CN110369004A - 费托废催化剂的处理装置以及处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及固废回收利用领域，公开了一种费托废催化剂的处理装置以及处理方法。其中，该方法包括：(1)将废催化剂与有机溶剂接触进行萃取；(2)将经步骤(1)后的混合液进行固液分离，得到分离液和分离固相；(3)将所述分离固相的表面液相残留物进行回收处理；(4)将所述分离液以及回收的所述分离固相的表面液相残留物进行减压精馏得到成品蜡；萃取的条件包括：在一个标准大气压下，温度为40‑110℃。处理方法和装置具有操作温度低，设备使用寿命长，废催化剂中蜡的回收率高的优点。
Description
本发明与发明名称为“费托渣蜡的处理装置以及处理方法”的同日递交案件为系列相关案件。
技术领域
本发明涉及固废回收利用领域，具体涉及一种费托废催化剂的处理装置以及处理方法。
背景技术
费托合成是煤间接液化的主要反应，通常以合成气为原料在催化剂和适当地反应条件下合成以石蜡烃为主的液体燃料，生成的蜡经过加氢精制和加氢裂化，可以制造高标号的汽柴油，经过脱气、冷却也可以直接生产高熔点蜡。
随着合成反应时间的延长，费托反应器内的催化剂逐渐失活，需要添加新的催化剂来替换部分催化剂，保持合成反应平稳进行。在实际操作过程中，废催化剂和蜡一起排出反应器，送入蜡过滤单元，进一步分离得到稳定蜡，剩余的催化剂废渣由于含有40-65wt％的蜡，被定义为危险固废，在对废催化剂进行处理时，通常采用焚烧的方法将废催化剂中的蜡转化成二氧化碳和水，余下的废渣按照一般的固废进行填埋处理。这对于百万吨级费托合成工厂而言，每年可造成数万吨的重质蜡资源浪费。
现有技术对费托反应废催化剂常见的处理方法为：通过高温、高压使达到超临界状态的有机溶剂对附着在废催化剂上的蜡进行萃取，萃取后形成的混合液通过固液分离得到含有废催化剂的固相，以及含有重质蜡以及有机溶剂的液相，液相通过闪蒸方法进一步分离，废催化剂直接弃置处理。现有技术中存在的问题为：溶剂达到超临界状态需要高温高压，从而消耗大量的能量。另一方面对萃取后混合液直接采用离心、沉降等方法固液分离，存在效率低下，分离效果差等问题，同时离心、旋分分离器等分离设备在处理黏度大、固含量高的混合物时，会使设备内部磨损急剧加大，大幅度减少了设备的可用寿命，增加了设备更换频次，影响处理系统的稳定性。
CN1401427A公开了一种用于费托合成的含钴催化剂的回收方法，该方法是将废催化剂在800-1200℃、0.1-2MPa、H2/N2混合气流为1000-5000h-1的条件下还原4-16小时，然后加入稀硝酸溶解，过滤。在滤液中加入氢氧化钠溶液，得到氢氧化钴沉淀，过滤，加入稀硝酸使沉淀刚好溶解，将溶液蒸发结晶，得Co(NO3)2·6H2O，钴回收率达91％以上。该专利是对费托合成的含钴催化剂进行回收，并未涉及失活的费托催化剂，以及失活的费托催化剂上的渣蜡进行回收。
因此，研究和开发一种费托废催化剂的处理方法和处理装置具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的分离效率低分离效果差的问题，以及处理装置寿命不长以及更换频繁不稳定的缺陷问题，提供一种费托废催化剂的处理装置以及处理方法，该方法和装置具有操作温度低，设备使用寿命长，且废催化剂中蜡的回收率高的优点。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供了一种费托废催化剂的处理方法，其中，该方法包括：
