CN116375084A

CN116375084A - 一种五氧化二钒的制备方法

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Publication number: CN116375084A
Application number: CN202310619459.9A
Authority: CN
Inventors: 刘帅舟
Original assignee: Huantai Energy Storage Technology Co ltd
Current assignee: Huantai Energy Storage Technology Co ltd
Priority date: 2023-05-30
Filing date: 2023-05-30
Publication date: 2023-07-04
Anticipated expiration: 2043-05-30
Also published as: CN116375084B

Abstract

本发明公开了一种五氧化二钒的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：（1）碱溶；（2）一次除杂；（3）二次除杂；（4）沉钒；（5）煅烧。本发明的制备方法以钒酸铵为原料，采用化学沉淀法，通过两步除杂、沉钒、脱水脱氨得到五氧化二钒，产品纯度高、钼含量低，本发明的制备方法对钒酸铵原料来源的适应性强。

Description

一种五氧化二钒的制备方法

技术领域

本发明属于五氧化二钒制备领域，具体涉及一种高纯五氧化二钒的制备方法。

背景技术

目前高纯五氧化二钒主要以钒酸铵（包括偏钒酸铵和多钒酸铵）为原料经纯化、煅烧等步骤制得。钒酸铵来源广泛，有钒钛磁铁矿提钒、石煤钒矿提钒以及废催化剂回收等，其纯化方法有化学沉淀法、萃取法、离子交换法和重结晶法等。由于纯化过程的复杂多样性和钒原料差异性大，导致了制得的五氧化二钒杂质种类及含量的差异性大，进而限制了对杂质种类及含量要求均为严苛的钒电解液行业的钒原料来源选择性。

现有纯化技术中，萃取法由于钒元素和杂质元素浓度数量级差距较大，导致了分离系数低，同时有机物的引入增加了设备清洗和后续产品后处理的难度，且含钒原溶液钒浓度低，一般在50g/L（折合五氧化二钒），废水处理量大；离子交换法同样存在分离系数低的问题，同时离子交换树脂成本和损耗较大，难以工业化应用；重结晶法溶解、结晶温差大，能耗较大；化学沉淀法应用最为普遍成熟，但由于钼元素和钒元素化学性能相近，现有技术除钼率低，而市场上通过石煤钒矿提钒和废催化剂回收得到的钒酸铵中钼含量较高，导致了由该钒酸铵原料制得的五氧化二钒产品无法较好地应用于低钼含量要求场景。例如，CN102531054A公开了一种五氧化二钒的制备方法，包括将粗制偏钒酸铵溶于去离子水，调节溶液的pH值至8-10，并加入水溶性镁盐和/或钙盐，以与杂质阴离子生成沉淀，过滤后进一步将滤液的pH值调节至10-12，以使滤液中的杂质阳离子产生沉淀，向滤液中加入水溶性铵盐或浓氨水，并将溶液冷却至室温，以使偏钒酸铵析出，然后进行复溶、沉钒和煅烧，制得五氧化二钒。该方法除钼率低，无法适用于钼含量高的钒酸铵原料。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供一种高纯五氧化二钒的制备方法。本发明的制备方法以钒酸铵为原料，采用化学沉淀法，通过两步除杂、沉钒、脱水脱氨得到高纯五氧化二钒产品，产品纯度高、钼含量低，本发明的制备方法对钒酸铵原料来源的适应性强。

具体而言，本发明提供一种五氧化二钒的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

（1）碱溶：按照水溶液中五氧化二钒理论浓度为80-150g/L，将偏钒酸铵和/或多钒酸铵加入水中搅拌并加热至50-60℃，调节pH至8.8-9.2，再加入氧化钙，氧化钙的用量与水溶液中五氧化二钒理论量的质量比为(0.5-1):100，保持温度在50-60℃范围内并搅拌1-2h后，过滤得到滤液；

