CN108515009A - A相二氧化钒薄膜及其制备方法 - Google Patents

A相二氧化钒薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及材料制备领域，具体而言，涉及一种A相二氧化钒薄膜及其制备方法。一种A相二氧化钒薄膜的制备方法，包括以下步骤：将四价钒溶液的pH调至7‑7.5后在80‑300℃下煅烧3‑4小时后得到A相二氧化钒薄膜。该方法操作条件温和、反应时间短，能够快速制备得到A相二氧化钒薄膜，且得到的A相二氧化钒薄膜的产率高，基本达到95％以上。

Description

A相二氧化钒薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料制备领域，具体而言，涉及一种A相二氧化钒薄膜及其制备方法。
背景技术
二氧化钒(Vanadium(IV)oxide)，分子式为VO2，分子量为82.94。是一种具有相变性质的金属氧化物，其相变温度为68℃，相变前后结构的变化导致对红外光由透射向反射的可逆转变，人们根据这一特性将其应用于制备智能控温薄膜领域。由于其优异的导电特性，也同时应用于电子器件。二氧化钒具有多种晶体结构，而常见B相和M/R相，且二者的制备一般是采用水热、高温煅烧等操作，而这些条件苛刻且设备要求高，难于实现。进一步现有关于A相的记载极少，制备方法也少，常采用的是水热反应，水热反应的反应条件也较为苛刻，且反应时间长。而利用A相二氧化钒制备的薄膜则记载更少。
发明内容
本发明提供了一种A相二氧化钒薄膜的制备方法，该方法操作条件温和、反应时间短，能够快速制备得到A相二氧化钒薄膜，且得到的薄膜上A相二氧化钒含量高，基本达到95％以上。
本发明还提供一种A相二氧化钒薄膜，该A相二氧化钒薄膜具有良好的相转性能。
本发明是这样实现的：
一种A相二氧化钒薄膜的制备方法，包括以下步骤：
将四价钒溶液的pH调至7-7.5后，与助膜剂按照质量比为0.01-0.03：1的比例混合；
再涂布于基底后干燥；再在80-300℃下煅烧3-4小时后得到A相二氧化钒薄膜。
一种A相二氧化钒薄膜，其通过上述的A相二氧化钒薄膜的制备方法制备得到。
本发明的有益效果是：本发明通过严格控制四价钒溶液的pH值以及煅烧的条件，继而能够得到产率高且具有良好的相转性能的A相二氧化钒薄膜，该薄膜在基底上分布均匀，且本发明实施例提供的操作条件相对现有的制备条件而言，其条件更温和，更易于实现，且整个制备过程操作简单，能耗低。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的A相二氧化钒薄膜及其制备方法进行具体说明。
一种A相二氧化钒薄膜的制备方法，具体地，包括以下步骤：
S1、预处理；
利用放电处理将失效的钒电解液中的低价位的钒氧化为四价钒继而得到四价钒溶液。具体地，低价位的钒包括二价钒或者三价钒。现有技术中处理失效的钒电解液是将其直接倾倒，采用上述方法处理失效的钒电解液，极容易造成环境污染，不利于生态环保。实际上失效的钒电解液中含有大量的二价钒或者三价钒，通过放电处理能够使得失效的钒电解液中的低价位的钒发生氧化反应，继而减少四价钒的采购，同时对失效的钒电解液进行回收处理，避免环境污染。
本发明实施例通过检测放电处理的溶液的电位滴定法判定低价位的钒是否全部氧化为四价钒。具体检测方法可以参见“钒电池电解液的电位滴定分析；田波、严川伟等；测试与分析；2003年第33卷第4期”或者国家标准的电位滴定法吗，继而可直接观测低价位的钒是否反应完全。或者通过滴定反应监测价位的钒是否反应完全。
进一步地，对基底进行前处理，清除基底表面附着的灰尘、油渍、氧化物质等，继而便于A相二氧化钒在基底上成膜。
具体地，前处理包括使用2-3种极性依次减小的溶剂依次进行超声洗涤。使用2-3种极性依次减小的溶剂对基底进行清洗更便于清除基底上粘附的污染物。
2-3种极性依次减小的溶剂为水、乙醇和丙酮。即对基底的前处理是依次利用水、乙醇和丙酮中的2-3种对基底进行超声洗涤。超声洗涤更便于基底上的污染物从基底脱落。超声洗涤的时间为3-7分钟。
