CN115404362B - 一种从钨渣中高效分离回收钨的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于钨渣中钨的处理回收技术，公开了一种从钨渣中高效分离回收钨的方法，该方法通过将钨渣进行预处理，包括干燥、球磨、筛分处理，然后将钨渣加入到65℃的水溶液中与碱和磷盐加热反应完成后得到浸出液，然后在浸出液加入CaCO3反应完成后过滤得到碱性溶液，采用强碱性阴离子交换树脂吸附碱性溶液中的钨，用氯化铵溶液解析交换树脂得到钨酸铵。本发明采用碱性体系磷酸钠溶液低温常压浸出钨渣，在碱性条件下一步法直接回收钨，工艺简单且回收成本低。
Description
技术领域
本发明属于钨渣回收技术领域，具体涉及一种从钨渣中高效分离回收钨的方法。
背景技术
钨具有高熔点、高硬度、高热稳定性、耐腐蚀性好等优异的物理化学性能，已广泛地应用到国民经济、国防建设和现代科学技术的各个领域，消耗量正逐年增加。虽然我国是钨资源大国，钨矿储量占世界51％居世界首位。但钨作为不可再生的国家战略性重要资源，钨产品制备及废旧产品淘汰的过程造成大量的含钨二次资源不及时回收利用，造成的钨矿资源浪费将制约社会的可持续发展，因此大力发展二次资源回收利用是非常有必要的，钨矿物经碱分解提取钨酸钠后所得的残渣称为钨渣，钨渣含钨一般在1.5～30％，有效回收利用钨二次资源，不但钨的品位高而且资源也得到了循环利用，同时减少钨渣日益堆积对环境造成的污染，具有十分重要的社会意义和战略意义。
目前从钨渣中回收钨的主流工艺包括氧化焙烧碱浸法、高温高压碱浸法以及酸浸法等工艺，上述工艺通过焙烧、盐酸或高温高压湿法浸出，将不熔性钨转化成可溶性钨；以及在盐酸中形成杂多酸而进入酸浸液中，经离子交换或萃取富集钨，从而达到从钨渣中分离回收钨的目的。这些工艺技术存在工艺过程碱浓度要求高、回收流程复杂、能耗大、温度高、废水量大，酸雾大，分解药剂量多、成本高以及安全风险大等不足。
发明内容
(一)解决的技术问题
本发明旨在提供一种从钨渣中高效分离回收钨的方法，以解决现有技术中钨渣中钨元素回收流程复杂、成本高等技术难题。
(二)为解决上述技术难题，本发明所采用的方法包括以下步骤：
步骤S1：将钨渣干燥、球磨、筛分处理；
步骤S2：将筛分后的钨渣加入到65℃的水溶液中，然后加入碱和磷盐作为浸出剂进行反应，控制浸出温度、浸出时间以及浸出固液比，反应完成后得到浸出液；
步骤S3：在上述浸出液中加入CaCO3除去溶液中过剩的磷离子，CaCO3的加入量为按溶液中磷重量的理论量的1.1～1.3倍，反应时间为20～30min，反应完成后将溶液过滤后得到碱性溶液；
步骤S4：采用强碱性阴离子交换树脂吸附所述步骤S3中碱性溶液中的钨；
步骤S5：采用氯化铵溶液解析所述交换树脂中的钨，得到钨酸铵溶液。
优先地，所述步骤S1中，所述钨渣包括碱煮黑钨渣和白钨渣，主要成分为钨酸钙、钨酸锰和钨酸铁。
优先地，所述步骤S1中，所述球磨、筛分处理，控制钨渣颗粒至少80wt％的粒度小于100目，分解浸出效果较好，有利于钨渣的浸出，提高钨的回收率，钨渣的品位(换算成WO3的质量分数)为1.5％～30％。
优先地，所述步骤S2中，所述的碱为氢氧化钠，加入量为按钨渣中WO3重量的理论量的0.6～0.8倍，所述磷盐为磷酸三钠其加入量为按钨渣中WO3重量的理论量的1.2～1.3倍。
优先地，所述步骤S2中，浸出温度为95～100℃、浸出时间2～4h，以及浸出固液比1:3～1:5。
优先地，所述步骤S4中，强碱性阴离子交换树脂为201×7，所述碱性溶液为碱浓度<8g/L，WO3<25g/L，吸附线速度为18～25cm/min。
优先地，所述步骤S5中，氯化铵溶液为氯化铵浓度为230-240g/L，液氨浓度为30-40g/L，pH＝9，解析线速度为12～20cm/min，用量约为树脂体积的0.5～1.0倍。
本发明同现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