（2）一次除杂：向步骤（1）得到的滤液中加入硫化剂，所述硫化剂的用量与水溶液中五氧化二钒理论量的质量比为(1-3):100，在30-40℃温度范围内搅拌2-3h后，加入硫酸铜，硫酸铜的用量与水溶液中五氧化二钒理论量的质量比为(0.5-1):100，继续搅拌1-2h后，过滤得到滤液；

（3）二次除杂：向步骤（2）得到的滤液加入硫酸铝，硫酸铝的用量与水溶液中五氧化二钒理论量的质量比为(5-15):1000，保持温度45-55℃反应1-2h后，调节pH至7.2-7.6，静置1-2h，过滤得到滤液；

（4）沉钒：向步骤（3）得到的滤液中加入浓度为25wt%-35wt%的过氧化氢溶液，加入的过氧化氢溶液的体积与水溶液中五氧化二钒理论质量的比为0.5-0.7mL/g，搅拌15-25min；调节pH至7.5-8.0，加入硫酸铵，硫酸铵的用量与水溶液中五氧化二钒理论量的质量比为(1.8-2.0):1，加热至40-50℃在搅拌条件下反应1-2h后过滤得到滤饼，洗涤滤饼；

（5）煅烧：将洗涤后的滤饼烘干、煅烧，得到五氧化二钒。

在一个或多个实施方案中，步骤（1）中，通过加入氢氧化钠将pH调节至8.8-9.2。

在一个或多个实施方案中，步骤（2）中，所述硫化剂选自硫化钠和硫氢化钠中的一种或两种。

在一个或多个实施方案中，步骤（3）中，通过加入硫酸将pH调节至7.2-7.6。

在一个或多个实施方案中，步骤（3）中，通过加入浓度为8wt%-12wt%的硫酸溶液将pH调节至7.2-7.6。

在一个或多个实施方案中，步骤（3）中，在自然冷却下静置1-2h。

在一个或多个实施方案中，步骤（4）中，通过加入氢氧化钠将pH调节至7.5-8.0。

在一个或多个实施方案中，步骤（4）中，用硫酸铵溶液洗涤滤饼。

在一个或多个实施方案中，步骤（4）中，用浓度为1wt%-2wt%的硫酸铵溶液洗涤滤饼，用于洗涤的硫酸铵溶液与滤饼的质量比为(40-45):1。

在一个或多个实施方案中，步骤（5）中，在80-105℃下烘干1-2h后在500-550℃煅烧2-3h。

具体实施方式

为使本领域技术人员可了解本发明的特点及效果，以下谨就说明书及权利要求书中提及的术语及用语进行一般性的说明及定义。除非另有指明，否则文中使用的所有技术及科学上的字词，均为本领域技术人员对于本发明所了解的通常意义，当有冲突情形时，应以本说明书的定义为准。

本文描述和公开的理论或机制，无论是对或错，均不应以任何方式限制本发明的范围，即本发明内容可以在不为任何特定的理论或机制所限制的情况下实施。

本文中，“包含”、“包括”、“含有”以及类似的用语涵盖了“基本由……组成”和“由……组成”的意思，例如，当本文公开了“A包含B和C”时，“A基本由B和C组成”和“A由B和C组成”应当认为已被本文所公开。

在本文中，所有以数值范围或百分比范围形式界定的特征如数值、数量、含量与浓度仅是为了简洁及方便。据此，数值范围或百分比范围的描述应视为已涵盖且具体公开所有可能的次级范围及范围内的个别数值（包括整数与分数）。

本文中，若无特别说明，百分比是指质量百分比，比例是指质量比。

本文中，当描述实施方案或实施例时，应理解，其并非用来将本发明限定于这些实施方案或实施例。相反地，本发明所描述的方法及材料的所有的替代物、改良物及均等物，均可涵盖于权利要求书所限定的范围内。

本文中，为使描述简洁，未对各个实施方案或实施例中的各个技术特征的所有可能的组合都进行描述。因此，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，各个实施方案或实施例中的各个技术特征可以进行任意的组合，所有可能的组合都应当认为是本说明书记载的范围。

