CN104762474B - 一种由辉钼矿制备钼酸铵的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种处理辉钼矿生产钼酸铵的方法，其特征在于，采用有助于形成局部工艺循环的弱碱性浸出剂碳酸铵，该浸出剂在高温下易于分解，分解产生的气体又可以重新合成该浸出剂，实现其循环使用；以及在氧化焙烧过程中加入碳酸钙，其通过与辉钼矿发生化学反应，使辉钼矿中的钼转化为容易被碳酸铵溶液浸出的钼酸钙，并且碳酸铵溶液浸出后的浸出渣主要成分为碳酸钙，可以返回配料循环使用。因此，本发明是一种可循环、流程简单、操作难度低、资源利用率高、成本低、环境污染小的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种由辉钼矿制备钼酸铵的方法，属于钼冶炼技术领域。
背景技术
我国是钼资源大国，产量占世界的35%以上。辉钼矿是钼冶金工业中最主要的原料，国内外已报道的处理辉钼矿的工艺主要包括传统的氧化焙烧—氨浸工艺和全湿法氧化工艺。传统的氧化焙烧—氨浸工艺因其工艺成熟、投资小、易掌握而被广泛使用，目前国内90%以上的辉钼矿都采用此工艺处理，然而该工艺存在明显的缺点，主要包括：氧化焙烧产生大量低浓度含硫烟气，目前尚无很好的处理方法，严重污染环境；焙烧温度较高（约600℃），生成的MoO3易挥发，含铜、铅、铋等低熔点金属杂质多的辉钼矿焙烧时易结块，金属综合回收率低，且辉钼矿中稀有元素铼几乎全部随烟气流失，造成资源极大浪费；对原料品质要求高，不适合处理复杂矿和低品位矿。全湿法氧化工艺主要包括氧压煮法、NaClO氧化法、硝酸分解法、电氧化法等，与传统氧化焙烧—氨浸工艺相比，避免了焙烧过程中含硫烟气的污染，适合处理各种低品位复杂含钼矿物，提高了金属回收率，但大多流程不够简单，对设备要求苛刻，生产成本较高，因此这类方法并未在实际生产中大规模使用。
为了解决现行氧化焙烧—氨浸工艺焙烧过程中含硫烟气污染和铼回收的问题，国内外除了提出全湿法氧化工艺外，也有人提出在氧化焙烧过程加入添加剂。美国专利U.S.P3705230提出了石灰焙烧工艺，即在辉钼矿氧化焙烧过程中加入石灰，辉钼矿中的钼、铼和硫分别转化为CaMoO4、Ca(ReO4)2和CaSO4，所得熟料用硫酸浸出，其中钼酸钙转化为H2MoO4和CaSO4，然后通过活性炭吸附或者离子交换、溶剂萃取回收钼，得到钼酸铵。Ca(ReO4)2在酸浸前用水在80℃～90℃浸出，铼回收率可达到74%。陈庭章、邹振球等人对石灰焙烧法做了进一步研究，将Mo回收率提高到95%，铼回收率大于86%。然而，该工艺在实际应用中仍存在如下不足：焙烧过程中加入的大量石灰最终都转化为CaSO4，渣量大；熟料在酸性条件下浸出，设备腐蚀较严重，操作条件差，硫酸用量大且循环难，产生大量难处理含酸废水；钼酸钙浸出后得到的钼酸，还需经离子交换或溶剂萃取才能转化为钼酸铵产品，流程复杂、成本较高，此外离子交换和溶剂萃取产生大量含氨氮废水，增加处理成本。
