CN111036649B - 甲基环戊二烯三羰基锰废渣综合处理回收装置及工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种甲基环戊二烯三羰基锰废渣综合处理回收装置及工艺方法,该装置包括滤渣溶解釜、第一过滤机、溶剂回收塔、滤渣烘干机、烘干滤渣水溶釜、第二过滤机、三效蒸发器及产品回收精馏塔；该工艺方法包括四个工序，第一工序为含盐废渣用溶剂溶解及过滤工序，第二工序为滤液中溶剂回收及产品回收工序，第三工序为滤渣烘干回收溶剂工序，第四工序为烘干滤渣水溶、过滤、制盐及硅藻土回收工序。本发明将甲基环戊二烯三羰基锰废渣进行妥善处理，在回收甲基环戊二烯三羰基锰的同时也回收了溶剂、硅藻土及氯化钠，使废渣资源充分利用；工艺路线合理、方法措施先进，具有良好的环保效益、显著的经济及社会效益。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工技术领域，具体涉及一种甲基环戊二烯三羰基锰废渣综合处理回收装置及工艺方法。
背景技术
甲基环戊二烯三羰基锰（简称MMT）是一种新型无铅汽油抗爆剂，可有效提高汽油辛烷值，并能有效减少汽车尾气中NOx、 CO、CH等有害气体的排放量，且具有使用成本低的特点。甲基环戊二烯三羰基锰在国内已具备较大规模的生产能力，同时也有大量的废渣产生；废渣之中有机组分约占25%、无机组分约占75%，其中含有经济价值较高的甲基环戊二烯三羰基锰及工业盐。对于甲基环戊二烯三羰基锰废渣，一般是采取焚烧处理，不仅浪费了宝贵的资源，而且污染了周边环境。
发明内容
为克服现有技术的缺陷，本发明提供一种不浪费资源、不污染环境的甲基环戊二烯三羰基锰废渣综合处理回收装置及工艺方法，其技术方案如下：
甲基环戊二烯三羰基锰废渣综合处理回收装置，包括滤渣溶解釜、釜底循环泵、悬液分离器、第一过滤机、滤液罐、回收塔进料泵、溶剂回收塔、塔釜再沸器、塔釜循环泵、溶剂回收罐、第一溶剂冷凝器、溶剂回收塔真空泵、溶剂加入泵、滤渣烘干机、第二溶剂冷凝器、溶剂收集罐、滤渣烘干真空泵、烘干滤渣水溶釜、第二过滤机、盐水罐、盐水泵、三效蒸发器、产品回收精馏塔、管线及阀门；所述管线包括第一循环管线、第二循环管线及输送管线；所述阀门包括第一阀门、第二阀门、第三阀门、第四阀门及第五阀门；所述滤渣溶解釜设有溶解釜搅拌器、人孔及溶剂入口；所述第一循环管线的一端连接釜滤渣溶解釜底部，另一端连接滤渣溶解釜顶部，管路上依次安装第一阀门、釜底循环泵及第二阀门；所述悬液分离器的进口通过第三阀门连接第一循环管线，底浓缩液出口通过第五阀门连接滤渣溶解釜，上清液出口通过第四阀门连接第一过滤机进口；所述第一过滤机的滤液出口通过输送管线连接滤液罐进口，滤渣出口通过输送管线连接滤渣烘干机的进渣口；所述回收塔进料泵的进端连接滤液罐出口，出端连接溶剂回收塔进口；所述溶剂回收塔下部设有溶剂回收塔釜，上部设有塔顶冷凝器；所述第二循环管线的两端分别连接溶剂回收塔及溶剂回收塔釜，管路上依次安装塔釜循环泵及塔釜再沸器，塔釜循环泵的出口通过输送管线连接产品回收精馏塔进口；所述溶剂回收罐进液口通过输送管线依次连接第一溶剂冷凝器及塔顶冷凝器，出液口通过输送管线依次连接溶剂加入泵及滤渣溶解釜的溶剂入口，抽气口通过输送管线连接溶剂回收塔真空泵；所述滤渣烘干机的出渣口通过输送管线连接烘干滤渣水溶釜进料口，溶剂出口通过输送管线依次连接溶剂收集罐及滤渣溶解釜的溶剂入口；所述滤渣烘干真空泵通过输送管线依次连接第二溶剂冷凝器及溶剂收集罐；所述烘干滤渣水溶釜设有水溶釜搅拌器及加水口，底部出口通过输送管线依次连接第二过滤机、盐水罐、盐水泵及三效蒸发器；所述第二过滤机的固体出口连接后续烘干设备。
