CN101289705B - 一种从钒铁矿炼铁废渣中提取钒的方法 - Google Patents

一种从钒铁矿炼铁废渣中提取钒的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种从钒铁矿炼铁废渣中提取钒的方法。包含以下步骤:a、利用稀硫酸将钒铁矿炼铁废渣中的钒浸出;b、将浸出液利用乙二醇、丙三醇、葡萄糖或蔗糖为萃取促进剂将钒络合;c、调节溶液pH值,利用混合的萃取剂进行萃取;d、利用稀硫酸将萃取有机相反萃;e、利用氨水调节反萃液的pH值,使钒沉淀;f、将沉淀进行煅烧得到高纯度的五氧化二钒产品。此工艺不产生Cl2、HCl等有害气体,采用乙二醇、丙三醇、葡萄糖或蔗糖处理浸出液不增加溶液中的杂质离子;使用氨水沉钒可以提高产品纯度;总钒提取率达到90%以上。

Description

一种从钒铁矿炼铁废渣中提取钒的方法
技术领域:
[0001] 本发明涉及一种从钒铁矿炼铁废渣中提取钒的方法。 背景技术:
[0002] 目前工业上从炼铁废渣中提钒以湿法为主,大多采用硫酸直接浸取或者添加氯化 钠等助剂焙烧后水浸的方法,其总钒萃取率约在40%〜50%左右,生产效率低且环境污染 严重。传统的从矿渣中提钒工艺流程主要为原矿酸性浸出一萃取一反萃取一反萃液氧化一 铵盐沉钒。部分在萃取前采用还原法,主要采用铁屑还原含钒酸浸液,此过程将会使溶液 中的铁含量增加,在萃取钒的过程中铁也会被萃取,严重影响钒的萃取率以及反萃后钒溶 液的纯度;而目前的沉钒工艺中主要是利用铵盐将五价钒以五氧化二钒(即红饼)或多 聚钒酸铵的形式沉淀下来,因此经还原后萃取的钒反萃液需采用高氯酸盐将V(IV)氧化成 V(V),氧化时会产生大量的氯气,造成严重的氯气污染;另外由于五氧化二钒或多聚钒酸铵 在水中的溶解度相对较大,即使在最佳的条件下沉淀母液中也会残留大量的钒离子不能被 沉淀,造成大量母液的回收处理困难。
发明内容:
[0003] 本发明的目的是提供一种从钒铁矿炼铁废渣中提取钒的方法,采用乙二醇、丙三 醇、葡萄糖或蔗糖等连羟基化合物为萃取促进剂处理含钒酸浸液,从而使萃取率大大提高, 此过程不产生影响萃取及产品纯度的杂质离子,不产生有害气体,可减少污染;采用氨水直 接沉淀四价钒,不需氧化且沉钒率高,不产生有害气体,母液可回收。
[0004] 发明要点:本发明的从钒铁矿炼铁废渣中提取钒的方法,依次包括以下步骤:a、 利用稀硫酸将钒铁矿炼铁废渣中的钒浸出;b、将浸出液用连多羟基物质萃取促进剂进行 处理;c、将处理过的浸出液用稀硫酸调节pH值至2. 30〜2. 50,利用二一2乙基己基磷酸 (P204)、磷酸三丁脂(TBP)和260#溶剂油(产品牌号)混合而成的萃取剂进行萃取;d、利 用稀硫酸将钒从萃取有机相反萃至水相;e、用氨水调节反萃液的pH值,使钒以VO(OH)2的 形式沉淀下来;f、将沉淀进行煅烧得到五氧化二钒产品。
[0005] 上述方法中,步骤f中的煅烧的温度为400〜600°C ,时间为1〜2h。
[0006] 上述方法中,所说的稀硫酸的浓度为1〜6mol/L,步骤a中的浸出温度是70〜
9(TC,浸出时间8〜12h。
[0007] 上述方法中,步骤f中用氨水调节反萃液的pH值在6〜9之间,可使钒以V0(0H)2 的形式沉淀下来。
[0008] 上述方法中,步骤b中所说的处理的温度为40〜9(TC,处理时间为10min〜3h ; 所说的连多羟基物质为乙二醇、丙三醇、葡萄糖或蔗糖,加入的质量与浸出液中以五氧化二 钒计的钒的质量比为1 :1〜30。
[0009] 上述方法中,在步骤c中,所用的萃取剂中二一2乙基己基磷酸、磷酸三丁脂和 260#溶剂油的体积比为10 :5 :85。[0010] 上述方法中,为提高原料的利用率可以将步骤b得到的浸出液进行三次逆流萃
取,一次逆流反萃取。
[0011] 选用不同的萃取促进剂时,促进剂的用量、处理温度、处理时间会有所不同。
[0012] 步骤b中加入乙二醇为萃取促进剂时,加入乙二醇的质量与浸出液中钒的质量以
五氧化二钒计质量比为1 :1〜30,反应温度40〜90。C,反应时间1〜3h。
[0013] 步骤b中加入丙三醇为萃取促进剂时,加入丙三醇的质量与浸出液中钒的质量以
五氧化二钒计,质量比为1 :1〜20,反应温度40〜90。C,反应时间1〜3h。
