CN1410562A - 一种白钨矿、黑钨矿碱分解的联合分解工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种白钨矿、黑钨矿碱分解的联合分解工艺。先将白钨矿、黑钨矿各自磨细后分别进行碱压煮分解,固液比1∶1.1~2.7,压煮温度140~200℃,压力0.3~1.1MPa,时间为1~6小时。白钨矿碱分解,NaOH的加入量为理论量的2.7~3.7倍,控制初始碱度为500~600g/l,分解完成后稀释过滤时加入理论量2~15%的含P04 3-添加剂,控制碱度为150~200g/l,温度为70~80℃,过滤后的钨酸钠溶液不进行钨-碱分离,直接用于黑钨矿碱分解,控制初始碱度130~200g/l,加入理论量0.8~1.2倍的含PO4 3-添加剂。本发明钨的分解率达99%左右,可利用冶炼厂现有的通用压煮设备同时处理黑钨精矿、白钨精矿、黑白钨混合矿、钨中矿和回收废钨渣。与酸法工艺比,污染程度大为降低;与其它碱法工艺比,省去钨-碱分离,减少了能耗及钨、碱的损耗,综合碱耗仅为理论量1.35倍左右。
Description
技术领域:
本发明属钨冶金提取领域,尤其涉及用碱分解方法从钨矿物原料中提取钨的领域。
背景技术:
众所周知,含钨矿物原料中以(Fe、Mn)WO4形态为主的黑钨矿(Ca≤1.5%),用碱压煮分解法已广泛用于工业生产,而以CaWO4形态为主的白钨矿(Ca含量>1.5%)工业上采用的仍然是盐酸分解或苏打压煮法。白钨矿的碱分解法一直未能很好地应用于工业生产,主要存在的问题是:分解率很难提高并稳定在98%以上。为提高分解率,往住需要添加大量的添加剂,造成生产成本上升;或者需要将碱量提高到理论量的3~8倍,大量的剩余碱必须回收,钨—碱分离过程能耗高,钨和碱的损失也都较大。中国专利00113250.4公开了“白钨矿及黑白钨混合矿的氢氧化钠分解法”,该专利方法中,氢氧化钠的用量仍达理论量的2.0~5.0倍,同时要加入摩尔数为原料中钙摩尔数3.0~7.0%的PO4 3-,或20±5%的NaF,或20±5%的Na2CO3,白钨矿碱分解存在的问题,特别是钨碱分离问题仍未根本解决。本申请人的专利00126770.1提出了一种“高钙钨矿物碱压煮分解方法”,氢氧化钠的用量仍然达到理论量的1.8~4倍,虽然用量有所降低,但仍未彻底解决钨碱分离的问题,影响了该技术的产业化进程。
发明内容:
本发明的目的是在确保钨矿物,特别是白钨矿获得稳定的高分解率的前提下,大幅度降低碱用量,实现在生产工艺中省去钨碱分离作业,简化工艺流程,降低生产成本,减少污染,改善环境,并能在同一流程上综合处理各种钨矿物原料的目的。为此,提出一种在较高碱度下分解白钨矿,再直接利用白钨矿分解后溶液中的剩余碱分解黑钨矿,使碱得到两次利用的白钨矿、黑钨矿联合碱分解工艺,使综合碱耗降至理论量的1.35倍左右。
实现本发明的技术方案是:以本申请人的00126770.1号专利为基础,将白钨矿磨细至-0.045mm>96%、黑钨矿磨细至-0.045mm>93%后,分别进行碱压煮分解,固液比分别为1∶1.1~1.8、1∶1.9~2.7,压煮温度白钨矿为140~200℃,黑钨矿为150~200℃,压煮压力为0.3~1.1MPa,压煮保温时间白钨矿为1~6小时,黑钨矿为1~3小时。白钨矿碱分解时,NaOH的加入量为理论量的2.7~3.7倍(按矿物中的WO3计算),初始碱度为500~600g/l(按NaOH计),分解完成后稀释反应物料,稀释同时加入含PO4 3-的添加剂,加入量为理论量的2~15%(按矿物中所含Ca2+计算),并控制碱度为150~200g/l,温度为70~80℃,然后过滤除去不溶渣,经洗涤后所得钨酸钠溶液不进行钨—碱分离,直接用于黑钨矿的碱分解,控制黑钨压煮的初始碱度为130~200g/l(碱加入量为理论量的1.4~1.7倍),并加入含PO4 3-的添加剂,加入量为理论量的0.8~1.2倍(按黑钨矿含Ca2+计算),分解完成后进行过滤洗涤,得到钨酸钠溶液。