1、本发明采用碱性条件、磷盐体系，可在常压低温下浸出钨渣回收钨，其原理反应为：NaOH+Na3PO4·12H2O+CaWO4→Na2WO4+Ca3(PO4)2+H2O，在碱液-磷酸体系中，磷离子对钨渣中钙进行络合作用，WO3在体系中进行浸出分解，其浸出率随磷酸三钠浓度变化。突破了钨渣一步法高效分离回收钨的技术瓶颈，缩短了钨回收的流程路线，浸出率高、浸出成本低、提高了效率。
2、本发明采用201×7强碱性阴离子交换树脂吸附碱性溶液中的钨元素，可有效的实现钨与杂质分离，保障产品质量，有利于提高钨的回收率。
3、本发明采用氯化铵+液氨混合溶液解析钨元素，通过控制氯化铵浓度、液氨浓度、pH值和解析线速度等参数，在解析过程中液氨在提供铵根离子同时调节pH，氯化铵溶液也为解吸提供铵根离子，氯离子与钨酸钠离子中的钠离子进行置换，氯离子留在树脂中，铵离子与钨酸根离子进行结合，生成钨酸铵，可有效的达到解吸彻底，有利于提高钨的回收率，降低生产成本。
4、本发明采用CaCO3除去浸出液中过剩的磷离子，除杂效率高，生成的CaWO4返回流程中压煮，确保产品质量的同时提高了回收率。
5.本发明在碱性条件下一步直接回收钨，工艺简单，且钨的回收率提高至98.5％以上，反应时长较短：2～4h，具有相对更好的经济效益和社会效益，有利于工业化的大规模推广和应用。
附图说明
图1是钨渣回收钨的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
按照图1的工艺流程，称取50g钨渣进行干燥，检测WO3为5.68％，然后球磨、筛分处理控制至少80wt％的颗粒粒度小于100目，将筛分处理后的钨渣加入到65℃的水溶液中搅拌，然后加入0.593g氢氧化钠和3.37g磷酸三钠，控制浸出固液比1:3，浸出温度为95℃，浸出时间为2h，将得到浸出液加入0.20gCaCO3反应20min后过滤，将过滤得到的浸出渣经洗涤、烘干后，钨含量(以WO3计)为0.32％，钨的回收率98.68％。采用201×7强碱性阴离子交换树脂吸附碱性溶液中的钨元素，碱性溶液为碱浓度<8g/L，WO3<25g/L，吸附线速度为18～25cm/min。采用氯化铵+液氨解吸WO3，氯化铵浓度为230-240g/L，液氨浓度为30-40g/L，pH值为9，解析线速度为12～20cm/min，用量约为树脂体积的0.5～1.0倍。
实施例2
按照图1的工艺流程，称取50g钨渣进行干燥，检测WO3为8.68％，然后球磨、筛分控制至少80wt％的颗粒粒度小于100目，将筛分处理后的钨渣加入到65℃的水溶液中搅拌，然后加入1.05g氢氧化钠和4.78g磷酸三钠，控制浸出固液比1:4，浸出温度为95℃，浸出时间为3h，将得到浸出液加入0.26gCaCO3反应30min后过滤，浸出渣经洗涤、烘干后，钨含量(以WO3计)为0.25％，钨的回收率98.92％。采用201×7强碱性阴离子交换树脂吸附碱性溶液中的钨元素，碱性溶液为碱浓度<8g/L，WO3<25g/L，吸附线速度为18～25cm/min。采用氯化铵+液氨解吸WO3，氯化铵浓度为230-240g/L，液氨浓度为30-40g/L，pH＝9，解析线速度为12～20cm/min，用量约为树脂体积的0.5～1.0倍。
实施例3
按照图1的工艺流程，称取50g钨渣进行干燥，检测WO3为4.28％，然后球磨、筛分控制至少80wt％的颗粒粒度小于100目，将筛分处理后的钨渣加入到65℃的水溶液中搅拌，然后加入0.59g氢氧化钠和2.45g磷酸三钠，控制浸出固液比1:5，浸出温度为95℃，浸出时间为4h，将得到浸出液加入0.15gCaCO3反应30min后过滤，浸出渣经洗涤、烘干后，钨含量(以WO3计)为0.18％，钨的回收率99.02％。采用201×7强碱性阴离子交换树脂吸附碱性溶液中的钨元素，碱性溶液为碱浓度<8g/L，WO3<25g/L，吸附线速度为18～25cm/min。采用氯化铵+液氨解吸WO3，氯化铵浓度为230-240g/L，液氨浓度为30-40g/L，pH＝9，解析线速度为12～20cm/min，用量约为树脂体积的0.5～1.0倍。
对比例1