(1)将废催化剂与有机溶剂接触进行萃取；
(2)将经步骤(1)后的混合液进行固液分离，得到分离液和分离固相；
(3)将所述分离固相的表面液相残留物进行回收处理；
(4)将所述分离液以及回收的所述分离固相的表面液相残留物进行减压精馏得到成品蜡；
其中，在步骤(1)中，所述萃取的条件包括：在一个标准大气压下，温度为40-110℃。
本发明第二方面提供了一种费托废催化剂处理装置，其中，所述装置包括萃取釜1、分离设备3、搅拌罐4、缓冲罐5、冷却罐6、储液罐8和减压精馏塔10，其中，废催化剂和有机溶剂在萃取釜1中进行萃取，经萃取后的混合液通过输送泵2输送至所述分离设备3中，在所述分离设备3中分离出的液相经由输送泵7输送至所述储液罐8中，再经输送泵9输送至减压精馏塔10中进行对蜡的回收；以及在所述分离设备3中分离出的固相进入搅拌罐4中，通过搅拌回收所述固相的表面液相残留物并将其输送至储液罐8中，所述固相依次进入所述缓冲罐5和所述冷却罐6中排出。
通过上述技术方案，本发明的有益效果：
(1)操作温度低，有效降低能耗、节约成本同时可有效避免蜡的组成在高温条件下发生改变；
(2)通过结构调整，延长设备使用寿命，避免因个别设备过渡磨损造成的停机；
(3)蜡的回收率高。
附图说明
图1为本发明的一种费托废催化剂处理装置的结构示意图；
图2为本发明的另一种费托废催化剂处理装置的结构示意图；
图3为本发明的另一种费托废催化剂处理装置的结构示意图。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
根据本发明的第一方面提供了一种费托废催化剂的处理方法，其中，该方法包括：
(1)将废催化剂与有机溶剂接触进行萃取；
(2)将经步骤(1)后的混合液进行固液分离，得到分离液和分离固相；
(3)将所述分离固相的表面液相残留物进行回收处理；
(4)将所述分离液以及回收的所述分离固相的表面液相残留物进行减压精馏得到成品蜡；
其中，在步骤(1)中，所述萃取的条件包括：在一个标准大气压下，温度为40-110℃。
根据本发明，一个标准大气压指的是常压，即0.1MPa。
根据本发明，在步骤(1)中，所述萃取在常压低温条件下进行，例如，将废催化剂和有机溶剂可以在萃取釜中进行，其中，萃取釜的温度可以为50-100℃，时间可以为0.5-5小时；优选地，在萃取釜的温度为70-95℃，时间为1-3小时的条件下进行萃取；更优选地，萃取釜的温度为70℃。在本发明中，该方法在低温常压下即可完成萃取，相比临界萃取，省去了加压、加温的能耗。
根据本发明，所述萃取还可以在搅拌的条件下进行，通过搅拌使粘附在废催化剂上的蜡充分溶解于所述有机溶剂中，形成混合液；其中，搅拌速率可以为10-80转/分，优选为50-70转/分，更优选为60转/分。
根据本发明，在步骤(1)中，考虑到废催化剂在萃取后形成的混合液一次通过分离装置，由于固体量较大，会导致分离后液相的催化剂含量大于3000ppm，不利于之后液相的循环利用及产品化。所述萃取还可以在磁铁颗粒的存在下进行，在本发明中，可以将磁铁颗粒置于萃取釜中，优选情况下，在步骤(1)中在萃取搅拌的同时加入磁铁颗粒，部分催化剂通过磁铁颗粒沉淀后，由萃取罐底部的通道排出并送到第二真空干燥系统中干燥，干燥后的磁铁颗粒和催化剂颗粒通过磁选法分离，分离出的废催化剂送入缓冲罐。所述磁铁颗粒的平均直径可以为0.1-1500μm，优选为100-1000μm，在本发明中，将所述磁铁颗粒的平均直径限定为上述范围之内，能够更好地分离出废催化剂。另外，为便于分选，磁铁颗粒优先选用由磁性强于废催化剂的天然磁性物质制成。
