CN110054419B - 离子液体/氧化铁/氧化钨复合涂层及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种离子液体/氧化铁/氧化钨复合涂层的制备方法，具体为：1）Fe2O3/WO3涂层制备：将钨酸溶液均匀旋涂在洁净的玻璃表面，然后于450‑600℃保温反应1‑4小时，得到WO3种子层玻璃；将WO3种子层玻璃置于硝酸铁的乙醇溶液中，并于100‑150℃下保温反应8‑24小时，自然冷却至室温，洗涤、烘干即得到Fe2O3/WO3涂层玻璃；2）[HDTIm]Br/Fe2O3/WO3复合涂层制备：将[HDTIm]Br的二氯甲烷溶液均匀旋涂在Fe2O3/WO3涂层玻璃表面，烘干，即得[HDTIm]Br/Fe2O3/WO3复合涂层。本发明复合涂层成本廉价、结构稳定，疏水性能优异，自清洁能力强，具有一定的抗酸碱盐腐蚀和物理破坏能力，并且在保持玻璃良好可见光透过率的同时，可吸收波长小于400nm的紫外线。

Description

离子液体/氧化铁/氧化钨复合涂层及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于玻璃表面复合涂层制备及应用技术领域，具体涉及一种离子液体/氧化铁/氧化钨复合涂层、制备方法及其在作为疏水材料、防紫外线透明过滤材料中的应用。
背景技术
普通玻璃表面为亲水表面，水滴在玻璃上无法快速转移，其在玻璃表明的扩展过程会降低玻璃透光性。而汽车挡风玻璃和后视镜玻璃的模糊已经成为交通事故的重要原因之一，市场上存在日常汽车保养用玻璃疏水剂，但其一般为短效疏水剂，抗沙尘侵蚀能力较弱，且使用时需要对玻璃表面进行清理才能达到较好的疏水效果，使用条件较为苛刻，应用范围有限。目前制备疏水表面的方法和途径主要有：化学刻蚀法、相分离法、电极沉积法、模板法、溶胶-凝胶法、等离子处理和自组装等，但是这些技术普遍存在步骤繁琐等缺陷，而且许多方法涉及到特殊的设备、苛刻的条件和较长的周期，难以实现大面积疏水涂层的制备，在一定程度上限制了其实际应用。此外，紫外线可以用来灭菌，但是，过多的紫外线进入体内会对人体造成皮肤癌。而常规的玻璃多吸收紫外线能力较弱，仅能吸收波长320 nm以下的紫外线，因此，高疏水性和紫外线（波长小于400 nm）过滤功能的建筑材料的探索也成为为当今建筑行业的关注焦点之一。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术缺陷，提供一种离子液体/氧化铁/氧化钨复合涂层，该复合涂层兼具高疏水性和紫外线（波长小于400 nm）过滤功能，具有极好的应用前景。
本发明还提供了上述离子液体/氧化铁/氧化钨复合涂层的制备方法，及其在作为疏水材料和/或防紫外线透明过滤材料中的应用。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种离子液体/氧化铁/氧化钨复合涂层的制备方法，其包括如下步骤：
1）Fe2O3/WO3涂层制备：
将钨酸溶液均匀旋涂在洁净的玻璃表面，然后于450-600℃保温反应1-4小时，得到WO3种子层玻璃；
将WO3种子层玻璃置于硝酸铁的乙醇溶液中，并于100-150℃下保温反应8-24小时，自然冷却至室温，去离子水洗涤、烘干（80-100℃下烘6-8小时）即得到Fe2O3/WO3涂层玻璃；
2）[HDTIm]Br/Fe2O3/WO3复合涂层制备：
将[HDTIm]Br的二氯甲烷溶液均匀旋涂在Fe2O3/WO3涂层玻璃表面，置于真空干燥箱中80-100℃下烘6-12小时烘干，即得[HDTIm]Br/Fe2O3/WO3复合涂层。
具体的，步骤1）中钨酸溶液经下述处理制备获得：将0.15-0.45 g偏钨酸铵与20-60 mL30%双氧水、1-3 mL浓硝酸（普通市售产品）混合，然后加热至85-100 ℃回流搅拌1.5-3.5小时，离心，取上清液即为钨酸溶液。洁净的璃经下述预处理获得：将2×4 cm玻璃（厚度2-3 mm，钠钙玻璃、硼硅玻璃或铝镁玻璃）依次分别浸泡在乙醇和去离子水中，超声洗涤30min后，氮气吹干，置于150W长弧汞灯下照射60-180 min，取出，备用。
