CN103723692A - 一种从铜熔炼湿法收尘酸泥中分离提取硒的方法 - Google Patents

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赵祥麟
苏俊敏
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张鹏
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Abstract

本发明涉及一种从铜熔炼湿法收尘酸泥中分离提取硒的方法,其特征在于提取过程的步骤包括:(1)将铜熔炼湿法收尘酸泥采用氢氧化钠为洗涤剂进行洗涤,洗去酸泥中吸附的酸和可溶性硫酸盐;(2)将洗涤后的酸泥以亚硫酸钠为浸出剂进行浸出,使硒溶解于碱性的亚硫酸钠溶液中生成易溶于水的硒代硫酸钠,而铜、镍、铁仍以固态形式保留在浸出渣中;(3)在浸出液中加入硫酸进行解析,将溶液进行加热、煮沸、陈化、过滤干燥得到硒粉。本发明的方法适用于处理铜熔炼湿法收尘酸泥,也适用于铜冶炼烟气制硫酸系统所产生的酸泥和稀贵金属冶炼过程中产生的文丘里泥的处理,用来回收酸泥中的硒。

Description

一种从铜熔炼湿法收尘酸泥中分离提取硒的方法
技术领域
一种从铜熔炼湿法收尘酸泥中分离提取硒的方法,适用于处理铜熔炼湿法收尘酸泥,也适用于铜冶炼烟气制硫酸系统所产生的酸泥和稀贵金属冶炼过程中产生的文丘里泥的处理,用来回收酸泥中的硒。
背景技术
铜精矿冶炼过程时,当温度达到500℃~600℃时,部分硒的化合物被氧化,硒以SeO2的形式挥发。随烟气与烟尘进入烟气湿法净化系统,在净化过程中,烟气中的三氧化硫、二氧化硫分别生成了硫酸、亚硫酸,烟尘中的氧化物与酸反应生成硫酸盐(以硫酸铜为主),同时烟气中的SeO2与水反应生成为亚硒酸,由于烟气中含有大量的SO2,亚硒酸便被SO2还原成无定形硒析出而进入酸泥,同时在废酸中还含有还原性较强的二价铁离子,即使没有被二氧化硫还原,也会被还原性较强二价铁离子还原成单质硒而进入酸泥。部分未被氧化的硒,将形成金属硒化物进入铜精炼系统,最后残存于铜阳极泥中而进入贵金属厂硒提取系统。
目前针对铜阳极泥回收生产硒的工艺比较成熟,而大量存在于酸泥中的硒没有回收处理。酸泥在返回料仓进行熔炼的循环中,大量的硒将分散于各道工序而损失。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足,提供一种不影响酸泥的回炉熔炼,硒的回收率高,成本低、易于产业化及低碳环保的铜熔炼湿法收尘酸泥中分离提取硒的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种铜熔炼湿法收尘酸泥中分离提取硒的方法,其特征在于提取过程的步骤包括:
(1)将铜熔炼湿法收尘酸泥采用氢氧化钠溶液为洗涤剂进行洗涤,洗去酸泥中吸附的酸和可溶性硫酸盐;
(2)将洗涤后的酸泥以亚硫酸钠为浸出剂进行浸出,使硒溶解于碱性的亚硫酸钠溶液中生成易溶于水的硒代硫酸钠,而铜、镍、铁仍以固态形式保留在浸出渣中;
(3)在浸出液中加入硫酸进行解析,将溶液进行加热、煮沸、陈化、过滤干燥得到硒粉。
本发明的一种铜熔炼湿法收尘酸泥中分离提取硒的方法,其特征在于其步骤(1)是将铜熔炼湿法收尘酸泥,加入质量浓度为1%的氢氧化钠溶液中,在30℃~50℃的温度下,搅拌洗涤0.5~1.5h。
本发明的一种铜熔炼湿法收尘酸泥中分离提取硒的方法,其特征在于其步骤(2)是在不过滤的情况下,将浸出料浆直接加热到浸出温度70℃~90℃,再加入40~60g/L浸出剂亚硫酸钠,在液固重量比为1/6~1/8,浸出时间0.5~1.5h的条件下进行浸出。
本发明的一种铜熔炼湿法收尘酸泥中分离提取硒的方法,其特征在于其步骤(3) 是将浸出液用硫酸调节pH值为4.5~5,将溶液进行加热、煮沸、陈化、过滤干燥得到粗硒粉。
本发明的优点在于此工艺方法是一种全湿法工艺,所用试剂价格便宜,操作方法简单,硒回收率高,分离提取出的粗硒纯度较高,可直接进行精炼。
附图说明
图1为本发明方法的工艺程图。
具体实施方式
一种从铜熔炼湿法收尘酸泥中分离提取硒的方法,是以全湿法工艺回收铜熔炼湿法收尘酸泥中的有价金属硒,工艺流程为酸泥洗涤→酸泥浸出→硒的解析。详细步骤如下:
①              酸泥洗涤:取一定量铜熔炼湿法收尘酸泥,缓慢加入质量浓度为1%的氢氧化钠溶液中,在30℃~50℃的温度下,搅拌洗涤0.5~1.5h。洗去酸泥中吸附的酸和可溶性硫酸盐。
②              酸泥浸出:在不过滤的情况上,直接加热到浸出温度70℃~90℃,再加入40~60g/L浸出剂亚硫酸钠,在液固比1/6~1/8,浸出时间0.5~1.5h的条件下进行浸出,使硒溶解于碱性的亚硫酸钠溶液中生成易溶于水的硒代硫酸钠,而铜、镍、铁仍以固态形式保留在浸出渣中。
③              硒的解析:取一定体积的浸出液用稀硫酸调节溶液的PH值在4.5~5.0之间。将溶液进行加热、煮沸、陈化、过滤干燥得到粗硒粉。
实施例1
①              称取酸泥500g,酸泥中含硒1.08%(质量分数),用3000ml浓度为1%的稀氢氧化钠溶液在30℃下搅拌洗涤0.5h。
②              在不过滤的情况下,置电热板加热至70℃,再加入40g/L亚硫酸钠,保温搅拌1h后过滤,浸出液体积为2460ml,浸出液中含硒1.50g/L,浸出渣质量为405.2g,浸出渣中含硒0.13%,以渣计,硒的浸出率为90.2%。
③              取2000ml浸出液,加入一定量的稀硫酸调节浸出液的PH值到4.5。加热、煮沸、陈化、过滤,解析后液体积为1900ml,解析后液中含硒0.030g/L,干燥后得到的粗硒产品含硒92.5%。
本实施例中,硒浸出率为90.2%,粗硒纯度为92.5%。
实施例2
①  称取酸泥500g,酸泥中含硒1.22%(质量分数),用4000ml浓度为1%的稀氢氧化钠溶液在40℃下搅拌洗涤1h。
②  在不过滤的情况下,置电热板加热至80℃,再加入60g/L亚硫酸钠,保温搅拌1h后过滤,浸出液体积为3580ml,浸出液中含硒1.59g/L,浸出渣质量为365.6g,浸出渣中含硒0.14%,以渣计,硒的浸出率为91.6%。
③  取3000ml浸出液,加入一定量的稀硫酸调节浸出液的PH值到5.0。加热、煮沸、陈化、过滤,解析后液体积为2800ml,解析后液中含硒0.050g/L,干燥后得到的粗硒产品含硒94.3%。
本实施例中,硒浸出率为91.6%,粗硒纯度为94.3%。
两次实例中的实验数据如下表1所示:
 表1 两次实例中实验数据
实验名称 原料重量(g) 硒浸出率(%) 粗硒纯度(%)
实施例1 500 90.2 92.5
实施例2 500 91.6 94.3