按照图1的工艺流程，称取50g钨渣进行干燥，检测WO3为5.68％，然后球磨、筛分处理控制至少80wt％的颗粒粒度小于100目，将筛分处理后的钨渣加入到65℃的水溶液中搅拌，然后加入2.46g氢氧化钠，控制浸出固液比1:3，浸出温度为95℃，浸出时间为2h后过滤，将过滤得到的浸出渣经洗涤、烘干后，钨含量(以WO3计)为2.32％，钨的回收率64.23％。采用201×7强碱性阴离子交换树脂吸附碱性溶液中的钨元素，碱性溶液为碱浓度<8g/L，WO3<25g/L，吸附线速度为18～25cm/min。采用氯化铵+液氨解吸WO3，氯化铵浓度为230-240g/L，液氨浓度为30-40g/L，pH值为9，解析线速度为12～20cm/min，用量约为树脂体积的0.5～1.0倍。
对比例2
按照图1的工艺流程，称取50g钨渣进行干燥，检测WO3为5.68％，然后球磨、筛分处理控制至少80wt％的颗粒粒度小于100目，将筛分处理后的钨渣加入到65℃的水溶液中搅拌，然后加入3.37g磷酸三钠，控制浸出固液比1:3，浸出温度为95℃，浸出时间为2h，将得到浸出液加入0.20gCaCO3反应20min后过滤，将过滤得到的浸出渣经洗涤、烘干后，钨含量(以WO3计)为1.24％，钨的回收率82.36％。采用201×7强碱性阴离子交换树脂吸附碱性溶液中的钨元素，碱性溶液为碱浓度<8g/L，WO3<25g/L，吸附线速度为18～25cm/min。采用氯化铵+液氨解吸WO3，氯化铵浓度为230-240g/L，液氨浓度为30-40g/L，pH值为9，解析线速度为12～20cm/min，用量约为树脂体积的0.5～1.0倍。
对比例1在不加入磷酸三钠和使用CaCO3，其他条件与实施例1一样的情况下，其钨的回收率为64.23％；对比例2在不加入氢氧化钠，其他条件与实施例1一样的情况下，其钨的回收率为82.36％％。
在本发明实施例1-3中，钨的回收率高达98.5％以上。可见采用碱性条件与磷盐体系，可在常压低温下浸出钨渣回收钨，突破了钨渣一步法高效分离回收钨的技术瓶颈缩短了钨回收的流程路线，提高了浸出率、降低了浸出成本、提高了效率。
上述说明是针对本发明可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均属于本发明所涵盖专利范围。
Claims (3)
1.一种从钨渣中高效分离回收钨的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤S1：将钨渣干燥、球磨、筛分处理；
步骤S2：将筛分后的钨渣加入到65℃的水溶液中，然后加入碱和磷盐作为浸出剂进行反应，控制浸出温度、浸出时间以及浸出固液比，反应完成后得到浸出液；所述的碱为氢氧化钠，加入量为按钨渣中WO3重量的理论量的0.6～0.8倍，所述磷盐为磷酸三钠，其加入量为按钨渣中WO3重量的理论量的1.2～1.3倍；浸出温度为95～100℃、浸出时间2～4h，以及浸出固液比1:3～1:5；
步骤S3：在上述浸出液中加入CaCO3除去溶液中过剩的磷离子，CaCO3的加入量为按溶液中磷重量的理论量的1.1～1.3倍，反应时间为20～30min，反应完成后将溶液过滤后得到碱性溶液；
步骤S4：采用强碱性阴离子交换树脂吸附所述碱性溶液中的钨；其中，强碱性阴离子交换树脂为201×7，所述碱性溶液为碱浓度<8g/L，WO3<25g/L，吸附线速度为18～25cm/min；
步骤S5：采用氯化铵溶液解析交换树脂中所述的钨，得到钨酸铵溶液；氯化铵溶液中氯化铵浓度为230-240g/L，液氨浓度为30-40g/L，pH＝9，解析线速度为12～20cm/min，用量为树脂体积的0.5～1.0倍。
2.根据权利要求1所述的一种从钨渣中高效分离回收钨的方法，其特征在于，步骤S1中，所述钨渣包括碱煮黑钨渣和白钨渣，主要成分为钨酸钙、钨酸锰和钨酸铁。
3.根据权利要求2所述的一种从钨渣中高效分离回收钨的方法，其特征在于，步骤S1中，所述球磨、筛分处理，控制钨渣颗粒至少80wt％的粒度小于100目，钨渣的品位为1.5％～30％，所述钨渣的品位按WO3的质量分数计量。
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