领域，具体涉及一种制备高纯三氯氢硅的装置及方法。

背景技术

能源危机日益严重的今天，人们越来越重视光伏行业，这在一定程度上大大促进了光伏行业的发展，而多晶硅在光伏行业发展的过程中起到了重要的作用，多晶硅是光伏产业与半导化行业的基础材料，是生产太阳能电池、半导体原件的基础材料。近几年来，国内多晶硅企业在技术开发方面做了大量创新，使得成本和品质不断提高，逐步赶上国外主流厂商的技术水平。产量的提升也改变了多晶硅料供不应求的局面，市场的竞争也逐步由价格的竞争转向品质的竞争。改良西门子法的各个工艺环节上都会有诸多因素影响最终产品品质，其中最重要的因素之一就是原料三氯氢硅纯度，而三氯氢硅中B、P杂质的去除和检测仍然是一个难点。由于三氯氢硅的极易挥发性，采样和检测过程很容易使样品受到污染而影响检测结果的准确性。因此，需要提供一种高纯多晶硅的制备方法，提高生产的高效化、经济化。

发明内容

为解决现有技术中的上述问题，本发明的目的在于提供一种制备高纯三氯氢硅的装置。

本发明的另一目的在于提供一种采用上述制备高纯三氯氢硅的装置的制备方法。

本发明的实施例是这样实现的：

一种制备高纯三氯氢硅的装置，其包括制备高纯三氯氢硅的装置包括用于制备三氯氢硅的制备装置、用于过滤杂质的过滤装置、用于检测三氯氢硅的检测评价装置；过滤装置一端与制备装置通过第一连接管路连通，另一端与检测评价装置通过第二连接管路连通；检测评价装置与制备装置通过第三连接管路连通；检测评价装置通过第四连接管路连通用于制备多晶硅棒的还原炉；检测评价装置包括检测装置以及控制装置，当检测装置检测到三氯氢硅的纯度达到预设值时，控制装置控制开启第四连接管路使纯度达到预设值的三氯氢硅通入还原炉内；当检测装置检测三氯氢硅的纯度未达到预设值时，控制装置控制开启第三连接管路使纯度未达到预设值的三氯氢硅通入制备装置内。其中，检测装置包括用于将三氯氢硅还原成多晶硅的还原部及用于检测多晶硅纯度的检测部，检测部与控制装置电连接。

在本发明的一个实施例中：

上述过滤装置包括连通管线及填充于连通管线内的过滤材料，连通管线一端与第一连接管路连通，另一端与第二连接管路连通。

在本发明的一个实施例中：

上述过滤材料采用树脂吸附柱制成，树脂吸附柱内填充有树脂吸附剂。

在本发明的一个实施例中：

上述树脂吸附柱可拆卸地设置于连通管线内。

在本发明的一个实施例中：

上述过滤装置还包括与连通管线并联设置的备用管路，备用管路内填充有过滤材料，备用管路一端与第一连接管路连通，另一端与第二连接管路连通。

在本发明的一个实施例中：

上述制备高纯三氯氢硅的装置还包括与检测评价装置并联设置的备用检测评价装置，备用检测评价装置一端与第三连接管路连通，另一端与第四连接管路连通。

在本发明的一个实施例中：

上述第一连接管路、第二连接管路、第三连接管路以及第四连接管路均设置有用于控制开关的控制阀。

一种制备高纯三氯氢硅的方法，其采用上述任意一种制备高纯三氯氢硅的装置包括：

过滤，打开第一连接管路以及第二连接管路，将制备好的三氯氢硅通入过滤装置中进行过滤；并将过滤后的三氯氢硅通入检测装置；

检测，当检测装置检测到三氯氢硅的纯度达到预设值时，打开第四连接管路使纯度达到预设值的三氯氢硅通入还原炉内；当检测装置检测三氯氢硅的纯度未达到预设值时，打开第三连接管路使纯度未达到预设值的三氯氢硅通入制备装置内。