所述溶剂加入泵的进口方向增设溶剂补充管线、出口方向增设溶剂装桶管线。
所述烘干滤渣水溶釜与第二过滤机之间的输送管线上增设第六阀门及第七阀门。
甲基环戊二烯三羰基锰废渣综合处理回收工艺方法,包括如下工序：
第一工序：含盐废渣用溶剂溶解及过滤工序；其步骤是：首先，将滤渣溶解釜用氮气置换，投入溶剂；然后，在氮气保护下投入废渣；将溶剂和废渣搅拌形成混合物，并用釜底循环泵将混合物在滤渣溶解釜内外循环；再将均匀的混合物送入悬液分离器，经过悬液分离器处理后的底浓缩液返回滤渣溶解釜、上清液流入第一过滤机进行过滤；
第二工序：滤液中溶剂回收及产品回收工序；其步骤是：将第一过滤机过滤所得的滤液泵入溶剂回收塔，在真空状态下对滤液进行循环加热，将溶剂蒸出并冷凝后收集于溶剂回收罐，然后送往滤渣溶解釜进行溶剂回用；脱去溶剂后的滤液作为甲基环戊二烯三羰基锰粗产品进入产品回收精馏塔进行纯品回收；
第三工序：滤渣烘干回收溶剂工序；其步骤是：将第一过滤机过滤所得的滤渣投入滤渣烘干机；在真空状态下对滤渣进行加热，将滤渣中所含的溶剂蒸出并冷凝回收至溶剂收集罐，然后送往滤渣溶解釜进行溶剂回用；
第四工序：烘干滤渣水溶、过滤、制盐及硅藻土回收工序；其步骤是：将滤渣烘干机烘干后的滤渣投入烘干滤渣水溶釜中，加水并搅拌使滤渣溶解；溶解好的混合物送入第二过滤机；经第二过滤机滤出的盐水收集于盐水罐，然后泵送至三效蒸发器制取工业盐；经第二过滤机滤出的硅藻土进行后续烘干备用。
所述第一工序将滤渣溶解釜用氮气置换的次数为3次。
所述第一工序将溶剂和废渣搅拌，其搅拌时间不低于20分钟。
所述第一工序滤渣溶解釜溶剂总用量与滤渣总处理量的重量比为3∶1至4∶1。
所述第四工序烘干滤渣水溶釜用水量与烘干滤渣处理量的重量比为4∶1。
与现有技术相比，本发明主要具有如下有益技术效果：
1.将甲基环戊二烯三羰基锰废渣进行综合处理回收，实现有机相与无机相分离、固相与液相分离，在回收甲基环戊二烯三羰基锰的同时也回收了溶剂、硅藻土及氯化钠，使废渣资源得到充分利用。
2.本发明工艺路线合理、方法措施先进，实际操作过程中对周边环境没有不良影响。因此，相对于废渣焚烧处理，本发明具有良好的环保效益。
附图说明
图1为本发明结构布局及工艺流程示意图；
图中：1-滤渣溶解釜，2-人孔，3-第一循环管线，4-输送管线，5-第一过滤机，6-滤液罐，7-第二循环管线，8-溶解釜搅拌器，9-第一阀门，10-釜底循环泵，11-第二阀门，12-第三阀门，13-悬液分离器，14-第四阀门，15-第五阀门，16-进渣口，17-回收塔进料泵，18-溶剂回收塔，19-塔顶冷凝器，20-塔釜再沸器，21-溶剂回收罐，22-第一溶剂冷凝器，23-溶剂补充管线，24-溶剂回收塔真空泵，25-溶剂回收塔釜，26-塔釜循环泵，27-产品回收精馏塔，28-溶剂加入泵，29-溶剂装桶管线，30-滤渣烘干机，31-出渣口，32-第二溶剂冷凝器，33-溶剂收集罐，34-溶剂入口，35-滤渣烘干真空泵，36-烘干滤渣水溶釜，37-加水口，38-第二过滤机，39-盐水罐，40-三效蒸发器，41-固体出口，42-盐水泵，43-水溶釜搅拌器，44-第六阀门，45-第七阀门。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明进行详细描述。
实施例1
