CN110387261A - 费托渣蜡的处理装置以及处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及固废回收利用领域,公开了一种费托渣蜡的处理装置以及处理方法。其中,该方法包括:(1)将渣蜡与有机溶剂接触进行萃取;(2)将经步骤(1)后的混合液进行固液分离,得到分离液和分离固相;(3)将所述分离固相的表面液相残留物进行回收处理;(4)将所述分离液以及回收的所述分离固相的表面液相残留物进行减压精馏得到成品蜡;萃取的条件包括:在一个标准大气压下,温度为40‑110℃。处理方法和装置具有操作温度低,设备使用寿命长,渣蜡中蜡的回收率高的优点。
Description
本发明与发明名称为“费托废催化剂的处理装置以及处理方法”的同日递交案件为系列相关案件。
技术领域
本发明涉及固废回收利用领域,具体涉及一种费托渣蜡的处理装置以及处理方法。
背景技术
随着合成反应时间的延长,费托反应器内的催化剂逐渐失活,需要添加新的催化剂来替换部分催化剂,保持合成反应平稳进行。在实际操作过程中,废催化剂和蜡一起排出反应器,送入蜡过滤单元,进一步分离得到稳定蜡,剩余的催化剂废渣由于仍含有蜡,被定义为危险固废,在对渣蜡进行处理时,通常采用焚烧的方法将渣蜡中的蜡转化成二氧化碳和水,余下的废渣按照一般的固废进行填埋处理。这对于百万吨级费托合成工厂而言,每年可造成数万吨的重质蜡资源浪费。
CN105542855A公开了一种渣蜡处理方法和系统,其中,处理对象为费托合成所形成的渣蜡,其中,含有30-40wt%的蜡;(1)加热处理:将该蜡加热至温度达到蜡的熔点以上,保温,直至渣蜡中的蜡完全溶解,其中,加热温度可以为110-160℃;(2)高温分离:对经上述加热处理的渣蜡进行高温分离,得到熔融态蜡和固体残渣,其中,高温分离之前以及高温分离过程中,保持操作温度为110-160℃,以便使蜡保护熔融状态。此外,可对高温分离形成的熔融态蜡进行冷却、包装、从而得到成品蜡;(3)焚烧处理:对上述高温分离形成的固体残渣进行焚烧处理,使固体残渣中少量残留的蜡转化为二氧化碳和水,得到废渣和废气。进一步地,可以对焚烧处理形成的废渣进行一般的固废处理,对焚烧处理形成的废气进行净化处理。该方法采用加热处理使渣蜡溶解,之后高温分离,但高温情况下一方面能耗较高,另一方面会促使渣蜡的组成发生变化。
CN108949232A公开了一种渣蜡处理系统,该系统包括依次连接的:渣蜡罐,用于对待分离的蜡油和油渣进行存储;油渣分离机,用于对蜡油和油渣进行分离;以及蜡油存储罐,用于对分离获得的蜡油进行保温储存。
因此,研究和开发一种费托渣蜡的处理方法和处理装置具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的蜡进入孔道后仅用单一萃取方法难以完全提出的缺陷问题,渣蜡处理效率低的缺陷问题,以及对萃取后混合液直接采用离心、沉降等方法固液分离存在效率低下和分离效果差等问题,分离设备可用寿命低,增加了设备更换频次,影响处理系统的稳定性的缺陷问题,提供一种费托渣蜡的处理装置以及处理方法,该方法和装置具有操作温度低,设备使用寿命长,且渣蜡中蜡的回收率高的优点。
为了实现上述目的,本发明第一方面提供了一种费托渣蜡的处理方法,其中,该方法包括:
(1)将渣蜡与有机溶剂接触进行萃取;
(2)将经步骤(1)后的混合液进行固液分离,得到分离液和分离固相;
(3)将所述分离固相的表面液相残留物进行回收处理;
(4)将所述分离液以及回收的所述分离固相的表面液相残留物进行减压精馏得到成品蜡;
其中,在步骤(1)中,所述萃取的条件包括:在一个标准大气压下,温度为40-110℃。
本发明第二方面提供了一种费托渣蜡处理装置,其中,所述装置包括萃取釜1、分离设备3、第一真空干燥系统4、缓冲罐5、冷却罐6、储液罐8和减压精馏塔10,其中,渣蜡和有机溶剂在萃取釜1中进行萃取,经萃取后的混合液通过输送泵2输送至所述分离设备3中,在所述分离设备3中分离出的液相经由输送泵7输送至所述储液罐8中,再经输送泵9输送至减压精馏塔10中进行对蜡的回收;以及在所述分离设备3中分离出的固相进入第一真空干燥系统4中,回收所述固相的表面液相残留物并将其输送至储液罐8中,所述固相依次进入所述缓冲罐5和所述冷却罐6中排出。
