CN108975376A - 一种白钨渣资源综合利用的方法及其装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种白钨渣资源综合利用的方法及其装置，先加热硫酸水溶液，得到热硫酸水溶液，将所述白钨渣加入热硫酸水溶液中保温反应，之后过滤，得到石膏和含磷酸的滤液B。装置包括料仓、磷浸槽、进料泵、真空带式过滤机、真空罐、真空泵、稀磷酸槽、洗水槽、洗水泵。本发明所述的白钨渣资源综合利用工艺简洁，生产成本低，白钨渣分解设备连接简洁，操作方便，可连续工业化生产。

Description

一种白钨渣资源综合利用的方法及其装置
技术领域
本发明涉及一种含钨废弃物的回收方法，尤其是白钨渣资源综合利用的方法及其装置。
背景技术
钨作为一种极其重要的战略储备资源因钨的熔点和沸点均属所有金属中最高，并且其具有硬度大、耐磨损和耐腐蚀等优良的性能而在各领域被得到广泛的应用。我国钨矿资源中包括黑钨矿和白钨矿两种，其中白钨矿资源储量远高于黑钨矿，现行钨矿冶炼工艺中多采用黑钨矿，主要是因开发技术限制，白钨矿存在形式分散，又具有组分复杂、品位低、与其他金属伴生、不易开发利用的特点，白钨矿的冶炼渣多为钙、锰、铁的碳酸盐、SiO2以及少量Na2CO3和钨，主要成分为碳酸钙，由于P会造成水体污染，白钨矿的冶炼渣作为固废将造成极大的环境破坏。目前黑钨矿资源已近枯竭，白钨矿的开发过程势在必行，而与此同时，白钨矿冶炼产生的固体废渣成为整个技术开发的关键环节之一。
中国专利申请CN107837968A公开了一种从钨冶炼渣回收钨的方法，通过浮选机进行浮选，该方法不仅需要配置价格不菲的复杂浮选药剂，同时还需要进行一次粗选、三次精选、二次扫选等多个作业，存在浮选作业难度大的问题，不适合进行推广运用。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有的白钨渣作为固体废物污染环境，处理工艺复杂，处理成本高的问题，提供一种白钨渣资源综合利用的方法，所述的方法将白钨渣作为一种磷矿原料，使用硫酸浸出白钨渣，一方面可获得质量较好的人造石膏，可用于建材、水泥行业；另一方面可获得稀磷酸溶液，可直接返回浸出步骤使用，稀磷酸的使用并不会影响白钨矿的浸出率。该方法通过简洁的工艺解决了白钨渣作为固废对环境的影响问题，同时降低了钨冶炼流程的生产成本，从而实现了白钨渣的资源综合利用。
本发明还提供白钨渣资源综合利用的装置，所述装置结构设计紧凑，充分利用白钨矿渣中的有价成分，生产效率高，操作方便，可连续工业化生产。
具体方案如下：
一种白钨渣资源综合利用的方法，所述白钨渣为白钨矿经碱法工艺处理过程中产生的含钙和磷的固体废物，包括以下步骤：
步骤1：加热硫酸水溶液，得到热硫酸水溶液；
步骤2：向步骤1得到的热硫酸水溶液中加入白钨渣，保温反应，得到料浆A；
步骤3：将步骤2得到的料浆A过滤，得到固体和滤液B，其中固体为石膏，滤液B含有磷酸，回用到白钨矿碱法工艺处理过程中的白钨矿碱法浸出工序。
进一步的，所述白钨渣为含有20％-65％质量百分比的WO3的白钨矿与氢氧化钠、磷酸盐在温度150-200℃，压力0.8-1.6mpa条件下提取钨后得到的固体废物。
进一步的，所述白钨渣中含有20％-40％质量百分比的P2O5，18％-38％质量百分比的Ca。
进一步的，步骤1中所述加热的温度为60-90℃；
任选的，步骤1中所述硫酸水溶液的浓度为120-350g/L。
进一步的，步骤2中所述白钨渣与硫酸水溶液的质量比为1:3-1:8，保温反应的温度为60-90℃，时间为1-5h；
任选的，步骤2中所述白钨渣与硫酸水溶液的质量比为1:4-1:6，保温反应的温度为70-80℃，时间为2-3h。
进一步的，步骤3中所述固体为二水石膏，固体中含水占20-40重量％。
进一步的，步骤3包括：3a)将步骤2得到的料浆A通过真空带式过滤机过滤，得到固体和滤液B，其中固体用水洗涤，获得洗水C和副产品石膏D，3b)所述滤液B含有磷酸和硫酸，其中磷浓度为20-100g/L，硫酸根浓度为1-10g/L，回用到白钨矿碱法工艺处理过程中的白钨矿碱法浸出工序。
