CN1644512A - 稀土二钼酸铵制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种稀土二钼酸铵制备工艺，提高材料的加工和使用性能，同时降低生产成本，减少环境污染。将软水和氨水的比例为4～5L∶1L加入结晶槽中，搅拌，然后分批加入四钼酸铵，四钼酸铵∶软水∶氨水＝1kg∶4－5L∶1L，加热搅拌，形成母液，将母液的pH值调节在7～8.5之间，向母液中缓缓加入硝酸铈、硝酸镧或硝酸钇或其两两组合或三种组合，其硝酸铈、硝酸镧或硝酸钇或其两两组合或三种组合的总质量百分含量不超过二钼酸铵总质量的2.5％，加热蒸发2.0～6.0小时，加热温度100℃～130℃，直到溶液澄清为止，将料放出，抽滤、烘干，烘干温度为110～150℃，时间6～8小时，即得稀土二钼酸铵。
Description
技术领域
本发明涉及钼合金制备领域，特别涉及一种稀土二钼酸铵的制备工艺。
背景技术
钼金属以其良好的高温性能，在国防、电子、冶金、机械、照明等行具有非常重要的用途，因此成为具有战略价值的稀有金属。但是由于钼金属抗氧化和低温脆性等特性，难于满足更高的性能要求，为此，材料专家通过弥散强化、固融强化、沉淀强化等机理，不断改善钼金属材料的性能。对于上述强化机理的合金制备，其先决条件都是要求提高合金成分的均匀性，即合金成分细小，分布均匀。稀土元素具有更高的活性，在钼合金材料具有净化、强化晶界，钉扎位错的作用，成为制备优质钼合金材料的关键成分之一。当前，稀土钼合金已经成为TZM合金之后又一具有非常潜力的合金材料，发展前景良好。中国是钼金属生产大国，也是稀土金属生产大国，具有优先发展稀土钼金属合金得天独厚的优势，对发展区域经济，促进中国钼产品结构调整具有非常重要的现实意义。
在钼金属粉末冶金生产过程中，高纯三氧化是钼酸铵的脱氨物质。而钼酸铵是净化提纯钼金属的关键工序，在此工序钼酸铵结晶前钼金属化合物是以溶液形式存在，此后钼金属的化合物以粉末颗粒形式出现。高纯三氧化钼是只溶于氨的物质，要进行液-液掺杂，也只有在氨溶后才能进行，而氨氮又是难于处理的环保污染物，因此在欧洲是被限制。外方对进口高纯三氧化钼的严格质量要求以及相关的技术文献表明，外方生产高性能钼合金第二相成分的加入方式是以固-固和液-固进行的。但是无论采取什么样的方式，都不能达到分子级掺杂的效果。
通过国内外相同钼合金产品组织和成分分析，第二相粒子的细化和匀化是提高材料性能的关键。
发明内容
本发明目的是提供一种能够用于大规模生产的稀土氧化物二钼酸铵的制备工艺，细化、匀化钼合金第二相粒子尺度，提高材料的加工和使用性能，同时降低生产成本，减少环境污染。
本发明的技术方案是这样解决的：
1)硝酸盐溶液的制备：
a.硝酸镧或硝酸钇溶液的配制：
取氧化镧、氧化钇元素，按氧化镧或氧化钇∶硝酸＝1kg∶2～2.5L的比例，加热搅拌，加热温度为100℃～200℃，直到溶液澄清即可制成硝酸镧或硝酸钇溶液；或
b.硝酸铈溶液的配制，首先按照氧化铈∶软水＝1kg∶2～3L比例配制成悬浮液，再将双氧水即过氧化氢∶悬浮液按照体积比为1∶3～5比例加入，手工搅拌，形成混合溶液；然后，按照硝酸∶氧化铈＝2～3L∶1kg比例加入到混合溶液中，搅拌，加热温度200℃-300℃，直至澄清即可配成硝酸铈溶液；
2)母液的制备∶软水和氨水的比例为4～5L∶1L加入结晶槽中，搅拌，然后分批加入四钼酸铵，四钼酸铵∶软水∶氨水＝1kg∶4-5L∶1L，加热搅拌，加热温度90℃～150℃，搅拌速度为100～120r/min，形成母液，将母液的PH值调节在7～8.5之间，密度为1.25～1.35g/cm3之间；
3)向母液中缓缓加入硝酸铈、硝酸镧或硝酸钇或其两两组合或三种组合，其硝酸铈、硝酸镧或硝酸钇或其两两组合或三种组合的总质量百分含量不超过二钼酸铵总质量的2.5％，当其两两组合或三种组合时，在总质量不超过二钼酸铵总质量的2.5％范围内，各成分含量可以任意比，加热蒸发2.0～6.0小时，加热温度100℃～130℃，直到溶液澄清为止，将料放出，抽滤、烘干，烘干温度为110～150℃，时间6～8小时，含水小于2～5.0％，即得稀土二钼酸铵。