通过上述技术方案,本发明的有益效果:
(1)处理效率高,缩短渣蜡处理流程时间;
(2)通过结构调整,延长设备使用寿命,避免因个别设备过渡磨损造成的停机;
(3)蜡的回收率高。
附图说明
图1为本发明的一种费托渣蜡处理装置的结构示意图;
图2为本发明的另一种费托渣蜡处理装置的结构示意图。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
根据本发明的第一方面提供了一种费托渣蜡的处理方法,其中,该方法包括:
(1)将渣蜡与有机溶剂接触进行萃取;
(2)将经步骤(1)后的混合液进行固液分离,得到分离液和分离固相;
(3)将所述分离固相的表面液相残留物进行回收处理;
(4)将所述分离液以及回收的所述分离固相的表面液相残留物进行减压精馏得到成品蜡;
其中,在步骤(1)中,所述萃取的条件包括:在一个标准大气压下,温度为40-110℃。
根据本发明,标准大气压指的是常压,即0.1MPa。
根据本发明,在步骤(1)中,所述萃取在常压低温条件下进行,例如,将渣蜡和有机溶剂可以在萃取釜中进行,其中,萃取釜的温度可以为50-100℃,时间可以为0.5-5小时;优选地,在萃取釜的温度为70-95℃,时间为1-3小时的条件下进行萃取;更优选地,萃取釜的温度为70℃。在本发明中,该方法在低温常压下即可完成萃取,相比临界萃取,省去了加压、加温的能耗。
根据本发明,所述萃取还可以在搅拌的条件下进行,通过搅拌使粘附在渣蜡上的蜡充分溶解于所述有机溶剂中,形成混合液;其中,搅拌速率可以为10-80转/分,优选为50-70转/分,更优选为60转/分。
根据本发明,在步骤(1)中,考虑到渣蜡在萃取后形成的混合液一次通过分离装置,由于固体量较大,会导致分离后液相的催化剂含量大于3000ppm,不利于之后液相的循环利用及产品化。所述萃取还可以在磁铁颗粒的存在下进行,在本发明中,可以将磁铁颗粒置于萃取釜中,优选情况下,在步骤(1)中在萃取搅拌的同时加入磁铁颗粒,部分催化剂通过磁铁颗粒沉淀后,由萃取罐底部的通道排出并送到第二真空干燥系统中干燥,干燥后的磁铁颗粒和催化剂颗粒通过磁选法分离,分离出的渣蜡送入缓冲罐。所述磁铁颗粒的平均直径可以为0.1-1500μm,优选为100-1000μm,在本发明中,将所述磁铁颗粒的平均直径限定为上述范围之内,能够更好地分离出渣蜡。另外,为便于分选,磁铁颗粒优先选用由磁性强于渣蜡的天然磁性物质制成。
根据本发明,所述有机溶剂为能够将渣蜡中的蜡萃取出来的溶剂即可,在本发明中,所述有机溶剂可以为C5-C20的烃和C5-C20的卤代烃中的一种或多种;优选地,所述有机溶剂为C13-C15的烃和C13-C15的卤代烃中的一种或多种;更优选地,所述有机溶剂为柴油、汽油、石脑油和氯仿中的一种或多种。在步骤(1)中,所述渣蜡与所述有机溶剂的用量的质量比可以为1:(3-17),优选为1:(12-15),更优选为1:15;在本发明中,所述渣蜡和所述有机溶剂的比的提高有助于降低萃取温度,事实证明,所述渣蜡和所述有机溶剂的质量比为1:(12-15)时能够达到较好的萃取效果;在本发明中,如果所述有机溶剂用量过大则会降低萃取效率。
根据本发明,在萃取步骤中预先对一部分渣蜡进行分离,可以有效降低过多渣蜡对分离设备中容器壁、叶片等关键部件的侵蚀,提高了分离设备的使用寿命。
根据本发明,在步骤(2)中,经萃取后的混合液通过管路输送至固液分离设备中,其中,所述固液分离可以在能够实现固液分离的设备中进行,所述固液分离设备中可以选自离心机、沉降罐和旋分分离器中的一种或多种,优选为离心机;其中,所述固液分离的条件包括:温度可以为30-50℃,离心设备转速可以为1000-3500转/分,物料接触时间可以为0.2-10分钟。另外,在本发明中,输送混合液的管路可以预先预热到和萃取釜相同的温度。