CaCO3廉价易得、性质稳定，相较于石灰更易于储存并且更具经济性，常在工业生产中作为固硫剂使用。由于碳酸铵可以和钼酸钙反应生成钼酸铵和碳酸钙，在传统氧化焙烧—氨浸工艺中也常加入一定量碳酸铵来提高钼浸出率。加入碳酸铵一方面可防止生成CaMoO4、FeMoO4沉淀，另一方面还能抑制浸出过程中胶体Fe(OH)2对焙砂的包裹作用，前苏联钼冶金工作者在钼焙砂浸出阶段加入适量碳酸铵后，钼浸出率由83～85%提高至93～96%。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现行技术的不足，提供一种新的由辉钼矿制备钼酸铵的方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种由辉钼矿制备钼酸铵的方法，包括以下步骤：
1) 将辉钼矿、碳酸钙和矿化剂混合磨细后配制成生料；
2) 对所述生料在氧化性气氛中进行焙烧，获得熟料，焙烧过程中产生的二氧化碳气体予以回收制备步骤4）中的浸出剂，并对所述熟料进行细磨；
3) 将所述细磨后的熟料用水浸出，得到浸出液和水浸渣；从所述浸出液中回收金属铼；
4) 将所述水浸渣置于浸出剂中浸出，得到的浸出浆液经固液分离、洗涤，获得粗钼酸铵溶液和浸出渣，部分浸出渣返回步骤1)进行生料配制，剩余部分堆存；
5) 对所述粗钼酸铵溶液净化除杂，除杂后液进行蒸发浓缩，获得氨气、二氧化碳气体以及浓缩液，所得氨气和二氧化碳气体予以回收制备步骤4）中的浸出剂；
6) 对步骤5）中的浓缩液进行酸沉得到多钼酸铵；酸沉母液通过蒸发结晶得到副产品硫酸铵，固液分离后所得结晶母液返回步骤5）中的净化工序；
7）对步骤6）中得到的多钼酸铵进行氨溶、蒸发结晶和固液分离，获得仲钼酸铵产品；蒸发结晶过程中产生的氨气予以回收制备步骤4）中的浸出剂；固液分离后的结晶母液返回步骤6）中用于酸沉。
上述的方法，优选的，所述步骤1）中，碳酸钙由两部分组成，即步骤4）中返回的浸出渣和补充的碳酸钙，其添加量与辉钼矿中二硫化钼的摩尔比为3.0～6.0，更优选为3.0～3.6；矿化剂为氟化钙，所述氟化钙的添加量为辉钼矿和碳酸钙的总质量的2～10%，更优选为2～3%。
上述的方法，优选的，所述步骤1）中，生料粒度D90小于110μm，更优选为D90小于60μm。
上述的方法，优选的，所述步骤2）中，生料焙烧温度为400～600℃，更优选为450～550℃；焙烧时间为0.5～6小时，更优选为0.5～2小时；熟料粒度D90小于200μm，更优选为D90小于70μm。
上述的方法，优选的，所述步骤2）中，氧化性气氛为空气或富氧空气。
上述的方法，优选的，所述步骤4）中，浸出剂为碳酸铵溶液。
上述的方法，优选的，所述步骤4）中，浸出剂中碳酸铵浓度大于300g/L，浸出温度为30～100℃，浸出时间为0.5～8小时。
上述的方法，优选的，所述步骤6）中，酸沉过程的终点pH控制在1.5～3，酸沉温度为40～60℃。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1）本发明的由辉钼矿制备钼酸铵的方法中，与石灰焙烧工艺相比，用CaCO3代替石灰，原料来源更广泛，便于贮存，成本更低；最终浸出渣主要成分为CaCO3，可返回生料配制，循环利用；采用弱碱性的碳酸铵溶液作浸出剂，浸出条件温和，对设备要求不高，且碳酸铵在高温下容易分解，整个流程中得到的氨气和二氧化碳经收集后可重新合成碳酸铵，实现其循环利用；水浸渣经碳酸铵溶液浸出后可以直接得到钼酸铵溶液，流程简单。此外，辉钼矿中的硫转化为硫酸铵产品，实现了硫的资源化利用。
2）本发明的由辉钼矿制备钼酸铵的方法和传统的氧化焙烧—氨浸工艺相比，显著地提高了金属回收率，钼回收率可达到98%以上，铼回收率接近80%；氧化焙烧过程中添加碳酸钙不仅能起到强化焙烧的作用，降低焙烧温度，从而减少焙烧过程的能耗，而且还能起到固硫的作用，固硫率可达到90%以上，避免了低浓度含硫烟气污染。