在本发明的一个实施例中：

上述过滤装置包括连通管线及填充于连通管线内的过滤材料，过滤材料采用树脂吸附柱制成，树脂吸附柱内填充有树脂吸附剂。

在本发明的一个实施例中：

上述过滤装置还包括与连通管线并联设置的备用管路，备用管路内填充有过滤材料，备用管路一端与第一连接管路连通，另一端与第二连接管路连通。

本发明实施例的有益效果是：

本发明的实施例中提供的制备高纯三氯氢硅的装置，包括制备高纯三氯氢硅的装置包括用于制备三氯氢硅的制备装置、用于过滤杂质的过滤装置、用于检测三氯氢硅的检测评价装置以及用于生成多晶硅棒的还原炉，在使用过程中，制备装置将制备好的三氯氢硅通入过滤装置中，过滤装置将其中杂质进行过滤，并将三氯氢硅通入检测评价装置，当检测评价装置的检测装置检测到三氯氢硅的纯度达到预设值时，检测评价装置的控制装置开启第四连接管路使纯度达到预设值的三氯氢硅通入还原炉内。当检测装置检测三氯氢硅的纯度未达到预设值时，控制装置控制开启第三连接管路使纯度未达到预设值的三氯氢硅通入制备装置内，重新通过过滤装置再次进行过滤至其纯度达到预设值。且将检测装置设置为包括用于将三氯氢硅还原成多晶硅的还原部及用于检测多晶硅纯度的检测部，通过检测装置的还原部生成的多晶硅的纯度进而对三氯氢硅纯度进行判断，避免了因采样和样品前处理过程中引入污染而使检测结果没有可靠性，从而影响生产的问题。本发明的实施例中提供的制备高纯三氯氢硅的装置操作简单，可制备纯度高的三氯氢硅，同时提高了生产的高效化，且降低了生产成本。

本发明提供的制备高纯三氯氢硅的方法，采用上述的制备高纯三氯氢硅的装置，因此也具有上述的有益效果。

附图说明

为了更清楚的说明本发明实施例的技术方案，下面对实施例中需要使用的附图作简单介绍。应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施方式，不应被看作是对本发明范围的限制。对于本领域技术人员而言，在不付出创造性劳动的情况下，能够根据这些附图获得其他附图。

图1为本发明实施例1提供的制备高纯三氯氢硅的装置的整体结构示意图；

图标：10-制备高纯三氯氢硅的装置；100-制备装置；110-第一连接管路；200-过滤装置；210-第二连接管路；220-连通管线；230-备用管路；300-检测评价装置；310-第三连接管路；320-第四连接管路；330-检测装置；332-还原部；334-检测部；340-控制装置；400-还原炉。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。

因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。

在本发明实施例的描述中，需要说明的是，若出现术语“中心”、“上”、“下”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，本发明的描述中若出现术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

此外，本发明的描述中若出现术语“水平”、“竖直”等术语并不表示要求部件绝对水平或悬垂，而是可以稍微倾斜。如“水平”仅仅是指其方向相对“竖直”而言更加水平，并不是表示该结构一定要完全水平，而是可以稍微倾斜。

在本发明实施例的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，若出现术语“设置”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

实施例1：

请参照图1，本实施例提供一种制备高纯三氯氢硅的装置10，其包括用于制备三氯氢硅的制备装置100、用于过滤杂质的过滤装置200、用于检测三氯氢硅的检测评价装置300；所述过滤装置200一端与所述制备装置100通过第一连接管路110连通，另一端与所述检测评价装置300通过第二连接管路210连通；所述检测评价装置300与制备装置100通过第三连接管路310连通；所述检测评价装置300与用于制备多晶硅棒的还原炉400通过第四连接管路320连通；所述检测评价装置300包括检测装置330以及与其电连接的控制装置340，当检测装置330检测到三氯氢硅的纯度达到预设值时，所述控制装置340控制开启所述第四连接管路320使纯度达到预设值的三氯氢硅通入所述还原炉400内；当检测装置330检测三氯氢硅的纯度未达到预设值时，所述控制装置340控制开启所述第三连接管路310使纯度未达到预设值的三氯氢硅通入所述制备装置100内；其中，所述检测装置330包括用于将三氯氢硅还原成多晶硅的还原部332及用于检测多晶硅纯度的检测部334，所述检测部334与所述控制装置340电连接。

在本实施例中，所述过滤装置200包括连通管线220及填充于所述连通管线220内的过滤材料(图中未示出)，所述连通管线220一端与所述第一连接管路110连通，另一端与所述第二连接管路210连通。