根据本发明,在步骤(3)中,将所述分离固相的表面液相残留物进行回收处理,例如,可以将所述分离固相输送至第一真空干燥系统后回收固相表面的液相残留物,所述液相残留物被输送至储液罐,渣蜡进入缓冲罐,经冷却后回收处理。其中,所述回收处理的条件包括:温度可以为110-150℃,时间可以为60-240分钟;优选情况下,温度为120-140℃,时间为120-200分钟。
根据本发明,在步骤(4)中,将所述分离液以及回收的所述分离固相的表面液相残留物进行减压精馏得到成品蜡,例如,所述分离液以及回收的所述分离固相的表面液相残留物输送至减压精馏塔,使所述蜡和有机溶剂分离,分离得到的有机溶剂送到回收罐中循环利用,分离得到的蜡经冷却后得到成品蜡;其中,所述减压精馏的条件包括:在减压精馏塔中,塔顶温度为50-80℃,塔釜温度为100-150℃,操作压力为-2至-100KPa之间;回流比的值为0.02-1;优选情况下,塔顶温度为60-75℃,塔釜温度为110-145℃,操作压力为-60至-90KPa之间;回流比的值为0.1-0.9。
根据本发明,本发明的渣蜡处理方法适用于费托反应中的渣蜡,所述渣蜡含废催化剂和蜡,其中,所述废催化剂为失活的费托反应的催化剂,优选情况下,所述渣蜡中的废催化剂为铁基催化剂和/或钴基催化剂。
值得强调的是,本发明所记载的废催化剂不同于费托反应中可以再生的催化剂,废催化剂中是已经失活后的费托催化剂,在废催化剂和蜡分离后,多数无法再生后重新用于费托反应,少数进一步筛分处理部分可以再生回用,由于废催化剂出现严重的粉化,形态发生变化,其处理系统及工艺参数也不同于催化剂再生系统及工艺参数。
根据本发明,上述所述第一真空系统和所述第二真空系统设有超声装置。
根据本发明,费托渣蜡处理系统的输送管上均设有输送泵。
本发明第二方面提供了一种费托渣蜡处理装置,其中,所述装置包括萃取釜1、分离设备3、第一真空干燥系统4、缓冲罐5、冷却罐6、储液罐8和减压精馏塔10,其中,渣蜡和有机溶剂在萃取釜1中进行萃取,经萃取后的混合液通过输送泵2输送至所述分离设备3中,在所述分离设备3中分离出的液相经由输送泵7输送至所述储液罐8中,再经输送泵9输送至减压精馏塔10中进行对蜡的回收;以及在所述分离设备3中分离出的固相进入第一真空干燥系统4中,回收所述固相的表面液相残留物并将其输送至储液罐8中,所述固相依次进入所述缓冲罐5和所述冷却罐6中排出。
根据本发明,所述萃取釜1的底部设置有排料口。
根据本发明,所述萃取釜(1)为超声萃取釜。超声系统可以有效提高有机溶剂对催化剂孔道内蜡的萃出率,提高萃取效率的同时缩短清楚固液分离后清除废催化剂孔道内的处理时间。
根据本发明,所述超声萃取釜的功率为500-900W,频率为30-60kHz。
根据本发明,所述超声萃取釜的功率为700-750W,频率为46-50kHz。
根据本发明,所述装置还包括第二真空干燥系统11,所述第二真空干燥系统11分别与所述萃取釜1底部的排料口、所述储液罐8和磁选机12相连接设置。
根据本发明,所述磁选机12与所述缓冲罐5和磁铁颗粒储料罐13相连接设置。
根据本发明的一种具体实施方式,如图1所示,图1为本发明的一种费托渣蜡处理装置的结构示意图;渣蜡和有机溶剂在常压萃取釜1中充分混合后,通过输送泵2经输送管送至分离设备3分离混合物中的液相和固相,固相进入第一真空干燥系统4,第一真空干燥系统4依次连接缓冲罐5、冷却罐6;液相由分离设备通过输送泵7经输送管送至储液罐8中,储液罐8中液相通过输送泵9送至减压精馏塔10。
根据本发明的另一种优选的具体实施方式,如图2所示,图2为本发明的另一种费托渣蜡处理装置的结构示意图;渣蜡和有机溶剂在常压萃取釜1中充分混合后,通过输送泵2经输送管送至分离设备3分离混合物中的液相和固相,固相进入第一真空干燥系统4,第一真空干燥系统4依次连接缓冲罐5、冷却罐6;液相由分离设备通过输送泵7经输送管送至储液罐8中,储液罐8中液相通过输送泵9送至减压精馏塔10;萃取釜1底部设有排料口,可将沉淀物通过排料口排处,经过第二真空干燥系统11,第二真空干燥系统11连接储液罐8和磁选机12,磁选机12连接缓冲罐5和磁铁颗粒储料罐13。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
