CN101332506B - 稀土碳酸钴粉末及其制造方法 - Google Patents
稀土碳酸钴粉末及其制造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101332506B CN101332506B CN2008100685361A CN200810068536A CN101332506B CN 101332506 B CN101332506 B CN 101332506B CN 2008100685361 A CN2008100685361 A CN 2008100685361A CN 200810068536 A CN200810068536 A CN 200810068536A CN 101332506 B CN101332506 B CN 101332506B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- powder
- rare
- earth
- carbonate
- rare earth
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及一种稀土碳酸钴粉及其制造方法，粉末包括粒度≤1.5um的球状或类球状碳酸钴粉末和均匀分布在碳酸钴粉末中的稀土成分，所述粉末中各组份的重量份如下：稀土元素：0.14-2.4％，碳酸钴：97.10-99.86％，难以避免的杂质：0-0.5％。本发明的稀土碳酸钴粉末及其制造方法具有如下优点：所得碳酸钴粉粒度较细、形状较好、其中稀土成份分布均匀，后续可制得性能更优良的稀土钴粉，且制备简单，成本低廉，适合于常规工艺生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种冶金产品，更具体地说，本发明涉及一种稀土钴粉金属产品及其生产技术。
背景技术
在粉末冶金、以及硬质合金生产领域，稀土Co粉由于具有优异的性能，正日益受到重视。用稀土草酸钴制备稀土Co粉的方法已有过报道。但由于草酸钴原料的遗传特性，用稀土草酸钴制备的稀土Co粉，其粉末粒度较粗，粉末形状多为较差的树枝状或针状，且形状难以控制，致使其应用受到一定限制。
怎样提高稀土钴粉的性能：使稀土钴粉的粒度、形状进一步得到改善，正在成为开发新型高性能钴粉的发展方向。
发明内容
针对现有技术的上述缺点，本发明的目的是要提供一种稀土碳酸钴粉末及其制造方法，该稀土碳酸钴粉末及其制造方法具有如下优点：所得碳酸钴粉粒度较细、形状较好、其中稀土成份分布均匀，后续可制得性能更优良的稀土钴粉，且制备简单，成本低廉，适合于常规工艺生产。
为此，本发明的技术解决方案之一是一种稀土碳酸钴粉末，其包括粒度≤1.5um的球状或类球状碳酸钴粉末和均匀分布在碳酸钴粉末中的稀土成分，所述粉末中各组份的重量份如下：稀土元素：0.14-2.4％，碳酸钴：97.10-99.86％，难以避免的杂质：0-0.5％。
传统方法制得的草酸钴粉末粒度一般≥1.5um，形状多为树枝状或针状，稀土分布均匀性较差；而本发明的稀土碳酸钴粉末，允许采用含碳酸根混合溶液、由产物溶度积增加来进行化学共沉积而制得含稀土和碳酸钴的沉淀粉末，由于碳酸钴特性较好，加上溶液共沉积的充分混合，因而能保证粉末产物中稀土分布更为均匀，测试表明：本发明的稀土碳酸钴粉末粒度≤1.5um，粉末多为球状或类球状，其中稀土的分布更加均匀，且本发明的稀土碳酸钴粉末的制备简单，成本低廉，适合于常规工艺生产。
由于传统草酸钴粉末形状较差，相应地，由其制得的稀土Co粉末的粒度较粗、形状较差、稀土分布均匀性较差；本发明稀土碳酸钴粉末粒度较细、形状较好、稀土分布均匀性改善，相应地，由其制得的稀土Co粉的粒度也就更细、形状也更完美、稀土分布均匀性更好，且粉末形状更容易控制。因此，本发明的稀土碳酸钴粉末，具有更加广阔的应用前景和重要意义。而且，目前有关稀土碳酸钴粉末及其制备方法未见有报道。
本发明的稀土碳酸钴粉末还包括如下具体改进：
所述稀土成分为粉末状、和/或为所述碳酸钴粉末上的复合物。
所述稀土元素为铈、镧、钇其中一种或一种以上。
所述稀土成分为氯化稀土、氧化稀土、稀土单质其中一种或一种以上。