在本实施例中，所述过滤材料采用树脂吸附柱制成，所述树脂吸附柱内填充有树脂吸附剂，可有效地去除三氯氢硅中B、P杂质。具体地，在本实施例中，树脂吸附剂采用多胺类材料。需要说明的，这里并不对树脂吸附剂的材料进行限定，可以理解的，在其他具体实施例中，也可以根据用户的需求，将树脂吸附剂的材料设置为其他材料。

在本实施例中，所述树脂吸附柱可拆卸地设置于所述连通管线220内。将所述树脂吸附柱可拆卸地设置于所述连通管线220内，便于根据用户的需求，更换树脂吸附柱。

在本实施例中，所述过滤装置200还包括与所述连通管线220并联设置的备用管路230，所述备用管路230内填充有过滤材料，所述备用管路230一端与所述第一连接管路110连通，另一端与所述第二连接管路210连通。设置备用管路230可使得在更换过滤材料时不影响正常生产，有效地提高生产效率。

制备高纯三氯氢硅的装置10还包括与检测评价装置300并联设置的备用检测评价装置，备用检测评价装置一端与第三连接管路310连通，另一端与第四连接管路320连通。

需要说明的，在本实施例中，设置备用检测评价装置可在检测评价装置停炉检修时，接通备用检测评价装置以使不影响正常生产，有效地提高生产效率。

具体地，在本实施例中，检测部334采用低温红外传感器制成，主要用于检测多晶硅棒中B、P的含量是否超标。

在本实施例中，所述第一连接管路110、所述第二连接管路210、所述第三连接管路310以及所述第四连接管路320均设置有用于控制开关的控制阀(图中未示出)。

具体地，在本实施例中，所述控制阀设置为针型阀。

本发明的实施例中提供的制备高纯三氯氢硅的装置10，包括所述制备高纯三氯氢硅的装置10包括用于制备三氯氢硅的制备装置100、用于过滤杂质的过滤装置200、用于检测三氯氢硅的检测评价装置300以及用于生成多晶硅棒的还原炉400，在使用过程中，制备装置100将制备好的三氯氢硅通入过滤装置200中，过滤装置200将其中杂质进行过滤，并将三氯氢硅通入检测评价装置300，当检测评价装置300的检测装置330检测到三氯氢硅的纯度达到预设值时，检测评价装置300的控制装置340开启所述第四连接管路320使纯度达到预设值的三氯氢硅通入所述还原炉400内。当检测装置330检测三氯氢硅的纯度未达到预设值时，所述控制装置340控制开启所述第三连接管路310使纯度未达到预设值的三氯氢硅通入所述制备装置100内，重新通过过滤装置200再次进行过滤至其纯度达到预设值。且将检测装置330设置为包括用于将三氯氢硅还原成多晶硅的还原部332及用于检测多晶硅纯度的检测部334，通过检测装置330的还原部332生成的多晶硅的纯度进而对三氯氢硅纯度进行判断，避免了因采样和样品前处理过程中引入污染而使检测结果没有可靠性，从而影响生产的问题。本发明的实施例中提供的制备高纯三氯氢硅的装置10操作简单，可制备纯度高的三氯氢硅，同时提高了生产的高效化，且降低了生产成本。

实施例2：

本实施例提供一种制备高纯三氯氢硅的方法，采用上述的制备高纯三氯氢硅的装置10，包括：

过滤，打开所述第一连接管路110以及所述第二连接管路210，将制备好的三氯氢硅通入所述过滤装置200中进行过滤；并将过滤后的三氯氢硅通入所述检测装置330；

检测，当检测装置330检测到三氯氢硅的纯度达到预设值时，打开所述第四连接管路320使纯度达到预设值的三氯氢硅通入所述还原炉400内；当检测装置330检测三氯氢硅的纯度未达到预设值时，打开所述第三连接管路310使纯度未达到预设值的三氯氢硅通入所述制备装置100内。

在本实施例中，所述过滤装置200包括连通管线220及填充于所述连通管线220内的过滤材料，所述过滤材料采用树脂吸附柱制成，所述树脂吸附柱内填充有树脂吸附剂。

在本实施例中，所述过滤装置200还包括与所述连通管线220并联设置的备用管路230，所述备用管路230内填充有过滤材料，所述备用管路230一端与所述第一连接管路110连通，另一端与所述第二连接管路210连通。