本实施例在于说明采用本发明的装置以及处理方法进行费托渣蜡的处理。
如图1所示,在0.1MPa、50℃条件下,将渣蜡和柴油按照质量比1:15混合于萃取釜1中,搅拌速度80转/分,持续搅拌5小时;其中,渣蜡含废铁基催化剂和蜡,该废催化剂中含有80wt%的蜡;
混合液搅拌充分后通过输送泵2经输送管送至分离设备3如离心机中,经固液分离后得到分离液和分离固相,离心机操作温度、转速和物料接触时间分别为30℃、3500转/分和10分钟;
分离固相通过第一真空干燥系统4在温度为110℃下干燥240分钟,回收渣蜡表面残留物,回收的有机组分被输送至储液罐8,废催化剂依次经缓冲罐5和冷却罐6,经冷却后回收处理;
分离液经储液罐8后通过输送泵9送入减压精馏塔10,在塔顶温度为80℃,塔釜温度为150℃;塔操作压力为-100KPa;回流比的值为1的条件下进行精馏,精馏得到蜡和有机溶剂,其中有机溶剂回收循环利用,蜡经冷却后得到成品蜡。
结果蜡的综合回收率为86.3%。
实施例2
本实施例在于说明采用本发明的装置以及处理方法进行费托渣蜡的处理。
如图1所示,在0.1MPa、100℃条件下,将渣蜡和汽油按照质量比1:14混合于萃取釜1中,搅拌速度50转/分,持续搅拌3小时;其中,渣蜡含废铁基催化剂和蜡,该废催化剂中含有100wt%的蜡;
混合液搅拌充分后通过输送泵2经输送管送至分离设备3如离心机中,经固液分离后得到分离液和分离固相,离心机操作温度、转速和物料接触时间分别为50℃、2000转/分和5分钟;
分离固相通过第一真空干燥系统4在温度为150℃下干燥60分钟,回收渣蜡表面残留物,回收的有机组分被输送至储液罐8,废催化剂依次经缓冲罐5和冷却罐6,经冷却后回收处理;
分离液经储液罐8后通过输送泵9送入减压精馏塔10,在塔顶温度为50℃,塔釜温度为100℃;塔操作压力为-20KPa;回流比的值为0.02的条件下进行精馏,精馏得到蜡和有机溶剂,其中有机溶剂回收循环利用,蜡经冷却后得到成品蜡。
结果蜡的综合回收率为87.1%。
实施例3
本实施例在于说明采用本发明的装置以及处理方法进行费托渣蜡的处理。
如图1所示,在0.1MPa、65℃条件下,将渣蜡和石脑油按照质量比1:15混合于萃取釜1中,搅拌速度30转/分,持续搅拌2小时,超声功率750W,超声频率50kHz;其中,渣蜡含废铁基催化剂和蜡,该废催化剂中含有40wt%的蜡;
混合液搅拌充分后送入通过输送泵2经输送管送至分离设备3如离心机中,经固液分离后得到分离液和分离固相,离心机操作温度、转速和物料接触时间分别为45℃、2600转/分和8分钟;
分离固相通过第一真空干燥系统4在温度为115℃下干燥220分钟,回收渣蜡表面残留物,回收的有机组分被输送至储液罐8,废催化剂依次经缓冲罐5和冷却罐6,经冷却后回收处理;
分离液经储液罐8后通过输送泵9送入减压精馏塔10,在塔顶温度为60℃,塔釜温度为110℃;塔操作压力为-60KPa;回流比的值为0.1的条件下进行精馏,精馏得到蜡和有机溶剂,其中有机溶剂回收循环利用,蜡经冷却后得到成品蜡。
结果蜡的综合回收率为88.6%。
实施例4
本实施例在于说明采用本发明的装置以及处理方法进行费托渣蜡的处理。
如图1所示,在0.1MPa、70℃条件下,将渣蜡和石脑油按照质量比1:15混合于萃取釜1中,搅拌速度70转/分,持续搅拌1小时,超声功率700W,超声频率46kHz;其中,渣蜡含废铁基催化剂和蜡,该废催化剂中含有65wt%的蜡;
混合液搅拌充分后通过输送泵2经输送管送至分离设备3如离心机中,经固液分离后得到分离液和分离固相,离心机操作温度、转速和物料接触时间分别为45℃、2600转/分和8分钟;
分离固相通过第一真空干燥系统4在温度为120℃下干燥200分钟,回收渣蜡表面残留物,回收的有机组分被输送至储液罐8,废催化剂依次经缓冲罐5和冷却罐6,经冷却后回收处理;