3）本发明的由辉钼矿制备钼酸铵的方法中，绝大部分辅助物料可循环利用，大幅度降低了生产成本，减少了废渣和废水排放，对环境污染小。
4）本发明的由辉钼矿制备钼酸铵的方法对设备要求不高，易于产业化实施。
附图说明
图1为本发明的由辉钼矿制备钼酸铵的方法的流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致的描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体的实施例，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除有特别说明，本发明中用到的各种试剂、原料均为可以从市场上购买的商品或者可以通过公知的方法制得的产品。
如附图所示，本发明的处理辉钼矿的方法包括下列步骤：
1) 将辉钼矿、碳酸钙和矿化剂混合磨细后配制成生料；
2) 对所述生料在氧化性气氛中进行焙烧，获得熟料，焙烧过程中产生的二氧化碳气体予以回收制备步骤4）中的浸出剂，并对所述熟料进行细磨；
3) 将所述细磨后的熟料用水浸出，得到浸出液和水浸渣；从所述浸出液中回收金属铼；
4) 将所述水浸渣置于浸出剂中浸出，得到的浸出浆液经固液分离、洗涤，获得粗钼酸铵溶液和浸出渣，部分浸出渣返回步骤1)进行生料配制，剩余部分堆存；
5) 对所述粗钼酸铵溶液净化除杂，除杂后液进行蒸发浓缩，获得氨气、二氧化碳气体以及浓缩液，所得氨气和二氧化碳气体予以回收制备步骤4）中的浸出剂；
6) 对步骤5）中的浓缩液进行酸沉得到多钼酸铵；酸沉母液通过蒸发结晶得到副产品硫酸铵，固液分离后所得结晶母液返回步骤5）中的净化工序；
7）对步骤6）中得到的多钼酸铵进行氨溶、蒸发结晶和固液分离，获得仲钼酸铵产品；蒸发结晶过程中产生的氨气予以回收制备步骤4）中的浸出剂；固液分离后的结晶母液返回步骤6）中用于酸沉。
实施例1：按CaCO3/MoS2摩尔比为3.6，将碳酸钙与某辉钼矿（Mo的质量百分含量为40.33%）和3%的氟化钙进行磨细混匀得到生料，生料粒度D90为110μm。然后，生料在焙烧炉中，富氧气氛下，600℃下焙烧2小时，得到熟料。熟料冷却至室温后，用振动磨磨细，熟料粒度D90为130μm。将熟料用水浸出后进行固液分离，从浸出液中回收铼。将水浸后的浸出渣加入带搅拌的浸出槽，用浓度为800g/L的碳酸铵溶液浸出，在100℃下反应4小时。反应结束后浸出矿浆采用真空抽滤，用纯水洗涤滤饼三次。辉钼矿中钼浸出率为98.12%。浸出液经过净化、浓缩，将浓缩后的钼酸铵溶液进行酸沉，控制酸沉温度为50℃、终点pH为2，酸沉后得到多钼酸铵和含硫酸铵的酸沉母液。酸沉母液蒸发结晶得到符合国家标准的硫酸铵副产品，多钼酸铵经氨溶、蒸发结晶得到符合国家标准的仲钼酸铵产品。
实施例2：按CaCO3/MoS2摩尔比为3.0，将碳酸钙与某辉钼矿（Mo的质量百分含量为40.33%）和2%的氟化钙进行磨细混匀得到生料，生料粒度D90为100μm。然后，生料在焙烧炉中，富氧气氛下，600℃下焙烧0.5小时，得到熟料。熟料冷却至室温后，用振动磨磨细，熟料粒度D90为70μm。将熟料用水浸出后进行固液分离，从浸出液中回收铼。将水浸后的浸出渣加入带搅拌的浸出槽，用浓度为300g/L的碳酸铵溶液浸出，在90℃下反应6小时。反应结束后浸出矿浆采用真空抽滤，用纯水洗涤滤饼三次。辉钼矿中钼浸出率为75.61%。然后，类似实施例1，其中酸沉过程控制温度为55℃、终点pH为2.2，得到符合国家标准的仲钼酸铵产品，副产品为硫酸铵。
