CN107746966A - 一种综合处置仲钨酸铵渣料回收微量稀有金属的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种综合处理仲钨酸铵渣料回收微量稀有金属的方法，包括步骤：仲钨酸铵渣料打浆，送至浸出反应槽，加水和硫酸，加热搅拌，加入添加剂，停止加热，加水稀释，搅拌、过滤，得酸浸出滤液和酸浸出滤渣；向酸浸出滤渣中加入钠盐后用氢氧化钠调节pH值，加热搅拌反应，控制终点pH，过滤得碱浸出滤液和碱浸出滤渣，将碱浸出滤液与酸浸出滤液中和得总滤液；总滤液进行树脂吸附得离子交换液，用氢氧化钠溶液进行解吸得到钨酸钠解吸液，用有机溶剂对离子交换液进行萃取，加入氢氧化钠从有机相中析出钪，在水相中添加盐酸沉降锰和沉降铁；钨酸钠解吸液蒸发结晶得钨酸钠。本发明流程简单，成本低、回收利用率高，能够一次性富集多种稀有金属。

Description

一种综合处置仲钨酸铵渣料回收微量稀有金属的方法
技术领域
本发明属于金属综合回收技术领域，特别涉及一种综合处置仲钨酸铵渣料回收微量稀有金属的方法。
背景技术
我国是仲钨酸铵(APT)生产大国，产量和产能均居世界第一。由于国内对黑钨矿资源的过度开发，以致于黑钨矿资源的匮乏，大部分生产企业的主要资源来源为白钨矿。白钨矿相对黑钨矿成分复杂，杂质元素含量偏高，因此在APT生产过程中会产生大量的固体废物，主要是钨精矿碱煮后产生的钨渣。由于钨精矿常伴生一些稀有金属，这些金属最终进入钨渣中成为具有污染性的固体废弃物，目前目前国内外还没有一套完整的综合处置仲钨酸铵废渣的方法。
中国发明专利申请号为CN2012104799211公开了一种利用APT废低度钨渣再生APT的方法，其技术方案为通过磨料和配料，煅烧，湿磨过滤和离子交换等工艺将钨渣中的钨金属得到了富集。另外中国发明专利申请号为CN201610532 6463公开了一种从仲钨酸铵固体废渣中提炼的钨精工艺品制备方法、中国发明专利申请号为CN201610533245X公开了一种从仲钨酸铵固体废渣中提炼的铜精工艺品制备方法，中国发明专利申请号为CN2016105326143公开了一种从仲钨酸铵固体废渣中提炼的锡精工艺品制备方法，这些专利中都涉及到了钨渣中有价值金属元素的回收，但是这些工艺不仅工艺流程复杂，一次只能回收利用其中的一种金属，而且无法避免大量三废的产生，对环境造成不利的影响。可见，因此，急需一种综合处置仲钨酸铵渣料回收利用微量稀有金属的方法。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种简单高效综合处置仲钨酸铵渣料回收微量稀有金属的方法，实现仲钨酸铵固体废弃物中微量稀有金属资源的有效提取和综合利用。
为了实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种综合处置仲钨酸铵渣料回收微量稀有金属的方法，其特征在于，包括如下步骤：
湿磨打浆：将仲钨酸铵渣料通入打浆机，得到颗粒浆料；
酸浸出：将得到的颗粒浆料输送至浸出反应槽，向浸出反应槽中加入水和硫酸，加热搅拌反应，然后加入添加剂获得混合浆料，停止加热，向混合浆料中加水进行稀释，再经过搅拌、过滤，得到含W、Sc、Fe、Mn、Ca元素的酸浸出滤液和富集有Ta、Nb、Sn、Si元素的酸浸出滤渣；