参见图1。甲基环戊二烯三羰基锰废渣综合处理回收装置，包括滤渣溶解釜1、釜底循环泵10、悬液分离器13、第一过滤机5、滤液罐6、回收塔进料泵17、溶剂回收塔18、塔釜再沸器20、塔釜循环泵26、溶剂回收罐21、第一溶剂冷凝器22、溶剂回收塔真空泵24、溶剂加入泵28、滤渣烘干机30、第二溶剂冷凝器32、溶剂收集罐33、滤渣烘干真空泵35、烘干滤渣水溶釜36、第二过滤机38、盐水罐39、盐水泵42、三效蒸发器40、产品回收精馏塔27、管线及阀门。管线包括第一循环管线3、第二循环管线7及输送管线4。阀门包括第一阀门9、第二阀门11、第三阀门12、第四阀门14及第五阀门15。滤渣溶解釜1设有溶解釜搅拌器8、人孔2及溶剂入口34。第一循环管线3的一端连接釜滤渣溶解釜1底部，另一端连接滤渣溶解釜1顶部，管路上依次安装第一阀门9、釜底循环泵10及第二阀门11。悬液分离器13的进口通过第三阀门12连接第一循环管线3，底浓缩液出口通过第五阀门15连接滤渣溶解釜1，上清液出口通过第四阀门14连接第一过滤机5进口。第一过滤机5的滤液出口通过输送管线4连接滤液罐6进口，滤渣出口通过输送管线4连接滤渣烘干机30的进渣口16。回收塔进料泵17的进端连接滤液罐6出口，出端连接溶剂回收塔18进口。溶剂回收塔18下部设有溶剂回收塔釜25，上部设有塔顶冷凝器19。第二循环管线7的两端分别连接溶剂回收塔18及溶剂回收塔釜25，管路上依次安装塔釜循环泵26及塔釜再沸器20，塔釜循环泵26的出口通过输送管线4连接产品回收精馏塔27进口。溶剂回收罐21进液口通过输送管线4依次连接第一溶剂冷凝器22及塔顶冷凝器19，出液口通过输送管线4依次连接溶剂加入泵28及滤渣溶解釜1的溶剂入口34，抽气口通过输送管线4连接溶剂回收塔真空泵24。滤渣烘干机30的出渣口31通过输送管线4连接烘干滤渣水溶釜36进料口，溶剂出口通过输送管线4依次连接溶剂收集罐33及滤渣溶解釜1的溶剂入口34。滤渣烘干真空泵35通过输送管线4依次连接第二溶剂冷凝器32及溶剂收集罐33。烘干滤渣水溶釜36设有水溶釜搅拌器43及加水口37，底部出口通过输送管线4依次连接第二过滤机38、盐水罐39、盐水泵42及三效蒸发器40。第二过滤机38的固体出口41连接后续烘干设备。
实施例2
参见图1。甲基环戊二烯三羰基锰废渣综合处理回收装置，包括滤渣溶解釜1、釜底循环泵10、悬液分离器13、第一过滤机5、滤液罐6、回收塔进料泵17、溶剂回收塔18、塔釜再沸器20、塔釜循环泵26、溶剂回收罐21、第一溶剂冷凝器22、溶剂回收塔真空泵24、溶剂加入泵28、滤渣烘干机30、第二溶剂冷凝器32、溶剂收集罐33、滤渣烘干真空泵35、烘干滤渣水溶釜36、第二过滤机38、盐水罐39、盐水泵42、三效蒸发器40、产品回收精馏塔27、管线及阀门。管线包括第一循环管线3、第二循环管线7及输送管线4。阀门包括第一阀门9、第二阀门11、第三阀门12、第四阀门14及第五阀门15。滤渣溶解釜1设有溶解釜搅拌器8、人孔2及溶剂入口34。第一循环管线3的一端连接釜滤渣溶解釜1底部，另一端连接滤渣溶解釜1顶部，管路上依次安装第一阀门9、釜底循环泵10及第二阀门11。悬液分离器13的进口通过第三阀门12连接第一循环管线3，底浓缩液出口通过第五阀门15连接滤渣溶解釜1，上清液出口通过第四阀门14连接第一过滤机5进口。第一过滤机5的滤液出口通过输送管线4连接滤液罐6进口，滤渣出口通过输送管线4连接滤渣烘干机30的进渣口16。回收塔进料泵17的进端连接滤液罐6出口，出端连接溶剂回收塔18进口。