进一步优选的，步骤1）中取5μL钨酸溶液滴加在洁净的玻璃表面，通过匀胶机以5000 rpm的速度20-50s旋涂均匀，重复滴加旋涂2-5次，以利于后续氧化铁的负载。
具体的，步骤1）中取0.02-0.06 g硝酸铁与10-30 mL乙醇混合均匀（搅拌1-3小时），获得硝酸铁的乙醇溶液。
具体的，步骤2）中取0.1-0.3g离子液体[HDTIm]Br，在氮气气氛下，均匀溶解于10-30 mL无水二氯甲烷中，获得 [HDTIm]Br的二氯甲烷溶液。
进一步优选的，步骤2）中取10微升[HDTIm]Br的二氯甲烷溶液滴加在步骤1）得到的Fe2O3/WO3涂层玻璃表面，以5000rpm的速度10-30s旋涂均匀，重复滴加旋涂3-8次。
本发明提供了采用上述制备方法制备得到的离子液体/氧化铁/氧化钨复合涂层。
本发明还提供了上述离子液体/氧化铁/氧化钨复合涂层在作为疏水材料（用于玻璃自清洁）和/或防紫外线透明过滤材料的应用。
本发明中，离子液体（Ionic Liquids, ILs）又称室温熔融盐，是在室温条件下由正、负离子组成的呈现液态的离子化合物。离子液体是一类新型的环境友好溶剂，自1914年被首次发现以来，因其具有极低的蒸汽压、极好的电导性、宽的电化学窗口、高的热稳定性，并且离子液体还可以通过改变正负离子的结构和种类，设计出各种各样具有不同功能的离子液体等特点。WO3和Fe2O3作为一种廉价、无毒的半导体材料，其可以有效吸收12~26%左右的太阳能，并且可以有效的吸收波长小于420区域的紫外线区和近紫外区的光能。因此，本发明离子液体/氧化铁/氧化钨玻璃涂层材料不仅成本低廉、绿色环保，而且可以提升多种常规玻璃表面疏水性能和对紫外区光吸收能力。
本发明以偏钨酸铵，硝酸铁为原料，通过100-150℃下保温8-24小时溶剂热后，得到在玻璃表面得到氧化铁/氧化钨复合涂层；然后以1-溴代十六烷烃为原料，合成1-十六烷基-3-三乙氧基丙基硅烷咪唑溴盐（[HDTIm]Br），采用旋涂法在玻璃表面制备了离子液体/氧化铁/氧化钨复合涂层。本发明旨在在采用廉价绿色环保金属氧化物与离子液体的前提下，使得玻璃表面的水接触角达到140°左右，再通过降低水滴在镀层表面的滚动角，达到疏水、自清洁效果。此外，本发明复合涂层在提升了玻璃对波长320-400 nm紫外线的吸收能力的同时，保持玻璃样品具有良好的通光性能。
和现有技术相比，本发明的有益效果：
1）本发明采用旋涂-溶剂热法，在玻璃（钠钙玻璃，硼硅玻璃，铝镁玻璃）表面成功合成了离子液体/氧化铁/氧化钨（[HDTIm]Br/Fe2O3/WO3）复合涂层。本发明负载[HDTIm]Br/Fe2O3/WO3复合涂层的玻璃片对蒸馏水的接触角均超过153o，对于模拟海水、pH为2和12的液体接触角均大于148 o，且在60min内，接触角下降小于3o。说明该复合涂层具有良好的疏水性能；
2）经过负载涂层后的玻璃的滚动角均小于8 o，说明本发明复合涂层有效的提升了三种玻璃的自清洁能力。样品涂层表面受到砂纸破坏后，其对蒸馏水、海水、酸碱溶液的接触角略微下降，但下降浮动小于8%，仍然可以达到137o以上，表现出良好的疏水性能和抗破坏性能；
3）本发明复合涂层提升了玻璃对波长小于400nm紫外线的吸收能力，同时，其仍保持80%以上的可见光透光率。
附图说明
图1为未处理玻璃和实施例1-9得到的样品对蒸馏水、模拟海水、酸性溶液（pH 2）和碱性溶液（pH 12）的接触角（A.钠钙玻璃；B.硼硅玻璃；C.铝镁玻璃；D-L.分别代表实施例1-9得到的样品）；
图2. 未处理玻璃和实施例1-9得到的样品空气下对蒸馏水的滚动角（A.钠钙玻璃；B.硼硅玻璃；C.铝镁玻璃；D-L.分别代表实施例1-9得到的样品）；