[0014] 在步骤b中加入葡萄糖为还原剂,加入葡萄糖的质量与浸出液中钒的质量以五氧
化二钒计,质量比为1 :1〜12,还原温度50〜9(TC,还原时间1〜3h。
[0015] 步骤b中加入蔗糖为萃取促进剂时,加入蔗糖的质量与浸出液中钒的质量以五氧
化二钒计,质量比为1 :1〜IO,反应温度40〜8(TC,反应时间1〜3h。
[0016] 本发明的上述提取钒的方法,不产生有害气体,减少了环境污染,浸出液经还原后
进行三次萃取即可使萃取率达到95%以上,与传统方法相比大大縮短了萃取级数;使用氨
水进行沉钒时的一次沉钒率达到98%以上。另外,由于氨水具有沉钒选择性高的特点,利用
氨水沉钒后,所得产品的纯度也较铵盐沉钒有了较大的提高。
[0017] 经上述工艺处理的钒铁矿炼铁废渣的浸出率〉98% ,萃取率〉95% ,反萃率〉99% , 沉钒率>98 % ,总钒回收率>90 % 。
具体实施方式: [0018] 实施例1 :
[0019] 将钒铁矿炼铁废渣以4mol/L稀硫酸浸取,浸出温度8(TC,浸出时间8h ;将乙二醇 以W(乙二醇):W(V205) = 1 :10的量加入浸取液中,在温度40。C下,处理时间30min ;用上 述稀硫酸调节pH值至2. 30〜2. 50,利用P204、TBP和260#溶剂油混合液(三者体积比为 10 :5 :85)作萃取剂按体积比水/油=2 :1的比例进行三级逆流萃取,萃取率为97. 27% ; 利用1.5mol/L的稀硫酸将有机相反萃,反萃率达99. 25% ;向反萃后的水相中加入氨水调 节pH值至7. 5之间,使四价V(IV)以VO(OH)2的形式沉淀,经硫酸亚铁法氧化还原滴定测 定,沉钒率为98. 05%;最后,将沉淀至于马弗炉中40(TC煅烧2h得到纯度99. 1%的V205产
[0020] 实施例2 :
[0021] 将钒铁矿炼铁废渣以3mol/L稀硫酸浸取,浸出温度85t:,浸出时间10h ;将丙三 醇以W(丙三醇):W(V205) = 1 :8的量加入浸取液中,在温度5(TC,处理时间20min ;用上述 稀硫酸调节pH值至2. 30〜2. 50,利用P204、TBP和260#溶剂油混合的萃取剂(三者体积 比为10 :5 :85)按体积比水/油=2 :1的比例进行三级逆流萃取,萃取率为96. 53% ;利用 1. 5mol/L的稀硫酸将有机相反萃,反萃率达99. 24% ;向反萃后的水相中加入氨水调节pH 值至6. 8,使四价V(IV)以V0(0H)2的形式沉淀,经测定,沉钒率为98. 04%;最后,将沉淀至 于马弗炉中55(TC煅烧lh得到纯度99. 3%的V205产品。 [0022] 实施例3 :
[0023] 将钒铁矿炼铁废渣以5mol/L稀硫酸浸取,浸出温度75。C,浸出时间12h ;将葡萄
糖以W(葡萄糖):W(V205) = 1 :10的量加入浸取液中,在温度8(TC,处理时间2h ;用上述稀硫酸调节pH值至2. 30〜2. 50,利用P204、TBP和260#溶剂油混合的萃取剂(三者体积 比为10 :5 :85)按体积比水/油=2 :1的比例进行三级逆流萃取,萃取率为95. 45% ;利用 1. 5mol/L的稀硫酸将有机相反萃,逆流反萃率达99. 20%;向反萃后的水相中加入氨水调节 pH值至7. 5,使四价V (IV)以VO (OH) 2的形式沉淀,经测定,沉钒率为98. 03 % ;最后,将沉淀 至于马弗炉中50(TC煅烧2h得到纯度99. 2%的V205产品。 [0024] 实施例4 :
[0025] 将钒铁矿炼铁废渣以3mol/L稀硫酸浸取,浸出温度9(TC,浸出时间10h ;将蔗糖以 W(蔗糖):W(V205) = 1 :9的量加入浸取液中,在温度65"条件下处理时间3h ;用上述稀硫
酸调节pH值至2. 38,利用P204、 TBP和260#溶剂油混合的萃取剂(三者体积比为10 :5 : 85)按体积比水/油=2 :1的比例进行三级逆流萃取,萃取率为95. 07%;利用1. 5mol/L的 稀硫酸将有机相反萃,反萃率达99. 37% ;向反萃后的水相中加入氨水调节pH值至8. 2,使 四价V(IV)以V0(0Hh的形式沉淀,经测定,沉钒率为98.04X ;最后,将沉淀至于马弗炉中 5Q0。C煅烧2h得到纯度99. 3%的V205产品。