溶剂回收塔18下部设有溶剂回收塔釜25，上部设有塔顶冷凝器19。第二循环管线7的两端分别连接溶剂回收塔18及溶剂回收塔釜25，管路上依次安装塔釜循环泵26及塔釜再沸器20，塔釜循环泵26的出口通过输送管线4连接产品回收精馏塔27进口。溶剂回收罐21进液口通过输送管线4依次连接第一溶剂冷凝器22及塔顶冷凝器19，出液口通过输送管线4依次连接溶剂加入泵28及滤渣溶解釜1的溶剂入口34，抽气口通过输送管线4连接溶剂回收塔真空泵24。滤渣烘干机30的出渣口31通过输送管线4连接烘干滤渣水溶釜36进料口，溶剂出口通过输送管线4依次连接溶剂收集罐33及滤渣溶解釜1的溶剂入口34。滤渣烘干真空泵35通过输送管线4依次连接第二溶剂冷凝器32及溶剂收集罐33。烘干滤渣水溶釜36设有水溶釜搅拌器43及加水口37，底部出口通过输送管线4依次连接第二过滤机38、盐水罐39、盐水泵42及三效蒸发器40。第二过滤机38的固体出口41连接后续烘干设备。溶剂加入泵28的进口方向增设溶剂补充管线23，以方便补充溶剂；溶剂加入泵28的出口方向增设溶剂装桶管线29，以便将富余溶剂装桶备用。
实施例3
参见图1。甲基环戊二烯三羰基锰废渣综合处理回收装置，包括滤渣溶解釜1、釜底循环泵10、悬液分离器13、第一过滤机5、滤液罐6、回收塔进料泵17、溶剂回收塔18、塔釜再沸器20、塔釜循环泵26、溶剂回收罐21、第一溶剂冷凝器22、溶剂回收塔真空泵24、溶剂加入泵28、滤渣烘干机30、第二溶剂冷凝器32、溶剂收集罐33、滤渣烘干真空泵35、烘干滤渣水溶釜36、第二过滤机38、盐水罐39、盐水泵42、三效蒸发器40、产品回收精馏塔27、管线及阀门。管线包括第一循环管线3、第二循环管线7及输送管线4。阀门包括第一阀门9、第二阀门11、第三阀门12、第四阀门14及第五阀门15。滤渣溶解釜1设有溶解釜搅拌器8、人孔2及溶剂入口34。第一循环管线3的一端连接釜滤渣溶解釜1底部，另一端连接滤渣溶解釜1顶部，管路上依次安装第一阀门9、釜底循环泵10及第二阀门11。悬液分离器13的进口通过第三阀门12连接第一循环管线3，底浓缩液出口通过第五阀门15连接滤渣溶解釜1，上清液出口通过第四阀门14连接第一过滤机5进口。第一过滤机5的滤液出口通过输送管线4连接滤液罐6进口，滤渣出口通过输送管线4连接滤渣烘干机30的进渣口16。回收塔进料泵17的进端连接滤液罐6出口，出端连接溶剂回收塔18进口。溶剂回收塔18下部设有溶剂回收塔釜25，上部设有塔顶冷凝器19。第二循环管线7的两端分别连接溶剂回收塔18及溶剂回收塔釜25，管路上依次安装塔釜循环泵26及塔釜再沸器20，塔釜循环泵26的出口通过输送管线4连接产品回收精馏塔27进口。溶剂回收罐21进液口通过输送管线4依次连接第一溶剂冷凝器22及塔顶冷凝器19，出液口通过输送管线4依次连接溶剂加入泵28及滤渣溶解釜1的溶剂入口34，抽气口通过输送管线4连接溶剂回收塔真空泵24。滤渣烘干机30的出渣口31通过输送管线4连接烘干滤渣水溶釜36进料口，溶剂出口通过输送管线4依次连接溶剂收集罐33及滤渣溶解釜1的溶剂入口34。滤渣烘干真空泵35通过输送管线4依次连接第二溶剂冷凝器32及溶剂收集罐33。烘干滤渣水溶釜36设有水溶釜搅拌器43及加水口37，底部出口通过输送管线4依次连接第二过滤机38、盐水罐39、盐水泵42及三效蒸发器40。第二过滤机38的固体出口41连接后续烘干设备。溶剂加入泵28的进口方向增设溶剂补充管线23，以方便补充溶剂；溶剂加入泵28的出口方向增设溶剂装桶管线29，以便将富余溶剂装桶备用。烘干滤渣水溶釜36与第二过滤机38之间的输送管线4上增设第六阀门44及第七阀门45,以便更好地控制滤渣水溶后的混合物流出烘干滤渣水溶釜36、流入第二过滤机38。
