CN108862384A - 一种低锑氧化铌的制备方法和一种低锑氧化钽的制备方法 - Google Patents

一种低锑氧化铌的制备方法和一种低锑氧化钽的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于稀有金属制备技术领域，具体涉及一种低锑氧化铌的制备方法和一种低锑氧化钽的制备方法。本发明首先通过还原反应将含锑铌溶液或含锑钽溶液中正五价锑转化为正三价锑，再与络合剂反应生成稳定的锑络合物；再利用中和反应，将溶液中的铌或钽沉淀产生氢氧化铌或氢氧化钽，而锑络合物不受破坏，在溶液中存在，从而实现铌产品或钽产品与锑的高效分离。本发明提供的上述方法能对含锑溶液中的锑杂质元素进行高效去除，进而得到锑元素含量＜20ppm的氧化铌或氧化钽，操作简单，易于工业化生产。

Description

一种低锑氧化铌的制备方法和一种低锑氧化钽的制备方法
技术领域
本发明属于稀有金属制备技术领域，具体涉及一种低锑氧化铌的制备方法和一种低锑氧化钽的制备方法。
背景技术
钽铌产品涉及种类较多，有钽粉、钽丝、碳化钽、钽及其合金锭、钽及其合金加工材、钽靶材、氧化钽、钽酸锂单晶、铌铁、铌镍、铌粉、铌条、铌及其合金锭、铌及其合金加工材、氧化铌、碳化铌和铌酸锂单晶等，其中，钽铌氧化物既是钽铌产品，也是生产其他钽铌产品的原料，因此，钽铌氧化物及其生产工艺备受关注。
随着钽铌产品应用范围的不断扩展，各领域，如电子或冶金行业，对钽铌产品的需求量和品质逐渐提升。钽铌产品原料，即钽铌矿属于稀缺、不可再生资源，且随着开采量的不断增加，钽铌原料的品位逐渐降低，含锑钽铌原料越来越多。由于锑的性质与钽、铌相近，在通常的钽铌湿法冶炼过程中很难将锑与铌(钽)进行有效分离，因此，制备所得铌产品或钽产品中锑含量较高，无法满足电子行业和冶金行业对高品质钽铌产品的需求。
CN103408070A公开了一种除锑方法，该法先以盐酸浸取除锑，然后通过联铵对浸出液中的锑络合物进行性质转换，再通过仲辛醇萃取，达到除去锑的目的。由于浸出液存在的其他高价金属离子，会消耗大量的联铵，不仅增加联铵的用量，还影响除锑效果，因此，该方法除锑成本较高，操作难度大，难以工业化应用；CN102358918A公布了在钽液中加入D-296大孔阴离子交换树脂吸附钽，在铌液中加D290大孔阴离子交换树脂吸附铌，从而达到钽液和铌液中的钽/铌与锑分离的目的，由于树脂的吸附容量有限，该方法同样难以实现工业化生产。
因此，有必要开发一种生产成本较低，操作简单，易工业化的方法来实现去除钽铌中的锑。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低锑氧化铌的制备方法和一种低锑氧化钽的制备方法，本发明提供的制备方法能够简单高效的去除钽铌中的锑元素，使氧化铌或氧化钽中锑含量不高于20ppm，适合工业化生产。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种低锑氧化铌的制备方法，包括如下步骤：
(1)将含锑铌溶液与还原剂混合，进行还原反应；然后将所述还原反应后的料液与络合剂混合，进行络合反应，得到含锑络合物的铌液；
(2)将所述步骤(1)的铌液与氨气或液氨混合，进行中和反应，生成氢氧化铌沉淀，而锑以络合物形态存在溶液中；
(3)将所述步骤(2)的氢氧化铌依次进行过滤、洗涤、烘干和煅烧，得到低锑氧化铌。
优选的，所述步骤(1)中还原剂包括酸类还原剂和/或胺类还原剂。
优选的，所述胺类还原剂包括二元胺和/或三元胺。
优选的，所述步骤(1)中的络合剂包括羧酸类络合剂、醇胺类络合剂和硫化物类络合剂中的一种或几种。
优选的，所述硫化物类络合剂包括硫醇、硫胺和硫代羧酸中的一种或几种。
优选的，所述步骤(1)的含锑铌溶液中锑元素含量为0.02～0.4g/L；