碱浸出：向得到的酸浸出滤渣中加入钠盐，然后加入氢氧化钠调节pH值至碱性，加热搅拌反应，控制终点pH，然后过滤，得到碱浸出滤液和碱浸出滤渣，得到的碱浸出滤液与所述酸浸出滤液进行中和，得到总滤液；
离子交换和萃取：所述总滤液进入离子交换柱进行树脂吸附钨酸钠后获得离子交换液，然后用氢氧化钠溶液进行解吸得到钨酸钠解吸液，用有机溶剂对所述离子交换液进行萃取分离后获得有机相和水相，加入氢氧化钠从有机相中析出含钪元素的化合物，剩余的Ca、Fe、Mn元素残留在水相中，在水相中添加盐酸逐步调节pH至酸性依次沉降含锰沉淀和含铁沉淀；
蒸发结晶：所述钨酸钠解吸液中WO3的含量提高浓度后，再进行蒸发，然后冷却结晶得钨酸钠。
进一步地，仲钨酸铵渣料通入打浆机打浆后的颗粒浆料的粒度为180目以上。
进一步地，浸出反应槽中加入水的量为颗粒浆料的1/5-1/3，所述浸出反应槽中加入硫酸的量为颗粒浆料体积分数的20％-35％，所述硫酸的百分比浓度为30％-38％。
进一步地，酸浸出步骤中加热搅拌反应温度为80-85℃、时间为1-2h。
进一步地，添加剂为钠盐，钠盐为硝酸钠、磷酸钠、硫酸钠、碳酸钠中任意一种或几种的混合，钠盐的添加量为质量分数0.5％-2.0％，所述加入添加剂搅拌均匀的搅拌时间为20-30min。
进一步地，酸浸出步骤中加水进行稀释中水的加入量为混合浆料质量的5-8倍，加水进行稀释后的搅拌时间为10-20min。
进一步地，碱浸出具体步骤为向得到的酸浸出滤渣中加入磷酸三钠和氟化钠的混合物，所述磷酸三钠和氟化钠的混合物加入量分别为质量分数2.0％-5.0％和1.0％-3.0％，然后加入氢氧化钠调节pH值至11.0-12.5，加热搅拌反应，所述加热搅拌反应的温度为80-90℃、时间为1.0-2.0h，控制终点pH为9.0-10.0，然后过滤，得到碱浸出滤液和碱浸出滤渣，得到的碱浸出滤液与所述酸浸出滤液进行中和，得到总滤液。
进一步地，有机萃取剂为P204和煤油的混合有萃取剂。
进一步地，水相中添加盐酸调节pH为6.0-5.0进行沉降锰，继续调节PH为3.5-3.0进行沉降铁。
进一步地，蒸发结晶具体步骤为所述钨酸钠解吸液中WO3的含量提高到50-200g/L，在100℃以上的温度进行蒸发，所述蒸发时间为3-5h，然后冷却结晶得钨酸钠。
本发明的有益效果是：
本发明提供了一种综合处置仲钨酸铵渣料回收微量稀有金属的方法，该方法包括步骤湿磨打浆、酸浸出、碱浸出、离子交换和萃取、蒸发结晶，将仲钨酸铵渣料中的多种稀有金属元素进行分离和富集，能够同时回收多种稀有金属，并且提高了多种稀有金属元素的回收率，将仲钨酸铵渣料中有价值部分利益最大化，适合工业化生产，同时本发明工艺简单且高效，回收过程中整体渣率得到极大的减少，对环境污染更小，符合当下绿色生产环保理念。本发明可有效解决仲钨酸铵渣料难处置和有价资源难以综合回收利用的问题。
具体实施方式