本发明采用的含PO4 3-添加剂可以是碱金属磷酸盐、磷酸,还可以是磷砷渣。
本发明方法的工艺过程如下:
先将白钨矿磨细至-0.045mm>96%,加入高压釜进行碱分解。众所周知,白钨矿分解的主要化学反应为:
由于反应(1)是可逆反应,只有在NaOH浓度足够高的情况下反应才能完全向生成Na2WO4的方向进行,本发明加入理论量(按上述反应式1计算)2.7~3.7倍的碱能满足此要求,确保白钨矿的高分解率,压煮时固液比为1∶1.1~1.8,控制初始碱度500~600g/l,压煮压力0.3~1.1MPa,压煮温度140~200℃、时间1~6小时,钨分解率可达99%左右。
白钨矿分解完成后,料浆适当稀释才能过滤,实现溶液与渣的分离。稀释过程中还可能发生反应(1)的逆反应,使分解产物Na2WO4重新生成不溶的CaWO4,严重影响钨的浸出率,所以本发明在稀释过程中加入磷酸、磷酸盐或磷砷渣等含PO4 3-试剂,抑制反应(1)的逆反应进行,稀释控制NaOH浓度为150~200g/l,温度为70~80℃,含PO4 3-剂加入量为理论量的2~15%(按白钨矿中Ca2+计算),控制了逆反应的发生。
然后将过滤掉不溶渣,经洗涤所得的钨酸钠溶液,与磨细至粒度—0.045mm>93%的黑钨矿一起加入高压釜,进行分解反应,其主要反应为:
压煮时固液比1∶1.9~2.7,控制初始碱度为130~200g/l(碱用量为按反应式2计算的理论量的1.5~1.7倍),压煮压力0.3~1.1MPa,温度150~200℃,时间1~3小时,并添加含PO4 3-的磷试剂,促进黑钨矿中少量白钨的碱分解反应,其加入量按与黑钨矿中Ca2+反应理论量的0.8~1.2倍添加。分解完成后的渣中含WO3(不溶)2%左右,钨分解率为99%左右。
本发明第二步压煮黑钨是利用第一步分解白钨的余碱,不用另加新碱(当然也可以根据实际情况补加部分新碱),两步分解碱的综合消耗量为理论量的1.35倍左右,处理白钨精矿与黑钨精矿比例可在1∶1~3的大范围内根据原料供应市场情况进行调整。在处理其它钨物料时,本发明的第一步用于处理以白钨矿为主的高钙钨矿物,第二步用于处理黑钨矿为主的低钙钨矿物,完全能实现本发明的提高钨分解率,大幅度降低碱用量,省去钨碱分离作业的目的。
本发明的优点在于可以将白钨矿、黑白钨混合矿的碱分解率提高到99%左右。与酸法工艺比,污染程度大为降低,减少了三废处理成本,与其它碱法工艺比,由于碱可以二次利用,综合碱耗已降至理论量的1.35倍左右,从而省去了钨碱分离作业,减少了能耗及钨、碱的损耗,大大降低了生产成本和废碱排放量。采用本发明可以同时处理黑钨精矿、白钨精矿、黑白钨混合矿、钨中矿和废钨渣,能充分开发利用我国丰富复杂的钨资源,降低原料成本。并且可利用钨冶炼厂现有的通用压煮设备处理不同矿源,减少大量投资。本发明用于工业生产,将产生显著的经济效益和社会效益。
附图说明:
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式:
本发明的实施例如下:
实施例1:某白钨精矿(WO367.%,Ca11.6%)0.5Kg,磨至粒度97%-0.045mm,与630ml的液碱加到高压釜中进行分解,加碱量为2.7倍理论量,固液比1∶1.26,控制初始碱度500g/l,压煮温度190~200℃、压力0.90~0.95MPa、时间1.5小时。分解完成后稀释过滤,控制碱度180g/l,温度70~80℃,加入理论量1.9%的磷酸,过滤洗渣后:钨渣中含WO3(总)0.95%、WO3(可溶)微量,钨分解率99.4%。得溶液1.3升,溶液含WO3 234.93g/l,NaOH 136g/l。将此溶液转入黑钨矿的分解。黑钨矿(含WO367.8%,Ca1.0%)0.5Kg,经磨矿至粒度95%-0.045mm,同时加理论量1.17倍磷酸,控制初始碱度为136g/l,压煮压力1.0~1.1MPa,温度189~196℃,时间1.5小时,分解完毕过滤洗渣得:钨渣中WO3(总)2.47%、WO3(可溶)微量,溶液中WO3 182.09g/l,SiO2 0.12%,As 0.043%,P 0.34%,NaOH18g/l,钨分解率为98.61%。转入后续工序生产的APT(仲钨酸铵)达到GB/T10116-1988的0级标准,综合碱耗1.34倍理论量。
实例2:某白钨精矿(WO368.22%,Ca11.8%,Mo 0.51%)共27Kg,磨至粒度96%-0.045mm,与3.16倍理论量的碱一起加入50升高压釜中进行分解,固液比1∶1.34,控制初始碱度为550g/l,压煮压力0.9MPa,温度200℃,时间1.5小时。另将同一矿源的白钨精矿27Kg磨至粒度98%-0.045mm,与3.2倍理论量的碱一起加入另一50升高压釜中进行分解,固液比1∶1.5,控制初始碱度为510g/l,压煮压力0.9MPa,温度200℃,时间1.5小时。分解完成后分别稀释过滤,各加入理论量1.8%的磷酸,控制碱度180g/l、温度70~80℃,过滤洗渣后:白钨渣中含WO3(总)分别为2.22%,2.13%,WO3(可溶)分别为0.1%,0.1%,溶液含WO3 225g/l,NaOH 150g/l,钨分解率分别是98.75%,98.85%。将过滤后的两批溶液共160升转入黑钨矿的分解。黑钨矿中WO3含量为69.58%(Ca1.0%)共58.8Kg,磨至粒度93%-0.045mm,与上述溶液和理论量1.13倍磷酸一起加入200升高压釜中进行分解,固液比1∶2.7,控制初始碱度为150g/l,压煮压力0.95MPa,温度200℃,时间1.5小时,分解完毕过滤洗渣得:钨渣中含WO3(总)2.07%,WO3(可溶)0.10%,溶液中WO3 224g/l,P 0.23g/l,As 0.035%,NaOH 34g/l,钨分解率为98.92%。转入后续工序生产APT达到GB/T10116-1988的0级标准,综合碱耗1.45倍理论量。
实施例3:某白钨精矿(WO367.5%,Ca11.8%,Mo0.04%)700Kg,磨至粒度97%-0.045mm,与3.7倍理论量的碱一起加入2.0m3高压釜中进行分解,控制初始碱度为514g/l,压煮温度195℃、压力0.9MPa、时间1.5小时。分解完成后稀释过滤,加入理论量9.7%的磷酸,控制碱度190g/l、温度80℃,过滤洗渣后:钨渣中含WO3(总)1.39%、WO3(可溶)0.1%,溶液中WO3 182.1g/l,NaOH 190g/l,钨分解率99.26%。
将过滤后的溶液转入黑钨矿的分解。黑钨矿(WO367.8%,Ca1.0%)2500Kg,磨至粒度93%-0.045mm,与上述过滤后的5.5m3溶液和理论量0.92倍磷酸一起加入10m3高压釜中进行分解,控制初始碱度为184g/l,压煮压力1.0MPa,温度190℃,时间1.5小时,分解完毕过滤洗渣得:钨渣中含WO3(总)1.62%、WO3(可溶)0.16%,溶液中WO3 180.65g/l,P 0.20g/l,As 0.05%,NaOH 4.8g/l,钨分解率为99.2%。转入后续工序生产的APT达到GB/T10116-1988的0级标准,综合碱耗1.40倍理论量。