本发明的五氧化二钒的制备方法包括以下步骤：（1）碱溶；（2）一次除杂；（3）二次除杂；（4）沉钒；（5）煅烧。

步骤（1）中，碱溶的作用是使钒酸铵与氢氧化钠反应产生可溶性的钒酸钠，同时部分金属元素（如Fe、Mn、Ca、Mg等）与过量的氢氧根结合生成氢氧化物沉淀。步骤（1）中，先将钒酸铵溶解在水中。本文中，钒酸铵的含义涵盖了偏钒酸铵和多钒酸铵。在一些实施方案中，钒酸铵为选自偏钒酸铵和多钒酸铵中的一种或两种。优选地，按照水溶液中五氧化二钒理论浓度为80-150g/L、例如100g/L、120g/L，将钒酸铵加入水中搅拌溶解，在搅拌过程中可加热至50-60℃、例如55℃。本文中，五氧化二钒理论浓度是指溶液中的钒元素折算成五氧化二钒后的浓度。将钒酸铵溶解在水中后，调节pH至8.8-9.2、例如9.0。步骤（1）中可使用氢氧化钠调节pH。调节pH至8.8-9.2后，再加入氧化钙，保持温度在50-60℃、例如55℃并搅拌1-2h、例如1.5h后，过滤得到滤液。氧化钙的用量与水溶液中五氧化二钒理论量的质量比优选为(0.5-1):100、例如0.75:100。加入氧化钙的作用是初步除磷，氧化钙与溶液体系中的磷产生Ca₃(PO₄)₂沉淀。磷元素影响沉钒率，将氧化钙的用量控制在前述范围内，有利于除去磷元素，同时减少引入钙杂质。

步骤（2）一次除杂的作用是除去钼元素和高价铬。钼酸根在硫化作用下生成MoS₄ ^2-，再进一步与硫酸铜反应产生硫代钼酸铜沉淀，达到钒钼分离的目的。高价铬与还原性硫化剂产生Cr³⁺，在碱性溶液中形成Cr(OH)₃沉淀。步骤（2）中，先向步骤（1）得到的滤液中加入硫化剂。适用于本发明的硫化剂包括硫化钠和硫氢化钠。优选地，硫化剂的用量与水溶液中五氧化二钒理论量的质量比为(1-3):100、例如2:100。将硫化剂的用量控制在上述范围内可将钼完全硫化，将铬完全还原，同时在后续反应中硫化剂与多余的铜离子反应产生硫化铜沉淀。加入硫化剂后，在30-40℃、例如35℃搅拌2-3h、例如2.5h，然后加入硫酸铜。硫酸铜的用量与水溶液中五氧化二钒理论量的质量比优选为(0.5-1):100、例如0.75:100。将硫酸铜的用量控制在前述范围内，可以使MoS₄ ^2-完全反应成硫代钼酸铜沉淀，同时硫酸铜与多余的硫化剂反应产生硫化铜沉淀。加入硫酸铜后，继续搅拌1-2h、例如1.5h，然后过滤得到滤液。

步骤（3）二次除杂的作用是包括加硫酸铝除硅、深度除磷和其他微溶杂质，以及调节pH除铝。步骤（3）中，先向步骤（2）得到的滤液加入硫酸铝。铝盐溶于碱性溶液产生Al³⁺和AlO₂ ^-，Al³⁺与磷酸根产生磷酸铝沉淀，AlO₂ ^-与硅酸根离子产生氧化铝和氧化硅的共沉物，同时氢氧化铝胶体对微溶于体系的其它杂质如氢氧化钙、磷酸钙等具有吸附作用。硫酸铝的用量与水溶液中五氧化二钒理论量的质量比优选为(5-15):1000，例如10:1000。将硫酸铝的用量控制在前述范围内，有利于除去硅元素、磷元素和其他微溶杂质，并减少引入铝杂质。加入硫酸铝后，在45-55℃、例如50℃反应1-2h、例如1.5h，然后调节pH至7.2-7.6、例如7.4。调节pH至7.2-7.6可除去溶液中的铝。步骤（3）中可使用硫酸、例如硫酸溶液调节pH。硫酸溶液的浓度可以为8wt%-12wt%、例如10wt%。调节pH至7.2-7.6后，静置1-2h、例如1.5h后，过滤得到滤液。静置可以是在自然冷却条件下静置。