分离液经储液罐8后送入减压精馏塔10,在塔顶温度为75℃,塔釜温度为145℃;塔操作压力为-90KPa;回流比的值为0.9的条件下进行精馏,精馏得到蜡和有机溶剂,其中有机溶剂回收循环利用,蜡经冷却后得到成品蜡。
结果蜡的综合回收率为89.3%。
实施例5
本实施例在于说明采用本发明的装置以及处理方法进行费托渣蜡的处理。
如图2所示,在0.1MPa、110℃条件下,将渣蜡和汽油按照质量比1:3混合于萃取釜1中,搅拌速度10转/分,持续搅拌1小时,搅拌同时加入磁铁颗粒,形成的沉淀物从萃取釜1底部排出,经过第二真空干燥系统11中回收表面有机残留物,之后通过磁选回收磁铁颗粒,剩余的废催化剂依次经缓冲罐5和冷却罐6,冷却后回收处理;其中,渣蜡含废铁基催化剂和蜡,该废催化剂中含有50wt%的蜡;以及磁铁颗粒的平均直径为100μm;
混合液搅拌充分后通过输送泵2经输送管送至分离设备3如离心机中,经固液分离后得到分离液和分离固相,离心机操作温度、转速和物料接触时间分别为40℃、1000转/分和0.2分钟;
分离固相通过第一真空干燥系统4在温度为130℃下干燥180分钟,回收渣蜡表面残留物,之后通过输送泵12送至第一真空干燥系统11中进一步回收固相表面残留物,回收的有机组分被输送至储液罐8,废催化剂依次经缓冲罐5和冷却罐6,经冷却后回收处理;
分离液经储液罐8后送入减压精馏塔10,在塔顶温度为60℃,塔釜温度为120℃;塔操作压力为-80KPa;回流比的值为0.3的条件下进行精馏,精馏得到蜡和有机溶剂,其中有机溶剂回收循环利用,蜡经冷却后得到成品蜡。
结果蜡的综合回收率为91.7%。
实施例6
本实施例在于说明采用本发明的装置以及处理方法进行费托渣蜡的处理。
如图2所示,在0.1MPa、95℃条件下,将渣蜡和柴油按照质量比1:10混合于萃取釜1中,搅拌速度20转/分,持续搅拌0.5小时,搅拌同时加入磁铁颗粒,形成的沉淀物从萃取釜1底部排出,经过第二真空干燥系统11中回收表面有机残留物,之后通过磁选回收磁铁颗粒,剩余的废催化剂依次经缓冲罐5和冷却罐6,冷却后回收处理;其中,渣蜡含废铁基催化剂和蜡,该废催化剂中含有45wt%的蜡;以及磁铁颗粒的平均直径为1000μm;
混合液搅拌充分后通过输送泵2经输送管送至分离设备3如离心机中,经固液分离后得到分离液和分离固相,离心机操作温度、转速和物料接触时间分别为30℃、1500转/分和1分钟;
分离固相通过第一真空干燥系统4在温度为140℃下干燥120分钟,回收渣蜡表面残留物,之后通过输送泵12送至第一真空干燥系统11中进一步回收固相表面残留物,回收的有机组分被输送至储液罐8,废催化剂依次经缓冲罐5和冷却罐6,经冷却后回收处理;
分离液经储液罐8后送入减压精馏塔10,在塔顶温度为65℃,塔釜温度为135℃;塔操作压力为-70KPa;回流比的值为0.6的条件下进行精馏,精馏得到蜡和有机溶剂,其中有机溶剂回收循环利用,蜡经冷却后得到成品蜡。
结果蜡的综合回收率为92.5%。
对比例1
按照与实施例1相同的方法进行费托渣蜡的处理,所不同之处在于:在步骤(1)中,萃取温度为190℃。
结果蜡的综合回收率为80%。
对比例2
按照与实施例1相同的方法进行费托渣蜡的处理,所不同之处在于:在步骤(1)中,萃取温度为30℃。
结果蜡的综合回收率为20%。
对比例3
按照与实施例1相同的方法进行费托渣蜡的处理,所不同之处在于:在步骤(1)中,所述渣蜡与所述有机溶剂的用量的质量比为1:18,以及萃取温度为190℃。
结果蜡的综合回收率为80%。
对比例4
按照与实施例1相同的方法进行费托渣蜡的处理,所不同之处在于:在步骤(2)中,固液分离的温度为60℃。
结果蜡的综合回收率为50%。
对比例5
按照与实施例1相同的方法进行费托渣蜡的处理,所不同之处在于:在步骤(3)中,回收处理的温度为80℃,时间为30分钟。
结果蜡的综合回收率为55%。
对比例6
按照与实施例1相同的方法进行费托渣蜡的处理,所不同之处在于:在步骤(4)中,塔顶温度为150℃,塔釜温度为80℃;塔操作压力为-10KPa;回流比的值为1.5。
