CN110358913B - 一种从钨矿物浸出液中回收植酸盐的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种从钨矿物浸出液中回收植酸盐的方法，包括如下步骤：(1)用无机酸调整钨矿物浸出液的pH至3～6；(2)以含磷酸三丁酯的有机相对步骤(1)的钨矿物浸出液进行萃取，使钨矿物浸出液中的植酸根以植酸分子形态转移到有机相，留在水相中的钨用于仲钨酸铵的制备；(3)用氢氧化钠溶液对含有植酸分子的有机相进行反萃，得到的植酸钠溶液返回用于钨矿物的分解。本发明不仅实现了植酸根的回收利用，还使得钨与植酸根高效分离，减轻了后续净化除杂工序的压力，有利于降低生产成本，提高生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及湿法冶金技术领域，具体涉及一种从钨矿物浸出液中回收植酸盐的方法。
背景技术
传统的钨矿物碱法冶炼工艺产出大量无机有害盐，其大量排放对生态系统造成破坏，不利于钨冶炼行业的可持续发展。国内有钨冶炼工作者开发了在碱性体系中常压分解黑钨矿或黑白钨混合矿的方法(专利号：2016108540613)，这一全新钨冶炼新工艺是基于植酸根与金属离子的络合沉淀作用来实现钨矿物的分解，得到含钨溶液与分解渣，大幅度减少了碱的用量。其中所用的分解试剂植酸盐天然无毒，大量存在于米糠、菜籽、麦麸等农产品下脚料中，对小白鼠半致死量LD50在4220～4942mg/g，比食盐(LD504000mg/g)的安全性更高。但由于从农产品下脚料中提取植酸的过程较复杂，其成本较高。在植酸盐分解钨矿物的过程中，其浸出液中仍有一定量的植酸盐。因此，如何高效回收钨矿物浸出液中的植酸盐，有利于降低植酸盐常压分解钨矿物的生产成本，推动钨冶炼新工艺的工业化应用。
发明内容
为了解决植酸盐常压分解钨矿物技术中涉及的浸出液中植酸盐回收的问题，本发明的目的在于提出一种从钨矿物浸出液中回收植酸盐的方法，通过调整浸出液的酸碱度，以磷酸三丁酯作为萃取剂对其中的植酸盐进行萃取，使植酸根以植酸分子形态进入到有机相中，而钨留在萃余液中，实现植酸根与钨的分离；再用氢氧化钠溶液从有机相中反萃植酸，得到的植酸钠溶液可用于钨矿物的分解，实现了植酸盐的回收利用。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种从钨矿物浸出液中回收植酸盐的方法，包括如下步骤：
(1)用无机酸调整钨矿物浸出液的pH至3～6；
(2)以含磷酸三丁酯的有机相对步骤(1)的钨矿物浸出液进行萃取，使钨矿物浸出液中的植酸根以植酸分子形态转移到有机相，留在水相中的钨用于仲钨酸铵的制备；
(3)用氢氧化钠溶液对含有植酸分子的负载有机相进行反萃，得到的植酸钠溶液返回用于钨矿物的分解。
优选的，步骤(1)中，所述的钨矿物浸出液为含植酸盐的碱性溶液对钨矿物进行分解、固液分离后得到的滤液。
优选的，步骤(1)中，所述的无机酸为硫酸、盐酸或磷酸，浓度为0.1～1mol/L。
优选的，步骤(2)中，所述的含磷酸三丁酯的有机相中，以磷酸三丁酯为萃取剂，磺化煤油为稀释剂，磷酸三丁酯和磺化煤油的体积比为0.3～0.5:1，有机相与钨矿物浸出液的体积比为0.5～1:1。
优选的，步骤(2)中，所述的植酸根的萃取率≥95％。
优选的，步骤(3)中，所述的氢氧化钠溶液浓度为0.5～2mol/L，反萃时负载有机相与氢氧化钠溶液的体积比为1:0.5～1。
优选的，步骤(3)中，所述的植酸分子的反萃率≥99％。
本发明的有益效果在于：
本发明提出的方法，针对已有的植酸盐常压分解钨矿物体系，通过调整体系的酸度，使溶液中的植酸以分子形态被萃取进入有机相，再通过碱液进行反萃，所得的植酸钠溶液可直接用于钨矿物的分解，实现了植酸根的回收利用；同时还使得钨与植酸根高效分离，减轻了含钨溶液在后续工序的净化除杂压力，有利于降低生产成本，提高生产效率。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不限定于本发明。
实施例1