实施例4
参见图1。甲基环戊二烯三羰基锰废渣综合处理回收工艺方法,包括如下工序：
第一工序：含盐废渣用溶剂溶解及过滤工序；其步骤是：首先，将滤渣溶解釜1用氮气置换，投入溶剂；然后，在氮气保护下投入废渣；将溶剂和废渣搅拌形成混合物，并用釜底循环泵10将混合物在滤渣溶解釜1内外循环；再将均匀的混合物送入悬液分离器13，经过悬液分离器13处理后的底浓缩液返回滤渣溶解釜1、上清液流入第一过滤机5进行过滤；
第二工序：滤液中溶剂回收及产品回收工序；其步骤是：将第一过滤机5过滤所得的滤液泵入溶剂回收塔18，在真空状态下对滤液进行循环加热，将溶剂蒸出并冷凝后收集于溶剂回收罐21，然后送往滤渣溶解釜1进行溶剂回用；脱去溶剂后的滤液作为甲基环戊二烯三羰基锰粗产品进入产品回收精馏塔27进行纯品回收；
第三工序：滤渣烘干回收溶剂工序；其步骤是：将第一过滤机5过滤所得的滤渣投入滤渣烘干机30；在真空状态下对滤渣进行加热，将滤渣中所含的溶剂蒸出并冷凝回收至溶剂收集罐33，然后送往滤渣溶解釜1进行溶剂回用；
第四工序：烘干滤渣水溶、过滤、制盐及硅藻土回收工序；其步骤是：将滤渣烘干机30烘干后的滤渣投入烘干滤渣水溶釜36中，加水并搅拌使滤渣溶解；溶解好的混合物送入第二过滤机38；经第二过滤机38滤出的盐水收集于盐水罐39，然后泵送至三效蒸发器40制取工业盐；经第二过滤机38滤出的硅藻土进行后续烘干备用。
实施例5
参见图1。甲基环戊二烯三羰基锰废渣综合处理回收工艺方法,包括如下工序：
第一工序：含盐废渣用溶剂溶解及过滤工序；其步骤是：首先，将滤渣溶解釜1用氮气置换，投入溶剂；然后，在氮气保护下投入废渣；将溶剂和废渣搅拌形成混合物，并用釜底循环泵10将混合物在滤渣溶解釜1内外循环；再将均匀的混合物送入悬液分离器13，经过悬液分离器13处理后的底浓缩液返回滤渣溶解釜1、上清液流入第一过滤机5进行过滤；
第二工序：滤液中溶剂回收及产品回收工序；其步骤是：将第一过滤机5过滤所得的滤液泵入溶剂回收塔18，在真空状态下对滤液进行循环加热，将溶剂蒸出并冷凝后收集于溶剂回收罐21，然后送往滤渣溶解釜1进行溶剂回用；脱去溶剂后的滤液作为甲基环戊二烯三羰基锰粗产品进入产品回收精馏塔27进行纯品回收；
第三工序：滤渣烘干回收溶剂工序；其步骤是：将第一过滤机5过滤所得的滤渣投入滤渣烘干机30；在真空状态下对滤渣进行加热，将滤渣中所含的溶剂蒸出并冷凝回收至溶剂收集罐33，然后送往滤渣溶解釜1进行溶剂回用；
第四工序：烘干滤渣水溶、过滤、制盐及硅藻土回收工序；其步骤是：将滤渣烘干机30烘干后的滤渣投入烘干滤渣水溶釜36中，加水并搅拌使滤渣溶解；溶解好的混合物送入第二过滤机38；经第二过滤机38滤出的盐水收集于盐水罐39，然后泵送至三效蒸发器40制取工业盐；经第二过滤机38滤出的硅藻土进行后续烘干备用。
上述第一工序将滤渣溶解釜用氮气置换的次数优选为3次，以确保氮气置换的彻底性。
实施例6
参见图1。甲基环戊二烯三羰基锰废渣综合处理回收工艺方法,包括如下工序：
第一工序：含盐废渣用溶剂溶解及过滤工序；其步骤是：首先，将滤渣溶解釜1用氮气置换，投入溶剂；然后，在氮气保护下投入废渣；将溶剂和废渣搅拌形成混合物，并用釜底循环泵10将混合物在滤渣溶解釜1内外循环；再将均匀的混合物送入悬液分离器13，经过悬液分离器13处理后的底浓缩液返回滤渣溶解釜1、上清液流入第一过滤机5进行过滤；