结果蜡的综合回收率为75%。
从实施例1-6和对比例1-6的结果可以看出:采用本发明的方法和装置进行处理,蜡的综合回收率高,而对比例1-6没有采用本发明的方法,则蜡的综合回收率低。另外,该方法和装置具有操作温度低,设备使用寿命长的优点。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合,这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容,均属于本发明的保护范围。
Claims (14)
1.一种费托渣蜡的处理方法,其特征在于,该方法包括:
(1)将渣蜡与有机溶剂接触进行萃取;
(2)将经步骤(1)后的混合液进行固液分离,得到分离液和分离固相;
(3)将所述分离固相的表面液相残留物进行回收处理;
(4)将所述分离液以及回收的所述分离固相的表面液相残留物进行减压精馏得到成品蜡;
其中,在步骤(1)中,所述萃取的条件包括:在一个标准大气压下,温度为40-110℃。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤(1)中,所述萃取的条件包括:温度为50-100℃,时间为0.5-5小时;优选地,温度为70-95℃,时间为1-3小时;
优选地,所述萃取在搅拌的条件下进行,且搅拌速率为10-80转/分,更优选为50-70转/分。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,在步骤(1)中,所述萃取在磁铁颗粒的存在下进行;
优选地,所述磁铁颗粒的平均直径为0.1-1500μm。
4.根据权利要求1或2所述的方法,在步骤(1)中,所述渣蜡与所述有机溶剂的用量的质量比为1:(3-17),优选为1:(12-15)。
5.根据权利要求1或3所述的方法,其中,所述有机溶剂为C5-C20的烃和C5-C20的卤代烃中的一种或多种;
优选地,所述有机溶剂为C13-C15的烃和C13-C15的卤代烃中的一种或多种;
优选地,所述有机溶剂为柴油、汽油、石脑油和氯仿中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤(2)中,所述固液分离的条件包括:温度为30-50℃,离心设备转速为1000-3500转/分,时间为0.2-10分钟。
7.根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤(3)中,所述回收处理的条件包括:温度为110-150℃,时间为60-240分钟。
8.根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤(4)中,所述减压精馏的条件包括:在减压精馏塔中,塔顶温度为50-80℃,塔釜温度为100-150℃;塔操作压力为-20至-100KPa;回流比的值为0.02-1。
9.根据权利要求1和4所述的方法,其中,所述渣蜡中的催化剂为失活的费托反应的催化剂,优选地,所述渣蜡中的催化剂为铁基催化剂和/或钴基催化剂。
10.根据权利要求1、4和9中任意一项所述的方法,其中,在步骤(3)中,该方法还包括将所述分离固相的表面液相残留物进行回收处理后的产物再进行干燥处理。
11.一种费托渣蜡处理装置,其特征在于,所述装置包括萃取釜(1)、分离设备(3)、第一真空干燥系统(4)、缓冲罐(5)、冷却罐(6)、储液罐(8)和减压精馏塔(10),其中,渣蜡和有机溶剂在萃取釜(1)中进行萃取,经萃取后的混合液通过输送泵(2)输送至所述分离设备(3)中,在所述分离设备(3)中分离出的液相经由输送泵(7)输送至所述储液罐(8)中,再经输送泵(9)输送至减压精馏塔(10)中进行对蜡的回收;以及在所述分离设备(3)中分离出的固相进入第一真空干燥系统(4)中,回收所述固相的表面液相残留物并将其输送至储液罐(8)中,所述固相依次进入所述缓冲罐(5)和所述冷却罐(6)中排出。
12.根据权利要求11所述的装置,其中,所述萃取釜(1)的底部设置有排料口;