所述的硝酸质量百分比浓度是65-68％。
本发明通过稀土盐溶液与可溶钼盐溶液之间液液混合，实现分子级掺杂效果。通过投射电镜观测，通过稀土二钼酸铵制备的稀土钼合金第二相粒子尺度达到80纳米，远远优于液固掺杂300～500纳米的水平。材料显微硬度比固固和液固方法生产的同样含量的稀土钼棒坯分别下降30％和25％。对材料加工和使用性能具有大幅度的提高，线切割丝寿命提高2倍以上。
本发明同时杜绝了液故掺杂钼粉生产中存在的污染问题，制备出具有颗粒晶形完整、尺度大，非团聚，分布正态的二钼酸铵，保证钼粉良好的加工性能。
具体实施例
实施例一
硝酸盐溶液的制备：按氧化镧∶硝酸＝1kg∶2.5L的比例，将742g氧化镧放置在烧杯中，加入1.5L质量百分比浓度是65％的硝酸，加热搅拌，加热温度为140℃，适当手工搅拌，直到溶液澄清即可制得硝酸镧；
母液的制备：先加软水和氨水搅拌，然后分批加入四钼酸铵，其四钼酸铵∶软水∶氨水＝1kg∶4L∶1L，加热搅拌，加热温度110℃，搅拌速度为120r/min，形成母液。通过添加氨水调整母液PH值7.4，密度为1.26g/cm3之间。
向母液中缓缓加入硝酸镧，总质量百分含量不超过二钼酸铵总质量的2.5％，继续搅拌加热4.5小时，将料液倒出，抽滤、烘干，烘干温度为110℃，形成稀土二钼酸铵，时间6小时，即得稀土二钼酸铵。
实施例二
将38g氧化铈与软水比例为1Kg∶2L的比例配制成悬浮液，再将双氧水∶悬浮液按照体积比为1∶4比例加入，手工搅拌，形成混合溶液；然后，按照硝酸∶氧化铈为1kg∶2.5L的比例加入到混合溶液中，硝酸质量百分比浓度是66％，搅拌，加热温度为260℃，直到溶液澄清即可制成硝酸铈；
将40L软水和10L氨水按照体积比为4L∶1L的比例分别加入结晶槽中，搅拌，然后加入四钼酸铵20kg，加热搅拌，加热温度120℃，搅拌速度为120r/min，形成母液。将母液的PH值调节在7.2之间，密度为1.3g/cm3之间。
向母液中缓缓加入硝酸铈溶液，硝酸铈的质量百分含量不超过4％，加热蒸发6.0小时，加热温度120℃，直到溶液澄清为止，将料放出，抽滤、烘干，烘干温度为115℃，时间6小时，即得稀土二钼酸铵。
实施例三
将氧化钇60g，按照氧化钇∶硝酸＝1kg∶2L的比例加入烧杯，加热搅拌，加热温度为130℃，直到溶液澄清即可制成硝酸钇溶液；硝酸质量百分比浓度是67％。
将40L软水和8L氨水按照5L∶1L比例分别加入结晶槽，搅拌，然后加入四钼酸铵20kg，加热搅拌，加热温度120℃，搅拌速度为120r/min，形成母液。调整PH值至7.8，密度在1.25g/cm3时。
向母液中缓缓加入硝酸钇溶液，硝酸钇溶液的总质量百分含量不超过二钼酸铵总质量的2.5％，可以以任意比混合，蒸发结晶，时间为3.0小时，加热温度110℃，当密度达到1.48时，放料经过离心摔干，烘干处理温度为120，时间7小时，形成稀土二钼酸铵。
实施例四
取氧化镧、氧化钇各20g放入烧杯中，按氧化镧和氧化钇∶硝酸＝1kg∶2.5L比例添加质量百分比浓度是65％硝酸，手工搅拌，然后电热板加热，加热温度140℃，时间5小时，直到溶液澄清，即可制成硝酸镧和硝酸钇混合溶液；
将软水50L和氨水10L先按照5L∶1L比例分别加入结晶槽中，然后加入四钼酸铵15kg，加热温度140℃，搅拌速度为120r/min，完全溶解形成母液。将母液的PH值调节在8.5，密度为1.30g/cm3。
向母液中缓缓加入硝酸镧和硝酸钇混合溶液，总质量百分含量不超过二钼酸铵总质量的2.5％，可以以任意比混合，加热蒸发4.0小时，加热温度140℃，蒸发时间4h，将料放出，抽滤、烘干，烘干温度为120℃，时间8小时，即得稀土氧化镧和氧化钇复合二钼酸铵。
实施例五
制备方法同实施例2将38g氧化镧制成硝酸镧溶液。
取20g氧化铈放入烧杯中，按照硝酸铈∶软水＝1kg∶2～3L比例加入软水配制成悬浮液，边搅拌边加入双氧水(H2O2)，体积为悬浮液体积的0.2～0.3。反应完毕后加热，然后加热温度140℃，时间1小时。然后按照硝酸∶氧化铈＝2L∶1kg比例加入质量百分比浓度是68％的硝酸，继续加热，直至澄清即可配成硝酸铈溶液；
将上述两种溶液混合，得到硝酸镧和硝酸铈的混合溶液。
母液的制备：将50L软水和10L氨水先按照4L∶1L比例加入结晶槽中，然后加入四钼酸铵15kg，加热搅拌，加热温度130℃，搅拌速度为120r/min，形成母液。将母液的PH值调节在8.0，密度为1.28g/cm3。
向母液中缓缓加入硝酸镧和硝酸铈的混合溶液，总质量百分含量不超过二钼酸铵总质量的2.5％，可以以任意比混合，加热温度130℃，搅拌速度为100r/min，加热蒸发5.0小时，将料放出，抽滤、烘干，烘干温度为110℃，时间6小时，即得稀土二钼酸铵。
实施例六
按照实施例4将40g氧化钇配置成硝酸钇溶液，制备方法同实施例5，将20 g氧化铈配置成硝酸铈溶液，然后将两者混合，形成硝酸铈和硝酸钇混合溶液。
母液的制备：将软水45L和10L氨水先按照4.5L∶1L比例加入结晶槽中，搅拌，然后加入四钼酸铵15kg，加热搅拌，加热温度120℃，搅拌速度为120r/min，形成母液。将母液的PH值调节在8.0，密度为1.26g/cm3。
向母液中缓缓加入硝酸铈和硝酸钇混合溶液，总质量百分含量不超过二钼酸铵总质量的2.5％，可以以任意比混合，加热蒸发5.0小时，加热温度120℃，搅拌速度为120r/min，加热蒸发4.0小时，将料放出，抽滤、烘干，烘干温度为130℃，时间8小时，即得氧化铈和氧化钇复合稀土二钼酸铵。
实施例七
分别将20g氧化镧、氧化铈、氧化钇制成硝酸盐溶液，然后混合形成混合溶液。
母液的制备：将50L软水和10L氨水先按照5L∶1L比例加入结晶槽中，然后加入四钼酸铵20kg，加热搅拌，加热温度110℃，搅拌速度为100r/min，形成母液。将母液的PH值调节在7.4，密度为1.32g/cm3。
向母液中缓缓加入三种硝酸盐混合溶液，总质量百分含量不超过二钼酸铵总质量的2.5％，可以以任意比混合，加热蒸发5.0小时，加热温度120℃，搅拌速度为100r/min，结晶时间5.5小时，将料放出，抽滤、烘干，烘干温度为110℃，时间8小时，即得稀土二钼酸铵。
Claims (2)
1、稀土二钼酸铵制备工艺，其特征在于，
1)硝酸盐溶液的制备：a.硝酸镧或硝酸钇溶液的配制：
取氧化镧、氧化钇元素，按氧化镧或氧化钇∶硝酸＝1kg∶2～2.5L的比例，加热搅拌，加热温度为100℃～200℃，直到溶液澄清即可制成硝酸镧或硝酸钇溶液；或
b.硝酸铈溶液的配制：
首先按照氧化铈∶软水＝1kg∶2～3L比例配制成悬浮液，再将双氧水即过氧化氢∶悬浮液按照体积比为1∶3～5比例加入，手工搅拌，形成混合溶液；然后，按照硝酸∶氧化铈＝2～3L∶1lg比例加入到混合溶液中，搅拌，加热温度200℃-300℃，直至澄清即可配成硝酸铈溶液；
2)母液的制备：软水和氨水的比例为4～5L∶1L加入结晶槽中，搅拌，然后分批加入四钼酸铵，四钼酸铵∶软水∶氨水＝1kg∶4-5L∶1L，加热搅拌，加热温度90℃～150℃，搅拌速度为100～120r/min，形成母液，将母液的PH值调节在7～8.5之间，密度为1.25～1.35g/cm3之间；
3)向母液中缓缓加入硝酸铈、硝酸镧或硝酸钇或其两两组合或三种组合，其硝酸铈、硝酸镧或硝酸钇或其两两组合或三种组合的总质量百分含量不超过二钼酸铵总质量的2.5％，加热蒸发2.0～6.0小时，加热温度100℃～130℃，直到溶液澄清为止，将料放出，抽滤、烘干，烘干温度为110～150℃，时间6～8小时，即得稀土二钼酸铵。
2、根据权利要求1所述的稀土二钼酸铵制备工艺，其特征在于，所述的硝酸质量百分比浓度是65％-68％。
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