进一步的，所述洗水C与浓硫酸混合，用于配制步骤1中所述硫酸水溶液。
本发明还保护所述的白钨渣资源综合利用的方法制备得到的产品，包括石膏D和滤液B。
本发明还保护运用所述的白钨渣资源综合利用的方法的装置，包括料仓、磷浸槽、进料泵、真空带式过滤机、真空罐、真空泵、稀磷酸槽、洗水槽、洗水泵；
其中，所述料仓与所述磷浸槽相连，所述磷浸槽与所述进料泵相连，所述进料泵与所述真空带式过滤机的进料口相连，所述真空带式过滤机的液相出口与真空罐A、真空罐B相连，所述真空罐A、真空罐B并联到所述真空泵，所述真空罐A与所述稀磷酸槽相连，所述真空罐B与所述洗水槽相连，所述洗水槽连接所述洗水泵。
有益效果：
本发明中，通过热硫酸与白钨渣反应，生产石膏和磷酸，石膏作为产品为该工艺创造收益，使固体危废变为环保材料，解决了固体废弃物的处理难题，不会对环境造成污染，实现了无废渣排放的钨湿法冶炼流程。
再则；将磷酸回用到白钨矿碱法工艺处理过程中的白钨矿碱法浸出工序，使白钨渣中的磷得到了有效利用，磷资源得到一定程度的循环利用，大幅减少了钨矿浸出过程对工业磷酸的需求量，大大降低了浸出过程的辅材消耗，降低了冶炼生产成本。
进一步地，该工艺使用硫酸浸出白钨渣获得稀磷酸，相当于用硫酸换磷酸，磷酸的价值远大于所消耗的硫酸，获得了更有价值的产品，而且通过控制热硫酸的浓度和加量、反应的温度和加料顺序，使得固体以二水石膏形式析出，极大简化了固液分离难度。
总之，本发明所述的白钨渣资源综合利用工艺简洁，生产成本低，白钨渣分解设备简单，操作方便，可连续工业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅涉及本发明的一些实施例，而非对本发明的限制。
图1是本发明一个实施例提供的白钨渣资源综合利用设备连接图。
具体实施方式
下面给出本发明中使用的部分术语的定义，其他未述及的术语具有本领域所公知的定义和含义：
白钨渣：白钨矿经过冶金产生的固体废渣，冶炼方法包括但不限于碱分解法、酸分解法、碳酸钠烧结法等。根据本发明的一种优选实施方式，所述白钨渣按照如下方法制备得到：含有20％-65％质量百分比的WO3的白钨矿与氢氧化钠、磷酸盐在温度150-200℃，压力0.8-1.6mpa条件下提取钨后得到的固体废物。此外，还需要说明的是，这里所述的白钨矿中WO3的质量含量范围、反应温度和压力仅为示例，由于现实生产实际中可能进行调整，所产生的白钨渣同样适用于本发明所述的资源综合利用方法，只需要白钨渣中含有钙和磷。
本发明提供的白钨渣优选含有20％-40％质量百分比的P2O5，18％-38％质量百分比的Ca，这种白钨渣加入热硫酸中具有较好的反应效果，利于生成稳定的、结晶粗大的两水石膏，确保石膏渣易于过滤，过滤后的石膏渣含湿量稳定，所含水分20-40重量％。需要说明的是，上述P2O5，Ca的含量范围为优选的实施方案，在此范围之外的白钨渣采用本发明所述的白钨渣资源综合利用方法时，在过滤步骤需要结合石膏的硬度、粘度、含水情况等进行过滤条件的优化，实现高效过滤，因此同样适用本发明所述方法。
本发明步骤2中，保温反应温度为60-90℃，优选70-80℃，例如72℃，例如75℃，例如77℃。在所述温度范围下，白钨渣浸出效果较好，浸出物中磷浓度为20-100g/L，硫酸根浓度1-10g/L，不仅有利于含磷酸的滤液回用到白钨矿浸出过程中，而且使得钙离子沉淀处于最佳的酸度范围。
本发明步骤2中，白钨渣与硫酸水溶液的质量比为1:3-1:8，若质量比大于1:3，则反应后料浆过于粘稠，物料难以输送，给生产操作带来不便；若质量比小于1:8，则反应后所得的稀磷酸浓度过低，其利用价值下降，回用到白钨矿碱法工艺处理过程中的白钨矿碱法浸出工序的意义不大。