步骤（4）沉钒的作用是使钒酸钠与硫酸铵产生偏钒酸铵和硫酸钠，同时过量的硫酸铵在溶液中对溶于溶液的偏钒酸铵产生同离子效应，促进其结晶析出。步骤（4）中，先向步骤（3）得到的滤液中加入过氧化氢溶液。过氧化氢溶液的浓度优选为25wt%-35wt%、例如30wt%。加入的过氧化氢溶液的体积与水溶液中五氧化二钒理论质量的比优选为0.5-0.7mL/g、例如0.6mL/g。加入过氧化氢溶液后搅拌15-25min、例如20min，然后调节pH至7.5-8.0、例如7.8。步骤（4）中可使用碱、例如氢氧化钠调节pH。调节pH至7.5-8.0后，加入硫酸铵。硫酸铵的用量与水溶液中五氧化二钒理论量的质量比优选为(1.8-2.0):1、例如1.9:1。加入硫酸铵后，加热至40-50℃、例如45℃在搅拌条件下反应1-2h、例如1.5h后过滤得到滤饼，洗涤滤饼。优选使用硫酸铵溶液洗涤滤饼。用于洗涤滤饼的硫酸铵溶液浓度优选为1wt%-2wt%、例如1.5wt%。用于洗涤的硫酸铵溶液与滤饼的质量比优选为(40-45):1、例如42:1。

步骤（5）中，将步骤（4）洗涤后的滤饼烘干、煅烧，即得到五氧化二钒产品。烘干优选是在80-105℃、例如95℃下烘干1-2h、例如1.5h。煅烧优选是在500-550℃、例如525℃煅烧2-3h、例如2.5h。

在一些实施方案中，本发明的制备方法包括以下步骤：

（1）碱溶：将钒酸铵按水溶液中五氧化二钒理论浓度为80-150g/L加入水中搅拌并加热至50-60℃，加入氢氧化钠调节pH至8.8-9.2，再加入氧化钙，氧化钙的用量与水溶液中五氧化二钒理论量的质量比为(0.5-1):100，保持温度在50-60℃范围内并搅拌1-2h后，过滤；

（2）一次除杂：于上步滤液中加入硫化剂，硫化剂选自硫化钠和硫氢化钠中的一种或两种，硫化剂的用量与水溶液中五氧化二钒理论量的质量比为(1-3):100，在30-40℃温度范围内搅拌2-3h后，加入硫酸铜，硫酸铜的用量与水溶液中五氧化二钒理论量的质量比为(0.5-1):100，继续搅拌1-2h后，过滤；

（3）二次除杂：于上步滤液加入硫酸铝，硫酸铝的用量与水溶液中五氧化二钒理论量的质量比为(5-15):1000，保持温度45-55℃反应1-2h后，调节pH至7.2-7.6，自然冷却静置1-2h，过滤；

（4）沉钒：于上步滤液中首先加入浓度为25wt%-35wt%、例如30wt%的过氧化氢溶液，加入的过氧化氢溶液的体积与水溶液中五氧化二钒理论质量的比为0.5-0.7mL/g，搅拌15-25min；调节pH至7.5-8.0，加入硫酸铵，硫酸铵的用量与水溶液中五氧化二钒理论量的质量比为(1.8-2.0):1，加热至40-50℃在搅拌条件下反应1-2h后过滤，用浓度为1wt%-2wt%的硫酸铵溶液洗涤滤饼，洗水与滤饼的质量比为(40-45):1；