为使本发明的目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，下面所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而非全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域的技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种综合处置仲钨酸铵渣料回收微量稀有金属的方法，包括如下步骤：
湿磨打浆：称取10公斤仲钨酸铵渣料，将其通入打浆机，经过打浆得到颗粒粒度为250目的颗粒浆料；
酸浸出：将得到的颗粒浆料输送至浸出反应槽，向浸出反应槽中加入2公斤水和体积分数为20％的硫酸，硫酸的百分比浓度为30％，加热搅拌反应，反应温度为80℃，保温1小时，然后加入质量分数为0.5％的硝酸钠搅拌20分钟获得混合浆料，停止加热，向混合浆料中加5倍水进行稀释，再搅拌10分钟后过滤，得到含W、Sc、Fe、Mn、Ca元素的酸浸出滤液，其中，酸浸出滤液中W元素≥4.0g/L、W元素浸出率≥90％，过滤同时得到富集有Ta、Nb、Sn、Si元素的酸浸出滤渣，渣率减少了65％以上；
碱浸出：向得到的酸浸出滤渣中加入质量分数为2.0％磷酸三钠和1.0％氟化钠，然后加入氢氧化钠调节pH值至11.0，加热搅拌反应，控制温度为80℃，保温1.0h，控制终点pH为9.0，然后过滤，得到碱浸出滤液中W元素含量≥2.0g/L，钨元素的浸出率为≥95％，同时得到进一步富集Ta、Nb、Sn元素的碱浸出滤渣即中间产品，滤渣再次减少28％，得到的碱浸出滤液与酸浸出滤液进行中和，得到总滤液；
离子交换和萃取：总滤液进入离子交换柱进行D310树脂吸附钨酸钠后获得离子交换液，D310树脂中总滤液进料速度为1.5立方米每小时，然后用氢氧化钠溶液进行解吸得到钨酸钠解吸液，用P204和煤油的混合有机萃取剂对离子交换液进行萃取分离后获得有机相和水相，加入氢氧化钠从有机相中析出含钪元素的化合物，剩余的Ca、Fe、Mn元素残留在水相中，在水相中添加盐酸逐步调节pH至5.0进行沉降含锰沉淀，继续调节pH至3.0进行沉降含铁沉淀；
蒸发结晶：钨酸钠解吸液中WO3的含量提高浓度达到50g/L，温度为120℃以上，进行蒸发3h，然后冷却结晶得钨酸钠。
最终得到产品为钨酸钠(WO3≥60％)，炼锡原料(Sn≥4％)，钪产品(Sc≥4％)，钽(Ta≥5％)，铌(Nb≥5％)。
实施例2
一种综合处置仲钨酸铵渣料回收微量稀有金属的方法，包括如下步骤：
湿磨打浆：称取10公斤仲钨酸铵渣料，将其通入打浆机，经过打浆得到颗粒粒度为180目的颗粒浆料；
酸浸出：将得到的颗粒浆料输送至浸出反应槽，向浸出反应槽中加入3公斤水和体积分数为25％的硫酸，硫酸的百分比浓度为35％，加热搅拌反应，反应温度为82℃，保温1小时，然后加入质量分数为1.0％的硝酸钠搅拌20分钟获得混合浆料，停止加热，向混合浆料中加6倍水进行稀释，再搅拌10分钟后过滤，得到含W、Sc、Fe、Mn、Ca元素的酸浸出滤液，其中，酸浸出滤液中W元素≥4.0g/L、W元素浸出率≥90％，过滤同时得到富集有Ta、Nb、Sn、Si元素的酸浸出滤渣，渣率减少了65％以上；