基底清洗完成后，在温度为15-20℃，湿度为30-40％的环境中阴干。阴干是指在没有太阳光下晒，而是在具有上述条件的阴暗环境下自然变干，去除基底上的溶剂。
S2、调节pH；
预处理后得到的四价钒溶液呈现酸性，其不能直接用于生产，因为二氧化钒溶于酸，且在酸性条件下为钒氧离子，继而不能得到A相二氧化钒薄膜。因此，需要调节四价钒溶液的酸碱度。具体是将四价钒溶液的pH调至7-7.5，即使得调节pH后的溶液呈现弱碱性，继而在后续煅烧中能够得到A相二氧化钒薄膜，且保证得到的A相二氧化钒薄膜的产率，即煅烧后得到的粉末中A相二氧化钒薄膜的含量占95％以上。若是调节的pH高于或者低于本发明记载的范围，虽然也能制备得到二氧化钒，但是得到的基本为M/R相二氧化钒，而非A相二氧化钒薄膜。
具体地，调节所述四价钒溶液的pH值是利用碱性物质进行调节。碱性物质为弱碱性物质，优选地，所述弱碱性物质为氨水。采用弱碱性物质调节四价钒溶液的pH值是为了防止添加强碱物质，其对溶液的pH值影响较大，即即使添加少量的强碱物质，也会导致四价钒溶液的pH值发生较大的变化，而四价钒溶液所需的pH值范围较小，使用强碱容易造成pH调节过量，继而导致后续制备得到的二氧化钒的晶相发生改变。
而使用的氨水的量通过检测四价钒溶液的pH来进行判定，继而在添加氨水的过程中，需要缓慢添加，即以3-5滴/分钟的速率添加氨水，且以每分钟测试2-3次的测试速度检测滴加氨水的四价钒溶液的pH值，继而保证四价钒溶液的pH值位于本发明所要求的范围内。
S3、混合；
将经过pH调节的混合液与助膜剂按照质量比为0.01-0.03：1的比例混合，使得二者得到的混合物在基底上更易于涂布，且能够保证制备得到的薄膜基本为A相二氧化钒薄膜。
进一步地，助膜剂为醇类聚合物，优选为聚乙二醇，更优选为聚乙二醇200-400。聚乙二醇具有优良的润滑性、保湿性、分散性、粘接剂、抗静电剂及柔软剂等，继而使得混合物能够在基底上更易于涂布，防止后续得到的A相二氧化钒在基底上分布不均，继而保证制备得到的薄膜厚度均匀，性质稳定。
S4、涂布；
利用磁控管溅射将四价钒溶液与助膜剂混合得到的混合物涂布于基底。磁控溅射能够使得混合物更均匀的涂布在基底上，提升混合物与基底的作用力，使得混合物更紧密的贴合在基底上，且降低涂布过程中基底上液滴的粒径，减少涂布过程中基底上形成鼓泡的数量以及可能性。
涂布是涂布2-3次，且每次涂布后均要进行干燥，干燥温度为20-50℃，保证后续煅烧时能顺利得到A相二氧化钒。
S5、煅烧；
将涂布好且干燥后的基底在80-300℃，惰性气体保护下煅烧3-4小时后得到A相二氧化钒薄膜。本发明实施例采用煅烧制备得到的薄膜中A相二氧化钒薄膜占95％以上，说明其产率极高，煅烧采用的是常压(即0.1-0.2Mpa)，且温度相对于其他煅烧温度而言也大幅度降低，煅烧时间也缩短至3-4小时，且在该操作范围内得到的基本为A相二氧化钒薄膜。采用上述操作条件的主要原因是更改了上述操作条件，会导致制备得到的二氧化钒的晶型发生变化，即温度高于300℃、低于80℃或者煅烧时间高于4小时、低于3小时均会导致生产的二氧化钒的晶型发生变化，得到M/R相二氧化钒或者B相二氧化钒的比例大幅度提高，煅烧得到的成品基本不含有A相二氧化钒薄膜(仅有1-2％)，而剩余的基本为M/R相二氧化钒或者/和B相二氧化钒。
S6、冷却；
煅烧完成后将基底自然冷却至室温(20-30℃)，自然冷却是不另外施加条件加速基底的降温，而是基底本身与空气发生热交换而降温，采用自然冷却为了防止降温过快而导致刚刚与基底作用的薄膜，受到较大的温差变化而产生鼓泡等现象。
需要说明的是，本发明实施例中四价钒溶液的pH值以及煅烧的温度和时间都极为重要，任意更改一个数据都可能导致制备得到的二氧化钒的晶相发生改变。
本发明还提供一种A相二氧化钒薄膜，其通过上述A相二氧化钒薄膜的制备方法制备得到。
本发明通过严格控制四价钒溶液的pH值以及煅烧的条件，继而能够得到产率高且具有良好的相转性能的A相二氧化钒薄膜，且本放实施例提供的操作条件相对现有的制备条件而言，其条件更温和，更易于实现，且整个制备过程操作简单，能耗低。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