所述还原剂的质量与含锑铌溶液的体积比为0.01～1kg:1L；
所述络合剂的质量与含锑铌溶液的体积比为0.01～1kg:1L。
优选的，所述步骤(1)中，还原反应的温度为20～95℃，还原反应的时间≤10h。
优选的，所述步骤(1)中，络合反应的温度为75～85℃，络合反应的时间为4～6h。
优选的，所述步骤(2)中和反应的时间为6～9h。
本发明还提供了一种低锑氧化钽的制备方法，包括以下步骤：以含锑钽溶液作为原料，替换上述技术方案所述制备方法中的含锑铌溶液后，按照上述技术方案所述制备方法得到低锑氧化钽。
本发明提供的低锑氧化铌的制备方法，包括如下步骤：将含锑铌溶液与还原剂混合，进行还原反应，然后将所述还原反应后的料液与络合剂混合，进行络合反应，得到含锑络合物的铌液；将所述铌液与氨碱混合，进行中和反应，生成氢氧化铌；然后将所述氢氧化铌依次进行洗涤、烘干和煅烧，得到低锑氧化铌。将含锑钽溶液替换上述方案中的含锑铌溶液，可得到低锑氧化钽。
本发明利用还原剂将含锑铌溶液或含锑钽溶液中的正五价锑转化为正三价锑，再与络合剂反应生成稳定的锑络合物；在中和沉淀过程中，铌液或钽液中的铌离子或钽离子反应生成氢氧化铌沉淀或氢氧化钽沉淀，而锑络合物不受破坏，在溶液中存在，从而实现铌产品或钽产品与锑的高效分离。实施例结果表明，本发明提供的上述方法能对含锑铌溶液或含锑钽溶液中的锑杂质元素进行高效去除，进而得到锑元素含量＜20ppm的氧化铌或氧化钽；而且上述方法操作简单，易于工业化生产。
附图说明
图1为本发明提供的低锑氧化铌制备方法的流程示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种低锑氧化铌的制备方法，包括如下步骤：
(1)将含锑铌溶液与还原剂混合，进行还原反应；然后将所述还原反应后的料液与络合剂混合，进行络合反应，得到含锑络合物的铌液；
(2)将所述步骤(1)的铌液与氨气或液氨混合，进行中和反应，生成氢氧化铌沉淀，而锑以络合物形态存在溶液中；
(3)将所述步骤(2)的氢氧化铌依次进行过滤、洗涤、烘干和煅烧，得到低锑氧化铌。
在以下具体实施方式中，除特殊说明外，所用试剂均为本领域技术人员熟知的市售产品。
本发明将含锑铌溶液与还原剂混合，进行还原反应。在本发明中，铌元素以氧化铌计，所述含锑铌溶液优选包括100～140g/L的铌元素和0.02～0.4g/L的锑元素，所述铌元素的含量再优选为105～140g/L，更优选为120～140g/L，最优选为120～135g/L。
本发明所述含锑铌溶液优选来自于湿法炼铌过程中产生的含锑铌溶液，所述湿法炼铌优选包括如下步骤：将钽铌矿料与氢氟酸和硫酸混合，进行酸浸，然后将所得酸浸液依次进行萃取和反萃，得到含锑铌液。
在本发明中，以质量含量计，所述钽铌矿料的成分包括：钽2.8～5.1％，铌22～43％，锑0.08-0.2％，余量为硅、铁、钛、钨等杂质。本发明对所述钽铌矿料的具体来源没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
在本发明中，所述还原剂优选包括羧酸类还原剂和/或胺类还原剂，更优选为胺类还原剂；所述羧酸类还原剂优选包括柠檬酸、抗坏血酸和草酸中的一种或几种。
所述胺类还原剂优选包括二元胺和/或三元胺，更优选为二元胺；所述二元胺优选包括乙二胺、硫代尿素或1,2-丁二胺；所述三元胺优选包括二乙烯三胺或二乙烯三胺五乙酸。所述胺类还原剂为几种组分的混合物时，本发明对所述混合物中各组分的用量比没有要求。