实施例3：按CaCO3/MoS2摩尔比为5.0，将碳酸钙与某辉钼矿（Mo的质量百分含量为40.33%）和10%的氟化钙进行磨细混匀得到生料，生料粒度D90为80μm。然后，生料在焙烧炉中，通入空气，400℃下焙烧6小时，得到熟料。熟料冷却至室温后，用振动磨磨细，熟料粒度D90为70μm。将熟料用水浸出后进行固液分离，从浸出液中回收铼。将水浸后的浸出渣加入浸出设备，浸出设备为带搅拌的浸出槽，用浓度为800g/L的碳酸铵溶液浸出，在70℃下反应8小时。反应结束后浸出矿浆采用真空抽滤，用纯水洗涤滤饼三次。辉钼矿中钼浸出率为90.05%。然后，类似实施例1，其中酸沉过程控制温度为55℃、终点pH为2.2，得到符合国家标准的仲钼酸铵产品，副产品为硫酸铵。
实施例4：按CaCO3/MoS2摩尔比为6.0，将碳酸钙与某辉钼矿（Mo的质量百分含量为40.33%）和5%的氟化钙进行磨细混匀得到生料，生料粒度D90为50μm。然后，生料在焙烧炉中，富氧气氛下，450℃下焙烧2.0小时，得到熟料。熟料冷却至室温后，用振动磨磨细，熟料粒度D90为60μm。将熟料用水浸出后进行固液分离，从浸出液中回收铼。将水浸后的浸出渣加入浸出设备，浸出设备为带搅拌的浸出槽，用浓度为800g/L的碳酸铵溶液浸出，在80℃下反应8小时。反应结束后浸出矿浆采用真空抽滤，用纯水洗涤滤饼三次。辉钼矿中钼浸出率为94.43%。然后，类似实施例1，其中酸沉过程控制温度为55℃、终点pH为1.5，得到符合国家标准的仲钼酸铵产品，副产品为硫酸铵。
实施例5：按CaCO3/MoS2摩尔比为3.6，将碳酸钙与某辉钼矿（Mo的质量百分含量为40.33%）和5%的氟化钙进行磨细混匀得到生料，生料粒度D90为40μm。然后，生料在焙烧炉中，富氧气氛下，550℃下焙烧1.5小时，得到熟料。熟料冷却至室温后，用振动磨磨细，熟料粒度D90为100μm。将熟料用水浸出后进行固液分离，从浸出液中回收铼。将水浸后的浸出渣加入浸出设备，浸出设备为带搅拌的浸出槽，用浓度为700g/L的碳酸铵溶液浸出，在85℃下反应6小时。反应结束后浸出矿浆采用真空抽滤，用纯水洗涤滤饼三次。辉钼矿中钼浸出率为89.93%。然后，类似实施例1，其中酸沉过程控制温度为45℃、终点pH为1.8，得到符合国家标准的仲钼酸铵产品，副产品为硫酸铵。
实施例6：按CaCO3/MoS2摩尔比为4，将碳酸钙与某辉钼矿（Mo的质量百分含量为40.33%）和3%的氟化钙进行磨细混匀得到生料，生料粒度D90为45μm。然后，生料在焙烧炉中，通入空气，550℃下焙烧1小时，得到熟料。熟料冷却至室温后，用振动磨磨细，熟料粒度D90为40μm。将熟料用水浸出后进行固液分离，从浸出液中回收铼。将水浸后的浸出渣加入浸出设备，浸出设备为带搅拌的浸出槽，用浓度为800g/L的碳酸铵溶液浸出，在90℃下反应6小时。反应结束后浸出矿浆采用真空抽滤，用纯水洗涤滤饼三次。辉钼矿中钼浸出率为98.13%。然后，类似实施例1，其中酸沉过程控制温度为55℃、终点pH为1.8，得到符合国家标准的仲钼酸铵产品，副产品为硫酸铵。