（5）煅烧：将洗涤后的滤饼在80-105℃下烘干1-2h后在500-550℃煅烧2-3h得到高纯五氧化二钒产品。

本发明具有以下有益效果：

（1）本发明通过氧化钙和硫酸铝的协同作用达到深度除硅的目的；硫化剂在硫化钼元素的同时，可以还原高价铬，在碱性溶液中形成沉淀去除；铝盐除杂后调节pH并静置，使溶液中的铝深度析出，降低除杂剂引入新的杂质；

（2）本发明通过硫化剂、硫酸铜的协同作用，实现了深度地钒钼分离，且产品中无铜残留，对石煤钒矿提钒和废催化剂回收等方式得到的高钼含量钒酸铵有较好的除杂效果，拓宽了低钼高纯五氧化二钒的原料来源适应范围。本发明采用低温碱性硫化，不会在反应过程产生硫化氢等有害气体；

（3）本发明通过整体工艺流程的设计、多种除杂剂多步协同去除多种杂质；相较于现有技术，本发明采用化学沉淀法实现了高钼含量钒酸铵原料的提纯，具有更高的原料适应性，且成本低、流程简单，易于工业化应用；

（4）本发明的制备方法制备五氧化二钒的收率高（总钒损在2.7%以下），产品纯度高（纯度在99.85%以上），除杂试剂的品种和用量少，成本低，环境友好；

（5）现有技术中采用化学沉淀法进行钒纯化时常用的净化剂主要是镁和铝的硫酸盐或氯化物，常用的工艺是碱溶-铝盐除杂-沉钒。本发明使用硫化物和硫酸盐作为除杂添加剂，与调节pH用的硫酸对应，不引入新的阴离子杂质。若采用盐酸或氯化物，会导致后续煅烧过程中氯化铵分解产生盐酸气体对设备造成腐蚀。本发明中添加剂的加料顺序主要考虑两个方面：1、各步除杂反应需要合适的pH范围，整体的pH变化趋势是由高往低，采用本发明工艺设计，需要用于调节pH的酸碱量最低；2、本发明工艺使得引入的所有新杂质都能在后续的工艺中去除，保证了产品的高纯度。

下文将以具体实施例的方式阐述本发明。应理解，这些实施例仅仅是阐述性的，并非意图限制本发明的范围。实施例中所用到的方法、试剂和材料，除非另有说明，否则为本领域常规的方法、试剂和材料。实施例中的原料化合物均可通过市售途径购得。以下实施例均采用市售偏钒酸铵原料和分析纯及以上纯度试剂进行，其中偏钒酸铵原料经烘干、煅烧得到五氧化二钒，经检测其烧得率为68.4%，纯度为98.17%。

实施例1

取偏钒酸铵原料29.34g（五氧化二钒理论质量为20g）加入200mL超纯水，加热至50℃，加入氢氧化钠溶解并调节pH至8.8，再加入0.10g氧化钙，在50℃下搅拌1h后过滤；于滤液中加入0.20g硫化钠，加热至30℃搅拌3h后，加入0.10g硫酸铜搅拌1h后过滤；于滤液中加入0.10g硫酸铝，加热至45℃搅拌1h后，加浓度为10wt%的硫酸调节pH至7.5，自然冷却静置1h后过滤；于滤液中加入10mL浓度为30wt%的双氧水，搅拌15min后，加氢氧化钠调节pH至7.5，加入36.0g硫酸铵，在40℃下反应2h后过滤，用浓度为2wt%的硫酸铵溶液洗涤滤饼，洗水与滤饼质量比为40:1；将滤饼在80℃下烘干2h后在500℃煅烧2h得到高纯五氧化二钒19.51g，总钒损为2.45%，分析测得产品纯度为99.91%。