在本发明中，所述还原剂的质量与含锑铌溶液的体积比优选为(0.01～1)kg:1L，更优选为(0.05～0.8)kg:1L，再优选为(0.1～0.7)kg:1L。在本发明中，所述还原反应指还原剂与含锑铌溶液中正五价锑发生氧化还原反应，生成正三价锑的过程。在本发明中，所述还原反应的温度优选为20～95℃，更优选为25～80℃，再优选为25～65℃；还原反应的时间优选≤10h，更优选为0.5～8h，再优选为1～6h。本发明对所述含锑铌溶液与还原剂的混合方式没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的即可。
还原反应后，本发明将所述还原反应后的料液与络合剂混合，进行络合反应，得到含锑络合物的铌液。在本发明中，所述络合剂优选包括羧酸类络合剂、醇胺类络合剂和硫化物类络合剂中的一种或几种，更优选为羧酸类络合剂；所述络合剂为多种组分的混合物时，所述混合物优选为醇胺与羧酸混合使用。
在本发明中，所述羧酸类络合剂优选包括2-羟基-1-(2-羟基-4-磺基-1-萘基偶氮)-3-萘甲酸、1,3-丙酮二羧酸和1,2,3,4-丁烷四羧酸中的一种或几种；所述醇胺类络合剂优选包括三乙醇胺、异丙醇胺和N-乙酰乙醇胺中的一种或几种；所述硫化物优选包括硫醇、硫胺或硫代羧酸；所述硫醇优选包括硫代乙二醇和/或2,3-二巯基丙醇；所述硫胺优选包括硫化乙醇胺或2-氟-4-巯基苯胺；所述硫代羧酸优选包括硫代丙醇酸、硫代乙醇酸和2,3-二巯基丁二酸中的一种或几种。
在本发明中，所述络合剂的质量与含锑铌溶液的体积比优选为(0.01～1)kg:1L，更优选为(0.05～0.8)kg:1L，再优选为(0.1～0.7)kg:1L。在本发明中，所述络合反应指络合剂与还原所得正三价锑结合，生成锑配合物的过程。在本发明中，所述络合反应的温度优选为75～85℃，更优选为77～83℃，再优选为78～81℃，最优选为80℃；络合反应的时间优选为4～6h，更优选为4～5.5h，再优选为4.5～5.5h。本发明对所述络合剂的添加方式没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的方式即可。
在本发明中，所述还原反应和络合反应优选在搅拌条件下进行，所述搅拌的方式采用本领域技术人员熟知的方式即可。
得到含锑络合物的铌液后，本发明将所述含锑络合物的铌液与氨气或液氨混合，进行中和反应，生成氢氧化铌沉淀，而锑以络合物形态存在于溶液中。本发明对所述氨气或液氨的具体用量没有特殊要求，以能实现将铌液中的铌离子充分沉淀即可。
在本发明中，所述含锑络合物的铌液铌液与氨气或液氨的中和反应优选在室温条件下进行，所述中和反应的时间优选为6～9h，更优选为7～8h。所述中和反应优选在搅拌条件下进行，本发明对所述搅拌的具体方式没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的方式即可。
得到氢氧化铌沉淀后，本发明将所述氢氧化铌沉淀依次进行洗涤、烘干和煅烧，得到氧化铌。本发明优选用高纯水对氢氧化铌进行洗涤，以去除氢氧化铌表面未反应的氨碱。
洗涤后，本发明对洗涤后所得物料进行烘干。本发明对所述烘干的温度和时间没有特殊要求，以去除氢氧化铌中的水分即可；烘干后，本发明优选对烘干后所得物料进行破碎和过筛，以得到粒径较小的氢氧化铌颗粒，提高后续煅烧效率，降低能耗。在本发明中，所述破碎的方式为本领域技术人员熟知的方式；所述过筛用筛网的目数优选为60～100目，进一步优选为60～80目，筛下物作为目标物。
烘干后，本发明对烘干后所得物料进行煅烧，得到氧化铌。在本发明中，所述煅烧的温度优选为850～1000℃，进一步优选为860～950℃；所述煅烧的时间优选为5～7h，进一步优选为5.5～6.5h。
在本发明中，所述氧化铌中锑含量＜20ppm，其余杂质元素的含量符合有色金属行业标准FNb2O5-04，所述氧化铌的纯度≥99.4％。
本发明还提供了一种低锑氧化钽的制备方法，包括以下步骤：以含锑钽溶液作为原料，替换上述技术方案所述制备方法中的含锑铌溶液后，按照上述技术方案所述制备方法得到低锑氧化钽。
在本发明中，所述含锑钽溶液中优选包括锑元素0.02～0.4g/L。所述含锑钽溶液优选包括钽元素40～80g/L，更优选为40-75g/L，最优选为45～70g/L；所述钽元素以氧化钽计。
在本发明中，所述含锑钽溶液优选来自于湿法炼铌过程中产生的含锑钽溶液，所述湿法炼铌过程优选与上述技术方案所述湿法炼铌的过程一致。本发明所述含锑钽溶液为湿法炼铌过程中，对酸浸出液依次进行萃取和反萃，得到的含锑钽溶液。
在本发明中，相对于低锑氧化铌制备过程而言，制备低锑氧化钽的各步骤所得产物与制备低锑氧化铌对应步骤的产物不同，在此不再一一重复说明。
在本发明中，所述低锑氧化钽中锑含量＜20ppm，所述低锑氧化钽的纯度≥99.4％。
为了进一步说明本发明，下面结合附图和实施例对本发明提供的一种低锑氧化铌的制备方法和一种低锑氧化钽的制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
钽铌矿料的化学组成如表1所示：
表1钽铌矿料的化学组成
元素 Ta Nb Sb
质量含量 4.1％ 31.2％ 0.12％
将钽铌矿料与氢氟酸和硫酸混合，进行酸浸，萃取和反萃，得到含锑铌溶液和含锑钽溶液，其中含锑铌溶液中铌元素含量和含锑钽溶液中钽元素的含量列于表2中。
按照图1所示流程示意图制备低锑氧化铌：取含锑的铌液3m3于中和槽，按照1kg/L的用量加入柠檬酸，60℃下，反应30min，然后再按照1kg/L的用量添加三乙醇胺，80℃下反应6h，得到含锑络合物的铌液；用氨水将含铌溶液的pH值调整至9，沉淀完全后过滤、洗涤、干燥和煅烧，其中煅烧条件为：在890℃下煅烧1h，得到低锑氧化铌。
取含锑钽液3m3于中和槽，按照1kg/L的用量加入柠檬酸，60℃下，反应30min，然后再按照1kg/L的用量添加三乙醇胺，80℃下反应6h，得到含锑络合物的钽液；用氨水将含钽溶液的pH值调整至9，沉淀完全后过滤、洗涤、干燥和煅烧，其中煅烧条件为：在890℃下煅烧1h，得到低锑氧化钽。
实施例2
取含锑的铌液3m3于中和槽，按照0.5kg/L的用量加入柠檬酸，60℃下，反应30min，然后再按照0.5kg/L的用量添加三乙醇胺，85℃下反应6h，得到含锑络合物的铌液；用氨水将含铌溶液的pH值调整至9，沉淀完全后过滤、洗涤、干燥和煅烧，其中煅烧条件为：在850℃下煅烧1.5h，得到低锑氧化铌。
取实施例1所得含锑钽液3m3于中和槽，按照0.5kg/L的用量加入柠檬酸，60℃下，反应30min，然后再按照0.5kg/L的用量添加三乙醇胺，85℃下反应6h，得到含锑络合物的钽液；用氨水将含钽溶液的pH值调整至9，沉淀完全后过滤、洗涤、干燥和煅烧，其中煅烧条件为：在850℃下煅烧1.5h，得到低锑氧化钽。
实施例3
取实施例1所得含锑的铌液3m3于中和槽，按照0.06kg/L的用量加入柠檬酸，83℃下，反应30min，然后再按照0.06kg/L的用量添加三乙醇胺，83℃下反应6h，得到含锑络合物的铌液；用氨水将含铌溶液的pH值调整至10，沉淀完全后过滤、洗涤、干燥和煅烧，其中煅烧条件为：在870℃下煅烧1h，得到低锑氧化铌。
取实施例1所得含锑钽液3m3于中和槽，按照0.06kg/L的用量加入柠檬酸，83℃下，反应30min，然后再按照0.06kg/L的用量添加三乙醇胺，83℃下反应6h，得到含锑络合物的钽液；用氨水将含钽溶液的pH值调整至10，沉淀完全后过滤、洗涤、干燥和煅烧，其中煅烧条件为：在870℃下煅烧1h，得到低锑氧化钽。
实施例4
取实施例1所得含锑的铌液3m3于中和槽，按照0.01kg/L的用量加入抗坏血酸，60℃下，反应30min，然后再按照0.01kg/L的用量添加硫化乙醇胺，80℃下反应5h，得到含锑络合物的铌液；用氨水将含铌溶液的pH值调整至9，沉淀完全后过滤、洗涤、干燥和煅烧，其中煅烧条件为：在890℃下煅烧1h，得到低锑氧化铌。
取实施例1所得含锑钽液3m3于中和槽，按照0.01kg/L的用量加入抗坏血酸，60℃下，反应30min，然后再按照0.01kg/L的用量添加硫化乙醇胺，80℃下反应5h，得到含锑络合物的钽液；用氨水将含钽溶液的pH值调整至9，沉淀完全后过滤、洗涤、干燥和煅烧，其中煅烧条件为：在890℃下煅烧1h，得到低锑氧化钽。
对比例
按照实施例1～4的方案制备氧化铌和氧化钽，不同之处在于不添加还原剂和氧化剂，直接用氨水进行沉淀，得到氧化铌和氧化钽。
利用ICP仪器对实施例1～4所得低锑氧化铌和低锑氧化钽的化学组成进行分析，分析结果见表2。
表2实施例1～4所得低锑氧化铌和低锑氧化钽化学组成测试结果
由表2的测试结果可知，本发明提供的方法能够将钽铌中的锑元素进行有效去除，可使所得氧化铌或氧化钽中锑含量低于20ppm。
由以上实施例可知，本发明在钽铌金属湿法冶炼的过程中引入还原剂和络合剂与锑反应，能使锑与铌、钽高效分离，从而制备出低锑的氧化铌和低锑的氧化钽产品；上述方法具有处理成本低，处理流程简单易控、铌和钽的回收率高，可大规模推广使用。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (10)

1.一种低锑氧化铌的制备方法，包括如下步骤：
(1)将含锑铌溶液与还原剂混合，进行还原反应；然后将所述还原反应后的料液与络合剂混合，进行络合反应，得到含锑络合物的铌液；
(2)将所述步骤(1)中含锑络合物的铌液与氨气或液氨混合，进行中和反应，生成氢氧化铌沉淀，而锑以络合物形态存在溶液中；
(3)将所述步骤(2)的氢氧化铌依次进行过滤、洗涤、烘干和煅烧，得到低锑氧化铌。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中还原剂包括羧酸类还原剂和/或胺类还原剂。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述胺类还原剂包括二元胺和/或三元胺。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的络合剂包括羧酸类络合剂、醇胺类络合剂和硫化物类络合剂中的一种或几种。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述硫化物类络合剂包括硫醇、硫胺和硫代羧酸中的一种或几种。
6.如权利要求1～5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的含锑铌溶液中锑元素含量为0.02～0.4g/L；
所述还原剂的质量与含锑铌溶液的体积比为(0.01～1)kg:1L；
所述络合剂的质量与含锑铌溶液的体积比为(0.01～1)kg:1L。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，还原反应的温度为20～95℃，还原反应的时间≤10h。
8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，络合反应的温度为75～85℃，络合反应的时间为4～6h。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中和反应的时间为6～9h。
10.一种低锑氧化钽的制备方法，包括以下步骤：以含锑钽溶液作为原料，替换权利要求1～9中任一项所述制备方法中的含锑铌溶液后，按照权利要求1～9任一项所述制备方法得到低锑氧化钽。
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