实施例7：按CaCO3/MoS2摩尔比为3.6，将碳酸钙与某辉钼矿（Mo的质量百分含量为40.33%）和4%的氟化钙进行磨细混匀得到生料，生料粒度D90=60μm。然后，生料在焙烧炉中，富氧气氛下，500℃下焙烧2小时，得到熟料。熟料冷却至室温后，用振动磨磨细，熟料粒度D90为45μm。将熟料用水浸出后进行固液分离，从浸出液中回收铼。将水浸后的浸出渣加入浸出设备，浸出设备为带搅拌的浸出槽，用浓度为800g/L的碳酸铵溶液浸出，在90℃下反应7小时。反应结束后浸出矿浆采用真空抽滤，用纯水洗涤滤饼三次。辉钼矿中钼浸出率为94.58%。然后，类似实施例1，其中酸沉过程控制温度为55℃、终点pH为2.8，得到符合国家标准的仲钼酸铵产品，副产品为硫酸铵。
实施例8：按CaCO3/MoS2摩尔比为3.3，将碳酸钙与某辉钼矿（Mo的质量百分含量为40.33%）和5%的氟化钙进行磨细混匀得到生料，生料粒度D90=100μm。然后，生料在焙烧炉中，富氧气氛下，500℃下焙烧2小时，得到熟料。熟料冷却至室温后，用振动磨磨细，熟料粒度D90为200μm。将熟料用水浸出后进行固液分离，从浸出液中回收铼。将水浸后的浸出渣加入浸出设备，浸出设备为带搅拌的浸出槽，用浓度为700g/L的碳酸铵溶液浸出，在30℃下反应6小时。反应结束后浸出矿浆采用真空抽滤，用纯水洗涤滤饼三次。辉钼矿中钼浸出率为65.33%。然后，类似实施例1，其中酸沉过程控制温度为40℃、终点pH为1.8，得到符合国家标准的仲钼酸铵产品，副产品为硫酸铵。
实施例9：按CaCO3/MoS2摩尔比为3.3，将碳酸钙与某辉钼矿（Mo的质量百分含量为40.33%）和7%的氟化钙进行磨细混匀得到生料，生料粒度D90为50μm。然后，生料在焙烧炉中，通入空气，450℃下焙烧2小时，得到熟料。熟料冷却至室温后，用振动磨磨细，熟料粒度D90为45μm。将熟料用水浸出后进行固液分离，从浸出液中回收铼。将水浸后的浸出渣加入浸出设备，浸出设备为带搅拌的浸出槽，用浓度为700g/L的碳酸铵溶液浸出，在60℃下反应7小时。反应结束后浸出矿浆采用真空抽滤，用纯水洗涤滤饼三次。辉钼矿中钼浸出率为84.53%。然后，类似实施例1，其中酸沉过程控制温度为60℃、终点pH为3.0，得到符合国家标准的仲钼酸铵产品，副产品为硫酸铵。
实施例10：按CaCO3/MoS2摩尔比为3.6，将碳酸钙与某辉钼矿（Mo的质量百分含量为40.33%）和5%的氟化钙进行磨细混匀得到生料，生料粒度D90为40μm。然后，生料在焙烧炉中，富氧气氛下，550℃下焙烧1.5小时，得到熟料。熟料冷却至室温后，用振动磨磨细，熟料粒度D90为45μm。将熟料用水浸出后进行固液分离，从浸出液中回收铼。将水浸后的浸出渣加入浸出设备，浸出设备为带搅拌的浸出槽，用浓度为500g/L的碳酸铵溶液浸出，在80℃下反应2小时。反应结束后浸出矿浆采用真空抽滤，用纯水洗涤滤饼三次。辉钼矿中钼浸出率为86.73%。然后，类似实施例1，其中酸沉过程控制温度为55℃、终点pH为1.8，得到符合国家标准的仲钼酸铵产品，副产品为硫酸铵。