图3为未处理的玻璃片和实施例1-9的样品的光吸收性能图；
图4为未处理的玻璃和实施例1-9所得样品的实物图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步地详细介绍，但本发明的保护范围并不局限于此。
本发明中，离子液体[HDTIm]Br的制备采用本领域常规技术即可，如，可参照硕士论文（段瑞娟，烷基咪唑溴盐离子液体修饰磁性纳米材料的制备及吸附多环芳烃的研究[D].河南：河南师范大学，2017：10-11）进行制备。
实施例1
一种[HDTIm]Br/Fe2O3/WO3复合涂层的制备方法，其具体包括如下步骤：
1）玻璃的预处理：将2×4 cm玻璃（厚度2-3 mm，钠钙玻璃）依次分别浸泡在乙醇和去离子水中，超声洗涤30min后，氮气吹干，置于150W长弧汞灯下，照射60min后，取出备用。
2）Fe2O3/WO3涂层制备：称取0.15g偏钨酸铵放入20mL30%双氧水和2mL浓硝酸的混合液中，加热至90 ℃回流搅拌2小时，10000rpm离心5 min，取上清液得到钨酸溶液。取5 μL钨酸溶液滴加在步骤1）得到的玻璃表面，通过匀胶机以5000 rpm的速度30 s旋涂均匀，重复滴加旋涂3次。将玻璃置于马弗炉中，以5 ℃/min速度升温至500 ℃并保温2小时，得到WO3种子层的玻璃；
取0.02 g硝酸铁溶解于20 mL乙醇中，搅拌1小时获得硝酸铁的乙醇溶液，将WO3种子层的玻璃置于硝酸铁的乙醇溶液中并转入反应釜内，在120℃下保温12小时，自然冷却至室温后，从反应釜中取出玻璃，去离子水清洗，80℃下烘6小时，保温2小时后自然冷却至室温，即得到Fe2O3/WO3涂层玻璃片。
3）[HDTIm]Br/Fe2O3/WO3复合涂层制备：取0.1 g离子液体[HDTIm]Br，在氮气气氛下，搅拌溶解于10mL无水二氯甲烷中，密封后超声5 min，得到[HDTIm]Br的二氯甲烷溶液。取10微升[HDTIm]Br的二氯甲烷溶液滴加在步骤2）中得到的Fe2O3/WO3涂层玻璃片上，以5000rpm的速度10s旋涂均匀，重复滴加旋涂3次后，置于真空干燥箱80-100℃下烘干6-12小时，即得到[HDTIm]Br/Fe2O3/WO3复合涂层玻璃片。
实施例2
一种[HDTIm]Br/Fe2O3/WO3复合涂层的制备方法，其用硼硅玻璃替换实施例1中的钠钙玻璃，其他步骤同实施例1。
实施例3
一种[HDTIm]Br/Fe2O3/WO3复合涂层的制备方法，其用铝镁玻璃替换实施例1中的钠钙玻璃，其他步骤同实施例1。
实施例4
一种[HDTIm]Br/Fe2O3/WO3复合涂层的制备方法，其包括如下步骤：
1）参照实施例1的步骤1-2）实施；
2）参照实施例1的步骤3）过程，其中不同之处在于：[HDTIm]Br的二氯甲烷溶液滴加在Fe2O3/WO3涂层玻璃片上，以5000rpm的速度30s旋涂均匀，重复滴加旋涂8次。
实施例5
一种[HDTIm]Br/Fe2O3/WO3复合涂层的制备方法，其用硼硅玻璃替换实施例4中的钠钙玻璃，其他步骤同实施例4。
实施例6
一种[HDTIm]Br/Fe2O3/WO3复合涂层的制备方法，其用铝镁玻璃替换实施例4中的钠钙玻璃，其他步骤同实施例4。
实施例7
一种[HDTIm]Br/Fe2O3/WO3复合涂层的制备方法，其包括如下步骤：
1）参照实施例1的步骤1）实施；
2）参照实施例1的步骤2）过程实施，其中将WO3种子层的玻璃片在硝酸铁的乙醇溶液反应条件改变为：取0.06 g硝酸铁溶解于20 mL乙醇溶液中，搅拌2小时获得硝酸铁的乙醇溶液，将WO3种子层的玻璃置于硝酸铁的乙醇溶液中并转入反应釜内，在150℃下保温20小时；
3）参照实施例1的步骤3）实施，得到实施例7的样品。
实施例8
一种[HDTIm]Br/Fe2O3/WO3复合涂层的制备方法，其用硼硅玻璃替换实施例7中的钠钙玻璃，其他步骤同实施例7。
实施例9