相应地，本发明的另一相关技术解决方案是一种如上所述的稀土碳酸钴粉末的制造方法，该制造方法包括如下步骤：A)用纯水将固态的一价金属碳酸盐、氯化稀土、氯化钴分别加热、直至完全溶解，分别制得相应的三种溶液；B)将三种溶液混合并搅拌均匀，调整混合溶液为弱碱性且加热、恒温不断搅拌，直至化学共沉积反应充分完成、得到沉淀粉末；C)将沉淀粉末与液体进行分离过滤，用纯水洗涤沉淀粉末；D)将洗净后粉末烘干，制得稀土碳酸钴粉末。为获得最佳的组分含量配合、杜绝原料过量浪费和不必要的后处 理，在所述步骤A、B中，所述三种溶液的体积相同；所述氯化钴溶液的浓度范围为1.5-3.5摩尔浓度(M)，所述碳酸盐溶液的浓度范围为1.5-6.5摩尔浓度(M)，所述氯化稀土溶液的浓度范围为0.002-0.056摩尔浓度(M)。
本发明的稀土碳酸钴粉末的制造方法，采用在含碳酸根混合溶液中、由产物溶度积增加来进行化学共沉积而制得稀土和碳酸钴的沉淀粉末，不仅产物性状改善，且产生的氯化盐杂质等很容易采用洗涤方法用水洗除干净、烘干也很快捷有效，整体工艺简单易行、成本低廉，非常适合推广应用。
本发明的工艺还包括如下具体改进：
为提高化学共沉积效率，所述步骤B中，混合溶液的加热温度在50～90℃范围。所述步骤B中，混合溶液的pH值调整在8.0～9.0范围。
为提高烘干操作效率，所述步骤D中，洗净后粉末的烘干在真空烘箱内进行，烘干温度控制在70～90℃范围，烘干时间为1～1.5小时。
为获得最佳的组分配合，在所述步骤A中，所述氯化稀土为氯化铈、氯化镧、氯化钇其中一种，所述碳酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵、碳酸氢铵其中一种。
具体而言，在参与反应的三种溶液等体积条件下，可有如下四种较佳的组分含量配合：
A、采用碳酸钠(碳酸铵)和氯化钇原料，氯化钴的溶液浓度为：2.0M，氯化钇溶液浓度为：0.004M-0.07M，碳酸钠(碳酸铵)的溶液浓度为：2.006M-2.11M；
B、采用碳酸钠(碳酸铵)和氯化铈(镧)原料，氯化钴的溶液浓度为：2.0M，氯化铈(镧)溶液浓度为：0.0026M-0.044M，碳酸钠(碳酸铵)的溶液浓度为：2.004M-2.066M。
C、采用碳酸氢钠(碳酸氢铵)和氯化钇原料，氯化钴的溶液浓度为：3.0M，氯化钇溶液浓度为：0.05M-0.088M，碳酸氢钠(碳酸氢铵)的溶液浓度为：2.015M-2.264M；
D、采用碳酸氢钠(碳酸氢铵)和氯化铈(镧)原料，氯化钴的溶液浓度为：3.0M，氯化铈(镧)溶液浓度为：0.0032M-0.056M，碳酸氢钠(碳酸氢铵)的溶液浓度为：6.0096M-6.168M。
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式
实施例1：
采用碳酸钠(碳酸铵)、氯化钴和氯化钇原料，制得如下含量的等体积溶液：氯化钴的溶液浓度为：2.0M，氯化钇溶液浓度为：0.004M，碳酸钠(碳酸铵)的溶液浓度为：2.006M。
将上述配制好的溶液分别加热使固体完全溶解，调整溶液p H值为8.0～9.0，搅拌均匀后加热到50～90℃，恒温并不断搅拌，待化学共沉积反应完成后，将沉淀粉末与溶液分离过滤，用净水洗涤，在70～90℃的真空烘箱内干燥1～1.5小时，制得钴∶钇重量份比值＝100∶0.3的稀土碳酸钴粉末(相当钇元素：0.14％，碳酸钴：99.86％)。
实施例2：
采用碳酸氢钠(碳酸氢铵)、氯化钴和氯化钇原料，制得如下含量的等体积溶液：氯化钴的溶液浓度为：3.0M，氯化钇溶液浓度为：0.088M，碳酸氢钠(碳酸氢铵)的溶液浓度为：2.264M；
将上述配制好的A、B、C、D溶液分别加热使固体完全溶解，调整溶液pH值为8.0～9.0，搅拌均匀后加热到50～90℃，恒温并不断搅拌，待化学 共沉积反应完成后，将沉淀粉末与溶液分离过滤，用净水洗涤，在70～90℃的真空烘箱内干燥1～1.5小时，制得钴∶钇重量份比值＝100∶5的稀土碳酸钴粉末(相当钇元素：2.4％，碳酸钴：97.6％)。
实施例3：