碱浸出：向得到的酸浸出滤渣中加入质量分数为3.0％磷酸三钠和1.0％氟化钠，然后加入氢氧化钠调节pH值至11.5，加热搅拌反应，控制温度为80℃，保温1.0h，控制终点pH为9.5，然后过滤，得到碱浸出滤液中W元素含量≥2.0g/L，钨元素的浸出率为≥95％，同时得到进一步富集Ta、Nb、Sn元素的碱浸出滤渣即中间产品，滤渣再次减少25％，得到的碱浸出滤液与酸浸出滤液进行中和，得到总滤液；
离子交换和萃取：总滤液进入离子交换柱进行D310树脂吸附钨酸钠后获得离子交换液，D310树脂中总滤液进料速度为1.6立方米每小时，然后用氢氧化钠溶液进行解吸得到钨酸钠解吸液，用P204和煤油的混合有机萃取剂对离子交换液进行萃取分离后获得有机相和水相，加入氢氧化钠从有机相中析出含钪元素的化合物，剩余的Ca、Fe、Mn元素残留在水相中，在水相中添加盐酸逐步调节pH至5.5进行沉降含锰沉淀，继续调节pH至3.5进行沉降含铁沉淀；
蒸发结晶：钨酸钠解吸液中WO3的含量提高浓度达到80g/L，温度为150℃以上，进行蒸发3h，然后冷却结晶得钨酸钠。
最终得到产品为钨酸钠(WO3≥60％)，炼锡原料(Sn≥5％)，钪产品(Sc≥4％)，钽(Ta≥5％)，铌(Nb≥5％)。
实施例3
一种综合处置仲钨酸铵渣料回收微量稀有金属的方法，包括如下步骤：
湿磨打浆：称取10公斤仲钨酸铵渣料，将其通入打浆机，经过打浆得到颗粒粒度为200目的颗粒浆料；
酸浸出：将得到的颗粒浆料输送至浸出反应槽，向浸出反应槽中加入3公斤水和体积分数为25％的硫酸，硫酸的百分比浓度为38％，加热搅拌反应，反应温度为82℃，保温1.5小时，然后加入质量分数为1.5％的硝酸钠搅拌25分钟获得混合浆料，停止加热，向混合浆料中加6倍水进行稀释，再搅拌15分钟后过滤，得到含W、Sc、Fe、Mn、Ca元素的酸浸出滤液，其中，酸浸出滤液中W元素≥4.0g/L、W元素浸出率≥90％，过滤同时得到富集有Ta、Nb、Sn、Si元素的酸浸出滤渣，渣率减少了70％；
碱浸出：向得到的酸浸出滤渣中加入质量分数为3.0％磷酸三钠和2.0％氟化钠，然后加入氢氧化钠调节pH值至12.0，加热搅拌反应，控制温度为85℃，保温1.5h，控制终点pH为9.5，然后过滤，得到碱浸出滤液中W元素含量≥2.0g/L，钨元素的浸出率为≥95％，同时得到进一步富集Ta、Nb、Sn元素的碱浸出滤渣即中间产品，滤渣再次减少30％，得到的碱浸出滤液与酸浸出滤液进行中和，得到总滤液；
离子交换和萃取：总滤液进入离子交换柱进行D314树脂吸附钨酸钠后获得离子交换液，D314树脂中总滤液进料速度为1.8立方米每小时，然后用氢氧化钠溶液进行解吸得到钨酸钠解吸液，用P204和煤油的混合有机萃取剂对离子交换液进行萃取分离后获得有机相和水相，加入氢氧化钠从有机相中析出含钪元素的化合物，剩余的Ca、Fe、Mn元素残留在水相中，在水相中添加盐酸逐步调节pH至5.5进行沉降含锰沉淀，继续调节pH至3.0进行沉降含铁沉淀；
蒸发结晶：钨酸钠解吸液中WO3的含量提高浓度达到100g/L，温度为160℃以上，进行蒸发2h，然后冷却结晶得钨酸钠。
最终得到产品为钨酸钠(WO3≥60％)，炼锡原料(Sn≥5％)，钪产品(Sc≥5％)，钽(Ta≥5％)，铌(Nb≥5％)。
实施例4
一种综合处置仲钨酸铵渣料回收微量稀有金属的方法，包括如下步骤：