一种[HDTIm]Br/Fe2O3/WO3复合涂层的制备方法，其用铝镁玻璃替换实施例7中的钠钙玻璃，其他步骤同实施例7。
下述以未处理的玻璃片和实施例1-9制备所得的[HDTIm]Br/Fe2O3/WO3复合涂层的玻璃片进行相关性能试验测试。
接触角测试：
得到2cm×4cm的样品玻璃片平放于接触角仪（深圳市泰仕汀测试设备有限公司，TST-200H）的样品台上，向微量进样器中加注50微升蒸馏水，打开仪器配套软件（POWEREACH2.0），设置液滴体积为1.5微升，当滴液滴至玻璃表面后，调节取景镜头至玻璃与液滴接触位置清晰，采用杨氏公式测算样品对水的接触角。移动样品台，在同一个样品表面测试5个不同位点的接触角，更换平行样品，重复以上操作得到5个平行样品的接触角结果后，计算25个接触角值的平均值即为该样品对水的接触角值。
采用上述方法，测试所有实施例中所得到的[HDTIm]Br/Fe2O3/WO3复合涂层的玻璃片对水的接触角。将微量进样器中加入50微升模拟海水，得到样品对海水的接触角；将微量进样器中加入50微升pH为2的稀盐酸，得到样品对酸性溶液的接触角；向微量进样器中加入50微升pH为12的氢氧化钠溶液，得到样品对碱性溶液的接触角。
未处理玻璃和实施例1-9得到的样品对蒸馏水、模拟海水、酸性溶液（pH 2）和碱性溶液（pH 12）的接触角结果见图1。图1的实验结果显示：未处理的玻璃片对水的接触角均小于40 o，表现出良好的亲水性能；本发明[HDTIm]Br/Fe2O3/WO3复合涂层的玻璃片（实施例1至9）对蒸馏水的接触角均超过153o，对于模拟海水、pH为2和12的液体接触角均大于148 o；并且60min内，接触角下降小于3o。说明本发明复合涂层具有良好的疏水性能。
得到2cm×4cm的样品玻璃片平放于接触角仪（深圳市泰仕汀测试设备有限公司，TST-200H）的样品台上，向微量进样器中加注50微升蒸馏水，针头选用超疏水针头，打开仪器配套软件，设置液滴体积为1.5微升，当滴液滴至玻璃表面后，打开高速摄像镜头，调节取景镜头至玻璃与液滴接触位置清晰，开始旋转样品台使样品台与水平面角度逐渐增大，直至液滴滚落样品台，通过高速摄像机影像，记录此时样品台与水平面夹角α。重复以上操作得到5次夹角结果后，计算其平均值即为该样品对水的滚动角。
图2是未处理玻璃和实施例1-9得到样品在空气中对蒸馏水的滚动角。由图2可知：未处理玻璃空气中对蒸馏水的滚动角均大于40 o；而负载本发明复合涂层后的玻璃（实施例1至9）的滚动角均小于8 o，由此说明本发明复合涂层有效的提升了三种玻璃的自清洁能力。
在水平桌面上放置800号细砂纸（10×10 cm），磨砂面向上，将实施例1-9所得样品涂有涂层的一面扣在细砂纸表面，在样品片上面放置100 g砝码一枚，以1-2 cm/s水平拖拽样品玻璃片10cm后，参照前述方法测试样品玻璃片对蒸馏水、海水、酸碱溶液的接触角，以考察样品受破坏后的疏水性能。
实验结果发现（见表1）：实施例1-9得到的样品涂层表面受到砂纸破坏后，其对蒸馏水、海水、酸碱溶液的接触角略微下降，但下降浮动小于8%，仍然可以达到137 o以上。表现出良好的疏水性能和抗破坏性能。
表1. 实施例1-9得到样品在破坏实验前后的对各种液体接触角
Figure 28622DEST_PATH_IMAGE001
*此处接触角角度为5个平行样品，每个样品通过5滴液滴测试，共25次接触角测试角度的平均值。
透光性能测试：
1. 采用连辉城深圳市联辉诚科技有限公司的LH-220分体式透光率测试仪测试样品对波长范围380nm-760nm可见光的透过率。先将设备两个测试探头中间放置两片滤光片（北京中教金源科技有限公司，透过光波长大于400 nm）后吸合，开机，显示透光率数据为100%后，将两个探头对准吸合，被测样品夹在两片滤光片中间，用探头夹紧样品和滤光片，显示数据即为被测物透光率数值，测试5个平行样品后，计算平均值即为该样品的可见光通过率。