优选地,所述萃取釜(1)为超声萃取釜;
优选地,所述超声萃取釜的功率为500-900W,频率为30-60kHz;
优选地,所述超声萃取釜的功率为700-750W,频率为46-50kHz。
13.根据权利要求11或12所述的装置,其中,所述装置还包括第二真空干燥系统(11),所述第二真空干燥系统(11)分别与所述萃取釜(1)底部的排料口、所述储液罐(8)和磁选机(12)相连接设置。
14.根据权利要求13所述的装置,其中,所述磁选机(12)与所述缓冲罐(5)和磁铁颗粒储料罐(13)相连接设置。
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113528185A (zh) * | 2021-07-30 | 2021-10-22 | 南京工业大学 | 一种提取蜡渣中石蜡的方法 |
CN115181588A (zh) * | 2021-04-07 | 2022-10-14 | 国家能源投资集团有限责任公司 | 一种费托合成重质产品生产高熔点蜡的系统和方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1563281A (zh) * | 2004-03-19 | 2005-01-12 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 浆态床费托合成废铁基催化剂与重质烃的分离回收方法 |
CN105542855A (zh) * | 2016-01-27 | 2016-05-04 | 北京康泰丰源科技发展有限公司 | 一种渣蜡处理方法和系统 |
CN108704672A (zh) * | 2018-05-31 | 2018-10-26 | 上海华畅环保设备发展有限公司 | 沸腾床木焦油加氢失活催化剂的在线再生方法和装置 |
CN109317220A (zh) * | 2018-11-06 | 2019-02-12 | 上海兖矿能源科技研发有限公司 | 一种含蜡催化剂中催化剂及蜡的回收方法 |
-
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Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1563281A (zh) * | 2004-03-19 | 2005-01-12 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 浆态床费托合成废铁基催化剂与重质烃的分离回收方法 |
CN105542855A (zh) * | 2016-01-27 | 2016-05-04 | 北京康泰丰源科技发展有限公司 | 一种渣蜡处理方法和系统 |
CN108704672A (zh) * | 2018-05-31 | 2018-10-26 | 上海华畅环保设备发展有限公司 | 沸腾床木焦油加氢失活催化剂的在线再生方法和装置 |
CN109317220A (zh) * | 2018-11-06 | 2019-02-12 | 上海兖矿能源科技研发有限公司 | 一种含蜡催化剂中催化剂及蜡的回收方法 |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115181588A (zh) * | 2021-04-07 | 2022-10-14 | 国家能源投资集团有限责任公司 | 一种费托合成重质产品生产高熔点蜡的系统和方法 |
CN115181588B (zh) * | 2021-04-07 | 2024-02-09 | 国家能源投资集团有限责任公司 | 一种费托合成重质产品生产高熔点蜡的系统和方法 |
CN113528185A (zh) * | 2021-07-30 | 2021-10-22 | 南京工业大学 | 一种提取蜡渣中石蜡的方法 |
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