本发明步骤3中，优选真空带式过滤机进行过滤，利用真空度，确保石膏渣的正常过滤，优选的真空度为-0.04Mpa。石膏渣过滤过程中，对其进行水洗步骤，可以降低石膏渣的酸性夹带，不仅提高了石膏的品质，而且可以通过收集洗水C回收酸，减少配制步骤1中硫酸水溶液所需的浓硫酸和水的用量。
本发明对配制硫酸水溶液所需的水、以及洗水C中的水没有特别的限定，可以是常规的自来水，也可以按照现有的各种方法过滤得到的无盐水。
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。在下面的实施例中，如未明确说明，“％”均指重量百分比。
以下使用的测试方法包括：
磷浓度测试：依据GB/T 12393-1990食物中磷的测定方法；
硫酸根浓度测试：依据GB/T 6150.5-1985钨精矿化学分析方法硫酸钡重量法测定硫量；
石膏水含量测试：依据GB/T 6150.6-2008钨精矿化学分析方法湿存水量的测定重量法。
以下使用的主要试剂包括：
白钨渣：含有20％-65％质量百分比的WO3的白钨矿与氢氧化钠、磷酸盐在温度150-200℃，压力0.8-1.6mpa条件下提取钨后得到的固体废物，其中含有20％-40％质量百分比的P2O5，18％-38％质量百分比的Ca，其他杂质含量情况见下表：
元素 Na Si Mg Al S Mn Fe Mo W
含量(％) ≤6 ≤2 ≤1 ≤1 ≤0.5 ≤0.5 ≤0.5 ≤0.5 ≤0.5
浓硫酸：工业级，质量百分浓度约为98％。
无盐水：工业用水经离子交换过滤后所产生的净化水。
实施例1
先向反应槽内放入10m3洗水(过滤中洗涤固相产生)和无盐水，缓慢加入浓硫酸0.8m3，搅拌充分后硫酸浓度为177.92g/L。然后通入蒸汽加热，加热至80摄氏度后开始加入白钨渣1552kg，反应时间2小时。反应完成后停止加热，开始过滤，真空带式过滤机的真空度为-0.04Mpa。所得滤液含稀磷酸，其中P浓度为47.74g/L，硫酸根浓度5.65g/l，回用到白钨矿碱法工艺处理过程中的白钨矿碱法浸出工序；固相为二水石膏，其水分质量含量41.73％。
实施例2
先向反应槽内放入10m3洗水和自来水，缓慢加入浓硫酸0.7m3，搅拌充分后硫酸浓度为154.38g/L。然后通入蒸汽加热，加热至70摄氏度后开始加入白钨渣1535kg，反应时间2小时。反应完成后停止加热，开始过滤，真空带式过滤机的真空度为-0.04Mpa。所得稀磷酸P浓度为43.88g/l，硫酸根浓度4.18g/L，回用到白钨矿碱法工艺处理过程中的白钨矿碱法浸出工序；固相为二水石膏，其水分质量含量39.37％。
实施例3
先向反应槽内放入10m3洗水和无盐水，缓慢加入浓硫酸1.6m3，搅拌充分后硫酸浓度为316.61g/L。然后通入蒸汽加热，加热至75摄氏度后开始加入白钨渣3055kg，反应时间2小时。反应完成后停止加热，开始过滤，真空带式过滤机的真空度为-0.04Mpa。所得稀磷酸P浓度为81.15g/L，硫酸根浓度4.23g/L，回用到白钨矿碱法工艺处理过程中的白钨矿碱法浸出工序；固相为二水石膏，其水分质量含量38.65％。
实施例4
先向反应槽内放入10m3洗水和无盐水，缓慢加入浓硫酸1.6m3，搅拌充分后硫酸浓度为316.61g/L。然后通入蒸汽加热，加热至60摄氏度后开始加入白钨渣3018kg，反应时间5小时。反应完成后停止加热，开始过滤，真空带式过滤机的真空度为-0.04Mpa。所得稀磷酸P浓度为76.33g/L，硫酸根浓度6.57g/L，回用到白钨矿碱法工艺处理过程中的白钨矿碱法浸出工序；固相为二水石膏，其水分质量含量38.27％。
实施例5
先向反应槽内放入10m3自来水，缓慢加入浓硫酸1.6m3，搅拌充分后硫酸浓度为316.61g/L。然后通入蒸汽加热，加热至90摄氏度后开始加入白钨渣3009kg，反应时间1小时。反应完成后停止加热，开始过滤，真空带式过滤机的真空度为-0.04Mpa。所得稀磷酸P浓度为80.63g/L，硫酸根浓度5.56g/L，回用到白钨矿碱法工艺处理过程中的白钨矿碱法浸出工序；固相为二水石膏，其水分质量含量39.72％。
实施例6