实施例4:某白钨精矿(WO367.%,Ca 11.6%)0.5Kg,磨至粒度97%-0.045mm,与742ml的液碱加到高压釜中进行分解,加碱量为3.2倍理论量,固液比为1∶1.48,控制初始碱度500g/l,压煮温度190~200℃、压力0.93~1.0MPa、时间1.5小时。分解完成后稀释过滤,控制碱度180g/l,温度70~80℃,加入理论量2.1%的磷砷渣浆,充分搅拌后过滤洗渣:钨渣中含WO3(总)2.01%、WO3(可溶)0.26%,钨分解率98.93%。得溶液1.4升,溶液含WO3 215.12g/l,NaOH 145g/l。将此溶液1.27升转入黑钨矿的分解。黑钨矿(含WO367.8%,Ca1.0%)0.5Kg,经磨矿至粒度95%-0.045mm,同时加入固碱20g,理论量1.20倍磷酸盐(Na2HPO4·xH2O,含PO4 3-26%),固液比为1∶2.54,控制初始碱度为160g/l(加碱量为理论量1.7倍),压煮压力0.9~1.05MPa,温度190~195℃,时间1.5小时,分解完毕过滤洗渣得:钨渣中WO3(总)2.14%、WO3(可溶)0.05%,溶液中WO3 192.76g/l,SiO2 0.3g/l,As 0.036g/l,P 0.226g/l,NaOH 22.2g/l,钨分解率为98.81%。转入后续工序生产的APT达到GB/T10116-1988的0级标准,综合碱耗1.37倍理论量。
实例5:白钨矿浆31.7kg,含干矿粉26.88kg(WO3 68.22%,Ca 11.8%),粒度97%-0.045mm,固碱21.32kg(为理论量的3.4倍),一起加入高压釜中进行分解,固液比1∶1.48,控制初始碱度为540g/l,压煮压力0.9MPa,温度190℃,时间1.5小时。分解完成后分别稀释过滤,加入理论量2.9%的磷砷渣浆,控制碱度200g/l、温度70~80℃,过滤洗渣后:白钨渣中含WO3(总)2.47%,WO3(可溶)0.1%,溶液含WO3 210g/l,NaOH 175g/l,钨分解率98.68%。将过滤后的两批上述溶液共165升转入黑钨矿的分解。黑钨矿71.3Kg,WO3含量为69.58%,粒度95%-0.045mm,同时加入理论量1.20倍磷酸盐(Na2HPO4)一起在高压釜中进行分解,控制初始碱度为175g/l(加碱量为理论量1.69倍),压煮压力0.9~0.95MPa,温度190~198℃,时间1.5小时,分解完毕过滤洗渣得:钨渣中含WO3(总)2.48%,WO3(可溶)0.10%,溶液中WO3 153g/l,NaOH 21g/l,钨分解率为98.70%。转入后续工序生产的APT达到GB/T10116-1988的0级标准,综合碱耗1.42倍理论量。
Claims (2)
1.一种白钨矿、黑钨矿碱分解的联合分解工艺,包括白钨矿、黑钨矿各自磨细至-0.045mm>93%后,分别进行碱压煮分解,固液比为1∶1.1~2.7,压煮温度140~200℃,压力0.3~1.1MPa,时间1~6小时,压煮分解完成后,进行过滤洗涤,其特征在于白钨矿碱压煮分解时,NaOH的加入量为理论量的2.7~3.7倍(按矿物中的WO3计算),控制初始碱度为500~600g/l(按NaOH计),分解完成后稀释过滤,稀释时加入含PO4 3-的添加剂,加入量为理论量的2~15%(按矿物中的Ca2+计算),控制碱度为150~200g/l,温度为70~80℃,过滤除去不溶渣并洗涤后的钨酸钠溶液不进行钨—碱分离,直接用于黑钨矿的碱压煮分解,控制初始碱度为130~200g/l,并加入含PO4 3-的添加剂,加入量为理论量的0.8~1.2倍(按黑钨矿含Ca2+计算),分解完成后进行过滤洗涤,得到洗净的钨酸钠溶液。
2.根据权利要求1所述的白钨矿、黑钨矿碱分解的联合分解工艺,其特征在于含PO4 3-的添加剂可以是碱金属磷酸盐、磷酸,还可以是磷砷渣。
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