实施例2

取偏钒酸铵原料87.72g（五氧化二钒理论质量为60g）加入500mL超纯水，加热至55℃，加入氢氧化钠溶解并调节pH至9.0，再加入0.45g氧化钙，在55℃下搅拌1.5h后过滤；于滤液中加入1.50g硫氢化钠，加热至35℃搅拌2.5h后，加入0.45g硫酸铜搅拌1.5h后过滤；于滤液中加入0.60g硫酸铝，加热至50℃搅拌1.5h后，加浓度为10wt%的硫酸调节pH至7.4，自然冷却静置1h后过滤；于滤液中加入36mL浓度为30wt%的双氧水，搅拌20min后，加氢氧化钠调节pH至7.5，加入114.0g硫酸铵，在45℃下反应1.5h后过滤，用浓度为1.5wt%的硫酸铵溶液洗涤滤饼，洗水与滤饼质量比为42:1；将滤饼在95℃下烘干1.5h后在550℃煅烧2.5h得到高纯五氧化二钒58.51g，总钒损2.48%，分析测得产品纯度99.87%。

实施例3

取偏钒酸铵原料219.30g（五氧化二钒理论质量为150g）加入1L超纯水，加热至60℃，加入氢氧化钠溶解并调节pH至9.2，再加入1.50g氧化钙，在60℃下搅拌2h后过滤；于滤液中加入4.50g硫化钠，加热至40℃搅拌2h后，加入1.5g硫酸铜搅拌2h后过滤；于滤液中加入2.25g硫酸铝，加热至55℃搅拌2h后，加浓度为10wt%的硫酸调节pH至7.5，自然冷却静置1h后过滤；于滤液中加入105mL浓度为30wt%的双氧水，搅拌25min后，加氢氧化钠调节pH至8.0，加入300.0g硫酸铵，在50℃下反应1h后过滤，用浓度为1wt%的硫酸铵溶液洗涤滤饼，洗水与滤饼的质量比为45:1；将滤饼在105℃下烘干1h后在550℃煅烧3h得到高纯五氧化二钒146.07g，总钒损2.62%，分析测得产品纯度99.89%。

对比例1

取偏钒酸铵原料29.34g（五氧化二钒理论质量为20g）加入200mL超纯水，加热至50℃，加入氢氧化钠溶解并调节pH至8.8，在50℃下搅拌1h后过滤；于滤液中加入0.20g硫化钠，加热至30℃搅拌3h后，加入0.10g硫酸铜搅拌1h后过滤；于滤液中加入0.10g硫酸铝，加热至45℃搅拌1h后，加浓度为10wt%的硫酸调节pH至7.5，自然冷却静置1h后过滤；于滤液中加入10mL浓度为30wt%的双氧水，搅拌15min后，加氢氧化钠调节pH至7.5，加入36.0g硫酸铵，在40℃下反应2h后过滤，用浓度为2wt%的硫酸铵溶液洗涤滤饼，洗水与滤饼质量比为40:1；将滤饼在80℃下烘干2h后在500℃煅烧2h得到高纯五氧化二钒18.86g，总钒损为5.70%，分析测得产品纯度为99.57%。

对比例1与实施例1的区别是对比例1没有加氧化钙，结果显示对比例1钒损提高，产品含磷量升高。

对比例2

取偏钒酸铵原料29.34g（五氧化二钒理论质量为20g）加入200mL超纯水，加热至50℃，加入氢氧化钠溶解并调节pH至8.8，再加入0.10g氧化钙，在50℃下搅拌1h后过滤；于滤液中加入0.10g硫酸铝，加热至45℃搅拌1h后，加浓度为10wt%的硫酸调节pH至7.5，自然冷却静置1h后过滤；于滤液中加入10mL浓度为30wt%的双氧水，搅拌15min后，加氢氧化钠调节pH至7.5，加入36.0g硫酸铵，在40℃下反应2h后过滤，用浓度为2wt%的硫酸铵溶液洗涤滤饼，洗水与滤饼质量比为40:1；将滤饼在80℃下烘干2h后在500℃煅烧2h得到高纯五氧化二钒19.25g，总钒损为3.75%，分析测得产品纯度为99.17%。