根据本发明，所述有机溶剂为能够将废催化剂中的蜡萃取出来的溶剂即可，在本发明中，所述有机溶剂可以为C5-C20的烃和C5-C20的卤代烃中的一种或多种；优选地，所述有机溶剂为C13-C15的烃和C13-C15的卤代烃中的一种或多种；更优选地，所述有机溶剂为柴油、汽油、石脑油和氯仿中的一种或多种。在步骤(1)中，所述废催化剂与所述有机溶剂的用量的质量比可以为1：(3-17)，优选为1：(12-15)，更优选为1：15；在本发明中，所述废催化剂和所述有机溶剂的比的提高有助于降低萃取温度，事实证明，所述废催化剂和所述有机溶剂的质量比为1:(12-15)时能够达到较好的萃取效果；在本发明中，如果所述有机溶剂用量过大则会降低萃取效率。
根据本发明，在萃取步骤中预先对一部分废催化剂进行分离，可以有效降低过多催化剂对分离设备中容器壁、叶片等关键部件的侵蚀，提高了分离设备的使用寿命。
根据本发明，在步骤(2)中，经萃取后的混合液通过管路输送至固液分离设备中，其中，所述固液分离可以在固液分离设备中进行，所述固液分离设备中可以选自离心机、沉降罐和旋分分离器中的一种或多种，优选为离心机；其中，所述固液分离的条件包括：温度可以为30-50℃，离心设备转速可以为1000-3500转/分，物料接触时间可以为0.2-10分钟。另外，在本发明中，输送混合液的管路可以预先预热到和萃取釜相同的温度。
根据本发明，在步骤(3)中，将所述分离固相的表面液相残留物进行回收处理，例如，可以将所述分离固相输送至搅拌罐后通过充分搅拌回收固相表面的液相残留物，所述液相残留物被输送至储液罐，废催化剂进入缓冲罐，经冷却后回收处理。其中，所述回收处理的条件包括：搅拌速率可以为10-80转/分钟，温度可以为110-150℃，时间可以为30-150分钟；优选情况下，搅拌速率为20-50转/分钟，温度为120-145℃，时间为60-120分钟。
根据本发明，在步骤(4)中，将所述分离液以及回收的所述分离固相的表面液相残留物进行减压精馏得到成品蜡，例如，所述分离液以及回收的所述分离固相的表面液相残留物输送至减压精馏塔，使所述蜡和有机溶剂分离，分离得到的有机溶剂送到回收罐中循环利用，分离得到的蜡经冷却后得到成品蜡；其中，所述减压精馏的条件包括：在减压精馏塔中，塔顶温度为50-80℃，塔釜温度为100-150℃，操作压力为-2至-100KPa之间；回流比的值为0.02-1；优选情况下，塔顶温度为60-75℃，塔釜温度为110-145℃，操作压力为-60至-90KPa之间；回流比的值为0.1-0.9。
根据本发明，本发明的废催化剂处理方法适用于失活的费托反应的催化剂，优选情况下，所述废催化剂为铁基催化剂和/或钴基催化剂，所述废催化剂可以含有10-80wt％的蜡，优选含有40-65wt％的蜡。
值得强调的是，本发明所记载的含蜡废催化剂不同于费托反应中可以再生的催化剂，该催化剂是已经失活后的费托催化剂，在废催化剂和蜡分离后，无法再生后重新用于费托反应，由于废催化剂出现严重的粉化，形态发生变化，其处理系统及工艺参数也不同于催化剂再生系统及工艺参数。
根据本发明，当废催化剂量一次进料量较大时，在分离固相通过搅拌罐处理后，会有一些粘度高的重质蜡存于催化剂的空隙中没有去除，从而在降低蜡的回收率同时还提高了废催化剂集中处理的危险性。为防止上述情况发生，在本发明中，在步骤(3)中，该方法还包括将所述分离固相的表面液相残留物进行回收处理后的产物再进行干燥处理，例如，将所述分离固相在搅拌罐处理后送入第一真空干燥系统中干燥，再送入缓冲罐。