实施例11：按CaCO3/MoS2摩尔比为3.6，将碳酸钙与某辉钼矿（Mo的质量百分含量为40.33%）和5%的氟化钙进行磨细混匀得到生料，生料粒度D90为40μm。然后，生料在焙烧炉中，富氧气氛下，550℃下焙烧1.5小时，得到熟料。熟料冷却至室温后，用振动磨磨细，熟料粒度D90为45μm。将熟料用水浸出后进行固液分离，从浸出液中回收铼。将水浸后的浸出渣加入浸出设备，浸出设备为带搅拌的浸出槽，用浓度为500g/L的碳酸铵溶液浸出，在90℃下反应0.5小时。反应结束后浸出矿浆采用真空抽滤，用纯水洗涤滤饼三次。辉钼矿中钼浸出率为45.73%。然后，类似实施例1，其中酸沉过程控制温度为55℃、终点pH为1.8，得到符合国家标准的仲钼酸铵产品，副产品为硫酸铵。
Claims (9)
1.一种由辉钼矿制备钼酸铵的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1) 将辉钼矿、碳酸钙和矿化剂混合磨细后配制成生料；
2) 对所述生料在氧化性气氛中进行焙烧，获得熟料，焙烧过程中产生的二氧化碳气体予以回收制备步骤4）中的浸出剂，并对所述熟料进行细磨；
3) 将所述细磨后的熟料用水浸出，得到浸出液和水浸渣；从所述浸出液中回收金属铼；
4) 将所述水浸渣置于浸出剂中浸出，得到的浸出浆液经固液分离、洗涤，获得粗钼酸铵溶液和浸出渣，部分浸出渣返回步骤1)进行生料配制，剩余部分堆存；
5) 对所述粗钼酸铵溶液净化除杂，除杂后液进行蒸发浓缩，获得氨气、二氧化碳气体以及浓缩液，所得氨气和二氧化碳气体予以回收制备步骤4）中的浸出剂；
6) 对步骤5）中的浓缩液进行酸沉得到多钼酸铵；酸沉母液通过蒸发结晶得到副产品硫酸铵，固液分离后所得结晶母液返回步骤5）中的净化工序；
7）对步骤6）中得到的多钼酸铵进行氨溶、蒸发结晶和固液分离，获得仲钼酸铵产品；蒸发结晶过程中产生的氨气予以回收制备步骤4）中的浸出剂；固液分离后的结晶母液返回步骤6）中用于酸沉。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1）中，碳酸钙由两部分组成，即返回的部分浸出渣和补充的碳酸钙，其添加量与辉钼矿中二硫化钼的摩尔比为3.0～6.0；矿化剂为氟化钙，所述氟化钙的添加量为辉钼矿和碳酸钙的总质量的2～10%。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1）中，生料粒度D90小于110μm。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2）中，生料焙烧温度为400～600℃；焙烧时间为0.5～6小时；熟料粒度D90小于200μm。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2）中，氧化性气氛为空气。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2）中，氧化性气氛为富氧空气。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤4）中，浸出剂为碳酸铵溶液。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤4）中，浸出剂中碳酸铵浓度大于300g/L，浸出温度为30～100℃，浸出时间为4～8小时。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤6）中，酸沉过程的终点pH控制在1.5～3，酸沉温度为40～60℃。
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