对比例2与实施例1的区别是对比例2没有进行加硫化剂和硫酸铜的一次除杂，结果显示对比例2钒损提高，产品钼铬含量升高。

对比例3

取偏钒酸铵原料29.34g（五氧化二钒理论质量为20g）加入200mL超纯水，加热至50℃，加入氢氧化钠溶解并调节pH至8.8，再加入0.10g氧化钙，在50℃下搅拌1h后过滤；于滤液中加入0.20g硫化钠，加热至30℃搅拌3h后，加入0.10g硫酸铜搅拌1h后过滤；于滤液中加入0.10g硫酸铝，加热至45℃搅拌1h后，自然冷却静置1h后过滤；于滤液中加入10mL浓度为30wt%的双氧水，搅拌15min后，加氢氧化钠调节pH至7.5，加入36.0g硫酸铵，在40℃下反应2h后过滤，用浓度为2wt%的硫酸铵溶液洗涤滤饼，洗水与滤饼质量比为40:1；将滤饼在80℃下烘干2h后在500℃煅烧2h得到高纯五氧化二钒19.47g，总钒损为2.65%，分析测得产品纯度为99.43%。

对比例3与实施例1的区别是对比例3在二次除杂中没有调节pH至7.5而是直接静置，结果显示对比例3的产品含铝量偏高。

对比例4

取偏钒酸铵原料29.34g（五氧化二钒理论质量为20g）加入200mL超纯水，加热至50℃，加入氢氧化钠溶解并调节pH至8.8，再加入0.10g氧化钙，在50℃下搅拌1h后过滤；于滤液中加入0.20g硫化钠，加热至30℃搅拌3h后，加入0.10g硫酸铜搅拌1h后过滤；于滤液中加入0.10g硫酸铝，加热至45℃搅拌1h后，加浓度为10wt%的硫酸调节pH至7.5，自然冷却静置1h后过滤；于滤液中加入10mL浓度为30wt%的双氧水，搅拌15min后，加氢氧化钠调节pH至7.5，加入36.0g硫酸铵，在25-30℃下反应4h后过滤，用浓度为2wt%的硫酸铵溶液洗涤滤饼，洗水与滤饼质量比为40:1；将滤饼在80℃下烘干2h后在500℃煅烧2h得到高纯五氧化二钒16.53g，总钒损为17.35%。

对比例4与实施例1的区别是对比例4的沉钒温度降低、沉钒时间增加，结果显示对比例4的沉钒率大幅降低。

测试例

对偏钒酸铵原料及实施例1-3、对比例1-3所得的五氧化二钒产品进行电感耦合等离子体光谱仪（ICP）检测，得到杂质元素含量检测结果如表1所示。

表1：实施例1-3中的偏钒酸铵原料和五氧化二钒产品的杂质元素含量

注：表1中“ND”表示未检出。

Claims

1.一种五氧化二钒的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

（5）煅烧：将步骤（4）洗涤后的滤饼烘干、煅烧，得到五氧化二钒。

2.如权利要求1所述的五氧化二钒的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，通过加入氢氧化钠将pH调节至8.8-9.2。

3.如权利要求1所述的五氧化二钒的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述硫化剂选自硫化钠和硫氢化钠中的一种或两种。

4.如权利要求1所述的五氧化二钒的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，通过加入浓度为8wt%-12wt%的硫酸溶液将pH调节至7.2-7.6。

5.如权利要求1所述的五氧化二钒的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，在自然冷却下静置1-2h。

6.如权利要求1所述的五氧化二钒的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，通过加入氢氧化钠将pH调节至7.5-8.0。

7.如权利要求1所述的五氧化二钒的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，用硫酸铵溶液洗涤滤饼。

8.如权利要求1所述的五氧化二钒的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，用浓度为1wt%-2wt%的硫酸铵溶液洗涤滤饼，用于洗涤的硫酸铵溶液与滤饼的质量比为(40-45):1。

9.如权利要求1所述的五氧化二钒的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，在80-105℃下烘干1-2h后在500-550℃煅烧2-3h。