采用碳酸钠(碳酸铵)、氯化钴和氯化铈(镧)原料，制得如下含量的等体积溶液：氯化钴的溶液浓度为：2.0M，氯化铈(镧)溶液浓度为：0.0026M，碳酸钠(碳酸铵)的溶液浓度为：2.004M。
将上述配制好的溶液分别加热使固体完全溶解，调整溶液pH值为8.0～9.0，搅拌均匀后加热到50～90℃，恒温并不断搅拌，待化学共沉积反应完成后，将沉淀粉末与溶液分离过滤，用净水洗涤，在70～90℃的真空烘箱内干燥1～1.5小时，制得钴∶铈(镧)重量份比值＝100∶0.3的稀土碳酸钴粉末(相当铈(镧)元素：0.14％，碳酸钴：99.86％)。
实施例4：
采用碳酸氢钠(碳酸氢铵)、氯化钴和氯化铈(镧)原料，制得如下含量的等体积溶液：氯化钴的溶液浓度为：3.0M，氯化铈(镧)溶液浓度为：0.056M，碳酸氢钠(碳酸氢铵)的溶液浓度为：6.168M。
将上述配制好的溶液分别加热使固体完全溶解，调整溶液p H值为8.0～9.0，搅拌均匀后加热到50～90℃，恒温并不断搅拌，待化学共沉积反应完成后，将沉淀粉末与溶液分离过滤，用净水洗涤，在70～90℃的真空烘箱内干燥1～1.5小时，制得钴∶铈(镧)重量份比值＝100∶5的稀土碳酸钴粉末(相当铈(镧)元素：2.4％，碳酸钴：97.6％)。
以上实施例所得的稀土碳酸钴粉末的粒度≤1.5um，粉末形状均为球状或类球状。
Claims (9)
1.一种稀土碳酸钴粉末，其特征在于：其包括粒度≤1.5um的球状或类球状碳酸钴粉末和均匀分布在碳酸钴粉末中的稀土成分，所述粉末中各组份的重量份如下：稀土元素：0.14-2.4％，碳酸钴：97.10-99.86％，难以避免的杂质：0-0.5％。
2.如权利要求1所述的稀土碳酸钴粉末，其特征在于：所述稀土成分为粉末状、和/或为所述碳酸钴粉末上的复合物。
3.如权利要求1或2所述的稀土碳酸钴粉末，其特征在于：所述稀土元素为铈、镧、钇其中一种或一种以上。
4.如权利要求1或2所述的稀土碳酸钴粉末，其特征在于：所述稀土成分为氯化稀土、氧化稀土、稀土单质其中一种或一种以上。
5.一种稀土碳酸钴粉末的制造方法，该制造方法包括如下步骤：A)用纯水将固态的一价金属碳酸盐、氯化稀土、氯化钴分别加热、直至完全溶解，分别制得相应的三种溶液；B)将三种溶液混合并搅拌均匀，调整混合溶液为弱碱性且加热、恒温不断搅拌，直至化学共沉积反应充分完成、得到沉淀粉末；C)将沉淀粉末与液体进行分离过滤，用纯水洗涤沉淀粉末；D)将洗净后粉末烘干，制得稀土碳酸钴粉末；在所述步骤A、B中，所述三种溶液的体积相同；所述氯化钴溶液的浓度范围为1.5-3.5摩尔浓度(M)，所述碳酸盐溶液的浓度范围为1.5-6.5摩尔浓度(M)，所述氯化稀土溶液的浓度范围为0.002-0.056摩尔浓度(M)。
6.如权利要求5所述的稀土碳酸钴粉末的制造方法，其特征在于：所述步骤B中，混合溶液的加热温度在50～90℃范围。
7.如权利要求5所述的稀土碳酸钴粉末的制造方法，其特征在于：所述步骤B中，混合溶液的pH值调整在8.0～9.0范围。
8.如权利要求5所述的稀土碳酸钴粉末的制造方法，其特征在于：所述步骤D中，洗净后粉末的烘干在真空烘箱内进行，烘干温度控制在70～90℃范围，烘干时间为1～1.5小时。
9.如权利要求5所述的稀土碳酸钴粉末的制造方法，其特征在于：在所述步骤A中，所述氯化稀土为氯化铈、氯化镧、氯化钇其中一种，所述碳酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵、碳酸氢铵其中一种。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2008100685361A CN101332506B (zh) | 2008-07-16 | 2008-07-16 | 稀土碳酸钴粉末及其制造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2008100685361A CN101332506B (zh) | 2008-07-16 | 2008-07-16 | 稀土碳酸钴粉末及其制造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101332506A CN101332506A (zh) | 2008-12-31 |