根据本发明，上述所述第一真空系统和所述第二真空系统的温度可以各自控制在60-80℃之间。
根据本发明，废催化剂处理系统的输送管上均设有输送泵。
本发明第二方面提供了一种费托废催化剂处理装置，其中，所述装置包括萃取釜1、分离设备3、搅拌罐4、缓冲罐5、冷却罐6、储液罐8和减压精馏塔10，其中，废催化剂和有机溶剂在萃取釜1中进行萃取，经萃取后的混合液通过输送泵2输送至所述分离设备3中，在所述分离设备3中分离出的液相经由输送泵7输送至所述储液罐8中，再经输送泵9输送至减压精馏塔10中进行对蜡的回收；以及在所述分离设备3中分离出的固相进入搅拌罐4中，通过搅拌回收所述固相的表面液相残留物并将其输送至储液罐8中，所述固相依次进入所述缓冲罐5和所述冷却罐6中排出。
根据本发明，所述萃取釜1的底部设置有排料口。
根据本发明，所述装置还包括第一真空干燥系统11，所述第一真空干燥系统11分别与所述搅拌罐4、所述缓冲罐5和所述储液罐8相连接设置。
根据本发明，所述第一真空干燥系统11通过输送泵12与所述搅拌罐4相连接设置。
根据本发明，所述装置还包括第二真空干燥系统13，所述第二真空干燥系统13分别与所述萃取釜1底部的排料口、所述储液罐8和磁选机14相连接设置。
根据本发明，所述磁选机14与所述缓冲罐5和磁铁颗粒储料罐15相连接设置。
根据本发明的一种具体实施方式，如图1所示，图1为本发明的一种费托废催化剂处理装置的结构示意图；废催化剂和有机溶剂在常压萃取釜1中充分混合后，通过输送泵2经输送管送至分离设备3分离混合物中的液相和固相，固相进入搅拌罐4，搅拌罐4依次连接缓冲罐5、冷却罐6；液相由分离设备通过输送泵7经输送管送至储液罐8中，储液罐8中液相通过输送泵9送至减压精馏塔10。
根据本发明的另一种优选的具体实施方式，如图2所示，图2为本发明的另一种费托废催化剂处理装置的结构示意图；废催化剂和有机溶剂在常压萃取釜1中充分混合后，通过输送泵2经输送管送至分离设备3分离混合物中的液相和固相，固相进入搅拌罐4，之后通过输送泵12送至第一真空干燥系统11，第一真空干燥系统11依次连接缓冲罐5、冷却罐6；液相由分离设备通过输送泵7经输送管送至储液罐8中，储液罐8中液相通过输送泵9送至减压精馏塔10。
根据本发明的另一种优选的具体实施方式，如图3所示，图3为本发明的另一种费托废催化剂处理装置的结构示意图；废催化剂和有机溶剂在常压萃取釜1中充分混合后，通过输送泵2经输送管送至分离设备3分离混合物中的液相和固相，固相进入搅拌罐4，之后通过输送泵12送至第一真空干燥系统11，第一真空干燥系统11依次连接缓冲罐5、冷却罐6；液相由分离设备通过输送泵7经输送管送至储液罐8中，储液罐8中液相通过输送泵9送至减压精馏塔10；萃取釜1底部设有排料口，可将沉淀物通过排料口排处，经过第二真空干燥系统13，第二真空干燥系统13连接储液罐8和磁选机14，磁选机14连接缓冲罐5和磁铁颗粒储料罐15。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
本实施例在于说明采用本发明的装置以及处理方法进行费托废催化剂的处理。
如图1所示，在0.1MPa、50℃条件下，将废催化剂和柴油按照质量比1：15混合于萃取釜1中，搅拌速度80转/分，持续搅拌5小时；其中，废催化剂为失活的费托反应的催化剂，例如，铁基催化剂，该废催化剂中含有80wt％的蜡；