Claims (4)

1.一种铜熔炼湿法收尘酸泥中分离提取硒的方法,其特征在于提取过程的步骤包括:
(1)将铜熔炼湿法收尘酸泥采用氢氧化钠为洗涤剂进行洗涤,洗去酸泥中吸附的酸和可溶性硫酸盐;
(2)将洗涤后的酸泥以亚硫酸钠为浸出剂进行浸出,使硒溶解于碱性的亚硫酸钠溶液中生成易溶于水的硒代硫酸钠,而铜、镍、铁仍以固态形式保留在浸出渣中;
(3)在浸出液中加入硫酸进行解析,将溶液进行加热、煮沸、陈化、过滤干燥得到硒粉。
2.根据权利要求1所述的一种铜熔炼湿法收尘酸泥中分离提取硒的方法,其特征在于其步骤(1)是将铜熔炼湿法收尘酸泥,加入质量浓度为1%的氢氧化钠溶液中,在30℃~50℃的温度下,搅拌洗涤0.5~1.5h。
3.根据权利要求1所述的一种铜熔炼湿法收尘酸泥中分离提取硒的方法,其特征在于其步骤(2)是在不过滤的情况下,将浸出料浆直接加热到浸出温度70℃~90℃,再加入40~60g/L浸出剂亚硫酸钠,在液固重量比为1/6~1/8,浸出时间0.5~1.5h的条件下进行浸出。
4.根据权利要求1所述的一种铜熔炼湿法收尘酸泥中分离提取硒的方法,其特征在于其步骤(3) 是将浸出液用硫酸调节pH值为4.5~5,将溶液进行加热、煮沸、陈化、过滤干燥得到粗硒粉。
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