第二工序：滤液中溶剂回收及产品回收工序；其步骤是：将第一过滤机5过滤所得的滤液泵入溶剂回收塔18，在真空状态下对滤液进行循环加热，将溶剂蒸出并冷凝后收集于溶剂回收罐21，然后送往滤渣溶解釜1进行溶剂回用；脱去溶剂后的滤液作为甲基环戊二烯三羰基锰粗产品进入产品回收精馏塔27进行纯品回收；
第三工序：滤渣烘干回收溶剂工序；其步骤是：将第一过滤机5过滤所得的滤渣投入滤渣烘干机30；在真空状态下对滤渣进行加热，将滤渣中所含的溶剂蒸出并冷凝回收至溶剂收集罐33，然后送往滤渣溶解釜1进行溶剂回用；
第四工序：烘干滤渣水溶、过滤、制盐及硅藻土回收工序；其步骤是：将滤渣烘干机30烘干后的滤渣投入烘干滤渣水溶釜36中，加水并搅拌使滤渣溶解；溶解好的混合物送入第二过滤机38；经第二过滤机38滤出的盐水收集于盐水罐39，然后泵送至三效蒸发器40制取工业盐；经第二过滤机38滤出的硅藻土进行后续烘干备用。
上述第一工序将滤渣溶解釜1用氮气置换的次数优选为3次，以确保氮气置换的彻底性。上述第一工序将溶剂和废渣搅拌，其搅拌时间不低于20分钟，以确保搅拌的均匀性。
实施例7
参见图1。甲基环戊二烯三羰基锰废渣综合处理回收工艺方法,包括如下工序：
第一工序：含盐废渣用溶剂溶解及过滤工序；其步骤是：首先，将滤渣溶解釜1用氮气置换，投入溶剂；然后，在氮气保护下投入废渣；将溶剂和废渣搅拌形成混合物，并用釜底循环泵10将混合物在滤渣溶解釜1内外循环；再将均匀的混合物送入悬液分离器13，经过悬液分离器13处理后的底浓缩液返回滤渣溶解釜1、上清液流入第一过滤机5进行过滤；
第二工序：滤液中溶剂回收及产品回收工序；其步骤是：将第一过滤机5过滤所得的滤液泵入溶剂回收塔18，在真空状态下对滤液进行循环加热，将溶剂蒸出并冷凝后收集于溶剂回收罐21，然后送往滤渣溶解釜1进行溶剂回用；脱去溶剂后的滤液作为甲基环戊二烯三羰基锰粗产品进入产品回收精馏塔27进行纯品回收；
第三工序：滤渣烘干回收溶剂工序；其步骤是：将第一过滤机5过滤所得的滤渣投入滤渣烘干机30；在真空状态下对滤渣进行加热，将滤渣中所含的溶剂蒸出并冷凝回收至溶剂收集罐33，然后送往滤渣溶解釜1进行溶剂回用；
第四工序：烘干滤渣水溶、过滤、制盐及硅藻土回收工序；其步骤是：将滤渣烘干机30烘干后的滤渣投入烘干滤渣水溶釜36中，加水并搅拌使滤渣溶解；溶解好的混合物送入第二过滤机38；经第二过滤机38滤出的盐水收集于盐水罐39，然后泵送至三效蒸发器40制取工业盐；经第二过滤机38滤出的硅藻土进行后续烘干备用。
上述第一工序将滤渣溶解釜1用氮气置换的次数优选为3次，以确保氮气置换的彻底性。上述第一工序将溶剂和废渣搅拌，其搅拌时间不低于20分钟，以确保搅拌的均匀性。上述第一工序滤渣溶解釜溶剂总用量与滤渣总处理量的重量比优选为为3∶1至4∶1。
实施例8
参见图1。甲基环戊二烯三羰基锰废渣综合处理回收工艺方法,包括如下工序：
第一工序：含盐废渣用溶剂溶解及过滤工序；其步骤是：首先，将滤渣溶解釜1用氮气置换，投入溶剂；然后，在氮气保护下投入废渣；将溶剂和废渣搅拌形成混合物，并用釜底循环泵10将混合物在滤渣溶解釜1内外循环；再将均匀的混合物送入悬液分离器13，经过悬液分离器13处理后的底浓缩液返回滤渣溶解釜1、上清液流入第一过滤机5进行过滤；
第二工序：滤液中溶剂回收及产品回收工序；其步骤是：将第一过滤机5过滤所得的滤液泵入溶剂回收塔18，在真空状态下对滤液进行循环加热，将溶剂蒸出并冷凝后收集于溶剂回收罐21，然后送往滤渣溶解釜1进行溶剂回用；脱去溶剂后的滤液作为甲基环戊二烯三羰基锰粗产品进入产品回收精馏塔27进行纯品回收；