Claims (7)

  1. 一种从钒铁矿炼铁废渣中提取钒的方法,依次包括以下步骤:a、利用稀硫酸将钒铁矿炼铁废渣中的钒浸出;b、将浸出液用连多羟基物质萃取促进剂在温度为40~90℃的条件下处理10min~3h,所说的连多羟基物质为乙二醇、丙三醇、葡萄糖或蔗糖,加入的质量与浸出液中以五氧化二钒计的钒的质量比为1∶1~30;c、将处理过的浸出液用稀硫酸调节pH值至2.30~2.50,利用二-2乙基己基磷酸、磷酸三丁脂和260#溶剂油混合而成的萃取剂进行萃取;d、利用稀硫酸将钒从萃取有机相反萃至水相;e、用氨水调节反萃液的pH值,使钒以VO(OH)2的形式沉淀下来;f、将沉淀进行煅烧得到五氧化二钒产品。
  2. 2. 根据权利要求1所述的从钒铁矿炼铁废渣中提取钒的方法,其特征在于:a、 c、 d各 步骤中所用稀硫酸的浓度为1〜6mol/L,步骤a中的浸出温度是70〜9(TC,浸出时间8〜 12h ;步骤f中的煅烧的温度为400〜600°C,时间为1〜2h。
  3. 3. 根据权利要求1所述的从钒铁矿炼铁废渣中提取钒的方法,其特征在于:在步 骤c中,所用的萃取剂中二-2乙基己基磷酸、磷酸三丁脂和260#溶剂油的体积比为io : 5 : 85。
  4. 4. 根据权利要求1-3的任何一种从钒铁矿炼铁废渣中提取钒的方法,其特征在于:在 步骤b中加入乙二醇为萃取促进剂,加入乙二醇的质量与浸出液中以五氧化二钒计的钒的质量比为i : i〜30。
  5. 5. 根据权利要求1-3的任何一种从钒铁矿炼铁废渣中提取钒的方法,其特征在于:在 步骤b中加入丙三醇为萃取促进剂,加入丙三醇的质量与浸出液中以五氧化二钒计的钒的质量比为i : i〜20。
  6. 6. 根据权利要求1-3的任何一种从钒铁矿炼铁废渣中提取钒的方法,其特征在于:在 步骤b中加入葡萄糖为萃取促进剂,加入葡萄糖的质量与浸出液中以五氧化二钒计的钒的质量比为i : i〜12。
  7. 7. 根据权利要求1-3的任何一种从钒铁矿炼铁废渣中提取钒的方法,其特征在于:在 步骤b中加入蔗糖为萃取促进剂,加入蔗糖的质量与浸出液中以五氧化二钒计的钒的质量比为i : i〜io。
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