采用植酸盐分解白钨矿所得的浸出液，浸出液的pH为8.5，其中的植酸根浓度为15g/L，WO3浓度为120g/L。采用的有机相组成为体积比VTBP:V磺化煤油＝0.3:1。
用0.1mol/L的硫酸将浸出液pH调整至3，按体积比V有机相:V水相＝0.5:1的比例将有机相与调整后的浸出液混合，搅拌反应5min后静置分层，96.2％的植酸根转移到有机相中，所得含钨萃余液用于后续钨的提取；再按体积比VNaOH:V负载有机相＝1:1的比例用0.5mol/L的NaOH溶液进行充分反萃，植酸根的反萃率为99.1％，所得的植酸钠溶液可用于白钨矿分解工序。
实施例2
采用植酸盐分解白钨矿所得的浸出液，浸出液的pH为9，其中的植酸根浓度为20g/L，WO3浓度为150g/L。采用的有机相组成为体积比VTBP:V磺化煤油＝0.5:1。
用0.5mol/L的硫酸将浸出液pH调整至5，按体积比V有机相:V水相＝1:1的比例将有机相与调整后的浸出液混合，搅拌反应5min后静置分层，97.8％的植酸根转移到有机相中，所得含钨萃余液用于后续钨的提取；再按体积比VNaOH:V负载有机相＝1:1的比例用2mol/L的NaOH溶液进行充分反萃，植酸根的反萃率为99.5％，所得的植酸钠溶液可用于白钨矿分解工序。
实施例3
采用的浸出液、有机组成与实施例2一致。
用1mol/L的磷酸将浸出液pH调整至6，按体积比V有机相:V水相＝1:1的比例将有机相与调整后的浸出液混合，搅拌反应5min后静置分层，95.6％的植酸根转移到有机相中，所得含钨萃余液用于后续钨的提取；再按体积比VNaOH:V负载有机相＝1:1的比例用1mol/L的NaOH溶液进行充分反萃，植酸根的反萃率为99.4％，所得的植酸钠溶液可用于白钨矿分解工序。
Claims (7)
1.一种从钨矿物浸出液中回收植酸盐的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)用无机酸调整钨矿物浸出液的pH至3～6；
(2)以含磷酸三丁酯的有机相对步骤(1)的钨矿物浸出液进行萃取，使钨矿物浸出液中的植酸根以植酸分子形态转移到有机相，留在水相中的钨用于仲钨酸铵的制备；
(3)用氢氧化钠溶液对含有植酸分子的负载有机相进行反萃，得到的植酸钠溶液返回用于钨矿物的分解。
2.根据权利要求1所述的一种从钨矿物浸出液中回收植酸盐的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的钨矿物浸出液为含植酸盐的碱性溶液对钨矿物进行分解、固液分离后得到的滤液。
3.根据权利要求1所述的一种从钨矿物浸出液中回收植酸盐的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的无机酸为硫酸、盐酸或磷酸，浓度为0.1～1mol/L。
4.根据利要求1所述的一种从钨矿物浸出液中回收植酸盐的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的含磷酸三丁酯的有机相中，以磷酸三丁酯为萃取剂，磺化煤油为稀释剂，磷酸三丁酯和磺化煤油的体积比为0.3～0.5:1，有机相与钨矿物浸出液的体积比为0.5～1:1。
5.根据权利要求1所述的一种从钨矿物浸出液中回收植酸盐的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的植酸根的萃取率≥95％。
6.根据权利要求1所述的一种从钨矿物浸出液中回收植酸盐的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的氢氧化钠溶液浓度为0.5～2mol/L，反萃时负载有机相与氢氧化钠溶液的体积比为1:0.5～1。
7.根据权利要求1所述的一种从钨矿物浸出液中回收植酸盐的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的植酸分子的反萃率≥99％。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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