混合液搅拌充分后通过输送泵2经输送管送至分离设备3如离心机中，经固液分离后得到分离液和分离固相，离心机操作温度、转速和物料接触时间分别为30℃、3500转/分和10分钟；
分离固相通过加热至110℃的搅拌罐4中，在搅拌速率为80转/分钟的条件下充分搅拌30分钟，回收废催化剂表面残留物，回收的有机组分被输送至储液罐8，废催化剂依次经缓冲罐5和冷却罐6，经冷却后回收处理；
分离液经储液罐8后通过输送泵9送入减压精馏塔10，在塔顶温度为80℃，塔釜温度为150℃；塔操作压力为-100KPa；回流比的值为1的条件下进行精馏，精馏得到蜡和有机溶剂，其中有机溶剂回收循环利用，蜡经冷却后得到成品蜡。
结果蜡的综合回收率为87.5％。
实施例2
本实施例在于说明采用本发明的装置以及处理方法进行费托废催化剂的处理。
如图1所示，在0.1MPa、100℃条件下，将废催化剂和汽油按照质量比1：14混合于萃取釜1中，搅拌速度50转/分，持续搅拌3小时；其中，废催化剂为铁基催化剂，该废催化剂中含有10wt％的蜡；
混合液搅拌充分后通过输送泵2经输送管送至分离设备3如离心机中，经固液分离后得到分离液和分离固相，离心机操作温度、转速和物料接触时间分别为50℃、2000转/分和5分钟；
分离固相通过加热至105℃的搅拌罐4中，在搅拌速率为10转/分钟的条件下充分搅拌150分钟，回收废催化剂表面残留物，回收的有机组分被输送至储液罐8，废催化剂依次经缓冲罐5和冷却罐6，经冷却后回收处理；
分离液经储液罐8后通过输送泵9送入减压精馏塔10，在塔顶温度为50℃，塔釜温度为100℃；塔操作压力为-20KPa；回流比的值为0.02的条件下进行精馏，精馏得到蜡和有机溶剂，其中有机溶剂回收循环利用，蜡经冷却后得到成品蜡。
结果蜡的综合回收率为89.1％。
实施例3
本实施例在于说明采用本发明的装置以及处理方法进行费托废催化剂的处理。
如图1所示，在0.1MPa、70℃条件下，将废催化剂和石脑油按照质量比1：15混合于萃取釜1中，搅拌速度60转/分，持续搅拌3小时；其中，废催化剂为失活的费托反应的催化剂，例如，钴基催化剂，该废催化剂中含有40wt％的蜡；
混合液搅拌充分后送入通过输送泵2经输送管送至分离设备3如离心机中，经固液分离后得到分离液和分离固相，离心机操作温度、转速和物料接触时间分别为45℃、2600转/分和8分钟；
分离固相通过加热至100℃的搅拌罐4中，在搅拌速率为50转/分钟的条件下充分搅拌60分钟，回收废催化剂表面残留物，回收的有机组分被输送至储液罐8，废催化剂依次经缓冲罐5和冷却罐6，经冷却后回收处理；
分离液经储液罐8后通过输送泵9送入减压精馏塔10，在塔顶温度为60℃，塔釜温度为110℃；塔操作压力为-60KPa；回流比的值为0.1的条件下进行精馏，精馏得到蜡和有机溶剂，其中有机溶剂回收循环利用，蜡经冷却后得到成品蜡。
结果蜡的综合回收率为88.6％。
实施例4
本实施例在于说明采用本发明的装置以及处理方法进行费托废催化剂的处理。
如图2所示，在0.1MPa、95℃条件下，将废催化剂和汽油按照质量比1：12混合于萃取釜1中，搅拌速度80转/分，持续搅拌3小时；其中，废催化剂为失活的费托反应催化剂，例如，铁基催化剂，该废催化剂中含有65wt％的蜡；
混合液搅拌充分后通过输送泵2经输送管送至分离设备3如离心机中，经固液分离后得到分离液和分离固相，离心机操作温度、转速和物料接触时间分别为40℃、2500转/分和5分钟；