白钨渣资源综合利用的装置示意图见图1，包括料仓、磷浸槽、进料泵、真空带式过滤机、真空罐、真空泵、稀磷酸槽、洗水槽、洗水泵；
其中，所述料仓与所述磷浸槽相连，所述磷浸槽与所述进料泵相连，所述进料泵与所述真空带式过滤机的进料口相连，所述真空带式过滤机的液相出口与真空罐A、真空罐B相连，所述真空罐A、真空罐B并联到所述真空泵，所述真空罐A与所述稀磷酸槽相连，所述真空罐B与所述洗水槽相连，所述洗水槽连接所述洗水泵。
该设备的使用方法如下：首先，用洗水泵往磷浸槽中放入一定体积洗水，并补充一定体积的无盐水，再加入一定体积的浓硫酸，搅拌混合后用蒸汽加热至一定温度，再通过料仓加入一定数量的白钨渣，在磷浸槽内反应充分后，得到料浆A，用进料泵将料浆A泵入真空带式过滤机。在真空泵及真空罐的作用下，料浆经过过滤得到稀磷酸溶液B进入稀磷酸槽。过滤机上的石膏渣滤饼经无盐水洗涤，得到的洗水C进入洗水槽，得到的石膏副产品D集中外卖。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种白钨渣资源综合利用的方法，所述白钨渣为白钨矿经碱法工艺处理后产生的含钙和磷的固体废物，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：加热硫酸水溶液，得到热硫酸水溶液；
步骤2：向步骤1得到的热硫酸水溶液中加入白钨渣，保温反应，得到料浆A；
步骤3：将步骤2得到的料浆A过滤，得到固体和滤液B，其中固体为石膏，滤液B含有磷酸，回用到白钨矿碱法工艺处理过程中的白钨矿碱法浸出工序。
2.根据权利要求1所述的白钨渣资源综合利用的方法，其特征在于：所述白钨渣为含有20％-65％质量百分比的WO3的白钨矿与氢氧化钠和磷酸盐在温度150-200℃，压力0.8-1.6mpa条件下提取钨后得到的固体废物。
3.根据权利要求1所述的白钨渣资源综合利用的方法，其特征在于：所述白钨渣中含有20％-40％质量百分比的P2O5，18％-38％质量百分比的Ca。
4.根据权利要求1所述的白钨渣资源综合利用的方法，其特征在于：步骤1中所述加热的温度为60-90℃；
任选的，步骤1中所述硫酸水溶液的浓度为120-350g/L。
5.根据权利要求1所述的白钨渣资源综合利用的方法，其特征在于：步骤2中所述白钨渣与硫酸水溶液的质量比为1:3-1:8，保温反应的温度为60-90℃，时间为1-5h；
任选的，步骤2中所述白钨渣与硫酸水溶液的质量比为1:4-1:6，保温反应的温度为70-80℃，时间为2-3h。
6.根据权利要求1所述的白钨渣资源综合利用的方法，其特征在于：步骤3中所述固体为二水石膏，固体中含水占20-40重量％。
7.根据权利要求1所述的白钨渣资源综合利用的方法，其特征在于：步骤3包括：3a)将步骤2得到的料浆A通过真空带式过滤机过滤，得到固体和滤液B，其中固体用水洗涤，获得洗水C和副产品石膏D，3b)所述滤液B含有磷酸和硫酸，其中磷浓度为20-100g/L，硫酸根浓度为1-10g/L，回用到白钨矿碱法工艺处理过程中的白钨矿碱法浸出工序。
8.根据权利要求7所述的白钨渣资源综合利用的方法，其特征在于：所述洗水C与浓硫酸混合，用于配制步骤1中所述硫酸水溶液。
9.权利要求1-7中任一项所述的白钨渣资源综合利用的方法制备得到的产品，包括石膏D和滤液B。
10.运用权利要求1-7任一项所述的白钨渣资源综合利用的方法的装置，其特征在于：包括料仓、磷浸槽、进料泵、真空带式过滤机、真空罐、真空泵、稀磷酸槽、洗水槽、洗水泵；
其中，所述料仓与所述磷浸槽相连，所述磷浸槽与所述进料泵相连，所述进料泵与所述真空带式过滤机的进料口相连，所述真空带式过滤机的液相出口与真空罐A、真空罐B相连，所述真空罐A、真空罐B并联到所述真空泵，所述真空罐A与所述稀磷酸槽相连，所述真空罐B与所述洗水槽相连，所述洗水槽连接所述洗水泵。
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