第三工序：滤渣烘干回收溶剂工序；其步骤是：将第一过滤机5过滤所得的滤渣投入滤渣烘干机30；在真空状态下对滤渣进行加热，将滤渣中所含的溶剂蒸出并冷凝回收至溶剂收集罐33，然后送往滤渣溶解釜1进行溶剂回用；
第四工序：烘干滤渣水溶、过滤、制盐及硅藻土回收工序；其步骤是：将滤渣烘干机30烘干后的滤渣投入烘干滤渣水溶釜36中，加水并搅拌使滤渣溶解；溶解好的混合物送入第二过滤机38；经第二过滤机38滤出的盐水收集于盐水罐39，然后泵送至三效蒸发器40制取工业盐；经第二过滤机38滤出的硅藻土进行后续烘干备用。
上述第一工序将滤渣溶解釜1用氮气置换的次数优选为3次，以确保氮气置换的彻底性。上述第一工序将溶剂和废渣搅拌，其搅拌时间不低于20分钟，以确保搅拌的均匀性。上述第一工序滤渣溶解釜溶剂总用量与滤渣总处理量的重量比优选为3∶1至4∶1。上述第四工序烘干滤渣水溶釜用水量与烘干滤渣处理量的重量比优选为4∶1。
为使本领域技术人员更好地理解本发明，现将本发明的基本工作原理简介如下：
本发明对在甲基环戊二烯三羰基锰生产过程中经过离心机产生的含盐废渣进行妥善处理。首先，打开滤渣溶解釜1的人孔2盖子，在氮气保护下投入滤渣；关闭人孔2盖子及氮气，启动溶解釜搅拌器8搅拌20分钟；待滤渣溶解釜1内物料搅拌均匀后，启动釜底循环泵10进行强制循环；废渣充分溶解后，通过悬液分离器13处理后的上清液进入第一过滤机5过滤；为达到更好的过滤效果，当滤渣溶解釜1内的物料被过滤1/2时，可暂停过滤，向滤渣溶解釜1内再加溶剂并搅拌10分钟，继续进行过滤直至完成；第一过滤机5过滤所得滤液打入溶剂回收塔18，启动溶剂回收塔真空泵24、塔釜循环泵26、塔釜再沸器20、塔顶冷凝器19及第一溶剂冷凝器22，对滤液进行加热，将溶剂蒸出并冷凝至溶剂回收罐21，脱除溶剂的滤液即为甲基环戊二烯三羰基锰粗产品，取样分析粗产品的组分含量，同时做好重量记录，计算其中的各组分重量；甲基环戊二烯三羰基锰粗产品进入产品回收精馏塔27进一步分离出纯品；第一过滤机5过滤所得滤渣（含湿量约30%）投入滤渣烘干机30；投料完毕，关闭投料口，启动滤渣烘干真空泵35、启动滤渣烘干机30及第二溶剂冷凝器32，将滤渣中所含的溶剂加热、蒸出并冷凝至溶剂收集罐33；干燥后的滤渣（含可溶性盐约75%～90%）去烘干滤渣水溶釜36，启动水溶釜搅拌器43，将滤渣进行水溶后通过第二过滤机38过滤形成硅藻土和盐水溶液，盐水溶液去三效蒸发器40结晶出副产品氯化钠。为确保甲基环戊二烯三羰基锰废渣综合处理回收工作的平稳运行，用电设备的供电线路可设计为A路和B路双路供电，一用一备。
Claims (6)
1.甲基环戊二烯三羰基锰废渣综合处理回收装置，其特征在于，包括滤渣溶解釜、釜底循环泵、悬液分离器、第一过滤机、滤液罐、回收塔进料泵、溶剂回收塔、塔釜再沸器、塔釜循环泵、溶剂回收罐、第一溶剂冷凝器、溶剂回收塔真空泵、溶剂加入泵、滤渣烘干机、第二溶剂冷凝器、溶剂收集罐、滤渣烘干真空泵、烘干滤渣水溶釜、第二过滤机、盐水罐、盐水泵、三效蒸发器、产品回收精馏塔、管线及阀门；所述管线包括第一循环管线、第二循环管线及输送管线；所述阀门包括第一阀门、第二阀门、第三阀门、第四阀门及第五阀门；所述滤渣溶解釜设有溶解釜搅拌器、人孔及溶剂入口；所述第一循环管线的一端连接釜滤渣溶解釜底部，另一端连接滤渣溶解釜顶部，管路上依次安装第一阀门、釜底循环泵及第二阀门；所述悬液分离器的