本发明提供的制备高纯三氯氢硅的方法，采用上述的制备高纯三氯氢硅的装置10，因此也具有上述的有益效果。

显然，本发明的上述实施例仅仅是为了清楚说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种制备高纯三氯氢硅的装置，其特征在于，所述制备高纯三氯氢硅的装置包括用于制备三氯氢硅的制备装置、用于过滤杂质的过滤装置、用于检测三氯氢硅的检测评价装置；所述过滤装置一端与所述制备装置通过第一连接管路连通，另一端与所述检测评价装置通过第二连接管路连通；所述检测评价装置与制备装置通过第三连接管路连通；所述检测评价装置通过第四连接管路连通用于制备多晶硅棒的还原炉；

所述检测评价装置包括检测装置以及与其电连接的控制装置，当检测装置检测到三氯氢硅的纯度达到预设值时，所述控制装置控制开启所述第四连接管路使纯度达到预设值的三氯氢硅通入所述还原炉内；当检测装置检测三氯氢硅的纯度未达到预设值时，所述控制装置控制开启所述第三连接管路使纯度未达到预设值的三氯氢硅通入所述制备装置内；

其中，所述检测装置包括用于将三氯氢硅还原成多晶硅的还原部及用于检测多晶硅纯度的检测部，所述检测部与所述控制装置电连接。

2.根据权利要求1所述的制备高纯三氯氢硅的装置，其特征在于，所述过滤装置包括连通管线及填充于所述连通管线内的过滤材料，所述连通管线一端与所述第一连接管路连通，另一端与所述第二连接管路连通。

3.根据权利要求2所述的制备高纯三氯氢硅的装置，其特征在于，所述过滤材料采用树脂吸附柱制成，所述树脂吸附柱内填充有树脂吸附剂。

4.根据权利要求3所述的制备高纯三氯氢硅的装置，其特征在于，所述树脂吸附柱可拆卸地设置于所述连通管线内。

5.根据权利要求2所述的制备高纯三氯氢硅的装置，其特征在于，所述过滤装置还包括与所述连通管线并联设置的备用管路，所述备用管路内填充有过滤材料，所述备用管路一端与所述第一连接管路连通，另一端与所述第二连接管路连通。

6.根据权利要求1所述的制备高纯三氯氢硅的装置，其特征在于，所述制备高纯三氯氢硅的装置还包括与所述检测评价装置并联设置的备用检测评价装置，所述备用检测评价装置一端与所述第三连接管路连通，另一端与所述第四连接管路连通。

7.根据权利要求1所述的制备高纯三氯氢硅的装置，其特征在于，所述第一连接管路、所述第二连接管路、所述第三连接管路以及所述第四连接管路均设置有用于控制开关的控制阀。

8.一种制备高纯三氯氢硅的方法，其特征在于，所述制备高纯三氯氢硅的方法采用权利要求1至7任意一项所述的制备高纯三氯氢硅的装置，包括：

过滤，打开所述第一连接管路以及所述第二连接管路，将制备好的三氯氢硅通入所述过滤装置中进行过滤；并将过滤后的三氯氢硅通入所述检测装置；

检测，当检测装置检测到三氯氢硅的纯度达到预设值时，打开所述第四连接管路使纯度达到预设值的三氯氢硅通入所述还原炉内；当检测装置检测三氯氢硅的纯度未达到预设值时，打开所述第三连接管路使纯度未达到预设值的三氯氢硅通入所述制备装置内。

9.根据权利要求8所述的制备高纯三氯氢硅的方法，其特征在于，所述过滤装置包括连通管线及填充于所述连通管线内的过滤材料，所述过滤材料采用树脂吸附柱制成，所述树脂吸附柱内填充有树脂吸附剂。

10.根据权利要求9所述的制备高纯三氯氢硅的方法，其特征在于，所述过滤装置还包括与所述连通管线并联设置的备用管路，所述备用管路内填充有过滤材料，所述备用管路一端与所述第一连接管路连通，另一端与所述第二连接管路连通。

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