分离固相通过加热至100℃的搅拌罐4中，在搅拌速率为20转/分钟的条件下充分搅拌120分钟，回收废催化剂表面残留物，之后通过输送泵12送至第一真空干燥系统11中进一步回收固相表面残留物，回收的有机组分被输送至储液罐8，废催化剂依次经缓冲罐5和冷却罐6，经冷却后回收处理；分离液经储液罐8后送入减压精馏塔10，在塔顶温度为75℃，塔釜温度为145℃；塔操作压力为-90KPa；回流比的值为0.9的条件下进行精馏，精馏得到蜡和有机溶剂，其中有机溶剂回收循环利用，蜡经冷却后得到成品蜡。
结果蜡的综合回收率为89.5％。
实施例5
本实施例在于说明采用本发明的装置以及处理方法进行费托废催化剂的处理。
如图2所示，在0.1MPa、70℃条件下，将废催化剂和柴油按照质量比1:12混合于萃取釜1中，搅拌速度60转/分，持续搅拌3小时；其中，废催化剂为失活的费托反应催化剂，例如，铁基催化剂，该废催化剂中含有50wt％的蜡；
混合液搅拌充分后通过输送泵2经输送管送至分离设备3如离心机中，经固液分离后得到分离液和分离固相，离心机操作温度、转速和物料接触时间分别为40℃、2800转/分和6分钟；
分离固相通过加热至100℃的搅拌罐4中，在搅拌速率为40转/分钟的条件下充分搅拌130分钟，回收废催化剂表面残留物，之后通过输送泵12送至第一真空干燥系统11中进一步回收固相表面残留物，回收的有机组分被输送至储液罐8，废催化剂依次经缓冲罐5和冷却罐6，经冷却后回收处理；分离液经储液罐8后送入减压精馏塔10，在塔顶温度为70℃，塔釜温度为120℃；塔操作压力为-70KPa；回流比的值为0.5的条件下进行精馏，精馏得到蜡和有机溶剂，其中有机溶剂回收循环利用，蜡经冷却后得到成品蜡。
结果蜡的综合回收率为89.3％。
实施例6
本实施例在于说明采用本发明的装置以及处理方法进行费托废催化剂的处理。
如图3所示，在0.1MPa、110℃条件下，将废催化剂和汽油按照质量比1：3混合于萃取釜1中，搅拌速度10转/分，持续搅拌1小时，搅拌同时加入磁铁颗粒，形成的沉淀物从萃取釜1底部排出，经过第二真空干燥系统13中回收表面有机残留物，之后通过磁选回收磁铁颗粒，剩余的废催化剂依次经缓冲罐5和冷却罐6，冷却后回收处理；其中，废催化剂为失活的费托反应催化剂，例如，铁基催化剂，该废催化剂中含有55wt％的蜡；以及磁铁颗粒的平均直径为100μm；
混合液搅拌充分后通过输送泵2经输送管送至分离设备3如离心机中，经固液分离后得到分离液和分离固相，离心机操作温度、转速和物料接触时间分别为40℃、1000转/分和0.2分钟；
分离固相通过加热至110℃的搅拌罐4中，在搅拌速率为30转/分钟的条件下充分搅拌90分钟，回收废催化剂表面残留物，之后通过输送泵12送至第一真空干燥系统11中进一步回收固相表面残留物，回收的有机组分被输送至储液罐8，废催化剂依次经缓冲罐5和冷却罐6，经冷却后回收处理；分离液经储液罐8后送入减压精馏塔10，在塔顶温度为60℃，塔釜温度为120℃；塔操作压力为-80KPa；回流比的值为0.3的条件下进行精馏，精馏得到蜡和有机溶剂，其中有机溶剂回收循环利用，蜡经冷却后得到成品蜡。
结果蜡的综合回收率为92.3％。
实施例7
本实施例在于说明采用本发明的装置以及处理方法进行费托废催化剂的处理。