进口通过第三阀门连接第一循环管线，底浓缩液出口通过第五阀门连接滤渣溶解釜，上清液出口通过第四阀门连接第一过滤机进口；所述第一过滤机的滤液出口通过输送管线连接滤液罐进口，滤渣出口通过输送管线连接滤渣烘干机的进渣口；所述回收塔进料泵的进端连接滤液罐出口，出端连接溶剂回收塔进口；所述溶剂回收塔下部设有溶剂回收塔釜，上部设有塔顶冷凝器；所述第二循环管线的两端分别连接溶剂回收塔及溶剂回收塔釜，管路上依次安装塔釜循环泵及塔釜再沸器，塔釜循环泵的出口通过输送管线连接产品回收精馏塔进口；所述溶剂回收罐进液口通过输送管线依次连接第一溶剂冷凝器及塔顶冷凝器，出液口通过输送管线依次连接溶剂加入泵及滤渣溶解釜的溶剂入口，抽气口通过输送管线连接溶剂回收塔真空泵；所述滤渣烘干机的出渣口通过输送管线连接烘干滤渣水溶釜进料口，溶剂出口通过输送管线依次连接溶剂收集罐及滤渣溶解釜的溶剂入口；所述滤渣烘干真空泵通过输送管线依次连接第二溶剂冷凝器及溶剂收集罐；所述烘干滤渣水溶釜设有水溶釜搅拌器及加水口，底部出口通过输送管线依次连接第二过滤机、盐水罐、盐水泵及三效蒸发器；所述第二过滤机的固体出口连接后续烘干设备；
所述溶剂加入泵的进口方向增设溶剂补充管线、出口方向增设溶剂装桶管线；
所述烘干滤渣水溶釜与第二过滤机之间的输送管线上增设第六阀门及第七阀门。
2.甲基环戊二烯三羰基锰废渣综合处理回收工艺方法，通过权利要求1所述的甲基环戊二烯三羰基锰废渣综合处理回收装置来实现，其特征在于，包括如下工序：
第一工序：含盐废渣用溶剂溶解及过滤工序；其步骤是：首先，将滤渣溶解釜用氮气置换，投入溶剂；然后，在氮气保护下投入废渣；将溶剂和废渣搅拌形成混合物，并用釜底循环泵将混合物在滤渣溶解釜内外循环；再将均匀的混合物送入悬液分离器，经过悬液分离器处理后的底浓缩液返回滤渣溶解釜、上清液流入第一过滤机进行过滤；
第二工序：滤液中溶剂回收及产品回收工序；其步骤是：将第一过滤机过滤所得的滤液泵入溶剂回收塔，在真空状态下对滤液进行循环加热，将溶剂蒸出并冷凝后收集于溶剂回收罐，然后送往滤渣溶解釜进行溶剂回用；脱去溶剂后的滤液作为甲基环戊二烯三羰基锰粗产品进入产品回收精馏塔进行纯品回收；
第三工序：滤渣烘干回收溶剂工序；其步骤是：将第一过滤机过滤所得的滤渣投入滤渣烘干机；在真空状态下对滤渣进行加热，将滤渣中所含的溶剂蒸出并冷凝回收至溶剂收集罐，然后送往滤渣溶解釜进行溶剂回用；
第四工序：烘干滤渣水溶、过滤、制盐及硅藻土回收工序；其步骤是：将滤渣烘干机烘干后的滤渣投入烘干滤渣水溶釜中，加水并搅拌使滤渣溶解；溶解好的混合物送入第二过滤机；经第二过滤机滤出的盐水收集于盐水罐，然后泵送至三效蒸发器制取工业盐；经第二过滤机滤出的硅藻土进行后续烘干备用。
3.根据权利要求2所述的甲基环戊二烯三羰基锰废渣综合处理回收工艺方法,其特征在于，所述第一工序将滤渣溶解釜用氮气置换的次数为3次。
4.根据权利要求2所述的甲基环戊二烯三羰基锰废渣综合处理回收工艺方法,其特征在于，所述第一工序将溶剂和废渣搅拌，其搅拌时间不低于20分钟。
5.根据权利要求2所述的甲基环戊二烯三羰基锰废渣综合处理回收工艺方法,其特征在于，所述第一工序滤渣溶解釜溶剂总用量与滤渣总处理量的重量比为3∶1至4∶1。
6.根据权利要求2所述的甲基环戊二烯三羰基锰废渣综合处理回收工艺方法,其特征在于，所述第四工序烘干滤渣水溶釜用水量与烘干滤渣处理量的重量比为4∶1。
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