测试结果如表2所示。由表2可以看出：未处理的玻璃片透光率基本在86-90%之间，实施例1-9得到的样品的透光率部分出现下降，但是仍保持80%以上的透光率。
表2 未处理玻璃和实施例1-9得到样品的透光率
Figure DEST_PATH_IMAGE002
2. 采用北京普析通用仪器有限责任公司的T6系列紫外可见分光光度计测试样品对波长320nm-760nm可见光的吸收范围。以空气为背景样品，将玻璃片样品放入样品夹上，垂直于光路，以1nm为光谱扫描步长，测试样品的光吸收范围。
结果如图3和4所示：未处理的玻璃片吸收带边不到320nm，实施例1-9得到的样品吸收带边出现了明显的红移，其中，实施例6-9得到的样品由于氧化铁生长条件的改变，使得其吸收带边明显红移。但是，通过实物照片对比，其仍表现出良好的透光性，详见图4。因此，本发明的复合涂层可以选择性的提升玻璃对波长小于400 nm紫外线的吸收能力，提高产品的附加值。
综上，本发明复合涂层成本廉价、结构稳定，疏水性能优异，自清洁能力强，具有一定的抗酸碱盐腐蚀和物理破坏能力，并且在保持玻璃良好可见光透过率的同时，可吸收波长小于400nm的紫外线。本发明离子液体/氧化铁/氧化钨复合涂层可作为疏水材料（用于玻璃自清洁）和防紫外线透明过滤材料应用。

Claims (7)

1.一种离子液体/氧化铁/氧化钨复合涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）Fe2O3/WO3涂层制备：
将钨酸溶液均匀旋涂在洁净的玻璃表面，然后于450-600℃保温反应1-4小时，得到WO3种子层玻璃；
将WO3种子层玻璃置于硝酸铁的乙醇溶液中，并于100-150℃下保温反应8-24小时，自然冷却至室温，洗涤、烘干即得到Fe2O3/WO3涂层玻璃；
2）[HDTIm]Br/Fe2O3/WO3复合涂层制备：
将[HDTIm]Br的二氯甲烷溶液均匀旋涂在Fe2O3/WO3涂层玻璃表面，烘干，即得[HDTIm]Br/Fe2O3/WO3复合涂层；
步骤1）中钨酸溶液经下述处理制备获得：将0.15-0.45 g偏钨酸铵与20-60 mL双氧水、1-3 mL浓硝酸混合，然后加热至85-100 ℃回流搅拌1.5-3.5小时，离心，取上清液即为钨酸溶液。
2.如权利要求1所述离子液体/氧化铁/氧化钨复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤1）中取5μL钨酸溶液滴加在洁净的玻璃表面，以5000 rpm的速度20-50s旋涂均匀，重复滴加旋涂2-5次。
3.如权利要求1所述离子液体/氧化铁/氧化钨复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤1）中取0.02-0.06 g硝酸铁与10-30 mL乙醇混合均匀，获得硝酸铁的乙醇溶液。
4.如权利要求1所述离子液体/氧化铁/氧化钨复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤2）中取0.1-0.3g离子液体[HDTIm]Br，在氮气气氛下，均匀溶解于10-30 mL无水二氯甲烷中，获得 [HDTIm]Br的二氯甲烷溶液。
5.如权利要求4所述离子液体/氧化铁/氧化钨复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤2）中取10微升[HDTIm]Br的二氯甲烷溶液滴加在步骤1）得到的Fe2O3/WO3涂层玻璃表面，以5000rpm的速度10-30s旋涂均匀，重复滴加旋涂3-8次。
6.采用权利要求1至5任一所述制备方法制备得到的离子液体/氧化铁/氧化钨复合涂层。
7.权利要求6所述离子液体/氧化铁/氧化钨复合涂层在作为疏水材料和/或防紫外线透明过滤材料中的应用。
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