如图3所示，在0.1MPa、95℃条件下，将废催化剂和柴油按照质量比1：10混合于萃取釜1中，搅拌速度20转/分，持续搅拌0.5小时，搅拌同时加入磁铁颗粒，形成的沉淀物从萃取釜1底部排出，经过第二真空干燥系统13中回收表面有机残留物，之后通过磁选回收磁铁颗粒，剩余的废催化剂依次经缓冲罐5和冷却罐6，冷却后回收处理；其中，废催化剂为失活的费托反应催化剂，例如，铁基催化剂，该废催化剂中含有45wt％的蜡；以及磁铁颗粒的平均直径为1000μm；
混合液搅拌充分后通过输送泵2经输送管送至分离设备3如离心机中，经固液分离后得到分离液和分离固相，离心机操作温度、转速和物料接触时间分别为30℃、1500转/分和1分钟；
分离固相通过加热至110℃的搅拌罐4中，在搅拌速率为25转/分钟的条件下充分搅拌130分钟，回收废催化剂表面残留物，之后通过输送泵12送至第一真空干燥系统11中进一步回收固相表面残留物，回收的有机组分被输送至储液罐8，废催化剂依次经缓冲罐5和冷却罐6，经冷却后回收处理；分离液经储液罐8后送入减压精馏塔10，在塔顶温度为65℃，塔釜温度为135℃；塔操作压力为-70KPa；回流比的值为0.6的条件下进行精馏，精馏得到蜡和有机溶剂，其中有机溶剂回收循环利用，蜡经冷却后得到成品蜡。
结果蜡的综合回收率为91.5％。
对比例1
按照与实施例1相同的方法进行费托渣蜡的处理，所不同之处在于：在步骤(1)中，萃取温度为180℃。
结果蜡的综合回收率为75％。
对比例2
按照与实施例1相同的方法进行费托渣蜡的处理，所不同之处在于：在步骤(1)中，萃取温度为30℃。
结果蜡的综合回收率为23％。
对比例3
按照与实施例1相同的方法进行费托渣蜡的处理，所不同之处在于：在步骤(1)中，所述渣蜡与所述有机溶剂的用量的质量比为1:18，以及萃取温度为190℃。
结果蜡的综合回收率为78％。
对比例4
按照与实施例1相同的方法进行费托渣蜡的处理，所不同之处在于：在步骤(2)中，固液分离的温度为60℃。
结果蜡的综合回收率为53％。
对比例5
按照与实施例1相同的方法进行费托渣蜡的处理，所不同之处在于：在步骤(3)中，回收处理的温度为80℃，时间为30分钟。
结果蜡的综合回收率为57％。
对比例6
按照与实施例1相同的方法进行费托渣蜡的处理，所不同之处在于：在步骤(4)中，塔顶温度为150℃，塔釜温度为80℃；塔操作压力为-10KPa；回流比的值为1.5。
结果蜡的综合回收率为78％。
从实施例1-7和对比例1-6的结果可以看出：采用本发明的方法和装置进行处理，蜡的综合回收率高，而对比例1-6没有采用本发明的方法，则蜡的综合回收率低。另外，该方法和装置具有操作温度低，设备使用寿命长的优点。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (16)
1.一种费托废催化剂的处理方法，其特征在于，该方法包括：
(1)将废催化剂与有机溶剂接触进行萃取；
(2)将经步骤(1)后的混合液进行固液分离，得到分离液和分离固相；
(3)将所述分离固相的表面液相残留物进行回收处理；
(4)将所述分离液以及回收的所述分离固相的表面液相残留物进行减压精馏得到成品蜡；
其中，在步骤(1)中，所述萃取的条件包括：在一个标准大气压下，温度为40-110℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述萃取的条件包括：温度为50-100℃，时间为0.5-5小时；优选地，温度为70-95℃，时间为1-3小时；