一种A相二氧化钒薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、预处理；
利用放电处理将失效的钒电解液中的低价位的钒氧化为四价钒继而得到四价钒溶液。通过检测放电处理的溶液的电位滴定法判定低价位的钒是否全部氧化为四价钒。
同时，基底依次在水、乙醇和丙酮中进行超声洗涤。超声洗涤的时间为3分钟。
S2、调节pH；
利用氨水将四价钒溶液的pH调至7。调节过程中，以3滴/分钟的速率添加氨水，且以每分钟测试2次的测试速度检测滴加氨水的四价钒溶液的pH值。
S3、混合；
将经过pH调节的混合液与助膜剂按照质量比为0.01：1的比例混合，助膜剂为聚乙二醇400。
S4、涂布；
利用磁控管溅射将四价钒溶液与助膜剂混合得到的混合物涂布于基底。且涂布2次，每次涂布后均要进行干燥，干燥温度为20℃。
S5、煅烧；
将过滤后得到的物质在常压、80℃下煅烧3小时后得到A相二氧化钒薄膜。
S6、冷却；
煅烧完成后将基底自然冷却至室温，煅烧得到A相二氧化钒薄膜占99.4％。
本发明还提供一种A相二氧化钒薄膜，其通过上述A相二氧化钒薄膜的制备方法制备得到。
实施例2
一种A相二氧化钒薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、预处理；
利用放电处理将失效的钒电解液中的低价位的钒氧化为四价钒继而得到四价钒溶液。通过检测放电处理的溶液的电位滴定法判定低价位的钒是否全部氧化为四价钒。
同时，基底依次在水和丙酮中进行超声洗涤。超声洗涤的时间为7分钟。
S2、调节pH；
利用氨水将四价钒溶液的pH调至7.5。调节过程中，以4滴/分钟的速率添加氨水，且以每分钟测试2次的测试速度检测滴加氨水的四价钒溶液的pH值。
S3、混合；
将经过pH调节的混合液与助膜剂按照质量比为0.03：1的比例混合，助膜剂为聚乙二醇200。
S4、涂布；
利用磁控管溅射将四价钒溶液与助膜剂混合得到的混合物涂布于基底。且涂布3次，每次涂布后均要进行干燥，干燥温度为50。
S5、煅烧；
将过滤后得到的物质在常压、150℃下煅烧3.5小时后得到A相二氧化钒薄膜.
S6、冷却；
煅烧完成后将基底自然冷却至室温，煅烧得到A相二氧化钒薄膜占96.6％。
本发明还提供一种A相二氧化钒薄膜，其通过上述A相二氧化钒薄膜的制备方法制备得到。
实施例3
一种A相二氧化钒薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、预处理；
利用放电处理将失效的钒电解液中的低价位的钒氧化为四价钒继而得到四价钒溶液。通过检测放电处理的溶液的电位滴定法判定低价位的钒是否全部氧化为四价钒。
同时，基底依次在水和乙醇中进行超声洗涤。超声洗涤的时间为5分钟。
S2、调节pH；
利用氨水将四价钒溶液的pH调至7.2。调节过程中，以5滴/分钟的速率添加氨水，且以每分钟测试3次的测试速度检测滴加氨水的四价钒溶液的pH值。
S3、混合；
将经过pH调节的混合液与助膜剂按照质量比为0.02：1的比例混合，助膜剂为聚乙二醇300。
S4、涂布；
利用磁控管溅射将四价钒溶液与助膜剂混合得到的混合物涂布于基底。且涂布3次，每次涂布后均要进行干燥，干燥是在温度为40℃。
S5、煅烧；
将过滤后得到的物质在常压、300℃下煅烧3小时后得到A相二氧化钒薄膜。
S6、冷却；
煅烧完成后将基底自然冷却至室温，煅烧得到A相二氧化钒薄膜占95.3％。
本发明还提供一种A相二氧化钒薄膜，其通过上述A相二氧化钒薄膜的制备方法制备得到。
实施例4
一种A相二氧化钒薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、预处理；
利用放电处理将失效的钒电解液中的低价位的钒氧化为四价钒继而得到四价钒溶液。通过检测放电处理的溶液的电位滴定法判定低价位的钒是否全部氧化为四价钒。
同时，基底依次在水、乙醇和丙酮中进行超声洗涤。超声洗涤的时间为4分钟。
S2、调节pH；
利用氨水将四价钒溶液的pH调至7.3。调节过程中，以4滴/分钟的速率添加氨水，且以每分钟测试3次的测试速度检测滴加氨水的四价钒溶液的pH值。
S3、混合；
将经过pH调节的混合液与助膜剂按照质量比为0.015：1的比例混合，助膜剂为聚乙二醇300。