湿磨打浆：称取10公斤仲钨酸铵渣料，将其通入打浆机，经过打浆得到颗粒粒度为220目的颗粒浆料；
酸浸出：将得到的颗粒浆料输送至浸出反应槽，向浸出反应槽中加入4公斤水和体积分数为30％的硫酸，硫酸的百分比浓度为38％，加热搅拌反应，反应温度为85℃，保温1.5小时，然后加入质量分数为1.5％的硝酸钠搅拌25分钟获得混合浆料，停止加热，向混合浆料中加6倍水进行稀释，再搅拌15分钟后过滤，得到含W、Sc、Fe、Mn、Ca元素的酸浸出滤液，其中，酸浸出滤液中W元素≥4.0g/L、W元素浸出率≥90％，过滤同时得到富集有Ta、Nb、Sn、Si元素的酸浸出滤渣，渣率减少了68％；
碱浸出：向得到的酸浸出滤渣中加入质量分数为3.0％磷酸三钠和2.0％氟化钠，然后加入氢氧化钠调节pH值至12.0，加热搅拌反应，控制温度为85℃，保温1.5h，控制终点pH为9.5，然后过滤，得到碱浸出滤液中W元素含量≥2.0g/L，钨元素的浸出率为≥95％，同时得到进一步富集Ta、Nb、Sn元素的碱浸出滤渣即中间产品，滤渣再次减少28％，得到的碱浸出滤液与酸浸出滤液进行中和，得到总滤液；
离子交换和萃取：总滤液进入离子交换柱进行D314树脂吸附钨酸钠后获得离子交换液，D314树脂中总滤液进料速度为1.8立方米每小时，然后用氢氧化钠溶液进行解吸得到钨酸钠解吸液，用P204和煤油的混合有机萃取剂对离子交换液进行萃取分离后获得有机相和水相，加入氢氧化钠从有机相中析出含钪元素的化合物，剩余的Ca、Fe、Mn元素残留在水相中，在水相中添加盐酸逐步调节pH至5.0进行沉降含锰沉淀，继续调节pH至3.5进行沉降含铁沉淀；
蒸发结晶：钨酸钠解吸液中WO3的含量提高浓度达到120g/L，温度为165℃以上，进行蒸发2h，然后冷却结晶得钨酸钠。
最终得到产品为钨酸钠(WO3≥60％)，炼锡原料(Sn≥6％)，钪产品(Sc≥8％)，钽(Ta≥5％)，铌(Nb≥5％)。
实施例5
一种综合处置仲钨酸铵渣料回收微量稀有金属的方法，包括如下步骤：
湿磨打浆：称取10公斤仲钨酸铵渣料，将其通入打浆机，经过打浆得到颗粒粒度为220目的颗粒浆料；
酸浸出：将得到的颗粒浆料输送至浸出反应槽，向浸出反应槽中加入4公斤水和体积分数为35％的硫酸，硫酸的百分比浓度为32％，加热搅拌反应，反应温度为85℃，保温2小时，然后加入质量分数为2.0％的硝酸钠搅拌30分钟获得混合浆料，停止加热，向混合浆料中加8倍水进行稀释，再搅拌20分钟后过滤，得到含W、Sc、Fe、Mn、Ca元素的酸浸出滤液，其中，酸浸出滤液中W元素≥4.0g/L、W元素浸出率≥90％，过滤同时得到富集有Ta、Nb、Sn、Si元素的酸浸出滤渣，渣率减少了75％；
碱浸出：向得到的酸浸出滤渣中加入质量分数为4.0％磷酸三钠和3.0％氟化钠，然后加入氢氧化钠调节pH值至12.0，加热搅拌反应，控制温度为90℃，保温2.0h，控制终点pH为10.0，然后过滤，得到碱浸出滤液中W元素含量≥2.0g/L，钨元素的浸出率为≥95％，同时得到进一步富集Ta、Nb、Sn元素的碱浸出滤渣即中间产品，滤渣再次减少30％，得到的碱浸出滤液与酸浸出滤液进行中和，得到总滤液；