| CN101332506B true CN101332506B (zh) | 2011-08-24 |
Family
ID=40195534
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2008100685361A Active CN101332506B (zh) | 2008-07-16 | 2008-07-16 | 稀土碳酸钴粉末及其制造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101332506B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101569938B (zh) * | 2009-06-03 | 2011-07-13 | 深圳市格林美高新技术股份有限公司 | 稀土碳酸钴镍复合粉末及其制造方法 |
-
2008
- 2008-07-16 CN CN2008100685361A patent/CN101332506B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101332506A (zh) | 2008-12-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108910932B (zh) | 一种碳酸钠沉淀制备窄分布超细氧化钇的方法 | |
| CN106916950B (zh) | 一种生产低铬多钒酸铵的方法 | |
| CN103862038A (zh) | 一种超粗硬质合金包裹粉末及其制备方法 | |
| CN101823155A (zh) | 一种近球状聚集态钴粉的制备方法 | |
| CN108002423A (zh) | 一种超声波和微波协同制备纳米氧化锌的方法 | |
| CN101412623A (zh) | 一种用锰锌铁氧体废料生产锰锌铁氧体颗粒料的方法 | |
| CN106558695A (zh) | 一种镍钴铝复合氢氧化物、镍钴铝复合氧化物及其制备方法 | |
| CN106467315B (zh) | 一锅沉淀法制备Ce0.8Sm0.2O1.9‑La1‑xSrxFe1‑yCoyO3‑δ超细粉体的方法 | |
| CN107601561A (zh) | 纳米钒酸铋黄色颜料的制备方法 | |
| CN104478699A (zh) | 一种高纯超细草酸钴粉体的制备方法 | |
| CN101434407B (zh) | 一种连续制备钛酸钡粉体的工艺 | |
| CN101332506B (zh) | 稀土碳酸钴粉末及其制造方法 | |
| CN111762817A (zh) | 一种用锶渣制备锶钡铁氧体的方法 | |
| CN116199270B (zh) | 一种减少钴氧化物生产过程废水的处理工艺 | |
| CN111847518A (zh) | 一种硅锰渣的高效回收利用方法 | |
| CN106635007B (zh) | 一种超小尺度稀土掺杂氧化钇基纳米荧光粉的制备方法 | |
| CN110391410A (zh) | 一种铜掺杂三元正极材料的制备方法 | |
| CN105347370B (zh) | 一种针状氧化铝的制备方法和氧化铝 | |
| CN111363479B (zh) | 一种镧铈改性氧化镁复合抛光粉的制备方法 | |
| CN105489332B (zh) | 多稀土相永磁材料及制备方法 | |
| CN104030362B (zh) | 一种纳米Fe2O3粉体的制备方法 | |
| CN102554260B (zh) | Edta在制备钨钴复合氧化物粉末中的应用 | |
| CN102503415B (zh) | 一种复合氧化锆的制备方法 | |
| CN105366731A (zh) | 一种高品质氧化铁红的制备方法 | |
| CN105603223B (zh) | 一种制备大比表面积氧化钕的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |