CN102933511B - 炉心管的检查方法及石英玻璃系光纤用的母材的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供炉心管的检查方法及石英玻璃系光纤用的母材的制造方法。该炉心管的检查方法在对石英玻璃系光纤用的母材进行脱水、烧结时使用，对构成具备将配设于炉心管的外周的加热器覆盖的炉体的烧结炉的炉心管进行检查，一边使所述炉心管的内压变动一边测量所述炉体的内压，由此检测所述炉心管的破裂。

Description

炉心管的检查方法及石英玻璃系光纤用的母材的制造方法
技术领域
本发明涉及对构成制造石英玻璃系光纤用的母材时进行脱水、烧结的烧结炉的炉心管的破裂进行检测的炉心管的检查方法，以及具备使用该检查方法的针对炉心管的检查工序的石英玻璃系光纤用的母材的制造方法。
本申请基于2010年6月30日在日本申请的日本特愿2010-149159号而主张优先权，并在此援引其内容。
背景技术
一般通过对利用VAD（Vapor phase Axial Deposition）法、OVD（Outside Vapor Deposition）法制作的多孔质母材进行高温加热处理而形成透明玻璃体，进而通过对该透明玻璃体进行拉丝而制造石英玻璃系光纤。通过对多孔质母材进行高温加热处理而形成透明玻璃体的工序即为脱水、烧结工序。
以往，使用图3所示那样的烧结炉100进行该脱水、烧结工序。该烧结炉100构成为大致包括：能够拆卸的盖101；由石英玻璃构成的炉心管102；配设于炉心管102的外周的加热器103；以及覆盖加热器103而使其与外部大气隔绝的炉体104。
在脱水、烧结工序中，为了使多孔质母材形成为透明玻璃，需要将炉心管102内加热至1500℃左右，而炉心管102在该温度下会变软。因此，在炉心管102的内压与外压之间存在较大的差的情况下，有时炉心管102会产生变形。因而，为了测量炉心管102及炉体104的内压与大气压（外压）之间的压差，在炉心管102设置用于测量炉心管102内压的内压计105，并在炉体104设置用于测量器炉体104内压的内压计106。另外，在炉心管102的上部设置有用于基于上述的压差的测量结果来调整炉心管102的内压的气球状的压力调整装置107（例如参照下述专利文献1、2）。此外，在气球状的压力调整装置107上载置有重物108，利用该重物108的重量按压压力调整装置107，由此调整炉心管102的内压。
在使用该烧结炉100的脱水、烧结工序中，从炉心管102的上方将支承于支承棒202的多孔质母材201插入到该炉心管102的内部。然后，为了进行多孔质母材201的脱水、杂质的除去，从连接于炉心管102的底部、且与该炉心管102的内部导通的气体供给口109向炉心管102内导入氦系、卤素系气体等，使得炉心管102内形成为氦系、卤素系气体等的混合气体气氛。进而，一边以支承棒202为中心轴使多孔质母材201旋转，一边通过使多孔质母材201向炉心管102的下方移动而利用加热器103对其从下部向上部加热。由此，对多孔质母材201从下部向上部进行脱水，从而形成为透明玻璃。
另外，从设置于炉体104的侧面、且与该炉体104的内部导通的气体供给口110将氦气、氩气等的惰性气体导入到炉体104内。进而，从设置于炉体104的侧面、且与该炉体104的内部导通的气体排出口111向外部将导入到炉体104内的惰性气体排出。这样，通过相对于炉体104进行气体的导入及排出，使炉体104内形成为惰性气体气氛。
然而，在脱水、烧结工序中，若使用破裂的炉心管102，则有时会产生多孔质母材201的脱水不良、或者使得来自加热器103等的杂质混入到多孔质母材201。因此，通过对所获的透明玻璃体进行拉丝而制造的光纤的传送特性变差。另外，当使用包括氯、氟的卤素系气体时，若气体泄漏到炉心管102的外部，则会使安全性、操作性受损。
因此，以往在脱水、烧结工序中，为了检测炉心管的破裂，提出有在炉体设置检测氦系、卤素系气体等的检测传感器的烧结炉（例如，参照下述专利文献3~5）。在这些烧结炉中，仅能在作为检测对象的气体在炉心管内流动时、亦即进行脱水、烧结时检测到炉心管的破裂。
专利文献1：日本国特开2000-169173号公报
专利文献2：日本国特开2005-194173号公报
专利文献3：日本国特开平5-78140号公报
专利文献4：日本国特开平11-1337号公报
专利文献5：日本国特开2000-226224号公报
然而，当在多孔质母材的烧结结束以后对炉心管进行冷却时、或者因地震等外部因素而导致在脱水、烧结以外时也存在炉心管破裂的担忧。特别地，即使在炉心管中，进行脱水、烧结时与未进行脱水、烧结时的温差也较大，从而被加热器包围的部位容易破裂。若未注意到炉心管破裂而开始进行脱水、烧结工序，则如上所述，存在下述问题：产生脱水、烧结过程中的多孔质母材的脱水不良、或者使得来自加热器等的杂质混入到多孔质母材。
发明内容
本发明是鉴于上述情形而完成的，其目的在于提供炉心管的检查方法、以及具备使用该检查方法的针对炉心管的检查工序的石英玻璃系光纤用的母材的制造方法，在进行石英玻璃系光纤用的母材的脱水、烧结之前，或者在进行石英玻璃系光纤用的母材的脱水、烧结过程中，能够检测到构成为了进行该母材的脱水、烧结而使用的烧结炉的炉心管的破裂。
本发明的第一方式所涉及的炉心管的检查方法，该炉心管构成烧结炉，所述烧结炉在对石英玻璃系光纤用的母材进行脱水、烧结时使用，且具备将配设于炉心管的外周的加热器覆盖的炉体，所述炉心管的检查方法的特征在于，一边使所述炉心管的内压变动一边测量所述炉体的内压，由此检测所述炉心管的破裂。
在上述本发明的第一方式所涉及的炉心管的检查方法中，可以增加在所述炉心管内流动的惰性气体流量、或者减少从所述炉心管的所述惰性气体的排出量，由此使所述炉心管的内压变动。
在上述本发明的第一方式所涉及的炉心管的检查方法中，可以将重物载置于在所述炉心管的气体排出口设置的气球状的压力调整装置上、或者采用用手按压所述压力调整装置的结构，由此增加在所述炉心管内流动的惰性气体流量。
在上述本发明的第一方式所涉及的炉心管的检查方法中，可以通过在所述炉心管的气体排出口设置的阀来减少从所述炉心管的所述惰性气体的排出量。
在上述本发明的第一方式所涉及的炉心管的检查方法中，可以通过在所述炉心管的气体供给口设置的质量流量控制器、或带阀的流量计来调整向所述炉心管内的惰性气体的供给量，由此使所述炉心管的内压变动。
本发明的第二方式所涉及的石英玻璃系光纤用的母材的制造方法，具备使用了上述本发明的第一方式所涉及的炉心管的检查方法的针对炉心管的检查工序。
根据上述本发明的第一方式所涉及的炉心管的检查方法，通过特意提高炉心管的内压而能够检测到炉心管的破裂。并且，由于根据在炉心管的外周配设的炉体的内压的变动来检测炉心管的破裂，因此无需通过目视来确认炉心管，并且能够可靠地检测到炉心管的破裂。因而，由于能够确保在母材的脱水、烧结工序中不使用破裂后的炉心管，因此不会浪费母材（多孔质母材），并能够提高成品率。
附图说明
图1是示出本发明的第一实施方式所涉及的炉心管的检测方法、以及在本发明的第一实施方式所涉及的石英玻璃系光纤用的母材的制造方法中所使用的烧结炉的概要结构图。
图2示出本发明的第二实施方式所涉及的炉心管的检测方法、以及在本发明的第二实施方式所涉及的石英玻璃系光纤用的母材的制造方法中所使用的烧结炉的概要结构图。
图3是示出在现有的多孔质母材的烧结方法中所使用的烧结炉的概要结构图。
具体实施方式
对本发明的一个实施方式所涉及的炉心管的检查方法以及石英玻璃系光纤用的母材的制造方法进行说明。
此外，为了更好地理解发明的主旨而具体说明本实施方式，只要未进行特别指定，本发明并不局限于该实施方式。
（1）第一实施方式
图1是示出本发明的第一实施方式所涉及的炉心管的检测方法、以及在本发明的第一实施方式所涉及的石英玻璃系光纤用的母材的制造方法中所使用的烧结炉的概要结构图。
该烧结炉10构成为大致包括：能够拆卸的盖11；由石英玻璃构成的炉心管12；配设于炉心管12的外周的加热器13；以及炉体14，该炉体14配设于炉心管12的外周并覆盖加热器13而使其与外部大气隔绝。
在炉心管12的上部设置有用于测量该炉心管12的内压的内压计15、以及用于从该炉心管102的内部排出气体的气体排出口16。另外，在炉心管12的底部设置有与其内部导通的气体供给口17。
在气体排出口16的中间设置有气球状的压力调整装置18。另外，在压力调整装置18上，依次载置有通过利用其重量按压压力调整装置18来调整炉心管12的内压的重物19、以及内压增加用的重物20。
在炉体14的下部设置有用于测量其内压的内压计21。另外，在炉体14的侧面设置有与其内部导通的气体供给口22与气体排出口23。
作为气球状的压力调整装置18，通过将一个片材折叠并将其端部粘结而构成，在片材表面具有两个孔，一个孔供与炉心管12连接的配管使用，另一个孔供与气体排出口16连接的袋使用。由于包括氯、氟的酸性气体有时也在炉心管12内流动，因此压力调整装置18的原材优选聚四氟乙烯、氟化聚合塑料等的耐酸性的原材。
重物19与内压增加用的重物20之间的关系并未受到特别限定，重物19具有为了将炉心管12的内压保持为通常的状态所需的质量。另一方面，重物20具有检测炉心管12的破裂时为了使炉心管12的内压增加到规定的压力所需的质量。
在使用该烧结炉10的石英玻璃系光纤用的母材的脱水、烧结中，支承于支承棒32的石英玻璃系光纤用的母材（多孔质母材）31从炉心管12的上方插入到该炉心管12的内部。
本实施方式的炉心管的检查方法是针对构成为了对母材31进行脱水、烧结所使用的烧结炉10的炉心管12的检查方法，在对母材31进行脱水、烧结之前，一边使炉心管12的内压变动，一边测量炉体14的内压而检测炉心管12的破裂。
在烧结炉12中，在对母材31进行脱水、烧结时以外，为了防止异物混入炉心管12内、或者对配管等进行防锈，使氦气、氩气、氮气等的惰性气体等在炉心管12内流动。特别优选地，使相对于氦气等廉价的氮气流动。
因此，在对母材31进行脱水、烧结之前，增加在炉心管12内流动的惰性气体流量，由此使炉心管12的内压变动，并利用内压计21测量此时的炉体14的内压，从而检测炉心管12的破裂。
另外，通过将重物19、20载置于在炉心管12的气体排出口16的气球状的压力调整装置18上而增加在炉心管12内流动的惰性气体流量。即，利用重物19、20按压气球状的压力调整装置18，由此升高炉心管12的内压，从而增加在炉心管12内的惰性气体流量。另外，也可以不在压力调整装置18上载置重物20，而是用手按压压力调整装置18，由此升高炉心管12的内压。
此时，对于炉心管12的内压的变动的幅度，优选地，在通常的状态下，即仅为了防止异物混入炉心管12内、或者防止配管等生锈，使炉心管12的内压比惰性气体流动时增加20%~200%。
若炉心管12未破裂，则惰性气体不会泄漏到外部，因此炉体14的内压不会受到炉心管12的内压变动的影响而保持原样。另一方面，若炉心管12破裂，则炉心管12的内压增加，由于惰性气体从炉心管12流入到炉体14，因此炉体14的内压也增加。这样，通过测量炉体14的内压能够检测到炉心管12的破裂。
此外，由于气体还在炉体14内流动，因此即使在通常的状态下，炉体14的内压也会产生些许变动。因此，优选地，当炉体14的内压与通常时相比增加了1%时，判断为因炉心管12的破裂而导致炉体14的内压增加。
接下来，对本实施方式的石英玻璃系光纤用的母材的制造方法进行说明。
本实施方式的石英玻璃系光线用的母材的制造方法具备使用本实施方式的炉心管的检查方法的针对炉心管的检查工序。
即，当利用本实施方式的炉心管的检查方法检测炉心管12的破裂时，停止基于重物20的对压力调整装置18的按压，使炉心管12的内压返回到通常状态，使用该状态下的烧结炉10进行对母材31的脱水、烧结。另一方面，当检测到炉心管12的破裂时，更换炉心管12，再次检查更换后的炉心管12，当未检测到该炉心管12的破裂时，对母材31进行脱水、烧结。
在母材31的脱水、烧结工序中，从炉心管12的上方将支承于支承棒12的母材31插入到该炉心管12的内部。然后，为了对母材31进行脱水、除去杂质而从气体供给口17将氦系、卤素系气体等导入到炉心管12内，使插入有母材31的炉心管12内形成为氦系、卤素系气体等的混合气体气氛。进而，一边使母材31以支承棒32为中心轴旋转，一边通过使母材31向炉心管12的下方移动而利用加热器13从该母材31的下部向上部加热该母材31。由此，使母材31从下部向上部脱水，从而形成透明玻璃。
另外，将氦气、氩气、氮气等的惰性气体从气体供给口22导入到炉体14内。进而，将导入到炉体14内的惰性气体从气体排出口23向外部排出。这样，通过相对于炉体14进行气体的导入及排出，使炉体14内形成为惰性气体气氛。
（2）第二实施方式
图2是示出本发明的第二实施方式所涉及的炉心管的检测方法、以及在本发明的第二实施方式所涉及的石英玻璃系光纤用的母材的制造方法中所使用的烧结炉的概要结构图。
在图2中，对与图1所示的第一实施方式中的构成单元相同的构成单元标注相同的附图标记，并省略其说明。
本实施方式的烧结炉40与上述烧结炉10的不同点在于，并未使用内压增加用的重物20，以及在炉心管12的气体排出口16的中间设置有阀41。
采用针阀、球阀、门阀、截止阀等作为阀41。在这些阀中，由于易于调整流量，因此优选针阀。
在本实施方式的炉心管的检查方法中，通过减少从炉心管12的惰性气体的排出量，使炉心管12的内压变动，由此利用内压计21测量此时的炉体14的内压，从而检测炉心管12的破裂。
另外，通过设置于炉心管12的气体排出口16的阀41来进行从炉心管12的惰性气体的排出量的减少。即，通过调整阀41的开度而减少从炉心管12的惰性气体的排出量，升高炉心管12的内压。
此时，优选炉心管12的内压的变动的幅度与第一实施方式相同。
另外，与第一实施方式相同，优选地，当炉体14的内压与通常时相比增加了1%以上时，判断为因炉心管12的破裂而导致炉体14的内压增加。
即使在本实施方式的炉心管的检查方法中，也与第一实施方式相同，能够检测到炉心管12的破裂。
另外，本实施方式的石英玻璃系光线用的母材的制造方法具备使用本实施方式的炉心管的检查方法的针对炉心管的检查工序。
即，当利用本实施方式的炉心管的检查方法未检测到炉心管12的破裂时，将阀41打开，使炉心管12的内压返回到通常状态，使用该状态下的烧结炉10进行对母材31的脱水、烧结。另一方面，当检测到炉心管12的破裂时，更换炉心管12，再次检查更换后的炉心管12，当未检测到该炉心管12的破裂时，对母材31进行脱水、烧结。
（3）第三实施方式
在本实施方式的炉心管的检查方法中，例如使用与图1或图2所示的烧结炉相同的烧结炉，通过设置于炉心管12的气体供给口17的质量流量控制器（未图示）来调整朝向炉心管12的惰性气体的供给量，使炉心管12的内压变动，由此利用内压计21测量此时的炉体14的内压，从而检测到炉心管12的破裂。
即，利用质量流量控制器使在炉心管12内流动的惰性气体的流量增加，从而使炉心管12的内压升高，由此检测到炉心管12的破裂。
质量流量控制器通过电动方式来测量惰性气体的流量，并进行该流量控制。然而，由于只要能够控制流量即可，因此例如可以安装带阀的面积式流量计等而手动控制流量，以此来取代质量流量控制器。
此时，优选炉心管12的内压的变动的幅度与第一实施方式相同。
另外，与第一实施方式相同，优选地，当炉体14的内压与通常时相比增加了1%以上时，判断为因炉心管12的破裂而导致炉体14的内压增加。
即使在本实施方式的炉心管的检查方法中，也与第一实施方式相同，能够检测到炉心管12的破裂。
另外，本实施方式的石英玻璃系光线用的母材的制造方法具备使用本实施方式的炉心管的检查方法的针对炉心管的检查工序。
即，当利用本实施方式的炉心管的检查方法未检测到炉心管12的破裂时，利用质量流量控制器减少朝向炉心管12内的氮气的供给量，使炉心管12的内压返回到通常状态，使用该状态下的烧结炉10进行对母材31的脱水、烧结。另一方面，当检测到炉心管12的破裂时，更换炉心管12，再次检查更换后的炉心管12，当未检测到该炉心管12的破裂时，对母材31进行脱水、烧结。
实施例
以下虽然通过实施例对本发明进行更加具体的说明，但是本发明并不局限于以下的实施例。
[实施例1]
针对构成图1所示的烧结炉10的炉心管12检测有无破裂。
从气体供给口17将氮气导入到炉心管12内，当炉心管12的内压保持恒定时，利用内压计15测量其内压，结果为300Pa。此时，仅将重物19载置于气球状的压力调整装置18上。另外，利用内压计21测量炉体14的内压，结果为80Pa。
接下来，又将内压增加用的800g的重物20载置于压力调整装置18上，利用内压计15测量炉心管12的内压，结果为400Pa。另外，利用内压计21测量炉体14的内压，结果为80Pa。
这样，虽然炉心管12的内压从300Pa变动到400Pa，但是炉体14的内压并未发生变动。因此，能够确认炉心管12并未破裂。
[实施例2]
针对构成图1所示的烧结炉10的炉心管12检测有无破裂。
从气体供给口17将氮气导入到炉心管12内，当炉心管12的内压达到恒定时，利用内压计15测量其内压，结果为300Pa。此时，仅将重物19载置于气球状的压力调整装置18上。另外，利用内压计21测量炉体14的内压，结果为80Pa。
接下来，用手按压压力调整装置18，利用内压计15测量炉心管12的内压，结果为500Pa。另外，利用内压计21测量炉体14的内压，结果为80Pa。
这样，虽然炉心管12的内压从300Pa变动到500Pa，但是炉体14的内压并未发生变动。因此，能够确认炉心管12并未破裂。
[实施例3]
针对构成图2所示的烧结炉40的炉心管12检测有无破裂。
从气体供给口17将氮气导入到炉心管12内，当炉心管12的内压达到恒定时，利用内压计15测量其内压，结果为300Pa。此时，将重物19载置于气球状的压力调整装置18上。另外，利用内压计21测量炉体14的内压，结果为80Pa。
接下来，将阀41关闭，利用内压计15测量炉心管12的内压，结果为500Pa。另外，利用内压计21测量炉体14的内压，结果为80Pa。
这样，虽然炉心管12的内压从300Pa变动到500Pa，但是炉体14的内压并未发生变动。因此，能够确认炉心管12并未破裂。
[实施例4]
针对构成图1所示的烧结炉10、或图2所示的烧结炉40的炉心管12检测有无破裂。
将质量流量控制器设置于炉心管12的气体供给口17。
利用质量流量控制器从气体供给口17将氮气导入到炉心管12内，当炉心管12的内压达到恒定时，利用内压计15测量其内压，结果为300Pa。此时，仅将重物19载置于气球状的压力调整装置18上。另外，利用内压计21测量炉体14的内压，结果为80Pa。
接下来，利用质量流量控制器增加朝向炉心管12的氮气的供给量，利用内压计15测量炉心管12的内压，结果为500Pa。另外，利用内压计21测量炉体14的内压，结果为80Pa。
这样，虽然炉心管12的内压从300Pa变动到500Pa，但是炉体14的内压并未发生变动。因此，能够确认炉心管12并未破裂。
产业上的利用可能性
根据本发明的炉心管的检查方法、以及具备使用了该检查方法的针对炉心管的检查工序的石英玻璃系光纤用的母材的制造方法，在对石英玻璃系光纤用的母材进行脱水、烧结之前，或者在对石英玻璃系光纤用的母材进行脱水、烧结的过程中，能够检测构成为了对该母材进行脱水、烧结所使用的烧结炉的炉心管的破裂。
附图标记的说明
10、40…烧结炉；11…盖；12…炉心管；13…加热器；14…炉体；15、21…内压计；16、23…气体排出口；17、22…气体供给口；18…压力调整装置；19、20…重物；31…母材；32…支承棒；41…阀。

Claims (5)

1.一种炉心管的检查方法，该炉心管构成烧结炉，所述烧结炉在对石英玻璃系光纤用的母材进行脱水、烧结时使用，且具备将配设于炉心管的外周的加热器覆盖的炉体，
所述炉心管的检查方法的特征在于，
一边通过增加在所述炉心管内流动的惰性气体流量、或者减少所述惰性气体从所述炉心管排出的排出量使所述炉心管的内压变动，一边测量所述炉体的内压，由此检测所述炉心管的破裂。
2.根据权利要求1所述的炉心管的检查方法，其特征在于，
将重物载置于在所述炉心管的气体排出口设置的气球状的压力调整装置上，或者用手按压所述压力调整装置，由此增加在所述炉心管内流动的惰性气体流量。
3.根据权利要求1所述的炉心管的检查方法，其特征在于，
通过在所述炉心管的气体排出口设置的阀来减少所述惰性气体从所述炉心管排出的排出量。
4.根据权利要求1所述的炉心管的检查方法，其特征在于，
通过在所述炉心管的气体供给口设置的质量流量控制器、或带阀的流量计来调整惰性气体向所述炉心管内供给的供给量，由此使所述炉心管的内压变动。
5.一种石英玻璃系光纤用的母材的制造方法，其特征在于，
具备炉心管的检查工序，在该炉心管的检查工序中，使用权利要求1～4中任一项所述的炉心管的检查方法。
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