离子交换和萃取：总滤液进入离子交换柱进行D630树脂吸附钨酸钠后获得离子交换液，D630树脂中总滤液进料速度为2.0立方米每小时，然后用氢氧化钠溶液进行解吸得到钨酸钠解吸液，用P204和煤油的混合有机萃取剂对离子交换液进行萃取分离后获得有机相和水相，加入氢氧化钠从有机相中析出含钪元素的化合物，剩余的Ca、Fe、Mn元素残留在水相中，在水相中添加盐酸逐步调节pH至6.0进行沉降含锰沉淀，继续调节pH至3.5进行沉降含铁沉淀；
蒸发结晶：钨酸钠解吸液中WO3的含量提高浓度达到180g/L，温度为130℃以上，进行蒸发5h，然后冷却结晶得钨酸钠。
最终得到产品为钨酸钠(WO3≥60％)，炼锡原料(Sn≥6％)，钪产品(Sc≥6％)，钽(Ta≥5％)，铌(Nb≥5％)。
实施例6
一种综合处置仲钨酸铵渣料回收微量稀有金属的方法，包括如下步骤：
湿磨打浆：称取10公斤仲钨酸铵渣料，将其通入打浆机，经过打浆得到颗粒粒度为300目的颗粒浆料；
酸浸出：将得到的颗粒浆料输送至浸出反应槽，向浸出反应槽中加入3公斤水和体积分数为30％的硫酸，硫酸的百分比浓度为30％，加热搅拌反应，反应温度为85℃，保温2小时，然后加入质量分数为2.0％的硝酸钠搅拌30分钟获得混合浆料，停止加热，向混合浆料中加8倍水进行稀释，再搅拌20分钟后过滤，得到含W、Sc、Fe、Mn、Ca元素的酸浸出滤液，其中，酸浸出滤液中W元素≥4.0g/L、W元素浸出率≥90％，过滤同时得到富集有Ta、Nb、Sn、Si元素的酸浸出滤渣，渣率减少了66％；
碱浸出：向得到的酸浸出滤渣中加入质量分数为5.0％磷酸三钠和3.0％氟化钠，然后加入氢氧化钠调节pH值至12.5，加热搅拌反应，控制温度为90℃，保温2.0h，控制终点pH为10.0，然后过滤，得到碱浸出滤液中W元素含量≥2.0g/L，钨元素的浸出率为≥95％，同时得到进一步富集Ta、Nb、Sn元素的碱浸出滤渣即中间产品，滤渣再次减少25％，得到的碱浸出滤液与酸浸出滤液进行中和，得到总滤液；
离子交换和萃取：总滤液进入离子交换柱进行D630树脂吸附钨酸钠后获得离子交换液，D630树脂中总滤液进料速度为2.0立方米每小时，然后用氢氧化钠溶液进行解吸得到钨酸钠解吸液，用P204和煤油的混合有机萃取剂对离子交换液进行萃取分离后获得有机相和水相，加入氢氧化钠从有机相中析出含钪元素的化合物，剩余的Ca、Fe、Mn元素残留在水相中，在水相中添加盐酸逐步调节pH至6.0进行沉降含锰沉淀，继续调节pH至3.5进行沉降含铁沉淀；
蒸发结晶：钨酸钠解吸液中WO3的含量提高浓度达到200g/L，温度为120℃以上，进行蒸发5h，然后冷却结晶得钨酸钠。
最终得到产品为钨酸钠(WO3≥60％)，炼锡原料(Sn≥10％)，钪产品(Sc≥10％)，钽(Ta≥5％)，铌(Nb≥5％)。
上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种综合处置仲钨酸铵渣料回收微量稀有金属的方法，其特征在于，包括如下步骤：
湿磨打浆：将仲钨酸铵渣料通入打浆机，得到颗粒浆料；
酸浸出：将得到的颗粒浆料输送至浸出反应槽，向浸出反应槽中加入水和硫酸，加热搅拌反应，然后加入添加剂获得混合浆料，停止加热，向混合浆料中加水进行稀释，再经过搅拌、过滤，得到含W、Sc、Fe、Mn、Ca元素的酸浸出滤液和富集有Ta、Nb、Sn、Si元素的酸浸出滤渣；