S4、涂布；
利用磁控管溅射将四价钒溶液与助膜剂混合得到的混合物涂布于基底。且涂布2次，每次涂布后均要进行干燥，干燥温度为30℃。
S5、煅烧；
将过滤后得到的物质在常压、200℃下煅烧4小时后得到A相二氧化钒薄膜。
S6、冷却；
煅烧完成后将基底自然冷却至室温，煅烧得到的粉末中A相二氧化钒薄膜占98.6％。
本发明还提供一种A相二氧化钒薄膜，其通过上述A相二氧化钒薄膜的制备方法制备得到。
对比例1:其按照实施例1提供的制备方法制备A相二氧化钒薄膜，区别在于四价钒溶液的pH为8。
对比例2:其按照实施例1提供的制备方法制备A相二氧化钒薄膜，区别在于煅烧温度为400℃。
对比例3:其按照实施例1提供的制备方法制备A相二氧化钒薄膜，区别在于煅烧时间为5小时。
对比例1-3制备得到的粉末中A相二氧化钒薄膜仅占1.0％，0.9％和1.3％，对比例1中B相二氧化钒薄膜63.5％、M/R相二氧化钒薄膜占35.5％，对比例2中B相二氧化钒薄膜57.9％、M/R相二氧化钒占薄膜41.2％，对比例3中B相二氧化钒薄膜45.9％、M/R相二氧化钒薄膜占52.8％。由此，可知改变制备过程中pH值、煅烧条件导致A相二氧化钒薄膜含量降低，且煅烧得到的粉末中M/R相二氧化钒和B相二氧化钒含量接近，继而导致无法得到高纯度的单晶型二氧化钒。
综上所述，本发明通过严格控制四价钒溶液的pH值以及煅烧的条件，继而能够得到产率高且具有良好的相转性能的A相二氧化钒薄膜，该薄膜在基底上分布均匀，且本放实施例提供的操作条件相对现有的制备条件而言，其条件更温和，更易于实现，且整个制备过程操作简单，能耗低。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种A相二氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将四价钒溶液的pH调至7-7.5后，与助膜剂按照质量比为0.01-0.03：1的比例混合；
再涂布于基底后干燥；再在80-300℃下煅烧3-4小时后得到A相二氧化钒薄膜。
2.根据权利要求1所述的A相二氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于，干燥是在温度为20-50℃。
3.根据权利要求1所述的A相二氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于，调节所述四价钒溶液的pH值是利用碱性物质进行调节；优选地，碱性物质为弱碱性物质，优选地，所述弱碱性物质为氨水。
4.根据权利要求1所述的A相二氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于，所述助膜剂为醇类聚合物，优选为聚乙二醇，更优选为聚乙二醇200-400。
5.根据权利要求1所述的A相二氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于，涂布基底之间对基底进行前处理。
6.根据权利要求5所述的A相二氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于，前处理包括使用2-3种极性依次减小的溶剂依次进行超声洗涤。
7.根据权利要求1所述的A相二氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于，2-3种极性依次减小的溶剂为水、乙醇和丙酮。
8.根据权利要求1所述的A相二氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于，涂布于所述基底是利用磁控管溅射将所述四价钒溶液与所述助膜剂混合得到的混合物涂布于所述基底。
9.根据权利要求1所述的A相二氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于，煅烧后进行冷却。
10.一种A相二氧化钒薄膜，其特征在于，其通过权利要求1所述的A相二氧化钒薄膜的制备方法制备得到。
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