优选地，所述萃取在搅拌的条件下进行，且搅拌速率为10-80转/分，更优选为50-70转/分。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述萃取在磁铁颗粒的存在下进行；
优选地，所述磁铁颗粒的平均直径为0.1-1500μm。
4.根据权利要求1或2所述的方法，在步骤(1)中，所述废催化剂与所述有机溶剂的用量的质量比为1：(3-17)，优选为1：(12-15)。
5.根据权利要求1或3所述的方法，其中，所述有机溶剂为C5-C20的烃和C5-C20的卤代烃中的一种或多种；
优选地，所述有机溶剂为C13-C15的烃和C13-C15的卤代烃中的一种或多种；
优选地，所述有机溶剂为柴油、汽油、石脑油和氯仿中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述固液分离的条件包括：温度为30-50℃，离心设备转速为1000-3500转/分，时间为0.2-10分钟。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(3)中，所述回收处理的条件包括：搅拌速率为10-80转/分钟，温度为110-150℃，时间为30-150分钟。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(4)中，所述减压精馏的条件包括：塔顶温度为50-80℃，塔釜温度为100-150℃；塔操作压力为-20至-100KPa；回流比的值为0.02-1。
9.根据权利要求1和4所述的方法，其中，所述废催化剂为失活的费托反应的催化剂，优选地，所述废催化剂为铁基催化剂和/或钴基催化剂；
更优选地，所述废催化剂含有10-80wt％的蜡。
10.根据权利要求1、4和9中任意一项所述的方法，其中，在步骤(3)中，该方法还包括将所述分离固相的表面液相残留物进行回收处理后的产物再进行干燥处理。
11.一种费托废催化剂处理装置，其特征在于，所述装置包括萃取釜(1)、分离设备(3)、搅拌罐(4)、缓冲罐(5)、冷却罐(6)、储液罐(8)和减压精馏塔(10)，其中，废催化剂和有机溶剂在萃取釜(1)中进行萃取，经萃取后的混合液通过输送泵(2)输送至所述分离设备(3)中，在所述分离设备(3)中分离出的液相经由输送泵(7)输送至所述储液罐(8)中，再经输送泵(9)输送至减压精馏塔(10)中进行对蜡的回收；以及在所述分离设备(3)中分离出的固相进入搅拌罐(4)中，通过搅拌回收所述固相的表面液相残留物并将其输送至储液罐(8)中，所述固相依次进入所述缓冲罐(5)和所述冷却罐(6)中排出。
12.根据权利要求11所述的装置，其中，所述萃取釜(1)的底部设置有排料口。
13.根据权利要求11所述的装置，其中，所述装置还包括第一真空干燥系统(11)，所述第一真空干燥系统(11)分别与所述搅拌罐(4)、所述缓冲罐(5)和所述储液罐(8)相连接设置。
14.根据权利要求13所述的装置，其中，所述第一真空干燥系统(11)通过输送泵(12)与所述搅拌罐(4)相连接设置。
15.根据权利要求11-14中任意一项所述的装置，其中，所述装置还包括第二真空干燥系统(13)，所述第二真空干燥系统(13)分别与所述萃取釜(1)底部的排料口、所述储液罐(8)和磁选机(14)相连接设置。
16.根据权利要求15所述的装置，其中，所述磁选机(14)与所述缓冲罐(5)和磁铁颗粒储料罐(15)相连接设置。
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