碱浸出：向得到的酸浸出滤渣中加入钠盐，然后加入氢氧化钠调节pH值至碱性，加热搅拌反应，控制终点pH，然后过滤，得到碱浸出滤液和碱浸出滤渣，得到的碱浸出滤液与所述酸浸出滤液进行中和，得到总滤液；
离子交换和萃取：所述总滤液进入离子交换柱进行树脂吸附钨酸钠后获得离子交换液，然后用氢氧化钠溶液进行解吸得到钨酸钠解吸液，用有机溶剂对所述离子交换液进行萃取分离后获得有机相和水相，加入氢氧化钠从有机相中析出含钪元素的化合物，剩余的Ca、Fe、Mn元素残留在水相中，在水相中添加盐酸逐步调节pH至酸性依次进行沉降含锰沉淀和含铁沉淀；
蒸发结晶：所述钨酸钠解吸液中WO3的含量提高浓度后，再进行蒸发，然后冷却结晶得钨酸钠。
2.根据权利要求1所述的综合处置仲钨酸铵渣料回收微量稀有金属的方法，其特征在于，所述颗粒浆料的粒度为180目以上。
3.根据权利要求1所述的综合处置仲钨酸铵渣料回收微量稀有金属的方法，其特征在于，所述浸出反应槽中加入水的量为颗粒浆料的1/5-1/3，所述浸出反应槽中加入硫酸的量为颗粒浆料体积分数的20％-35％，所述硫酸的百分比浓度为30％-38％。
4.根据权利要求1所述的综合处置仲钨酸铵渣料回收微量稀有金属的方法，其特征在于，所述酸浸出步骤中加热搅拌反应温度为80-85℃、时间为1-2h。
5.根据权利要求1所述的综合处置仲钨酸铵渣料回收微量稀有金属的方法，其特征在于，所述添加剂为钠盐，所述钠盐为硝酸钠、磷酸钠、硫酸钠、碳酸钠中任意一种或几种的混合，所述钠盐的添加量为质量分数0.5％-2.0％，所述加入添加剂搅拌均匀的搅拌时间为20-30min。
6.根据权利要求1所述的综合处置仲钨酸铵渣料回收微量稀有金属的方法，其特征在于，所述酸浸出步骤中加水进行稀释中水的加入量为混合浆料质量的5-8倍，所述加水进行稀释后的搅拌时间为10-20min。
7.根据权利要求1所述的综合处置仲钨酸铵渣料回收微量稀有金属的方法，其特征在于，所述碱浸出具体步骤为向得到的酸浸出滤渣中加入磷酸三钠和氟化钠的混合物，所述磷酸三钠和氟化钠的混合物加入量分别为质量分数2.0％-5.0％和1.0％-3.0％，然后加入氢氧化钠调节pH值至11.0-12.5，加热搅拌反应，所述加热搅拌反应的温度为80-90℃、时间为1.0-2.0h，控制终点pH为9.0-10.0，然后过滤，得到碱浸出滤液和碱浸出滤渣，得到的碱浸出滤液与所述酸浸出滤液进行中和，得到总滤液。
8.根据权利要求1所述的综合处置仲钨酸铵渣料回收微量稀有金属的方法，其特征在于，所述有机萃取剂为P204和煤油的混合有机萃取剂。
9.根据权利要求1所述的综合处置仲钨酸铵渣料回收微量稀有金属的方法，其特征在于，所述水相中添加盐酸调节pH为6.0-5.0进行沉降锰，继续调节PH为3.5-3.0进行沉降铁。
10.根据权利要求1所述的综合处置仲钨酸铵渣料回收微量稀有金属的方法，其特征在于，所述蒸发结晶具体步骤为所述钨酸钠解吸液中WO3的含量提高到50-200g/L，在100℃以上的温度进行蒸发，所述蒸发时间为3-5h，然后冷却结晶得钨酸钠。
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